CN102992289A - 一种生产食品级磷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产食品级磷酸的方法，是采用循环泵A将工业磷酸输送至喷射泵，产生的负压将硫化氢气体吸入并在喷射泵混合室与工业磷酸充分反应，在脱砷反应器实现紊流搅拌，缩短了脱砷反应的循环时间。脱砷完后的磷酸由循环泵A经板式过滤机滤去砷渣后输送至硫化氢脱除塔，再由循环泵B输送至输送至硫化氢脱除塔塔顶，脱砷磷酸在硫化氢脱除塔填的填料层与净化空气逆流接触，充分脱除硫化氢得到食品级磷酸。被脱除的硫化氢在负压的作用下由硫化氢脱除塔顶的出气口进入喷射泵充分回收利用，减少了五硫化二磷脱砷剂的用量，避免二次污染，有效地保护工厂以及周边环境，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
Description
技术领域：
本发明属于磷化工技术和环境保护技术领域，涉及一种生产食品级磷酸的方法。
背景技术：
磷是重要的生命元素，食品添加剂磷酸作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。食品级磷酸中的杂质指标要求特别严格。目前，食品级磷酸生产主要采用工业磷酸为原料，生产过程中杂质的脱除尤其是砷的脱除技术极为重要。
磷酸脱砷的方法主要有：①硫化物沉淀法：通过在磷酸原料中加入某种沉淀剂，使其生产难溶或不溶化合物析出，然后通过过滤器分离而得到低砷磷酸产品。②溶剂萃取法：基于磷酸可溶于有机溶剂中，而杂质砷则被萃取出，从而使其分离。③离子交换法：用强酸性离子交换树脂处理磷酸，从而除去杂质砷。硫化物沉淀法因为所需步骤和设备简单且脱砷效果好，是最常用的脱砷方法。磷酸硫化物沉淀法脱砷的原理如下：
2P2S5+ 16H2O → 4H3PO4 + 10H2S↑
H3AsO4 + H2S → H3AsO3 + H2O + S↓
H3AsO3 + 3H2S → 6H2O + As2S3↓
通过向工业磷酸中加入五硫化二磷进行脱砷反应，过滤除去沉淀即得脱砷磷酸，通常为了保证脱砷的效果，五硫化二磷脱砷剂的投加量都会适当过量，这就导致了脱砷后磷酸中残余部分硫化氢气体，因此必须设法除去。
目前，食品级磷酸生产工艺路线分为热法和湿法两种。两种路线生产食品级磷酸的关键技术都是杂质的脱除。在已有技术中，是将脱砷后的磷酸，采用曝气法脱除硫化氢气体。例如：
中国专利200910062940.2提出了一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法，通过加入活性二氧化硅做脱氟剂，加入硫化钠溶液或者五硫化二磷固体做脱砷脱铅剂，过滤之后，将滤液送往曝气工段，不断鼓入空气并搅拌，最后过滤得到食品级磷酸。此方法成本低廉，能耗少、无污染。
在《多聚磷酸及其脱砷工艺研究》（云南化工，2007，34（4）：63～66）一文中，介绍了多聚磷酸与普通热法磷酸物化性质的差异以及目前国内外多聚磷酸的现状及市场前景，提出了杂质砷对多聚磷酸的影响并概述了目前磷酸广泛采用的几种脱砷方法。该文指出，将配制的脱砷剂加入到反应釜中与磷酸中的亚砷酸反应，生成As2S3沉淀，然后将含As2S3的磷酸泵送到脱气塔中脱去多余的H2S气体，再送到过滤器中进行过滤，磷酸产品进入成品槽，滤渣As2S3进入渣筒，尾气经洗涤塔洗涤达标后经风机排放到大气中。
在《由工业磷酸连续操作生产食品级磷酸》（硫磷设计与粉体工程，2005，6：27～30）一文及《浅谈连续热法食品级磷酸生产》（贵州化工，2005，30（4）：43～45）一文中，都提到了食品级磷酸生产中脱砷反应后残余硫化氢气体的脱除方法。该法是通过鼓风机鼓入空气对脱砷磷酸吹脱除去硫化氢，吹脱的硫化氢气体用碳酸钠溶液吸收，所得硫化钠溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。过滤收集到的砷渣经洗涤、干燥后运往砷品厂。此法操作简单，除杂效果好，避免硫化氢气体直接排放造成环境污染，但其吸收剂使用碳酸钠，引入钠离子，一定程度上造成二次污染。从经济效益及社会效益分析，此法不是最佳选择。
我们依据多年对已有用于食品级磷酸脱气净化技术的研究，结合磷酸生产实际出发，研
究发明了一种生产食品级磷酸的方法。经查其余文献，在工业磷酸脱砷净化中，均未有使用
喷射式搅拌反应装置，在食品级磷酸脱气净化中，均未有使用塔式脱气装置。采用本发明的
工业磷酸生产食品级磷酸装置，可以更快速地完成脱砷反应过程，更充分有效地吹脱磷酸中
的硫化氢并加以回收利用，缩短脱气过程的循环时间，减少五硫化二磷脱砷剂的用量，避免
