CN114426788B - 成膜剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境治理领域，具体地涉及一种成膜剂及其制备方法和成膜剂在阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的应用。所述成膜剂包含环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮和溶剂。所述成膜剂可以通过喷洒在污染土壤的表层快速成膜，该膜能有效阻隔并吸附污染土壤中各种不同的挥发性有机物，从源头上抑制污染土壤中挥发性有机物对大气的污染。本发明所使用的成膜剂可生物降解，不会对土壤造成二次污染。

Description

成膜剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环境治理领域，具体地涉及一种成膜剂及其制备方法和成膜剂在阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的应用。
背景技术
近年来，随着我国科技和经济的快速发展，燃油机动车使用量急剧上升，加油站和地下储油罐的数量也与日俱增。由于输油管道、储油罐渗漏，含油污水排放等原因，大量油类污染物进入土壤。石油和化工工业对土壤造成的污染，尤其是其中的大量挥发性有机物，破坏了土壤本身的生态系统，对地下水也构成威胁，严重危害人类健康。
挥发性有机物是一类特殊的土壤污染物，有不同于其他污染物的污染特性，并因其成分的复杂性和危害性，被列为环境中潜在危险性大、应优先控制的污染物。挥发性有机物主要包括芳香烃、卤代烃、脂肪烃等，可在土壤中滞留或通过挥发、扩散等进入空气和水体中，对环境和人类生命造成极大危害。挥发性有机物污染土壤具有隐蔽性、潜伏性、不可逆性和中间产物复杂等特征，可以在土壤中长期积累，与土壤中的物质发生一系列吸附、置换、结合作用，其降解需要很长的时间。
土壤阻隔技术是指，将污染土壤或经过治理后的介质置于防渗阻隔填埋场内，或通过敷设阻隔层阻断场地中污染物迁移扩散的途径，使污染场地与四周环境隔离，避免污染物与人体接触和随降水或地下水迁移进而对人体和周围环境造成危害。目前常用的异位阻隔技术是将污染土壤或治理过的土壤用高密度聚乙烯等阻隔材料包裹，该方法虽然能防止土壤中的挥发性有机物在地表的暴露及其迁移性，但并不能降低土壤中挥发性有机物的含量，且使用的阻隔材料还可能造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有土壤阻隔技术中存在的不能降低土壤中挥发性有机物的含量以及二次污染的问题，提供一种成膜剂及其制备方法和应用，该成膜剂能够阻隔并吸附土壤中的挥发性有机物，且不会造成二次污染。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种成膜剂，所述成膜剂包含环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮和溶剂。
本发明第二方面提供一种制备成膜剂的方法，该方法包括：
(1)将环糊精类化合物和环氧氯丙烷在碱性条件下进行交联反应，得到环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物；
(2)将步骤(1)中得到的交联共聚物的pH调节至6-8，然后与聚乙烯醇和聚乙烯醇吡咯烷酮混合，得到成膜剂。
本发明第三方面提供如上所述的方法制备得到的成膜剂。
本发明第四方面提供如上所述的成膜剂在阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的应用。
本发明所述的成膜剂廉价易得，能够高效阻隔并吸附土壤中的挥发性有机物，且该成膜剂能够生物降解，不会造成二次污染。
本发明所述的成膜剂通过喷洒可以在挥发性有机物污染的土壤表面成膜，从而有效阻隔并吸附污染土壤中各种不同的挥发性有机物，且不需要大型设备，成本低廉，操作简单，能够从源头上抑制污染土壤中挥发性有机物对大气的污染。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种成膜剂，所述成膜剂包含环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮和溶剂。
在本发明中，所述成膜剂优选以均相的形式存在，也即，所述成膜剂中的各组分均匀地分布，物理化学性质均一。
其中，所述溶剂可以是本领域常规使用的溶剂，比如可以为水。
所述水可以为本领域常规使用的水，比如可以为去离子水、超纯水、自来水等。
优选地，所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为3-18重量％(比如可以为3、3.5、4、6、8、10、12、14、16、18、20重量％以及任意两个值之间组成的任意范围)，所述聚乙烯醇的含量为1-5重量％(比如可以为1、2、3、4、5重量％以及任意两个值之间组成的任意范围)，所述聚乙烯醇吡咯烷酮的含量为0.5-3重量％(比如可以为0.5、1、1.5、2、2.5、3重量％以及任意两个值之间组成的任意范围)，余量为溶剂。
更优选地，所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为4-15重量％，所述聚乙烯醇的含量为1-2重量％，所述聚乙烯醇吡咯烷酮的含量为0.5-1重量％，余量为溶剂。在所述优选的情况下，成膜剂粘度适中，适宜喷淋，且成膜时间短。
应当理解的是，所述成膜剂中还可能含有少量的杂质，比如钠离子、酸根离子等，由于含量较低，忽略不计。
优选地，所述交联聚合物中环糊精类化合物结构单元和环氧氯丙烷结构单元的重量比为1：0.02-0.8，比如可以为1：0.02、1：0.04、1：0.06、1：0.08、1：0.1、1：0.12、1：0.14、1：0.16、1：0.18、1：0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为1：0.1-0.5。
优选地，所述成膜剂的pH为6-8。
优选地，所述环糊精类化合物结构单元由环糊精类化合物提供。
在本发明中，所述环糊精类化合物可以为现有的环糊精类化合物中的任意一种，优选地，所述环糊精类化合物选自环糊精和/或环糊精醚衍生物。
其中，环糊精包括但不限于为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精。
其中，环糊精醚衍生物中的取代基可以包括但不限于是烷基、羟烷基或磺烷基。优选的，环糊精醚衍生物选自羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、随机甲基化-β-环糊精和磺丁基-β-环糊精中的至少一种。
其中，随意甲基化-β-环糊精(Randomly methlated-β-Cyclodextrin,RM-β-CD)可以通过商购得到。
在本发明的优选的实施方式中，所述环糊精选自羟丙基-β-环糊精、随机甲基化-β-环糊精和磺丁基-β-环糊精中的至少一种。
在本发明中，所述交联聚合物的制备方法优选包括：将环糊精类化合物和环氧氯丙烷在碱性条件下进行交联反应，得到环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物。
优选地，所述碱性条件的pH为9-11。
优选地，所述碱性条件由碱性溶液提供，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。应当理解的是，碱性溶液为成膜剂提供了钠离子或钾离子等杂质，由于使用量低，在得到的成膜剂中忽略不计。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述交联聚合物的制备方法包括：在pH为9-11的碱溶液中，加入环糊精类化合物和环氧氯丙烷进行交联反应，得到环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物。
在本发明中，所述交联反应的条件优选包括：反应温度为40-80℃，反应时间为16-40h。
其中，为了提高反应的效果，缩短反应时间，还可以通过搅拌、超声等方式对交联反应的物料进行处理，操作的方法和条件本领域技术人员可以根据需要进行选择。
在本发明中，环氧氯丙烷的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，相比于100重量份的环糊精类化合物，所述环氧氯丙烷的用量为2-80重量份，比如可以为2、4、6、8、10、20、30、40、50、60、70、80重量份以及任意两个值之间组成的任意范围，更优选为10-50重量份。按照所述比例添加，物料基本完全参与反应。
在本发明中，所述环糊精和所述环氧氯丙烷可以同时加入，也可以分别加入，优选同时加入。
本发明第二方面提供一种制备成膜剂的方法，该方法包括：
(1)将环糊精类化合物和环氧氯丙烷在碱性条件下进行交联反应，得到环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物；
(2)将步骤(1)中得到的交联共聚物的pH调节至6-8，然后与聚乙烯醇和聚乙烯醇吡咯烷酮混合，得到成膜剂。
在本发明中，步骤(1)中制备环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物的具体方法和条件可以参见第一方面制备交联聚合物的制备方法，在此不再赘述。
在本发明中，在上述方法和相应的条件下，通过聚合反应得到的环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物是以液态的形式存在。
所述环糊精类化合物的种类和交联反应的方法参照第一方面的说明。
在本发明中，优选地，步骤(2)中，使用酸性调节剂对交联共聚物的pH进行调节。
在本发明中，所述酸调节剂可以是本领域常规使用的酸，优选地，所述酸性调节剂选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
在本发明中，优选地，以氢元素计，所述酸性调节剂的浓度为0.1-4M。
相比于成膜剂，所述酸调节剂的用量可以忽略不计。
在本发明中，优选地，在将交联共聚物的pH调节至6-8之前，先对步骤(1)中得到的交联共聚物进行冷却处理，使得冷却处理后的交联共聚物的温度为室温。
其中，室温可以为15-35℃。
在本发明中，聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮和碱溶液的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，以成膜剂的重量为基准，各组分的用量使得所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为2-20重量％，所述聚乙烯醇的含量为1-5重量％，所述聚乙烯醇吡咯烷酮的含量为0.5-3重量％。
更优选地，以成膜剂的重量为基准，各组分的用量使得所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为3-15重量％，所述聚乙烯醇的含量为1-2重量％，所述聚乙烯醇吡咯烷酮的含量为0.5-1重量％。
在本发明中，所述聚乙烯醇的平均聚合度优选为1600-1900。所述聚乙烯醇可以通过商购获得，比如可以为PVA 1788或PVA1750±50等。
在本发明中，所述聚乙烯醇吡咯烷酮的的平均分子量优选为1万-200万g/mol。所述聚乙烯醇可以通过商购获得，比如可以为PVP K90或PVP K30等。
本发明第三方面提供如上所述的方法制备得到的成膜剂。
本发明第四方面提供如上所述的成膜剂在阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，在没有特殊说明的情况下，使用的试剂和材料均为市售品。
聚乙烯醇的型号为PVA1788；聚乙烯醇吡咯烷酮的型号为PVP K90。
以下实施例中使用HCl作为酸调节剂调节pH，HCl的浓度为1M。
实施例1-12
本实施例用于说明本发明所述的成膜剂
根据表1中所示的配方S1-S12，按照如下所述的方法分别配制成膜剂S1-S12。
向氢氧化钠水溶液中加入环糊精类化合物和环氧氯丙烷，加热至60度条件下搅拌24小时，冷却后调节pH至7，继续加入聚乙烯醇和聚乙烯醇吡咯烷酮，混合均匀制得成膜剂100g，放入喷壶中备用。经检测，所述成膜剂中基本没有环糊精类化合物和环氧氯丙烷的残留。
表1
Figure BDA0002686044320000071
Figure BDA0002686044320000081
对比例1
本对比例用于说明参比的成膜剂及其制备方法
按照表1中所示的配方S1和相应的制备方法制备成膜剂，不同的是，使用等质量的羟丙甲纤维素替换聚乙烯醇和聚乙烯醇吡咯烷酮，得到成膜剂D1。
对比例2
本对比例用于说明参比的成膜剂及其制备方法
根据表1中所示的配方S1和相应的制备方法制备成膜剂，不同的是，所述冷却后的交联共聚物未调节pH，得到成膜剂D2。
测试例
本测试例用于说明成膜剂的使用方法
在表面皿中平铺一层厚度约5毫米的有机物污染土壤，用Mini RAE 3000型VOC检测仪测量土壤上方的VOC浓度为456.1ppm。
分别向土壤表面均匀喷洒上述实施例和对比例配制得到的成膜剂至土壤表面全部润湿。然后将土壤移至空气清新处，分别在0.5h和3h后测量土壤上方的VOC浓度，具体结果见表2。
喷洒成膜剂后，会观察到土壤表面形成一层薄膜，记录薄膜形成的时间以及薄膜消失的时间，成膜时间和维持时间的结果见表2。
表2
编号 0.5h VOC浓度/ppm 3h VOC浓度/ppm 成膜时间/min 维持时间/min
实施例1 1.3 1.1 3 310
实施例2 1.8 2.1 3 300
实施例3 1.9 2.1 3 300
实施例4 4.3 5.5 8 260
实施例5 2.1 1.9 5 300
实施例6 5.2 4.2 10 260
实施例7 3.4 3.9 5 270
实施例8 4.8 4.9 10 260
实施例9 5.9 7.5 10 250
实施例10 8.9 10.3 8 250
实施例11 5.8 6.2 5 280
实施例12 9.7 11.1 5 270
对比例1 55 78 30 150
对比例2 27 43 12 190
采用本发明所述的成膜剂能够缩短成膜时间，延长维持时间，且能够提高挥发性有机物的处理效果，在优选的环糊精化合物、优选的组成和操作方法的情况下，能够进一步提高成膜剂的品质和处理挥发性有机物的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (22)

1.一种用于阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的成膜剂，其特征在于，所述成膜剂包含环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和溶剂；
所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为3-18重量%，所述聚乙烯醇的含量为1-5重量%，所述聚乙烯吡咯烷酮的含量为0.5-3重量%，余量为溶剂；
所述交联聚合物中环糊精类化合物结构单元和环氧氯丙烷结构单元的重量比为1：0.02-0.8；
其中，所述溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的成膜剂，其中，所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为4-15重量%，所述聚乙烯醇的含量为1-2重量%，所述聚乙烯吡咯烷酮的含量为0.5-1重量%，余量为溶剂。
3.根据权利要求1所述的成膜剂，其中，所述交联聚合物中环糊精类化合物结构单元和环氧氯丙烷结构单元的重量比为1：0.1-0.5。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的成膜剂，其中，环糊精类化合物结构单元由环糊精类化合物提供，所述环糊精类化合物选自环糊精和/或环糊精醚衍生物。
5.根据权利要求4所述的成膜剂，其中，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的成膜剂，其中，环糊精醚衍生物选自羟丙基-β-环糊精、随机甲基化-β-环糊精和磺丁基-β-环糊精中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的成膜剂，其中，所述环糊精类化合物选自羟丙基-β-环糊精、随机甲基化-β-环糊精和磺丁基-β-环糊精中的至少一种。
8.一种制备用于阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的成膜剂的方法，其特征在于，该方法包括：
（1）将环糊精类化合物和环氧氯丙烷在碱性条件下进行交联反应，得到环糊精类化合物和环氧氯丙烷的交联共聚物；
（2）将步骤（1）中得到的交联共聚物的pH调节至6-8，然后与聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮混合，得到成膜剂；
其中，以成膜剂的重量为基准，各组分的用量使得所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为2-20重量%，所述聚乙烯醇的含量为1-5重量%，所述聚乙烯吡咯烷酮的含量为0.5-3重量%；
相比于100重量份的环糊精类化合物，所述环氧氯丙烷的用量为2-80重量份。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述碱性条件的pH为9-11。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述碱性条件由碱性溶液提供，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，相比于100重量份的环糊精类化合物，所述环氧氯丙烷的用量为10-50重量份。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，所述交联反应的条件包括：温度为40-80℃，时间为16-40h。
13.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤（2）中，使用酸性调节剂对交联共聚物的pH进行调节。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述酸性调节剂选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，以氢元素计，所述酸性调节剂的浓度为0.1-4M。
16.根据权利要求8所述的方法，其中，以成膜剂的重量为基准，各组分的用量使得所述成膜剂中，所述交联共聚物的含量为3-15重量%，所述聚乙烯醇的含量为1-2重量%，所述聚乙烯吡咯烷酮的含量为0.5-1重量%。
17.根据权利要求8-16中任意一项所述的方法，其中，所述环糊精类化合物选自环糊精和/或环糊精醚衍生物。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精中的至少一种。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，环糊精醚衍生物选自羟丙基-β-环糊精、随机甲基化-β-环糊精和磺丁基-β-环糊精中的至少一种。
20.根据权利要求17所述的方法，其中，所述环糊精类化合物选自羟丙基-β-环糊精、随机甲基化-β-环糊精和磺丁基-β-环糊精中的至少一种。
21.权利要求8-20中任意一项所述的方法制备得到的成膜剂。
22.权利要求1-7和21中任意一项所述的成膜剂在阻隔和/或吸附土壤中挥发性有机物的应用。
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