CN203018093U - 一种连续脱砷反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续脱砷反应器，主要设置有脱砷反应槽、循环泵和斜角喷头并依次循环连接，脱砷反应槽顶部分别设置液封放空口、进料口和P₂S₅投料口，脱砷反应槽下部分别设置出酸口、斜角喷头的进酸口，用循环泵将出酸口和进酸口连接。本反应器由于采用循环泵将脱砷反应槽的工业磷酸从出酸口输送至斜角喷头，工业磷酸在加压下从斜角喷头高速射出，向脱砷反应槽内混有五硫化二磷的工业磷酸剧烈喷射，实现紊流整体搅拌，使工业磷酸与五硫化二磷充分混合反应，缩短了脱砷反应的循环时间，提高了食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种连续脱砷反应器

技术领域：

本实用新型属于磷化工技术领域，涉及一种连续脱砷反应器。   

背景技术：

磷是重要的生命元素，食品添加剂磷酸作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。食品级磷酸中的杂质指标要求特别严格。目前，食品级磷酸生产主要采用工业磷酸为原料，生产过程中杂质的脱除尤其是砷的脱除技术极为重要。

磷酸脱砷的方法主要有：①硫化物沉淀法：通过在磷酸原料中加入某种沉淀剂，使其生产难溶或不溶化合物析出，然后通过过滤器分离而得到低砷磷酸产品。②溶剂萃取法：基于磷酸可溶于有机溶剂中，而杂质砷则被萃取出，从而使其分离。③离子交换法：用强酸性离子交换树脂处理磷酸，从而除去杂质砷。硫化物沉淀法因为所需步骤和设备简单且脱砷效果好，是最常用的脱砷方法。磷酸硫化物沉淀法脱砷的原理如下：

2P₂S₅+ 16H₂O→4H₃PO₄ + 10H₂S↑

H₃AsO₄ + H₂S→H₃AsO₃ + H₂O + S↓

H₃AsO₃ + 3H₂S→6H₂O + As₂S₃↓

在已有技术中，食品级磷酸生产工艺路线分为热法和湿法两种。两种路线生产食品级磷酸的关键技术都是杂质的脱除。如中国专利200910062940.2提出了一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法，通过加入活性二氧化硅做脱氟剂，加入硫化钠溶液或者五硫化二磷固体做脱砷脱铅剂，过滤之后，将滤液送往曝气工段，不断鼓入空气并搅拌，最后过滤得到食品级磷酸。此方法成本低廉，能耗少、无污染。《多聚磷酸及其脱砷工艺研究》（云南化工，2007，34（4）：63～66）一文中，介绍了多聚磷酸与普通热法磷酸物化性质的差异以及目前国内外多聚磷酸的现状及市场前景，提出了杂质砷对多聚磷酸的影响并概述了目前磷酸广泛采用的几种脱砷方法。该文指出，将配制的脱砷剂加入到反应釜中与磷酸中的亚砷酸反应，生成As₂S₃沉淀，然后将含As₂S₃的磷酸泵送到脱气塔中脱去多余的H₂S气体，再送到过滤器中进行过滤，磷酸产品进入成品槽，滤渣As₂S₃进入渣筒，尾气经洗涤塔洗涤达标后经风机排放到大气中。《由工业磷酸连续操作生产食品级磷酸》（硫磷设计与粉体工程，2005，6：27～30）一文及《浅谈连续热法食品级磷酸生产》（贵州化工，2005，30（4）：43～45）一文中，都提到了食品级磷酸生产中脱砷反应后残余硫化氢气体的脱除方法。该法是通过鼓风机鼓入空气对脱砷磷酸吹脱除去硫化氢，吹脱的硫化氢气体用碳酸钠溶液吸收，所得硫化钠溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。过滤收集到的砷渣经洗涤、干燥后运往砷品厂。此法操作简单，除杂效果好，避免硫化氢气体直接排放造成环境污染，但其吸收剂使用碳酸钠，引入钠离子，一定程度上造成二次污染。从经济效益及社会效益分析，此法不是最佳选择。

我们依据多年对已有用于食品级磷酸脱砷反应技术的研究，结合磷酸生产实际出发，研究了一种连续脱砷反应器。经查其余文献，在食品级磷酸脱砷反应中，均未有使用斜角喷射搅拌的反应设备。采用本连续脱砷反应器，可以获得更充分高效的搅拌反应效果，大大缩短工业磷酸的脱砷反应的循环时间，提高食品级磷酸的生产效率和生产的连续性。  

发明内容：

本实用新型的目的：是为了解决食品级磷酸生产过程脱砷净化的现有技术中存在的问题，改善反应物料的搅拌状况，缩短脱砷反应的时间， 提高食品级磷酸的生产效率和生产的连续性，提供一种连续脱砷反应器。

本实用新型的技术方案是：

采用循环泵将工业磷酸输送至斜角喷头，工业磷酸在高压下经过喷嘴以高速度射出，向反应槽内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，实现整体紊流搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸能够快速充分地混合反应，从而缩短工业磷酸脱砷反应的循环时间，提高食品级磷酸的生产效率和生产的连续性。

本实用新型是这样实现的：

 一种连续脱砷反应器，主要设置有脱砷反应槽、循环泵和斜角喷头并依次循环连接；所述的脱砷反应槽设置有斜角喷头的进酸口、液封放空口、出酸口、进料口、P₂S₅投料口、阀门Ⅰ和阀门Ⅱ，脱砷反应槽的顶部分别设置液封放空口、进料口和P₂S₅投料口，液封放空口与脱砷反应槽之间设置阀门Ⅰ，进料口与脱砷反应槽之间设置阀门Ⅱ，P₂S₅投料口分别设置脱砷反应槽的顶部，顶盖用法兰与P₂S₅投料口连接，阀门Ⅳ设置于脱砷反应槽的出酸口，阀门Ⅳ用法兰与循环泵的进料口连接，斜角喷头设置于脱砷反应槽的下部。

以上所述的斜角喷头设置与脱砷反应槽的出酸口相对，并与脱砷反应槽底面形成一定的角度，斜角喷头的进酸口通过阀门Ⅲ与循环管连接。

以上所述的一定的角度是斜角喷头与脱砷反应槽底面的角度为10~45度。

以上所述的循环泵出口设置三通管，三通管其中一支与斜角喷头的进酸口、阀门Ⅲ和循环管依次连接，另一支经阀门Ⅴ和出料口与通往外设的过滤装置连接，第三支与循环泵出口连接。

以上所述的斜角喷头、脱砷反应槽、循环管、液封放空管、循环泵、法兰选用不锈钢材料。

本实用新型的优点和积极效果：

采用循环泵将工业磷酸输送至斜角喷头，工业磷酸在加压下从喷嘴高速射出，向脱砷反应槽内混有五硫化二磷的工业磷酸剧烈喷射，实现紊流整体搅拌，使工业磷酸与五硫化二磷充分混合反应，缩短了脱砷反应的循环时间，提高了食品级磷酸的生产效率和生产的连续性。

附图说明：

附图1：为本实用新型结构示意图。

图中标识：1、脱砷反应槽；2、P₂S₅投料口；3、顶盖；4、液封放空口；5、阀门Ⅰ；6、进料口；7、阀门Ⅱ；8、斜角喷头；9、进酸口；10、阀门Ⅲ；11、循环管；12、出酸口；13、阀门Ⅳ；14、循环泵；15、阀门Ⅴ；16、出料口。

具体实施方式：

下面结合实施例对本实用新型加以详细描述。    

实施例1：

本装置主要设置有脱砷反应槽1、循环泵14和斜角喷头8并依次循环连接；脱砷反应槽1设置有斜角喷头8的进酸口9、液封放空口4、出酸口12、进料口6、P₂S₅投料口2、阀门Ⅰ5和阀门Ⅱ7，脱砷反应槽1的上部分别设置液封放空口4、进料口6和P₂S₅投料口2，液封放空口4与脱砷反应槽1之间设置阀门Ⅰ5，进料口6与脱砷反应槽1之间设置阀门Ⅱ7，P₂S₅投料口2设置顶盖3，顶盖3用法兰与P₂S₅投料口2连接，阀门Ⅳ13设置于脱砷反应槽1下部的出酸口12，阀门Ⅳ13用法兰与循环泵14的进料口连接，斜角喷头8设置于脱砷反应槽1的下部并与脱砷反应槽1底面形成一定的角度。

