CN109351210A - 一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，该方法以环糊精、壳聚糖和聚乙烯醇的水溶液作为纺丝液，使用静电纺丝技术进行纺丝，制得纳米纤维原膜；然后在碱性的条件下，通过环氧氯丙烷对该纳米纤维原膜进行交联，最终得到可以同时去除水中重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜。该纳米纤维膜具有很高的比表面积和机械强度，且吸附能力强、易于再生。

Description

一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米 纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于水中污染物去除技术领域，具体涉及一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
随着工业的发展，水中有机和重金属污染物的也日益增多，通过各种渠道危害人类健康，尤其是生活饮用水，直接关系到人们健康，因此需对其进行分离净化。所以，水中污染物的去除，关系到人们身体健康，显得非常重要。一些文献(张晓梅，曹曼丽，陈冬玲，石亮，一种环糊精固载微交联高分子聚合物及其制备方法与应用，专利申请号201310415791.X；张学勇，汪玉庭，易英，壳聚糖接枝化β-环糊精的制备表征及其性能研究，武汉大学学报：理学版，2004，50：197-200；吕振，改性壳聚糖交联环糊精的合成及应用研究，济南大学硕士学位论文，2011.5；陈一新，改性壳聚糖处理重金属及有机物混合废水实验研究，沈阳工业大学硕士学位论文，2016.2)制备了含环糊精或壳聚糖的微交联的改性固体颗粒，并用于吸附水中污染物。文献(吴宁，壳聚糖/β-环糊精/二氧化钛多孔吸附膜制备及含铜废水处理研究，济南大学硕士学位论文，2015.3)以硅烷为交联剂，用涂膜法制备了壳聚糖/β-环糊精/二氧化钛多孔吸附膜，用于吸附Cu2+。文献(王达道，静电纺丝纳米纤维材料的制备及其对水中复合污染物的吸附研究，南京大学硕士论文，2017.5)以DMF为溶剂，采用静电纺丝的方法制备了一种新型巯基功能化介孔纳米纤维与胺化聚丙烯睛/壳聚糖/聚乙烯醇纤维膜材料，用于吸附水中污染物。文献(张旺，环糊精超分子功能材料的制备及应用，从大分子到纳米材料，扬州大学博士论文，2013.5)以DMF为溶剂，采用静电纺丝的方法制备了β-环糊精功能化聚丙烯睛纳米纤维，并考察了对亚甲基蓝吸附性能。文献(文茜，β-环糊精纳米复合材料的制备及其性能研究，吉林大学硕士学位论文，2014.4)以DMF为溶剂，将聚乙烯毗咯烷酮(PVP)与β-CD和戊二醛通过静电纺丝的方法结合起来，进一步热交联从而得到不溶解于水的复合纳米纤维材料，并用于吸附甲基橙。文献(崔景东，王伟，张永锋，李维华，α-CD/PAN纤维膜对Cu2+，Zn2+，Ni2+和Pb2+的吸附特性，化工新型材料，2017，45(4)，190-192.)以DMF为溶剂，应用静电纺丝技术制备α-环糊精(α-CD)/聚丙烯睛(PAN)纤维膜，对重金属离子进行吸附。文献(单文盼，壳聚糖纳米纤维膜的制备及其协同电动技术修复土壤复合污染物的研究，东华大学硕士学位论文，2016.5)采用静电纺丝方法制备了壳聚糖/聚乙烯醇纳米纤维膜，但没有进行后交联，并用于吸附水中Cu，Cr离子。
文献中多有以壳聚糖或环糊精为原料，制备各种功能材料，并用于污染物吸附，但常制成颗粒状，或采用有机溶剂制膜，或没有进行后交联、或用于少量种类污染物的吸附，所以采用更环保的溶剂、更方便的方法、制备结构更稳定，并可同时吸附多种水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜，仍然是人们追求的方向。
发明内容
本发明公布了一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)首先，在室温条件下，在10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按一定质量比加入适量的聚乙烯醇、壳聚糖和环糊精，80℃下搅拌使其溶解，制成纺丝液备用。
(2)然后，将配制好的纺丝液置于10mL的针管中，调节纺丝液流速以及接收距离，控制环境温度和湿度分别为35℃和35％左右，在喷射头与接收器之间施加15KV的电压，进行纺丝，制得纳米纤维原膜。
