CN102473909A - 二次电池用正极材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种二次电池用正极材料的制造方法，具有混合作为原料的锂化合物粉体和金属化合物粉体而得到混合粉，将该混合粉造粒而得到造粒粉体的工序；和在给定温度和时间下连续地烧成上述造粒粉体，使反应，从而得到作为二次电池用正极材料的锂和金属的复合氧化物的工序。

Description

二次电池用正极材料的制造方法
技术领域
本发明涉及笔记本电脑、手机、摄像机等携带机器、电动汽车、混合电动汽车等的电源所用的二次电池正极材料的制造方法，尤其是涉及生产效率优异的二次电池用正极材料的制造方法。
背景技术
目前，二次电池当中，锂离子二次电池由于能量密度和输出密度等优异，有助于小型、轻量化，而被用作笔记本电脑、手机、摄像机等的携带机器的电源。还有，锂离子二次电池还作为电动汽车、电力负载调平器等的电源而受到瞩目，也被用作混合电动汽车的电源。
作为锂离子二次电池的正极材料，有钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)等。
锂离子二次电池的正极材料一般是这样制造的：将原材料锂化合物和镍、锰、钴等的氧化物或氢氧化物等化合物的粉体混合，将该混合粉投入容器，在700～1100℃下烧成后，将之粉碎成粉体。除了上述而外，人们还提出了种种锂离子二次电池正极材料的制造方法(参见专利文献1)。
专利文献1记载了一种连续地制造化学式为Li1+xMn2-xO4(0≤X≤0.125)的单相锂化锰氧化物的层间化合物的方法，根据锂锰氧化物的化学式，按理论量均匀地混合锂氢氧化物或分解性锂盐与锰氧化物或分解性锰盐，将该均匀地混合了的化合物供给反应装置，在反应装置内连续地搅拌混合了的化合物，向反应装置内通入空气或富含氧气的气体，以约650℃到约800℃的范围内的温度加热不超过约4小时的时间，于是，优选在不超过2小时的时间和约100℃以下的条件下，冷却反应后的产物即可。
另外专利文献1还记载了化学式为Li1+xMn2-xO4(0≤X≤0.125)的具有立方尖晶石型晶体结构的基本为单相的锂锰氧化物的合成方法。
已有技术文献
专利文献
专利文献1：特许第4074662号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，二次电池用正极材料在烧成上，人们认为比起目前使用的滚柱炉底窑或顶推炉等间歇式加热炉，使用旋转窑炉等连续式加热炉更能提高热效率，缩短烧成时间。但是，采用连续式加热炉时，加热炉内出现原料附着和成长，产业式地连续烧成较困难。
本发明的目的就在于克服上述已有技术的问题，提供一种生产效率优异的二次电池用正极材料的制造方法。
解决问题所用手段
为达到上述目的，本发明提供了一种二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于，包括混合作为原料的锂化合物粉体和金属化合物粉体而得到混合粉，将该混合粉造粒而得到造粒粉体的工序；和在给定温度和时间下连续地烧成上述造粒粉体，使反应，从而得到作为二次电池用正极材料的锂和金属的复合氧化物的工序。
本发明中上述造粒粉体的粒度构成最好是粒径小于250μm的在40质量％以下，优选在25质量％以下，更优选在20质量％以下。
本发明中，上述在给定温度下连续地烧成上述造粒粉体的工序中，优选使用旋转窑炉。
还有，本发明中优选，上述锂化合物譬如是LiOH、Li2O或Li2CO3，上述金属化合物譬如是MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnCO3、CoO、CoCO3、Co3CO4、NiO或Ni(OH)3，上述复合氧化物譬如是LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2。
发明的效果
根据本发明，通过使用锂化合物和金属化合物的造粒粉体，不会出现烧成中造粒粉体附着于旋转窑炉内造成堵塞等，能连续地高生产效率地制造二次电池用正极材料。
还有，根据本发明，通过采用旋转窑炉进行制造，能连续地效率更好地制造二次电池用正极材料。
附图说明
图1是本发明的二次电池用正极材料的制造方法所用的旋转窑炉的示意图。
图2的(A)是本发明的二次电池用正极材料的制造方法所用造粒机的示意图，(B)是本发明的二次电池用正极材料的制造方法所用造粒机的俯视图。
具体实施方式
下面根据附图所示实施方式详细地描述本发明的二次电池用正极材料的制造方法。
已有的锂离子二次电池用正极材料的制造方法中，由于是利用锂化合物同镍、锰、钴等的氧化物或氢氧化物等化合物的混合原料的固相反应，所以剩有没反应物，不能高效率地进行制造。