斜角喷头8设置与脱砷反应槽1的出酸口12相对，斜角喷头8的进酸口9通过阀门Ⅲ10与循环管11连接。斜角喷头8与脱砷反应槽1底面的角度为25度。循环泵14出口设置三通管，三通管其中一支与斜角喷头8的进酸口9、阀门Ⅲ10和循环管11依次连接，另一支经阀门Ⅴ15和出料口16与通往外设的过滤装置连接，第三支与循环泵14出口连接。

斜角喷头8、脱砷反应槽1、循环管11、液封放空口4、循环泵14、法兰选用不锈钢材料。

工作时，从脱砷反应槽1进料口6将工业磷酸输送至脱砷反应槽2/3液位，并保持温度70℃，从P₂S₅投料口2按工业磷酸中砷含量的1.3倍投加五硫化二磷脱砷剂，然后关闭出料阀门Ⅴ15，开启循环泵14，工业磷酸经过循环管11输送至斜角喷头8，工业磷酸在高压下经过斜角喷头8以高速度射出，向脱砷反应槽1内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，实现紊流整体搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵14一部分输送至斜角喷头8进行内循环，一部分输送至过滤车间进行过滤。

实施例2：

本装置主要设置有脱砷反应槽1、循环泵14和斜角喷头8并依次循环连接；脱砷反应槽1设置有斜角喷头8的进酸口9、液封放空口4、出酸口12、进料口6、P₂S₅投料口2、阀门Ⅰ5和阀门Ⅱ7，脱砷反应槽1的上部分别设置液封放空口4、进料口6和P₂S₅投料口2，液封放空口4与脱砷反应槽1之间设置阀门Ⅰ5，进料口6与脱砷反应槽1之间设置阀门Ⅱ7，P₂S₅投料口2设置顶盖3，顶盖3用法兰与P₂S₅投料口2连接，阀门Ⅳ13设置于脱砷反应槽1下部的出酸口12，阀门Ⅳ13用法兰与循环泵14的进料口连接，斜角喷头8设置于脱砷反应槽1的下部并与脱砷反应槽1底面形成一定的角度。

斜角喷头8设置与脱砷反应槽1的出酸口12相对，斜角喷头8的进酸口9通过阀门Ⅲ10与循环管11连接。斜角喷头8与脱砷反应槽1底面的角度为30度。循环泵14出口设置三通管，三通管其中一支与斜角喷头8的进酸口9、阀门Ⅲ10和循环管11依次连接，另一支经阀门Ⅴ15和出料口16与通往外设的过滤装置连接，第三支与循环泵14出口连接。

以上所述的斜角喷头8、脱砷反应槽1、循环管11、液封放空口4、循环泵14、法兰选用不锈钢材料。

工作时，从脱砷反应槽1进料口6将工业磷酸输送至脱砷反应槽3/4液位，并保持温度80℃，从P₂S₅投料口2按工业磷酸中砷含量的1.3倍投加五硫化二磷脱砷剂，然后关闭出料阀门Ⅴ15，开启循环泵14，工业磷酸经过循环管11输送至斜角喷头8，工业磷酸在高压下经过斜角喷头8以高速度射出，向脱砷反应槽1内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，实现紊流整体搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵14一部分输送至斜角喷头8进行内循环，一部分输送至过滤车间进行过滤。