(3)最后，取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水(V乙醇/V水＝4∶1)溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
上述环糊精是α-环糊精或β-环糊精或γ-环糊精或它们的衍生物。
上述聚乙烯醇、壳聚糖和环糊精三者的质量比是100∶(100～10)∶(100～10)。
上述聚乙烯醇、壳聚糖和环糊精三者的质量之和占纺丝液体的质量浓度为10％～60％。
上述纺丝液流速是0.1～0.4mL/h。
上述喷射头与接收器之间的接收距离是10～30cm。
本发明中PVA因其具有良好的成膜性，能形成机械性能好、拉伸强度高，耐磨柔软的膜。环糊精由于具有较为特殊的疏水性内腔，容易吸附去除水环境中的微量有机污染物；亲水性壳聚糖表面所具有功能基团(羟基、氨基)，能够吸附水环境中的重金属。基于聚乙烯醇、环糊精和壳聚糖的优点，本发明以聚乙烯醇、环糊精和壳聚糖为原料，进行静电纺丝制备亲水性的纳米纤维原膜，然后用环氧氯丙烷进行交联，得到纳米纤维膜，此膜可用于水中重金属和有机污染物的分离和净化。本发明制备的纳米纤维膜对水中微量重金属和有机污染物表现出良好的去除的效果，且所用原料来源广泛、易得，制备方法简便易行。
具体实施方式
实施例1：
①室温下，取10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按总质量浓度10％加入聚乙烯醇、壳聚糖和β-环糊精(质量比为100∶100∶10)，80℃，搅拌使其充分溶解，得到纺丝液；
②将纺丝液置于10mL针管中，调节纺丝液流速为0.4mL/h及接收距离为20cm，控制环境温度为35℃，环境湿度为35％，喷射头与接收器之间施加15KV的电压，静电纺丝得到纤维原膜；
③取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水((V乙醇/V水＝4∶1))溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
④采用死端过滤的方式，考查纳米纤维膜同时去除重金属离子和有机污染物的效果。取直径为3.5cm的纳米纤维膜，安装于平板膜分离装置中，取浓度50μg/L的双酚A和100μg/L的Pb2+的溶液500mL，以8mL/min的流速通过膜，发现纳米纤维膜对双酚A和Pb2+的去除率达到90％和100％。
实施例2：
①室温下，取10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按总质量浓度60％加入聚乙烯醇、壳聚糖和α-环糊精(质量比为100∶10∶100)，80℃，搅拌使其充分溶解，得到纺丝液；
②将纺丝液置于10mL针管中，调节纺丝液流速为0.1mL/h及接收距离为30cm，控制环境温度为35℃，环境湿度为35％，喷射头与接收器之间施加15KV的电压，静电纺丝得到纤维原膜；
③取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水((V乙醇/V水＝4∶1))溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
④采用死端过滤的方式，考查纳米纤维膜同时去除重金属离子和有机污染物的效果。取直径为3.5cm的纳米纤维膜，安装于平板膜分离装置中，取浓度1μg/L的N-亚硝基二乙胺和10μg/L的Hg2+的溶液500mL，以8mL/min的流速通过膜，发现纳米纤维膜对N-亚硝基二乙胺和Hg2+的去除率达到100％和100％。
实施例3：
①室温下，取10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按总质量浓度30％加入聚乙烯醇、壳聚糖和γ-环糊精(质量比为100∶50∶50)，80℃，搅拌使其充分溶解，得到纺丝液；
②将纺丝液置于10mL针管中，调节纺丝液流速为0.2mL/h及接收距离为10cm，控制环境温度为35℃，环境湿度为35％，喷射头与接收器之间施加15KV的电压，静电纺丝得到纤维原膜；
③取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水(V乙醇/V水＝4∶1)溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
④采用死端过滤的方式，考查纳米纤维膜同时去除重金属离子和有机污染物的效果。取直径为3.5cm的纳米纤维膜，安装于平板膜分离装置中，取浓度1μg/L的N-亚硝基二甲胺和50μg/L的Cd2+的溶液500mL，以8mL/min的流速通过膜，发现纳米纤维膜对N-亚硝基二甲胺和Cd2+的去除率达到90％和95％。