还有，在使用旋转窑炉连续地对作为二次电池用正极材料的原料的Li2CO3粉末和MnO2粉末烧成，使反应时，当以6kg/小时供给混合粉时，烧成所得的LiMn2O4的理论回收量为5.25kg/小时，而实际上烧成该混合粉得知：烧成开始20分钟后収率为17％，烧成开始40分钟后収率降低到11％，烧成开始60分钟后収率为0％，即烧成体附着于旋转窑炉内，成长，使得旋转窑炉堵塞，无法回收烧成体。
这样就得到了这一认识：在使用混合了Li2CO3(锂化合物)粉末和MnO2(金属化合物)粉末的混合粉，用旋转窑炉连续地烧成，使反应而得到作为二次电池用正极材料的LiMn2O4(复合氧化物)的场合，旋转窑炉堵塞，不能连续地烧成。
本发明就是基于上述认识而达成的，具体而言，就是混合作为原料的锂化合物的粉体和金属化合物的粉体而得到混合粉，通过使用将该混合粉造粒而得到的造粒粉体，不会出现旋转窑炉堵塞，能连续地高生产效率地进行烧成。据此能够得到二次电池用正极材料。
尤其是，本发明中造粒粉体的粒度构成最好是粒径小于250μm的在40质量％以下，优选在25质量％以下，更优选在20质量％以下。
而当造粒粉体的粒度构成上粒径不足250μm的超过40质量％时，微细粉变多，所以譬如用旋转窑炉烧成锂化合物粉体和金属化合物粉体，使反应而得到作为二次电池用正极材料的复合氧化物时，旋转窑炉堵塞，不能连续地烧成。
在此，旋转窑炉中造粒粉体的烧成和反应是否得当决定造粒粉体的最大粒径，而烧成和反应的程度也取决于混合前的原料粒度或烧成温度等。所以不能一概地限定造粒粉体的最大粒度。为此，借用旋转窑炉截面积的大约5％被定为被处理物层厚的上限这一事项，从工业上使用的旋转窑炉截面积进行换算，以30mm为造粒粉体的最大粒径是适宜的。若造粒粉体的最大粒径超过30mm，则烧成和反应不能适当进行，不能得到所期望的烧成体。
还有，本发明中，锂化合物譬如是LiOH、Li2O或Li2CO3；金属化合物譬如是MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnCO3、CoO、CoCO3、Co3CO4、NiO或Ni(OH)3。作为二次电池用正极材料所得到的复合氧化物譬如是LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2。
本实施方式的含有锂的二次电池用正极材料的制造方法能够用图1所示旋转窑炉10譬如在烧成温度800℃、烧成时间60分钟的条件下烧成。另外，优选升温到800℃的时间为40分钟、800℃的保持时间为20分钟。
图1所示旋转窑炉10具有在其内部12a进行烧成的陶瓷制筒部12、设置成从该筒部12的外面12b隔给定距离覆盖的发热体14、使筒部12以其轴线为旋转轴旋转的驱动部(省略图示)、控制发热体14对筒部12的加热和驱动部对筒部12的旋转的制御部。
用发热体14加热筒部12，加热到给定温度譬如800℃，筒部12的内部12a被供给要烧成的造粒粉体16。于是，靠驱动部使筒部12旋转，一边花费给定时间使造粒粉体16从筒部12的供给口13a朝排出口13b移动，一边烧成MnO2粉末和Li2CO3粉末，使反应。据此得到作为二次电池用正极材料的LiMn2O4烧成体。所得LiMn2O4烧成体被从排出口13b排出。
另外，造粒粉体16从筒部12的供给口13a到排出口13b的移动时间为烧成时间。
接着，把该LiMn2O4烧成体用粉碎机譬如超级喷射式粉碎机(日清工程株式会社制)粉碎，进一步用分级机譬如涡轮式分级机(日清工程株式会社制)或旋转气流式分级机(日清工程株式会社制)分级。据此就能够得到具有给定粒径的二次电池用正极材料。
另外，本实施方式中，造粒粉体16可按如下方式得到。首先，譬如用图2(A)、(B)所示造粒机20对混合MnO2粉末和Li2CO3粉末得到的混合粉26进行造粒，加工成造粒品28。在此，当造粒品28的粒度构成是：粒径小于250μm的在40质量％以下、优选25质量％以下、更优选20质量％以下的场合，造粒品28直接就成为造粒粉体16，被供给于旋转窑炉10的筒部12的内部12a。还有，当只靠造粒操作得不到给定粒度的造粒品时，可以根据需要用粉碎机(省略图示)粉碎造粒品28或用整粒机(省略图示)进行整粒来得到调整到了所期望粒度构成的造粒粉体16。该造粒粉体16被供给于旋转窑炉10的筒部12的内部12a。
图2(A)、(B)所示造粒机20具有滚轮组22和使该滚轮组22的各滚轮22a、22b旋转的旋转驱动部(省略图示)。滚轮组22配置成在滚轮22a，22b间设置间隙24，形成滚轮22a被朝滚轮22b的方向按压的构造。各滚轮22a、22b的表面平行地形成有多条沿轴向延伸的槽(横槽)。另外，各滚轮22a、22b按着使混合粉26从间隙24的上到下移动的方式被旋转。据此，当从滚轮组22的上方供给MnO2粉末和Li2CO3粉末的混合粉26时，通过间隙24被造粒，造粒品28被形成。
