CN103011105A - 一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法，是在硫化氢脱除塔的塔顶抽真空，洁净气体由塔底向塔顶运动，将脱砷后的工业磷酸由循环泵输送至塔顶，经硫化氢脱除塔的填料层均匀分布后，加热磷酸中的硫化氢与上升的气流充分接触，硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器，脱除硫化氢的磷酸落入塔底，视硫化氢脱除效果检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。采用本方法能够促进磷酸中的硫化氢与上升的气流充分接触，高效地脱除磷酸中的硫化氢气体，解决了传统脱除硫化氢装置将已完成脱除硫化氢的磷酸再重复脱气的耗时、耗能的问题，缩短了脱除硫化氢过程的循环时间，提高食品级磷酸的脱气效率和生产的连续性。
Description
技术领域：
本发明属于磷化工技术和环境保护技术领域，涉及一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法。
背景技术：
磷是重要的生命元素，食品添加剂磷酸作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。食品级磷酸中的杂质指标要求特别严格。目前，食品级磷酸生产主要采用工业磷酸为原料脱砷净化而得，工业磷酸的脱砷方法大多采用步骤和设备简单且脱砷效果好的硫化物沉淀法，即通过向工业磷酸中加入P2S5进行脱砷反应，过滤除去砷渣沉淀即得脱砷磷酸。其脱砷的原理如下：
2P2S5 + 16H2O → 4H3PO4 + 10H2S↑
H3AsO4 + H2S → H3AsO3 + H2O + S↓
H3AsO3 + 3H2S → 6H2O + As2S3↓
通常为了保证脱砷的效果，P2S5脱砷剂的投加量都会适当过量，这就导致了脱砷后磷酸中残余部分硫化氢气体，因此必须设法除去。
在已有技术中，食品级磷酸生产工艺路线分为热法和湿法两种。两种路线生产食品级磷酸的关键技术都是杂质的脱除。如中国专利200910062940.2提出了一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法，通过加入活性二氧化硅做脱氟剂，加入硫化钠溶液或者五硫化二磷固体做脱砷脱铅剂，过滤之后，将滤液送往曝气工段，不断鼓入空气并搅拌，最后过滤得到食品级磷酸。此方法成本低廉，能耗少、无污染。《多聚磷酸及其脱砷工艺研究》（云南化工，2007，34（4）：63～66）一文中，介绍了多聚磷酸与普通热法磷酸物化性质的差异以及目前国内外多聚磷酸的现状及市场前景，提出了杂质砷对多聚磷酸的影响并概述了目前磷酸广泛采用的几种脱砷方法。该文指出，将配制的脱砷剂加入到反应釜中与磷酸中的亚砷酸反应，生成As2S3沉淀，然后将含As2S3的磷酸泵送到脱气塔中脱去多余的H2S气体，再送到过滤器中进行过滤，磷酸产品进入成品槽，滤渣As2S3进入渣筒，尾气经洗涤塔洗涤达标后经风机排放到大气中。《由工业磷酸连续操作生产食品级磷酸》（硫磷设计与粉体工程，2005，6：27～30）一文及《浅谈连续热法食品级磷酸生产》（贵州化工，2005，30（4）：43～45）一文中，都提到了食品级磷酸生产中脱砷反应后残余硫化氢气体的脱除方法。该法是通过鼓风机鼓入空气对脱砷磷酸吹脱除去硫化氢，吹脱的硫化氢气体用碳酸钠溶液吸收，所得硫化钠溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。过滤收集到的砷渣经洗涤、干燥后运往砷品厂。此法操作简单，除杂效果好，避免硫化氢气体直接排放造成环境污染，但其吸收剂使用碳酸钠，引入钠离子，一定程度上造成二次污染。从经济效益及社会效益分析，此法不是最佳选择。
我们依据多年对已有用于食品级磷酸脱气净化的技术，结合磷酸生产实际出发，研究发明了一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法。经查其余文献，食品级磷酸脱气净化中均未有使用塔式脱除硫化氢的方法。采用本发明的食品级磷酸脱除硫化氢方法可以更充分有效地吹脱磷酸中的硫化氢，解决了传统脱气装置中已完成脱气的磷酸再重复脱气耗时耗能的问题，缩短脱气过程的循环时间，提高食品级磷酸的脱气效率和生产的连续性。
发明内容
本发明的目的：是为了解决食品级磷酸生产过程硫化氢脱除净化的现有技术中存在的问题，缩短硫化氢脱除过程的循环时间， 提高食品级磷酸的硫化氢脱除效率和生产的连续性，提供一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法。
本发明的技术方案是：
一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法，是以脱砷磷酸在脱气塔内与洁净气体逆流接触，将硫化氢更充分有效地从磷酸中吹脱出来，其特征在于：在硫化氢脱除塔的塔顶抽真空，洁净气体由塔底向塔顶运动，将过滤后的脱砷磷酸由循环泵输送至脱气塔顶，经硫化氢脱除塔的填料层均匀分布后，加热磷酸中的硫化氢与上升的气流充分接触，硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器，脱除硫化氢的磷酸落入塔底，视硫化氢脱除的效果检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸；具体操作步骤如下：