实施例4：
①室温下，取10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按总质量浓度40％加入聚乙烯醇、壳聚糖和羟丙基-β-环糊精(质量比为100∶40∶80)，80℃，搅拌使其充分溶解，得到纺丝液；
②将纺丝液置于10mL针管中，调节纺丝液流速为0.3mL/h及接收距离为15cm，控制环境温度为35℃，环境湿度为35％，喷射头与接收器之间施加15KV的电压，静电纺丝得到纤维原膜；
③取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水(V乙醇/V水＝4∶1)溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
④采用死端过滤的方式，考查纳米纤维膜同时去除重金属离子和有机污染物的效果。取直径为3.5cm的纳米纤维膜，安装于平板膜分离装置中，取浓度1000μg/L的β-萘酚和100μg/L的Ni2+的溶液500mL，以8mL/min的流速通过膜，发现纳米纤维膜对β-萘酚和Ni2+的去除率达到80％和90％。
实施例5：
①室温下，取10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按总质量浓度20％加入聚乙烯醇、壳聚糖和甲基-α-环糊精(质量比为100∶60∶60)，80℃，搅拌使其充分溶解，得到纺丝液；
②将纺丝液置于10mL针管中，调节纺丝液流速为0.4mL/h及接收距离为25cm，控制环境温度为35℃，环境湿度为35％，喷射头与接收器之间施加15KV的电压，静电纺丝得到纤维原膜；
③取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水(V乙醇/V水＝4∶1)溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
④采用死端过滤的方式，考查纳米纤维膜同时去除重金属离子和有机污染物的效果。取直径为3.5cm的纳米纤维膜，安装于平板膜分离装置中，取浓度18μg/L的2、4-二氯苯酚和2000μg/L的Cu2+的溶液500mL，以8mL/min的流速通过膜，发现纳米纤维膜对2、4-二氯苯酚和Cu2+的去除率达到95％和80％。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)室温下，在10mL质量浓度为2％的乙酸水溶液中，按一定质量比加入适量的聚乙烯醇、壳聚糖和环糊精，80℃下搅拌使其溶解，制成纺丝液备用。
(2)将配制好的纺丝液置于10mL的针管中，调节纺丝液流速以及接收距离，控制环境温度和湿度分别为35℃和35％左右，在喷射头与接收器之间施加15KV的电压，进行纺丝，制得纳米纤维原膜。
(3)取0.1g纳米纤维原膜加入100mL乙醇水(V乙醇/V水＝4∶1)溶液，加入1g氢氧化钠，然后滴入1mL环氧氯丙烷，30℃恒温振荡24h，交联后将膜分别用乙醇和水清洗多次，50℃干燥后，制备得到纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述环糊精是α-环糊精或β-环糊精或γ-环糊精或它们的衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇、壳聚糖和环糊精三者的质量比是100∶(100～10)∶(100～10)。
4.根据权利要求1所述的一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇、壳聚糖和环糊精三者质量之和占纺丝液体的质量浓度是10％～60％。
5.根据权利要求1所述的一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述纺丝液流速是0.1～0.4mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述喷射头与接收器之间的接收距离是10～30cm。
7.根据权利要求1所述的一种用于同时去除水中微量重金属离子和有机污染物的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述制备的纳米纤维膜可用于同时去除水中重金属离子和有机污染物。
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