就这样，本实施方式中，通过使用造粒粉体16，即便譬如用旋转窑炉，也不会出现堵塞，能连续地高生产效率地得到二次电池用正极材料。
另外，也可以用粉碎机、整粒机或干式压缩造粒机(省略图示)取代图2(A)、(B)所示造粒机20。
另外，本实施方式中，只要能得到造粒粉体16，并不只限于使用图2(A)、(B)所示造粒机20。譬如也可以用旋转造粒装置、喷雾干燥装置来得到造粒粉体16。
进一步，也可以在MnO2粉末和Li2CO3粉末里添加粘合剂，使造粒变得更容易。
以上详细地描述了本发明的二次电池用正极材料的制造方法，但是本发明并非仅限于上述实施方式，在不脱离本发明构思的范围内，可以进行种种改进或变更，这是毋庸置疑的。
实施例
以下具体描述下本发明的二次电池用正极材料的制造方法的实施例。
本实施例中，采用平均粒径D50为4μm的Li2CO3粉末和平均粒径D50为27μm的MnO2粉末，用造粒机造粒，制成下表1所示的实验例2的造粒粉体和实验例3的造粒粉体，同样地，采用平均粒径D50为4μm的Li2CO3粉末和平均粒径D50为4μm的MnO2的混合粉体制作了下表1所示实验例1的造粒粉体。另外，造粒条件如下所示。
造粒条件
造粒机：辊式压制机WP型(Turbo工业株式会社制)
滚轮间隙：0.5mm(初始空转时)
滚轮直径：160mm×2个
滚轮表面状态：横槽+斜纹槽
滚轮线压：0.4～2.0吨/cm
滚轮转数：12rpm
粉末供给量：60～90kg/小时
以各造粒粉体为原料，用图1所示旋转窑炉，制造了作为二次电池用正极材料的LiMn2O4烧成体。
另外，使用把网眼为2mm、1mm、0.5mm、0.25mm的4种筛按网眼为2mm、1mm、0.5mm、0.25mm之顺序叠层而成之物，从上开始顺序地对造粒品过筛，计量各筛上的粉体质量，由此得到下表1所示粒度分布。
烧成中，旋转窑炉没堵塞的评价为“○”，旋转窑炉堵塞了的评价为“×”。其结果如下表1的「连续性」栏目所示。
另外，烧成条件为烧成温度800℃、旋转窑炉内的滞留时间为20分钟。
表1
  粒径  实验例1(质量％)  实验例2(质量％)  实验例3(质量％)
  大于2.0mm   0.0   74.6   9.2
  大于1.0mm～2.0mm   9.7   3.6   34.8
  大于0.5mm～1.0mm   52.6   0.9   9.3
  大于0.25mm～0.5mm   20.1   0.3   4.2
  小于0.25mm   17.6   20.6   42.5
  连续性   ○   ○   ×
如上表1所示，小于0.25mm(250μm)的含量为小于21质量％的实验例1和实验例2，旋转窑炉没有堵塞，能连续地得到二次电池用正极材料。
而小于0.25mm(250μm)的含量大于40质量％的实验例3，则烧成中旋转窑炉出现堵塞，没能连续地得到二次电池用正极材料。
标号说明
10旋转窑炉
12圆筒
14发热体
16造粒粉体
20造粒机
22滚轮组
22a，22b滚轮
24间隙
26混合粉
28造粒品

Claims (4)

1.一种二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于，包括混合作为原料的锂化合物粉体和金属化合物粉体而得到混合粉，将该混合粉造粒而得到造粒粉体的工序；和在给定温度和时间下连续地烧成上述造粒粉体，使反应，从而得到作为二次电池用正极材料的锂和金属的复合氧化物的工序。
2.按权利要求1所述的二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于，上述造粒粉体的粒度构成是：粒径小于250μm的在40质量％以下。
3.按权利要求1或2所述的二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于，上述在给定温度下连续地烧成上述造粒粉体的工序中，使用旋转窑炉。
4.按权利要求1至3中任一项所述的二次电池用正极材料的制造方法，其特征在于，上述锂化合物是LiOH、Li2O或Li2CO3，上述金属化合物是MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnCO3、CoO、CoCO3、Co3CO4、NiO或Ni(OH)3，上述复合氧化物是LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2。
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