二次污染，有效地保护工厂以及周边环境，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
发明内容：
本发明的目的：是为了解决食品级磷酸生产过程脱砷净化的现有技术中存在的问题，缩
短脱砷反应和脱气的时间， 提高食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，充分回收利用脱气工序中的硫化氢气体，降低脱砷剂的使用成本，避免有害气体硫化氢的二次污染，提高经济效益、社会效益和生态效益，提供一种生产食品级磷酸的方法。
本发明的技术方案是：
采用循环泵将工业磷酸输送至斜角喷头，工业磷酸在高压下经过喷嘴以高速度射出，并吸入硫化氢，向反应槽内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，实现整体紊流搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，从而缩短工业磷酸脱砷反应的循环时间，提高食品级磷酸的生产效率和生产的连续性。
本发明是这样实现的：
一种生产食品级磷酸的方法，是采用循环泵A将工业磷酸输送至喷射泵，产生的负压将硫化氢气体吸入并在喷射泵混合室与工业磷酸充分反应，在脱砷反应器实现紊流搅拌，缩短了脱砷反应的循环时间，脱砷完后的磷酸由循环泵A经板式过滤机滤去砷渣后输送至硫化氢脱除塔，由循环泵B输送至硫化氢脱除塔塔顶，脱砷磷酸在硫化氢脱除塔的填料层与净化空气逆流接触，充分脱除硫化氢，被脱除的硫化氢在负压的作用下，由硫化氢脱除塔顶的出气口进入脱砷反应器顶部的喷射泵充分回收利用，减少了五硫化二磷脱砷剂的用量，避免二次污染，有效地保护工厂以及周边环境， 完成脱气的磷酸一部分由循环泵B输送至硫化氢脱除塔塔顶进行内循环，另一部分由循环泵B输送至成品罐得到食品级磷酸；主要工艺操作步骤如下：
（1）装料、脱砷：将一定量的工业磷酸送至脱砷反应器，并保持一定的温度，启动循环泵A将工业磷酸输送至喷射泵循环反应脱砷；
（2）过滤：将脱砷后的磷酸一部分用于内循环，另一部分输送至板式过滤机进行过滤除去砷渣；
（3）循环脱气：启动循环泵B将过滤后保持一定的温度的脱砷磷酸输送至硫化氢脱除塔，硫化氢脱除塔脱除的硫化氢由脱砷反应器顶部的喷射泵抽气形成负压回收利用，循环泵B将硫化氢脱除塔的脱砷磷酸和部分脱除硫化氢的磷酸输送至塔顶进行循环脱除硫化氢；
（4）收集成品：将脱除硫化氢的磷酸由循环泵B从塔底进入集酸槽得到食品级磷酸。
以上所述的保持一定温度范围是60～100℃。
以上所述的一定量的工业磷酸是装料控制装料量为脱砷反应器容积的1/2～4/5。
以上所述的一种生产食品级磷酸的方法采用的设备主要包括：脱砷反应器、循环泵A、板式过滤机、硫化氢脱除塔、空气净化器、循环泵B、成品罐。
以上所述的设备的连接，包括：脱砷反应器分别与循环泵A和硫化氢脱除塔的连接，循环泵A与板式过滤机的连接，空气净化器和硫化氢脱除塔的连接，循环泵B分别与硫化氢脱除塔和成品罐的连接。
本发明的优点和积极效果：
本方法采用循环泵A将工业磷酸输送至喷射泵， 产生的负压将硫化氢气体吸入并在喷射泵混合室与工业磷酸充分反应，在脱砷反应器实现紊流搅拌，缩短了脱砷反应的循环时间 ， 。脱砷完后的磷酸经板式过滤机滤去砷渣后由循环泵B输送至硫化氢脱除塔，在填料层与净化空气逆流接触充分脱除硫化氢，被脱除的硫化氢在负压的作用下由硫化氢脱除塔顶的出气口进入脱砷反应器顶部的喷射泵充分回收利用，减少了五硫化二磷脱砷剂的用量，避免二次污染，有效地保护工厂以及周边环境，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明：
附图1：为本发明流程示意图。
如图所示，本工艺流程主要包括：进酸、循环脱砷、过滤、空气净化、循环脱气和出酸工序。
具体实施方式：
下面结合附图和通过实施例对本发明作进一步说明，所列实施例仅在于说明本发明而不限于本发明。
实施例一：
从脱砷反应器进料口将工业磷酸输送至反应槽2/3液位，并保持温度70℃，从五硫化二磷投料口按工业磷酸中砷含量的1.3倍投加五硫化二磷脱砷剂，然后开启循环泵A，工业磷酸经过循环泵A输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷射泵喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵的吸入室，并在喷射泵的混合室与工业磷酸充分混合反应，后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，达到紊流搅拌的效果，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸一部分由循环泵A进行内循环，一部分由循环泵A经板式过滤机过滤后输送至硫化氢脱除塔，启动循环泵B循环脱砷磷酸脱除硫化氢，脱除硫化氢后的磷酸视脱除硫化氢效果的检测情况，若脱除硫化氢未达要求时，再由循环泵B输送至塔顶继续脱除硫化氢，若脱除硫化氢达要求时，一部分由循环泵B输送至成品罐即得食品级磷酸，另一部分由循环泵B输送至塔顶进行内循环。
