CN102504296A - 水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用作生物包装材料的水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法。水溶性壳聚糖与聚乙烯醇分别溶于去离子水,将溶液混合流延成膜,然后浸于戊二醛、硼砂、环氧氯丙烷、乙二醛、三聚磷酸钠中的一种或几种混合溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。该复合薄膜具有良好的抑菌性、生物相容性、生物降解性,且具有特殊的气体阻隔性,优异的机械性能,兼具壳聚糖及聚乙烯醇的优点。另外,生产成本低,制备工艺简单,生产效率高,环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物包装材料,特别是一种水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法。
背景技术
壳聚糖(chitosan,(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖)是甲壳素的脱乙酰化产物,因其具有良好的生物相容性、生物降解性、抑菌性、成膜性且无毒,因而广泛应用于环保、医药、化工、食品等领域。但是壳聚糖仅溶解于某些稀酸溶液,不溶于水及普通的有机溶剂,这就大大限制了它的应用。壳聚糖分子上有羟基、氨基等可反应性基团,可以利用降解、化学改性等方法改善其溶解性能,增加其水溶性,制备水溶性壳聚糖。水溶性壳聚糖通常分为三类:(1)控制甲壳素的脱乙酰度,得到较高分子量的水溶性壳聚糖;(2)在壳聚糖分子链上引入亲水性基团,得到不同结构的水溶性壳聚糖;(3)壳聚糖在适当条件下解聚得到分子量较低的水溶性壳聚糖。由水溶性壳聚糖制备的薄膜加工成包装材料具有优异的生物相容性、生物降解性,且透气性能良好,但是机械性能差。
聚乙烯醇(简称PVA)是由醋酸乙烯聚合为聚醋酸乙烯,再进行醇解而得到的合成高分子,具有良好的成膜性。聚乙烯醇薄膜的机械性能优良,且具有优异的水溶性、耐有机溶剂性、抗静电性、透明性及气体阻隔性,在包装材料领域有重要应用。
现行的包装材料消耗大量资源,污染严重,不利于环保,因而生物包装材料的研究日益受到重视。目前关于水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜应用于生物包装材料的报道比较少。
发明内容
针对上述单一成分制备包装材料的不足,本发明的目的在于提供一种可应用于生物包装材料的制备方便、兼具两种成分优点的水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜及其制备方法。
本发明提供的水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法包括以下步骤:
(1)将水溶性壳聚糖加入去离子水中,室温搅拌至完全溶解;
(2)将聚乙烯醇加入去离子水中,机械搅拌升温至80-95℃至完全溶解;
(3)将步骤(1)与(2)的溶液于80-95℃混合,机械搅拌使其分散均匀,将溶液倾注于培养皿、平板玻璃或硬质塑料上流延成膜。
(4)室温下挥发掉溶剂,浸于交联剂溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。
本发明提供的水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法中各原料的重量比为:水溶性壳聚糖1-4%,聚乙烯醇10-40%,交联剂3-8%,余量为去离子水。
所述水溶性壳聚糖为壳聚糖季铵盐(壳聚糖有机酸盐、N,N,N三甲基铵盐壳聚糖)、羧甲基壳聚糖、N-酰化壳聚糖(马来酰化壳聚糖、N-乙酰化壳聚糖)。
所述聚乙烯醇的醇解度为大于80%,聚合度为500-2000,具体可为PVA-0588,PVA-1788,PVA-1792,PVA-1799。
所述交联剂为戊二醛、硼砂、环氧氯丙烷、乙二醛、三聚磷酸钠中的一种或几种。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明制备的壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜具有良好的抑菌性、生物相容性、生物降解性,且具有特殊的气体阻隔性,优异的机械性能,兼具壳聚糖及聚乙烯醇的优点。通过调整交联剂的种类及用量,还可以得到不同机械性能的复合薄膜。另外,生产成本低,制备工艺简单,生产效率高,环境友好。
说明书附图
图1为实施例1中制备的水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的表面形态扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
原料及其重量比为:水溶性壳聚糖为N-马来酰化壳聚糖1%,聚乙烯醇为PVA-058830%,交联剂为戊二醛7%。
将N-马来酰化壳聚糖加入去离子水中,室温下搅拌溶解;将PVA-0588加入去离子水中,边搅拌边升温至80-95℃溶解;将壳聚糖溶液加入聚乙烯醇溶液中,80-95℃搅拌使其分散均匀后,倾注于平板玻璃上流延成膜。室温下挥发掉溶剂,浸入戊二醛溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。
实施例2
原料及其重量比为:水溶性壳聚糖为羧甲基壳聚糖2%,聚乙烯醇PVA-1788为10%,交联剂为戊二醛3%,硼砂2%。
将羧甲基壳聚糖加入去离子水中,室温下搅拌溶解;将PVA-1788加入去离子水中,边搅拌边升温至80-95℃溶解;将壳聚糖溶液加入聚乙烯醇溶液中,80-95℃搅拌使其分散均匀后,倾注于平板玻璃上流延成膜。室温下挥发掉溶剂,浸入戊二醛、硼砂混合溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。
实施例3
原料及其重量比为:水溶性壳聚糖为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖4%,聚乙烯醇为PVA-1792 40%,交联剂为戊二醛3%,三聚磷酸钠2%,环氧氯丙烷3%。
将羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖加入去离子水中,室温下搅拌溶解;将PVA-1792加入去离子水中,边搅拌边升温至80-95℃溶解;将壳聚糖溶液加入聚乙烯醇溶液中,80-95℃搅拌使其分散均匀后,倾注于培养皿上流延成膜。室温下挥发掉溶剂,浸入戊二醛、三聚磷酸钠及环氧氯丙烷的混合溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。
实施例4
原料及其重量比为:水溶性壳聚糖为N-乙酰化壳聚糖3%,聚乙烯醇为PVA-1799 20%,交联剂为戊二醛3%。
将N-乙酰化壳聚糖加入去离子水中,室温下搅拌溶解;将PVA-1799加入去离子水中,边搅拌边升温至80-95℃溶解;将壳聚糖溶液加入聚乙烯醇溶液中,80-95℃搅拌使其分散均匀后,倾注于硬质塑料上流延成膜。室温下挥发掉溶剂,浸入戊二醛溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。
Claims (5)
1.一种水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于,原料及重量比为:水溶性壳聚糖1-4%,聚乙烯醇10-40%,交联剂3-8%,余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将水溶性壳聚糖加入去离子水中,室温搅拌至完全溶解;
(2)将聚乙烯醇加入去离子水中,机械搅拌升温至80-95℃至完全溶解;
(3)将步骤(1)的溶液加入步骤(2)的溶液中,80-95℃下机械搅拌使其分散均匀,将溶液倾注于培养皿、平板玻璃或硬质塑料上流延成膜。
(4)室温下挥发掉溶剂,浸入交联剂溶液中交联40-60min,剥离,自然晾干或烘干,得到水溶性壳聚糖/聚乙烯醇复合薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性壳聚糖为壳聚糖季铵盐(壳聚糖有机酸盐、N,N,N三甲基铵盐壳聚糖)、羧甲基壳聚糖、N-酰化壳聚糖(马来酰化壳聚糖、N-乙酰化壳聚糖)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚乙烯醇的醇解度为大于80%,聚合度为500-2000,具体可为PVA-0588,PVA-1788,PVA-1792,PVA-1799。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的交联剂为戊二醛、硼砂、环氧氯丙烷、乙二醛、三聚磷酸钠中的一种或几种。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |