CN105271150A - 一种工业磷酸除砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业磷酸除砷的方法，属于无机化工技术领域。首先分别用酸泵和计量泵将工业磷酸（采用流量计记流量）和脱砷剂打入管式反应器中，控制管式反应器中流速为0.3～0.9m/s、温度为70～155℃，在管式反应器螺旋器的作用下反应2～8s，然后打入到过滤机中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸或电子级磷酸。该脱砷方法工艺流程简单，成本低，脱砷效果较好，生产连续密闭，易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业磷酸除砷的方法，属于无机化工技术领域。
背景技术
近几十年来，伴随着精细磷酸盐的发展，特别是食品磷酸盐以及电子级磷酸的快速发展，对磷酸的品质要求越来越严，工业磷酸净化脱砷技术也得到了快速发展。
磷产品的深加工是磷化工的发展方向之一，食品级磷酸是多种食品磷酸盐产品的主要原料。从工业热法磷酸出发经过脱砷处理生产食品磷酸或电子级磷酸是目前通用的生产工艺。
砷是一种原生质毒物，具有很高的毒性，其化合物的毒性也十分强烈。砷的危害主要表现在以下几个方面：
（1）食品工业中使用含砷量高的磷酸做食品添加剂时，造成对食品的直接污染；
（2）砷化物在环境中污染水质、土壤并在农作物聚集，经过饮水和食物等生物链对牲畜和人体造成危害；
（3）砷酸和亚砷酸已证明有致畸致突变作用。
目前从磷酸中脱砷的方法有：
（1）硫化物沉降法：通过在磷酸原料中加入某种沉淀剂，使其生成难溶或不溶化合物析出，然后通过过滤分离而得到低砷磷酸产品。
（2）离子交换法：用强酸性离子交换树脂交换出磷酸，从而除去杂质砷。
目前，工业上大多数都采用硫化物沉降法来脱砷，其主要设备包括反应槽、沉降槽、过滤机等。其中反应槽采用带搅拌装置的圆筒反应槽，该反应槽不能完全密闭生产，导致硫化氢气体的无组织排放，污染环境，造成对操作人员安全的直接威胁；该反应槽反应速度慢，一般反应时间均在30分钟以上，加上沉降时间，从加入脱砷剂至过滤机的时间长达2小时以上，生产效率低。因此，迫切的需要开发一种高效、低成本、安全的脱砷技术。
一种用管式反应器脱除工业磷酸中的砷是一种新型的脱砷方法，该方法采用五硫化二磷溶液或硫化氢气体作为脱砷剂，利用硫化氢与砷酸或亚砷酸在管式反应器中反应生成硫化砷沉淀，再经过滤机过滤分离得到脱砷磷酸和硫化砷固体，从而达到脱砷目的。该发明利用管式反应器作为脱砷反应器，投资低，脱砷效率高，操作简单，节约能耗，减少占地面积，脱砷时间短。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种工业磷酸除砷的方法。该方法能高效低成本脱除砷，从而使磷酸达到食品级或电子级的要求。该脱砷方法工艺流程简单，成本低，脱砷效果较好，生产连续密闭，易于实现产业化，本发明通过以下技术方案实现。
一种工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.3～0.9m/s、温度为70～155℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应2～8s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸或电子级磷酸。
所述工业磷酸中砷含量为20～100ppm。
所述脱砷剂为五硫化二磷溶液或硫化氢气体，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的1.5～6倍。
所述五硫化二磷溶液浓度为4～6wt%五硫化二磷溶液。
本发明的有益效果是：
与传统的硫化物沉降法脱砷相比，本发明用管式反应器代替了原有的反应槽。管式反应器与带搅拌器的反应槽不同，管式反应器没有运动部件，是依靠内部特殊的结构单元单孔道左、右扭转的螺旋片组焊而成，从而实现各种流体的混合，它最大特点是流体在混合元件的作用下产生剪切、分流、合流、旋转及变向等运动，从而使流体得到均匀分散，达到良好的混合效果；其脱砷效率高于传统脱砷方法。管式反应器是在输送管道内部加入特殊的结构元件，外观与流体输送管道一致，流程简单，结构紧凑，占地面积小，维护费用低，反应时间短，能耗低，投资少。脱砷是在密闭的管式反应器中进行，硫化氢气体不会泄漏，从而减少了脱砷剂的用量和硫化氢逸出造成的安全隐患，实现了连续操作。
附图说明
图1是本发明工艺设备连接图。
图中：1-流量计，2-酸泵，3-计量泵，4-管式反应器，5-过滤机，6-曝气塔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为85wt%，砷含量40ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.5m/s、温度为70～75℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应4s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到电子级磷酸。其中脱砷剂为五硫化二磷溶液，浓度为5wt%，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的3倍。
该电子级磷酸中砷含量为0.07ppm，脱砷率为99.83%，满足电子级磷酸0.1ppm的要求。
实施例2
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为105%，砷含量60ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.65m/s、温度为105～110℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应3s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸。其中脱砷剂为五硫化二磷溶液，浓度为5wt%，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的6倍。