实施例二：
从脱砷反应器进料口将工业磷酸输送至反应槽3/4液位，并保持温度80℃，从五硫化二磷投料口按工业磷酸中砷含量的1.3倍投加五硫化二磷脱砷剂，然后开启循环泵A，工业磷酸经过循环泵A输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷射泵喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵的吸入室，并在喷射泵的混合室与工业磷酸充分混合反应，后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，达到紊流搅拌的效果，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸一部分由循环泵A进行内循环，一部分由循环泵A经板式过滤机过滤后输送至硫化氢脱除塔，启动循环泵B循环脱砷磷酸脱除硫化氢，脱除硫化氢后的磷酸视脱除硫化氢效果的检测情况，若脱除硫化氢未达要求时，再由循环泵B输送至塔顶继续脱除硫化氢，若脱除硫化氢达要求时，一部分由循环泵B输送至成品罐即得食品级磷酸，另一部分由循环泵B输送至塔顶进行内循环。
实施例三：
从脱砷反应器进料口将工业磷酸输送至反应槽4/5液位，并保持温度90℃，从五硫化二磷投料口按工业磷酸中砷含量的1.3倍投加五硫化二磷脱砷剂，然后开启循环泵A，工业磷酸经过循环泵A输送至喷射泵，工业磷酸在高压下经过喷射泵喷嘴以高速度射出，喷射泵混合室内产生的负压使得磷酸脱气工序中的硫化氢气体进入喷射泵的吸入室，并在喷射泵的混合室与工业磷酸充分混合反应，后向反应釜内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，达到紊流搅拌的效果，五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸一部分由循环泵A进行内循环，一部分由循环泵A经板式过滤机过滤后输送至硫化氢脱除塔，启动循环泵B循环脱砷磷酸脱除硫化氢，脱除硫化氢后的磷酸视脱除硫化氢效果的检测情况，若脱除硫化氢未达要求时，再由循环泵B输送至塔顶继续脱除硫化氢，若脱除硫化氢达要求时，一部分由循环泵B输送至成品罐即得食品级磷酸，另一部分由循环泵B输送至塔顶进行内循环。
Claims (3)
1.一种生产食品级磷酸的方法，其特征在于：采用循环泵A将工业磷酸输送至喷射泵，产生的负压将硫化氢气体吸入并在喷射泵混合室与工业磷酸充分反应，在脱砷反应器实现紊流搅拌，脱砷完后的磷酸由循环泵A经板式过滤机滤去砷渣后输送至硫化氢脱除塔，再由循环泵B输送至硫化氢脱除塔塔顶，脱砷磷酸在硫化氢脱除塔的填料层与净化空气逆流接触，充分脱除硫化氢，被脱除的硫化氢在负压的作用下，由硫化氢脱除塔顶的出气口进入脱砷反应器顶部的喷射泵充分回收利用，减少了五硫化二磷脱砷剂的用量，避免二次污染，有效地保护工厂以及周边环境， 完成脱气的磷酸一部分由循环泵B输送至硫化氢脱除塔塔顶进行内循环，另一部分由循环泵B输送至成品罐得到食品级磷酸；主要工艺操作步骤如下：
（1）装料、脱砷：将一定量的工业磷酸送至脱砷反应器，并保持一定的温度，启动循环泵A将工业磷酸输送至喷射泵循环反应脱砷；
（2）过滤：将脱砷后的磷酸一部分用于内循环，另一部分输送至板式过滤机进行过滤除去砷渣；
（3）循环脱气：启动循环泵B将过滤后保持一定的温度的脱砷磷酸输送至硫化氢脱除塔，硫化氢脱除塔脱除的硫化氢由脱砷反应器顶部的喷射泵抽气形成负压回收利用，循环泵B将硫化氢脱除塔的脱砷磷酸和部分脱除硫化氢的磷酸输送至塔顶进行循环脱除硫化氢；
（4）收集成品：将脱除硫化氢的磷酸由循环泵B从塔底进入集酸槽得到食品级磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸的方法，其特征在于：所述的保持一定温度范围是60～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸的方法，其特征在于：所述的一定量的工业磷酸是装料控制装料量为脱砷反应器容积的1/2～4/5。
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