CN112661128A - 一种湿法净化磷酸高效脱砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法净化磷酸高效脱砷的方法，属于化工反应和分离技术领域。本发明在进料单元、反应单元、熟化分离单元组成的装置内实施，包括以下操作步骤：将湿法磷酸和硫化氢以一定流量比连续输入进料单元，经微反应器微混合后输入延迟反应段内进行脱砷反应；所得反应物料进入熟化罐在保温条件下进行一定停留时间的连续熟化和气液分离，未反应的硫化氢气体返回进料单元继续使用，熟化液送去过滤分离和滤液后处理，得到脱砷的湿法磷酸。本发明可以在反应设备体积小、投资成本低、操作安全可靠的条件下实现低砷含量湿法磷酸的高效深度脱砷，有望带来较大的经济效益，适合规模化生产和推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法净化磷酸中高效脱砷方法，属于化工反应和分离技术领域。
背景技术
砷和磷同族，是在各类磷化工产品中普遍存在且难以去除的关键杂质，深度脱砷对提高湿法磷酸的精细化水平，更有效地利用低品位的磷资源具有重要意义。在湿法磷酸中，砷多以砷酸和亚砷酸的形式存在；在实验室中，主要采用化学沉淀法、结晶法、离子交换树脂法、电渗析法等方法进行脱砷；而在实际的工业生产中，则主要用化学沉淀法进行脱砷。
化学沉淀法脱砷，即加入硫化钠的工艺进行脱砷，未经处理的湿法磷酸中砷的含量约为30-50ppm，使用硫化钠脱砷后可以将砷处理至食品级磷酸标准上下，但硫化钠的危险性较大，且容易引入Na+杂质。脱砷后产生的脱砷渣粒径分布宽、含量低，通过过滤深度脱除有困难。目前工业生产中主要设备包括反应槽、沉降槽、过滤机等，其中反应槽采用带搅拌装置的圆筒反应槽，该反应槽不能完全密闭生产，导致硫化氢气体的无组织排放，污染环境，威胁操作人员安全；同时，反应槽反应效率低，反应时间均在30min以上，加上沉降时间，从加入脱砷剂至过滤机的时间长达2h以上，生产效率低。
针对上述问题，专利CN209759039U公开了一种湿法磷酸硫化除砷净化装置，在搅拌反应槽的前面增加了文丘里混合器，减少了搅拌反应槽内的反应量，但生产效率低、操作风险大、深度脱砷难等问题仍然存在。而专利CNI08910850则公开了一种热法电子级磷酸脱砷方法，该方法是将硫化钠溶液生成的硫化氢气体直接在脱砷塔中与磷酸混合反应，反应后磷酸中砷含量可低至10ppb以下。该方法的脱砷效果较好与原料为热法磷酸初始砷含量高（往往>500ppm，甚至1000ppm）、脱砷渣容易长大和过滤有关。而且，脱砷塔体积大，投资高，传质效率低，对反应过程的控制性差，吹脱出的多余硫化氢气体需用碱液吸收，无法循环使用，实际生产中仍存在较大的安全隐患。目前，工业上针对采用反应沉淀-固液分离原理的湿法磷酸脱砷过程还没有高效的装置及工艺，脱砷效果也只达到ppm级，还未达到ppb级。因此，十分需要开发一种高效、低成本、安全以及适用性强的湿法磷酸脱砷技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述不足提供一种新型湿法磷酸高效脱砷的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案。
一种湿法磷酸高效脱砷方法在由进料单元、反应单元、熟化分离单元组成的装置内实施。进料单元用于定量输送湿法磷酸和硫化氢并提供一定压力。反应单元用完成湿法磷酸和硫化氢的接触脱砷反应。熟化分离单元用于将未反应的硫化氢分离出来，同时通过熟化过程使脱砷渣尺寸增大。
在反应单元中，来自进料单元的硫化氢和湿法磷酸以一定流量比通入微反应器中进行微混合及一定温度、压力和停留时间下的反应。
在熟化分离单元中，来自反应单元的物料进入熟化罐在保温条件下进行一定停留时间的连续熟化和气液分离，由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环装置返回进料单元继续使用，由熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
所述湿法磷酸的浓度为45~85wt%。
所述硫化氢为气体，通过硫化氢流量计控制进料流量，通过压力调节阀稳定硫化氢进料管路压力。
所述湿法磷酸溶液和硫化氢在标况下的体积流量比为1：(1~10)。
所述微反应器包括微混合段和延时反应段。
所述微混合段包含膜分散元件或微通道分散元件。
所述延时反应段包含并行微通道或填料，延迟反应管内物料停留时间为1~10s，反应温度为40~100℃，反应压力为0~0.5MPa。
所述熟化罐中安装有一块溢流挡板，将熟化罐内分隔成二个熟化区域，每个区域都有循环泵进行物料自循环。
所述熟化罐中物料的停留时间为10~60min，熟化温度为40～100℃，熟化压力为0~0.5Mpa。
本发明使用微反应器中的微混合元件强化硫化氢气体和湿法磷酸溶液的混合，使硫化氢可以与湿法磷酸溶液中微量的As快速有效地接触反应，在微反应器中的延时段即充分转化为难溶性沉淀物As2S3和/或As2S5颗粒。这样在熟化罐中几乎只进行脱砷渣的熟化转化，为简化结构和缩小体积提供了条件。在熟化罐中，利用隔板改善停留时间分布，通过液相内循环来强化熟化过程，使难溶性沉淀物As2S3和/或As2S5在进料中砷含量很低的情况下仍可以长大，为缩短熟化时间和保证过滤分离效果提供了条件。此外，本发明提供的方法在工业化生产过程中硫化氢气体可在系统内循环使用，硫化氢利用率高，封闭性和安全性好，可有效减少环境污染和安全风险。
本发明提出直接使用硫化氢作为脱砷剂、以微反应器为反应场所、以循环混合替代搅拌混合完成脱砷渣老化的湿法磷酸脱砷方法。一方面，微反应器具有能耗低、效率高、反应的可靠性和安全性高、过程可控性以及产物的选择性有保证等独特优势，且设备体积小，投资成本低。另一方面，这一工艺不会带入新的杂质离子，硫化氢可在反应装置内循环使用；并且可以有效降低系统内的硫化氢存量，提高硫化氢利用率，改善系统密闭性，减少生产过程的风险点，实现绿色安全生产。
综合上述特征，本发明可以实现低砷含量湿法磷酸的高效深度脱砷，在实施中具有反应设备体积小、投资成本低、操作安全可靠的显著优势，有望带来较大的经济效益，适应规模化生产和推广应用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
实施例1
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为45wt%，砷含量为19.09ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：4.72，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为60℃，压力为0.3MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为80℃，压力为0.3MPa条件下进行60min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为91.3ppb，脱砷率为99.52％。
实施例2
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为45wt%，砷含量为19.09ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：4.72，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为85℃，压力为0.5MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为80℃，压力为0.5MPa条件下进行60min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为38.4ppb，脱砷率为99.80％。
