CN113548973A - 一种电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于生产电子级氢氧化胆碱的制备方法。该方法是将环氧乙烷、三甲胺和水在洁净的反应器中发生反应，生成混合物，在反应过程中产生的热量通过传导介质移出。对生成的混合物在减压条件下将残留的三甲胺进行分离，从而达到40％—45％(百分含量)，通过不同温度、压力下经微膜过滤除去氢氧化胆碱中的金属离子，达到要求的目的。
Description
技术领域
本发明属于半导体工业用化学原料的制备方法，特别是涉及电子级氢氧化胆碱溶液制备的技术领域。
背景技术
电子级氢氧化胆碱(电子级胆碱)是一种有机胆碱，这是在许多应用中选择它的主要原因。它可以通过与适当的酸进行中和而应用于胆碱盐的生产中，或者应用于需要或者可以耐受含有非常低含量的无机离子的强碱应用中，氢氧化胆碱在诸如电子器件制造领域中的应用范围很广。例如，由于电子级氢氧化胆碱具有碱性强，且毒副作用非常小的特点，其在半导体、显示面板等电子行业的应用越来越广，特别是对于对产品的洁净度有严格的要求的晶圆制造领域，电子级氢氧化胆碱溶液作为清洗剂已经无法取代。
由于电子级氢氧化胆碱溶液对微量金属杂质含量、颗粒粒径和数量等方面都有严格的要求，在生产过程中都需要有严格的质量保证体系。现有技术中，电子级氢氧化胆碱可以以各种不同的方式来生产，例如氢氧化胆碱可由卤化胆碱(氯化胆碱)来生产，通过用氢氧化钡处理胆碱硫酸盐来形成氢氧化胆碱，再通过选择不同的温度、压力反应后，经过微膜过滤从而达到去除金属离子的目的，制得电子级氢氧化胆碱。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法。本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于生产电子级氢氧化胆碱溶液的生产方法，包括如下步骤：
(1)将三甲胺、水和环氧乙烷按一定配比投入反应器中发生反应，反应温度控制在40—45℃，反应压力控制在0.20Mpa，充分反应后形成混合物；
(2)将所述混合物脱去残留的三甲胺后，制得电子级氢氧化胆碱溶液。
进一步地，所述步骤(1)具体包括：将三甲胺、水按照克分子比1:10在反应器内进行混合，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢通入环氧乙烷，三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05。
进一步地，当环氧乙烷投料完毕后，再搅拌60分钟使溶剂反应充分。
进一步地，在所述步骤(2)之后，向反应器中加入总质量1-2‰的稳定剂，搅拌30分钟，利用机械泵送入贮罐备用。
进一步地，在所述步骤(2)中，利用反应的余热脱去残留的三甲胺或O-乙氧基化副产物。
进一步地，在所述步骤(2)中制得氢氧化胆碱溶液中的氢氧化胆碱的含量为40—45％。
进一步地，在所述步骤(2)之后，将氢氧化胆碱溶液升温到40-45℃，再通过机械泵通过微膜技术把氢氧化胆碱溶液中的金属离子去除。
进一步地，当反应完毕后，在减压的条件下，利用反应过程中的余热将氢氧化胆碱溶液中残留的三甲胺蒸馏出去，控制指标为三甲胺≤400ppm为止。
进一步地，反应区停留时间为600分钟。
进一步地，电子级氢氧化胆碱溶液中的金属离子含量小于10ppb。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本申请的电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法具有生产技术先进，生产环节清洁无三废产生，生成过程安全，并且所需要的制备原料易得且单耗少，制得的电子级氢氧化胆碱的品质高，金属离子含量低，完全能够应用于集成电路半导体等高科技领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本申请的一种电子级氢氧化胆碱的制备方法，包括如下步骤：
将三甲胺、水按照克分子比1:10在反应器内进行混合，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢通入环氧乙烷。三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05的配比进行投料。严格控制反应温度为40—45℃，反应压力在0.20Mpa，当环氧乙烷投料完毕后，再搅拌60分钟后溶剂反应完毕。
当反应完毕后，通过在减压的条件下，利用反应过程中的余热将氢氧化胆碱溶液中的残留的三甲胺蒸馏出去，控制指标为三甲胺≤400ppm为止。当取样合格后，氢氧化胆碱溶液制得完毕，含量控制≤45％。
氢氧化胆碱溶液制得后，为保持其稳定性防止在较高温度下发生霍夫曼消除反应的发生，按照总质量的2‰投入稳定剂，投料30分钟后，成品电子级氢氧化胆碱溶液制得。
根据要求的金属离子的含量来选择不同的温度、压力，一般选择温度高低来降低物料的粘度有利于去除金属离子。将氢氧化胆碱溶液升温到40---45℃，再利用机械泵通过微膜过滤把氢氧化胆碱溶液中的金属离子去除，其流量应根据化验金属离子的含量来调节其流量。
氢氧化胆碱溶液应需保持温度40—45℃，以降低其黏度。然后仍需用机械泵将氢氧化胆碱溶液送入氮封的成品罐内，从而达到去除金属离子的目的，保证其产品质量。
净化后的电子级氢氧化胆碱在氮气的保护下，在洁净区内进行封存。
最终的产品在氮气的保护下装入双层桶内，该双层桶外层为高密度聚乙烯材质，内层为聚四氟乙烯材料，本产品必须严格执行低温避光，氮气保护状态下装卸，不可与空气接触。
电子级氢氧化胆碱产品的全部装置、管道、阀门均用不锈钢材质。
生产过程中产生的尾气均采用不锈钢设备进行尾气吸收，吸收液仍使用水，吸收后的水供生产利用。
比较例1：
取含量99％的三甲胺、水按照克分子比1:10的配比送入反应器中，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢加入环氧乙烷，其配比是三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05，温度控制在50—55℃，压力控制在0.15Mpa，其多余热量通过传热介质移出。