实施例3：

  本装置主要设置有脱砷反应槽1、循环泵14和斜角喷头8并依次循环连接；脱砷反应槽1设置有斜角喷头8的进酸口9、液封放空口4、出酸口12、进料口6、P₂S₅投料口2、阀门Ⅰ5和阀门Ⅱ7，脱砷反应槽1的上部分别设置液封放空口4、进料口6和P₂S₅投料口2，液封放空口4与脱砷反应槽1之间设置阀门Ⅰ5，进料口6与脱砷反应槽1之间设置阀门Ⅱ7，P₂S₅投料口2设置顶盖3，顶盖3用法兰与P₂S₅投料口2连接，阀门Ⅳ13设置于脱砷反应槽1下部的出酸口12，阀门Ⅳ13用法兰与循环泵14的进料口连接，斜角喷头8设置于脱砷反应槽1的下部并与脱砷反应槽1底面形成一定的角度。

斜角喷头8设置与脱砷反应槽1的出酸口12相对，斜角喷头8的进酸口9通过阀门Ⅲ10与循环管11连接。斜角喷头8与脱砷反应槽1底面的角度为40度。循环泵14出口设置三通管，三通管其中一支与斜角喷头8的进酸口9、阀门Ⅲ10和循环管11依次连接，另一支经阀门Ⅴ15和出料口16与通往外设的过滤装置连接，第三支与循环泵14出口连接。

以上所述的斜角喷头8、脱砷反应槽1、循环管11、液封放空口4、循环泵14、法兰选用不锈钢材料。

工作时，从脱砷反应槽1进料口6将工业磷酸输送至脱砷反应槽4/5液位，并保持温度90℃，从P₂S₅投料口2按工业磷酸中砷含量的1.3倍投加五硫化二磷脱砷剂，然后关闭出料阀门Ⅴ15，开启循环泵14，工业磷酸经过循环管11输送至斜角喷头8，工业磷酸在高压下经过斜角喷头8以高速度射出，向脱砷反应槽1内已混有五硫化二磷脱砷剂的工业磷酸进行强烈喷射，实现紊流整体搅拌，使五硫化二磷脱砷剂与工业磷酸快速充分地混合反应，完成脱砷反应的磷酸经循环泵14一部分输送至斜角喷头8进行内循环，一部分输送至过滤车间进行过滤。

Claims (4)

1.一种连续脱砷反应器，其特征在于：主要设置有脱砷反应槽(1)、循环泵(14)和斜角喷头(8)并依次循环连接；所述的脱砷反应槽(1)设置有斜角喷头(8)的进酸口(9)、液封放空口(4)、出酸口(12)、进料口(6)、P₂S₅投料口(2)、阀门Ⅰ(5)和阀门Ⅱ(7)，脱砷反应槽(1)的顶部分别设置液封放空口(4)、进料口(6)和P₂S₅投料口(2)，液封放空口(4)与脱砷反应槽(1)之间设置阀门Ⅰ(5)，进料口(6)与脱砷反应槽(1)之间设置阀门Ⅱ(7)，P₂S₅投料口(2)分别设置脱砷反应槽(1)的顶部，顶盖(3)用法兰与P₂S₅投料口(2)连接，阀门Ⅳ(13)设置于脱砷反应槽(1)的出酸口(12)，阀门Ⅳ(13)用法兰与循环泵(14)的进料口连接，斜角喷头(8)设置于脱砷反应槽(1)的下部。

2.根据权利要求1所述的一种连续脱砷反应器，其特征在于：所述的斜角喷头(8)设置与脱砷反应槽(1)的出酸口(12)相对，并与脱砷反应槽(1)底面形成一定的角度，斜角喷头(8)的进酸口(9)通过阀门Ⅲ(10)与循环管(11)连接。

3.根据权利要求2所述的一种连续脱砷反应器，其特征在于：所述的一定的角度是斜角喷头(8)与脱砷反应槽(1)底面的角度为10-45度。

4.根据权利要求1或2所述的一种连续脱砷反应器，其特征在于：所述的循环泵(14)的出口设置三通管，三通管其中一支与斜角喷头(8)的进酸口(9) 、阀门Ⅲ(10)和循环管(11)依次连接，另一支经阀门Ⅴ(15)和出料口(16)与通往外设的过滤装置连接，第三支与循环泵(14)的出口连接。

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