实施例3
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：1，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为60℃，压力为0.3MPa，停留时间为8s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为60℃，压力为0.3MPa条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为86.9ppb，脱砷率为99.67％。
实施例4
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：1，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为60℃，压力为0.1MPa，停留时间为1s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为60℃，常压条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为89.9ppb，脱砷率为99.66％。
实施例5
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：1，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为40℃，压力为0.3MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为40℃，压力为0.3MPa条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为73.7ppb，脱砷率为99.72％。
实施例6
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：2，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为60℃，压力为0.5MPa，停留时间为5s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为80℃，压力为0.5MPa条件下进行10min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为104.2ppb，脱砷率为99.61％。
实施例7
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：3，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为60℃，压力为0.5MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为80℃，压力为0.5MPa条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为80.1ppb，脱砷率为99.70％。
实施例8
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：5，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为100℃，压力为0.2MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为100℃，常压条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为52.8ppb，脱砷率为99.80％。
实施例9
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：5，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为60℃，压力为0.5MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为100℃，压力为0.5MPa条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为127.1ppb，脱砷率为99.52％。
实施例10
利用本工艺方法处理某工业磷酸，具体步骤如下:
湿法磷酸溶液（浓度为85wt%，砷含量为26.96ppm）和硫化氢气体（纯度为99%）分别通过平流泵和气体流量计输送至进料单元，湿法磷酸溶液和硫化氢气体在标况下的体积比为1：10，物料经混合后进入管式反应器反应，反应温度为80℃，压力为0.5MPa，停留时间为10s；反应完成后物料进入熟化罐，在温度为80℃，压力为0.5MPa条件下进行30min的连续熟化和气液分离；由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环压缩机返回进料单元继续使用，熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
测得脱砷磷酸中砷含量为22.9ppb，脱砷率为99.91％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，该方法在进料单元、反应单元、熟化分离单元组成的装置内实施，包括以下操作步骤：
将湿法磷酸和硫化氢以一定流量比连续输入进料单元，经微反应器微混合后输入延迟反应段内进行脱砷反应；所得反应物料进入熟化罐在保温条件下进行一定停留时间的连续熟化和气液分离，由熟化罐顶部分出的未反应的硫化氢气体经循环装置返回进料单元继续使用，由熟化罐流出的熟化液送去过滤分离和滤液后处理，脱除脱砷渣和溶解的硫化氢，得到脱砷的湿法磷酸。
2.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述湿法磷酸的浓度为45~85wt%。
3.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述湿法磷酸溶液和硫化氢在标况下的流量比为1：(1~10)。
4.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述微反应器包括微混合段和延时反应段。
5.根据权利要求4所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述微混合段包含膜分散元件或微通道分散元件。
6.根据权利要求4所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，延时反应段包含并行微通道或填料。
7.根据权利要求4所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述延迟反应段内物料停留时间为1~10s，反应温度为40~100℃，反应压力为0~0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述熟化罐中安装有一块溢流挡板，将熟化罐内分隔成二个熟化区域，每个区域都有循环泵进行物料自循环。
9.根据权利要求1或8所述的湿法净化磷酸高效脱砷的方法，其特征在于，所述熟化罐中物料的停留时间为10~60min，熟化温度为40～100℃，熟化压力为0~0.5MPa。
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