投料完毕后，搅拌60分钟，在减压的条件下，脱去残留的三甲胺。
多余的三甲胺脱去后，再向反应器中加入总量2‰的稳定剂，搅拌30分钟，制得40-45％的氢氧化胆碱溶液，利用机械泵送入贮罐备用。
反应原理：(CH3)3N+H2O+(CH2)2O→C6H15NO2。
本实验利用机械泵通过微膜过滤将氢氧化胆碱溶液送入氮封成品罐，取样测得的结果，各金属离子的含量已达到60—70ppb。
经过氮封后的氢氧化胆碱溶液的金属离子未能达到要求。
比较例2
取含量99％的三甲胺、水按照克分子比1:10的配比送入反应器中，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢加入环氧乙烷，其配比是三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05，温度控制在50—55℃，压力控制在0.20Mpa，其多余热量通过传热介质移出。
投料完毕后，搅拌60分钟，在减压的条件下，脱去残留的三甲胺。
多余的三甲胺脱去后，再向反应器中加入总量2‰的稳定剂，搅拌30分钟，制得40-45％的氢氧化胆碱溶液，利用机械泵送入贮罐备用。
本实验利用机械泵通过微膜过滤将氢氧化胆碱溶液送入氮封成品罐，取样测得的结果，各金属离子的含量已达到30—40ppb。
经过氮封后后的氢氧化胆碱溶液的金属离子未能达到要求。
比较例3
取含量99％的三甲胺、水按照克分子比1:10的配比送入反应器中，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢加入环氧乙烷，其配比是三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05，温度控制在40—45℃，压力控制在0.15Mpa，其多余热量通过传热介质移出。
投料完毕后，搅拌60分钟，在减压的条件下，脱去残留的三甲胺。
多余的三甲胺脱去后，再向反应器中加入总量2‰的稳定剂，搅拌30分钟，制得40-45％的氢氧化胆碱溶液，利用机械泵送入贮罐备用。
本实验选用本实验利用机械泵通过微膜过滤将氢氧化胆碱溶液送入氮封成品罐，取样测得的结果，各金属离子的含量已达到20—30ppb。
经过氮封后的氢氧化胆碱溶液的金属离子未能达到要求。
实施例1
取含量99％的三甲胺、高纯水按照克分子比1:10的配比送入反应器中，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢加入环氧乙烷，其配比是三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05，温度控制在40—45℃，压力控制在,0.20Mpa，其多余热量通过传热介质移出。
投料完毕后，搅拌60分钟，在减压的条件下，脱去残留的三甲胺。
多余的三甲胺脱去后，再向反应器中加入总量2‰的稳定剂，搅拌30分钟，制得40-45％的氢氧化胆碱溶液，利用机械泵送入贮罐备用。
本实验选用本实验利用机械泵通过微膜过滤将氢氧化胆碱溶液送入氮封成品罐，取样测得的结果，各金属离子的含量已达到10ppb。
本实验利用机械泵通过微膜过滤将氢氧化胆碱溶液送入氮封成品罐，取样测得的结果，各金属离子的含量已达到要求。
通过选择理想温度、压力下反应，在通过微膜过滤氢氧化胆碱溶液所要求的金属离子含量均在10ppb，达到所要求的含量。
本申请通过对氢氧化胆碱溶液的制备方法中的温度、压力等措施进行调整，制得的溶液的金属离子含量不同。实施例1选择温度在40—45℃，压力控制在0.20Mpa，通过微膜过滤金属离子就能达到理想要求，其金属离子的含量低于10ppb以下，达到了电子级氢氧化胆碱的要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三甲胺、水和环氧乙烷按一定配比投入反应器中发生反应，反应温度控制在40—45℃，反应压力控制在0.20Mpa，充分反应后形成混合物；
(2)将所述混合物脱去残留的三甲胺后，制得电子级氢氧化胆碱溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：将三甲胺、水按照克分子比1:10在反应器内进行混合，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢通入环氧乙烷，三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当环氧乙烷投料完毕后，再搅拌60分钟使溶剂反应充分。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)之后，向反应器中加入总质量1-2‰的稳定剂，搅拌30分钟，利用机械泵送入贮罐备用。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，利用反应的余热脱去残留的三甲胺或O-乙氧基化副产物。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中制得氢氧化胆碱溶液中的氢氧化胆碱的含量为40—45％。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)之后，将氢氧化胆碱溶液升温到40-45℃，再利用机械泵通过微膜技术把氢氧化胆碱溶液中的金属离子去除。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当反应完毕后，在减压的条件下，利用反应过程中的余热将氢氧化胆碱溶液中残留的三甲胺蒸馏出去，控制指标为三甲胺≤400ppm为止。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应区停留时间为600分钟。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，电子级氢氧化胆碱溶液中的金属离子含量小于10ppb。
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