a.装料加热：将经过滤后的脱砷磷酸送至集酸槽，加热并保持温度；
b.循环脱气：硫化氢脱除塔的塔顶抽气形成负压，启动循环泵将脱砷磷酸输至硫化氢脱除塔的塔顶进行循环脱除硫化氢；
c.收集成品：脱除硫化氢的磷酸由塔底进入集酸槽，视硫化氢脱除效果的检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。
以上所述的加热控制温度60～100℃。
以上所述的装料控制装料量为集酸槽容积的1/2～4/5。
以上所述的一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法采用的设备主要包括：集酸槽、硫化氢脱除塔、循环泵。
本发明的优点和积极效果：
采用塔式脱除硫化氢的方法，能够促进磷酸中的硫化氢与上升的气流充分接触，硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器，将而脱除硫化氢的沉降塔底，可以高效地脱除磷酸中的硫化氢气体，解决了传统脱除硫化氢装置将已完成脱除硫化氢的磷酸再重复脱气的耗时、耗能的问题，缩短了脱除硫化氢过程的循环时间，提高食品级磷酸的脱气效率和生产的连续性。
附图说明：
图1：为本发明工艺流程示意图。
如图所示，本发明工艺流程主要包括：进酸、循环脱气和出酸工序。
具体实施方式：
下面结合附图和通过实施例对本发明作进一步说明，所列实施例仅在于说明本发明而绝不限于本发明。
实施例一：
先将硫化氢脱除塔的塔顶抽气形成负压，再将经脱砷后的磷酸由进酸口打入集酸槽至液位集酸槽体积1/2，加热并保持温度80℃，开启循环泵将脱砷后的磷酸输送至硫化氢脱除塔的塔顶，经喷淋头均匀喷淋后流经填料层，与由塔底上升的洁净气流充分接触，磷酸中的硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器。脱除硫化氢的磷酸由塔底进入集酸槽，视脱除硫化氢效果的检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。
实施例二：
先将硫化氢脱除塔的塔顶抽气形成负压，再将经脱砷后的磷酸由进酸口打入集酸槽至液位集酸槽体积2/3，加热并保持温度90℃，开启循环泵将脱砷后的磷酸输送至硫化氢脱除塔的塔顶，经喷淋头均匀喷淋后流经填料层，与由塔底上升的洁净气流充分接触，磷酸中的硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器。脱除硫化氢的磷酸由塔底进入集酸槽，视脱除硫化氢效果的检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。
实施例三：
先将硫化氢脱除塔的塔顶抽气形成负压，再将经脱砷后的磷酸由进酸口打入集酸槽至液位集酸槽体积3/5，加热并保持温度70℃，开启循环泵将脱砷后的磷酸输送至硫化氢脱除塔的塔顶，经喷淋头均匀喷淋后流经填料层，与由塔底上升的洁净气流充分接触，磷酸中的硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器。脱除硫化氢的磷酸由塔底进入集酸槽，视脱除硫化氢效果的检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。
实施例四：
先将硫化氢脱除塔的塔顶抽气形成负压，再将经脱砷后的磷酸由进酸口打入集酸槽至液位集酸槽体积4/5，加热并保持温度60℃，开启循环泵将脱砷后的磷酸输送至硫化氢脱除塔的塔顶，经喷淋头均匀喷淋后流经填料层，与由塔底上升的洁净气流充分接触，磷酸中的硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器。脱除硫化氢的磷酸由塔底进入集酸槽，视脱除硫化氢效果的检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。
Claims (3)
1.一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法，其特征在于：在硫化氢脱除塔的塔顶抽真空，洁净气体由塔底向塔顶运动，将过滤后的脱砷磷酸由循环泵输送至脱气塔顶，经硫化氢脱除塔的填料层均匀分布后，加热磷酸中的硫化氢与上升的气流充分接触，硫化氢被吹脱掉由塔顶出来进入脱砷反应器，脱除硫化氢的磷酸落入塔底，视硫化氢脱除的效果检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸；具体操作步骤如下：
a、装料加热：将经过滤后的脱砷磷酸送至集酸槽，加热并保持温度；
b、循环脱气：硫化氢脱除塔的塔顶抽气形成负压，启动循环泵将脱砷磷酸输至硫化氢脱除塔的塔顶进行循环脱除硫化氢；
c、收集成品： 将脱除硫化氢的磷酸由塔底进入集酸槽，视硫化氢脱除效果的检测情况，再由循环泵输送至塔顶继续脱除硫化氢或输送至成品罐得到食品级磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法，其特征在于：所述的加热控制温度60～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种食品级磷酸脱除硫化氢的方法，其特征在于：所述的装料控制装料量为集酸槽容积的1/2～4/5。
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