该食品级磷酸中砷含量为0.15ppm，脱砷率为99.75%，满足食品磷酸0.5ppm的要求。
实施例3
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为85%，砷含量50ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.35m/s、温度为80～85℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应6s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸。其中脱砷剂为五硫化二磷溶液，浓度为5wt%，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的1.5倍。
该食品级磷酸中砷含量为0.2ppm，脱砷率为99.6%，满足食品磷酸0.5ppm的要求。
实施例4
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为115%，砷含量75ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.9m/s、温度为150～155℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应2s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸。其中脱砷剂为五硫化二磷溶液，浓度为5wt%，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的3倍。
该食品级磷酸中砷含量为0.5ppm，脱砷率为99.33%，满足食品磷酸0.5ppm的要求。
实施例5
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为115%，砷含量75ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.3m/s、温度为150～155℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应8s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸。其中脱砷剂为硫化氢气体，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的2倍。
该食品级磷酸中砷含量为0.4ppm，脱砷率为99.47%，满足食品磷酸0.5ppm的要求。
实施例6
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为115%，砷含量25ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.4m/s、温度为150～155℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应2s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸。其中脱砷剂为五硫化二磷溶液，浓度为6wt%，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的3倍。
该食品级磷酸中砷含量为0.2ppm，脱砷率为99.73%，满足食品磷酸0.5ppm的要求。
实施例7
如图1所示，该工业磷酸除砷的方法，其具体步骤如下：首先分别用酸泵1和计量泵3将工业磷酸（采用流量计1记流量，H3PO4含量为115%，砷含量100ppm）和脱砷剂打入管式反应器4中，控制管式反应器4中流速为0.9m/s、温度为150～155℃，在管式反应4器螺旋器的作用下反应8s，然后打入到过滤机5中进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液送至曝气塔6进行曝气，曝气过程为吹入压缩气体（空气）至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸。其中脱砷剂为五硫化二磷溶液，浓度为4wt%，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的5倍。
该食品级磷酸中砷含量为0.1ppm，脱砷率为99.87%，满足食品磷酸0.5ppm的要求。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种工业磷酸除砷的方法，其特征在于具体步骤如下：首先将工业磷酸和脱砷剂通过泵打入管式反应器中，控制管式反应器中流速为0.3～0.9m/s、温度为70～155℃，在管式反应器螺旋器的作用下反应2～8s，然后进行过滤得到砷渣和除砷液，向除砷液中吹入压缩气体至除砷液清亮透明为止，制备得到食品级磷酸或电子级磷酸。
2.根据权利要求1所述的工业磷酸除砷的方法，其特征在于：所述工业磷酸中砷含量为20～100ppm。
3.根据权利要求1所述的工业磷酸除砷的方法，其特征在于：所述脱砷剂为五硫化二磷溶液或硫化氢气体，脱砷剂加入量为完全将工业磷酸中砷脱除的理论值的1.5～6倍。
4.根据权利要求3所述的工业磷酸除砷的方法，其特征在于：所述五硫化二磷溶液浓度为4～6wt%五硫化二磷溶液。
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| CN105271150B (zh) | 2017-10-27 |
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |