CN102585263B - 一种用有机蒙脱土改良的明胶/pva复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，涉及一种明胶/PVA复合膜的制备方法，先制备聚乙烯醇水溶液和明胶水溶液，将两种溶液按一定比例混合后，加入增塑剂，搅拌后在低温下保存一段时间后，再加入一定量的有机蒙脱土，再在恒温水浴中搅拌至混合均匀，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，在室温下干燥后，即得到用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。本发明制备的明胶/PVA复合膜具有比普通膜更好的力学性能，其中提高了膜的拉伸强度和断裂伸长率，同时适当降低了膜的溶解率，使膜的综合性能得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种明胶/PVA复合膜的制备方法，具体是一种用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法。
背景技术
近些年来，为了解决过度使用聚氯乙烯类等材料所带来的白色污染问题，人们纷纷开发不同的新型复合材料，要求此种材料即可以满足人们的使用要求，又可以有很好的降解性。此类复合材料多是由天然高分子材料和合成高分子材料的复合而成，种类亦有许多，其中明胶/PVA复合膜就是用天然高分子材料明胶和合成高分子材料聚乙烯醇（PVA）复合制备的。明胶兼具蛋白质和材料双重特性，它既是一种蛋白质，又是一种高分子生物材料，其具有一系列优异物性，如有良好的生物相容性、可降解性、成膜性等，聚乙烯醇（PVA）是一种无毒、无刺激性的亲水性的高聚物，具有良好的生物亲和性、成膜性、且具有较好的力学性能，将两种材料结合起来制成的复合材料可以兼具两者的特点。而目前普通的明胶/PVA复合膜虽然具备了两种材料的特性，但其力学性能非常有限，在一些要求相对较高的时候往往不能满足使用要求，这使得其应用的范围比较受局限。蒙脱土是一种由纳米级厚度的硅酸盐片层构成的粘土，其基本结构单元是由一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构，本发明通过在制备明胶/PVA复合膜的过程中添加一定量的有机蒙脱土，以及改进其它工艺条件，最终使制得的明胶/PVA复合膜比普通的膜具有更好的力学性能。
发明内容
为了改善普通明胶/PVA复合膜的力学性能，本发明提供一种用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）、聚乙烯醇（PVA）溶液的制备：称取4-11重量份的聚乙烯醇加入三口烧瓶，再量取80-105重量份的蒸馏水加入三口烧瓶中，将烧瓶置于80-90℃的恒温水浴中搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液，即A溶液；
（2）、明胶溶液的制备：称取5-10重量份的明胶加入烧杯中，再量取80-100重量份的蒸馏水加入烧杯中，室温下溶胀30min后，在50℃的恒温水浴中搅拌至明胶完全溶解，过滤除去杂质，即得到明胶溶液，即B溶液；
（3）、明胶/PVA复合膜的制备：按重量比4：1-7：1称取A、B两种溶液加入到三口烧瓶中，加入增塑剂，搅拌后在低温0-10℃下保存2-5小时，再加入有机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即得到用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。
所述的A溶液中，聚乙烯醇与水的重量比优选为1：9，B溶液中，明胶与水的重量比优选为1：9，A、B两种溶液的重量比优选为4：1。
所述的增塑剂为乙二醇、甘油或者PEG200，其用量为A、B两种溶液总重的0.6％。
所述的有机蒙脱土为DK-4蒙脱土，其用量为A、B两种溶液总重的0.05%-0.2％。
有益效果：本发明制备的明胶/PVA复合膜具有比普通膜更好的力学性能，其中提高了膜的拉伸强度和断裂伸长率，同时适当降低了膜的溶解率，这使得所制备的膜的综合性能得到了进一步的提高，从而使其应用范围更加广泛；本发明产品可以应用在医用及食品、药品和其他物品包装领域。
具体实施方式
一种用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）、聚乙烯醇溶液的制备：称取4-11重量份的聚乙烯醇加入三口烧瓶，再量取80-105重量份的蒸馏水加入三口烧瓶中，将烧瓶置于80-90℃的恒温水浴中搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液，即A溶液；
（2）、明胶溶液的制备：称取5-10重量份的明胶加入烧杯中，再量取80-100重量份的蒸馏水加入烧杯中，室温下溶胀30min后，在50℃的恒温水浴中搅拌至明胶完全溶解，过滤除去杂质，即得到明胶溶液，即B溶液；
（3）、明胶/PVA复合膜的制备：按重量比4：1-7：1称取A、B两种溶液加入到三口烧瓶中，加入增塑剂搅拌后，在低温0-10℃下保存2-5小时，再加入有机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即得到用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜。
所述的A溶液中，聚乙烯醇与水的重量比优选为1：9，B溶液中，明胶与水的重量比优选为1：9，A、B两种溶液的重量比优选为4：1。
所述的增塑剂为乙二醇、甘油或者PEG200，其用量为A、B两种溶液总重的0.6％。
所述的有机蒙脱土具体为DK-4蒙脱土，其用量为A、B两种溶液总重的0.05%-0.2％。
力学性能测试：根据国标GB/T1040.3将膜裁成亚棱形，放的在室温下干燥器中(干燥器底部为饱和的KBr溶液)平衡60h后测试，测试夹具间距为25mm，拉伸速率50mm/min，测试在室温下进行，测试5～7个试样，取算术平均值。
溶解率测试方法：将膜裁成1cm×1cm大小的方块，首先将其烘干称其质量m1，然后再将膜浸入含有10mL蒸馏水的小烧杯中浸泡60min，用滤纸吸去表面水分，最后再将膜置入到烘箱中烘干，称其质量m2，其溶解率=(m1－m2)/m1×100%。
实施例1
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在0℃环境下储存5小时，再加入两种溶液总重0.05%的DK-4蒙脱土，然后在50℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为29.6MPa，断裂伸长率为668%，溶解率测试结果为：28.2%。
实施例2
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，加入两种溶液总重0.6%的增塑剂甘油，然后在10℃环境下储存2小时，再加入两种溶液总重0.1%的DK-4蒙脱土，然后在70℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为35.1MPa，断裂伸长率为720%，溶解率测试结果为：26.7%。
实施例3
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，加入两种溶液总重0.6%的增塑剂PEG200，然后在5℃环境下储存4小时，再加入两种溶液总重0.2%的DK-4蒙脱土，然后在30℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为39.2MPa，断裂伸长率为566%，溶解率测试结果为：25.1%。
实施例4
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比5：1加入到250ml三口烧瓶中，加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在5℃环境下储存4小时，再加入两种溶液总重0.1%的DK-4蒙脱土，然后在30℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为37.9MPa，断裂伸长率为678%，溶解率测试结果为：23.1%。
实施例5
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比7：1加入到250ml三口烧瓶中，加入两种溶液总重0.6%的增塑剂乙二醇，然后在0℃环境下储存5小时，再加入两种溶液总重0.1%的DK-4蒙脱土，然后在50℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为39.6MPa，断裂伸长率为619%，溶解率测试结果为：21.6%。
对比例1
称取10g聚乙烯醇置于三口烧瓶中，加入90g蒸馏水，在90℃的恒温水浴中机械搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，得到溶液浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
称取10g明胶置于烧杯中，加入90g蒸馏水，先在室温下溶胀30min，后在50℃的恒温水浴中搅拌至其完全溶解，再过滤除去杂质，即得到溶液浓度为10%的明胶溶液；
将上述聚乙烯醇溶液和明胶溶液按重量比4：1加入到250ml三口烧瓶中，加入两种溶液总重0.6%的增塑剂甘油后，在10℃环境下储存2小时，然后在70℃的恒温水浴中机械搅拌反应4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即可得到明胶/PVA复合膜。
复合膜的力学性能测试结果为：拉伸强度为19.8MPa，断裂伸长率为610%，溶解率测试结果为：32.9%。
通过对比例和实施例的比较，也可以看出：当复合膜中的聚乙烯醇和明胶在相同比例时，加入DK-4蒙脱土后，明胶/PVA复合膜的拉伸强度和断裂伸长率都有不同程度的提高，溶解率稍有下降，降解性还是非常良好的。
Claims (1)
1.一种用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）、聚乙烯醇溶液的制备：称取4-11重量份的聚乙烯醇加入三口烧瓶，再加入80-105重量份的蒸馏水，将烧瓶置于80-90℃的恒温水浴中搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液，即PVA溶液；
（2）、明胶溶液的制备：称取5-10重量份的明胶加入烧杯中，再加入80-100重量份的蒸馏水，室温下溶胀30min后，在50℃的恒温水浴中搅拌至明胶完全溶解，过滤除去杂质，即得到明胶溶液；
（3）、明胶/PVA复合膜的制备：按重量比4：1-7：1称取PVA溶液和明胶溶液加入到三口烧瓶中，加入增塑剂，搅拌后在0-10℃低温下保存2-5小时，再加入有机蒙脱土，然后在30-70℃的恒温水浴中搅拌4小时，将混合均匀的混合液倒入模具中自然流延，使混合液在室温下干燥，即得到用有机蒙脱土改良的明胶/PVA复合膜；
所述的增塑剂为乙二醇、甘油或者PEG200，其用量为PVA溶液和明胶溶液总重的0.6％；所述的有机蒙脱土为DK-4蒙脱土，其用量为PVA溶液和明胶溶液总重的0.05%-0.2％。
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