CN102468057A - 由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法。本发明首先以氧化石墨烯为载体、高锰酸钾为锰源，用柠檬酸作为还原剂，制备了氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液。然后以水合肼为还原剂，对制备的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的进行还原，得到石墨烯-二氧化锰复合材料。该材料具有良好的超级电容器性能，可以用作超级电容器电极材料。

Description

由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法。
背景技术
能源和环境问题是目前人类亟需解决的两大问题。在化石能源日渐枯竭、环境污染日益严重的今天，寻求替代传统化石能源的可再生绿色能源、谋求人与环境的和谐相处显得尤为迫切。作为一种新兴的储能器件，超级电容器从一出现就引起了各国科学家的高度重视。它是介于传统物理电容器和电池之间的一种优秀的能源器件，它具有充电时间短、使用寿命长、工作温度范围宽等优点，最重要的是它是一种绿色环保型能源。而其中核心部件是性能优异的电极材料。作为一种新型的碳材料，石墨烯是目前已知世界上最薄的二维材料，其厚度仅为0.34nm。石墨烯片以其优异的电学和机械性能在全世界范围内引起了广大研究者的关注。目前，该材料在超级电容器、场发射、纳米电子学等领域的应用研究已经得到广泛的讨论(参见Science 2008，320，356；Nano Lett.2008，8，1704)。由于其良好的导电性和大的比表面积，预计其作为超级电容器电极材料将具有广阔的应用前景。近年来，文献已经报道了基于石墨烯的超级电容器的性能(Nano Lett.2008，8，3498；J.Chem.Sci.2008，120，9)，但是石墨烯材料容易发生团聚，失去一部分比表面积，最终导致其电容性能降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法。
我们通过原位还原反应制备了一种石墨烯-二氧化锰复合材料，发现在石墨烯表面负载二氧化锰纳米粒子后不仅降低了石墨烯的团聚，而且显著提高了石墨烯材料的电容性能。
本发明首先以氧化石墨烯为载体、高锰酸钾为锰源，用柠檬酸作为还原剂，制备了氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液。然后以水合肼为还原剂，对制备的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的进行还原，得到石墨烯-二氧化锰复合材料。
一种由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤为：
A氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液的制备
将氧化石墨烯溶液与高锰酸钾溶液混合，超声波处理至无明显颗粒，然后加入柠檬酸溶液，在室温下搅拌，最后将得到的混合溶液加热回流至反应完全，得到氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液；
B氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的还原
向得到的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液中加入去离子水，超声处理至得到均匀的溶液，然后加入水合肼，加热回流至反应完全，洗涤、抽滤、干燥得到黑色的石墨烯-二氧化锰复合材料粉末。
步骤A中所用氧化石墨烯采用Hummers法(J.Am.Chem.Soc.1958，80，1339)液相氧化合成。高锰酸钾溶液与柠檬酸溶液的摩尔比为1∶1。
步骤A中氧化石墨烯、高锰酸钾以及柠檬酸之间的质量比为200∶79～158∶105～210。
步骤B中均匀的溶液与水合肼的体积比为45～50∶1。
本发明的石墨烯-二氧化锰纳米复合电极材料具有良好的超级电容器性能，可以用作超级电容器电极材料。
采用的试验方法如下：
电化学试验在室温下进行，循环伏安测试(扫描电位范围0～1V vs.Ag/AgCl)在上海辰华仪器有限公司CHI660C型电化学工作站上进行；恒流充放电测试在武汉金诺公司LAND电池测试系统上进行。以上测试均采用三电极体系，将石墨烯-二氧化锰纳米复合电极材料与炭黑、聚四氟乙烯(PTFE)按质量比80∶15∶5用无水乙醇混合均匀，将混合好的材料均匀涂覆在泡沫镍上作为工作电极，铂电极和Ag/AgCl电极分别作为对电极和参比电极，以0.1mol·L-1的Na2SO4水溶液作为电解液。
试验结果表明，在石墨烯表面沉积二氧化锰纳米粒子大大的改善了石墨烯材料的电容性能。在0.5A·g-1的电流密度下，复合材料的比电容(256F·g-1)比单纯石墨烯的(19F·g-1)高出约13倍。此外，所得复合材料具有优异的循环稳定性，循环400次后电容值仍能保持最大电容值的85％左右。
以上试验数据表明，本发明的石墨烯-二氧化锰纳米复合电极材料具有良好的超级电容器性能，是潜在的超级电容器电极材料。
本发明具有如下优点：
1、采用原位还原法制备了石墨烯-二氧化锰复合电极材料，该方法简单、易操作，是一种有效的制备石墨烯基复合材料的方法。
2、在石墨烯表面沉积二氧化锰减小了石墨烯的团聚，所制备的石墨烯-二氧化锰复合电极材料具有优异的电容性能，是一种潜在的超级电容器电极材料。
附图说明
图1为石墨烯-二氧化锰复合材料的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)。
图2为纯石墨烯(1)与石墨烯-二氧化锰复合材料(2)的循环伏安曲线(a)和循环稳定性曲线(b)。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明：
实施例1
(1)制备氧化石墨烯-二氧化锰复合材料：
将10mL 4mg·mL-1氧化石墨烯和2mL浓度为0.05mol·mL-1的KMnO4溶液混合，超声处理30分钟。将上述混合液转移至圆底烧瓶中，加入2mL浓度为0.05mol·mL-1的柠檬酸溶液，在室温下搅拌15分钟，最后将得到的混合溶液在80℃加热回流7小时，得到了黑色的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液。
(2)氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的原位还原：
向获得的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液中加入80mL去离子水，超声处理30分钟，然后加入2mL水合肼(80wt.％)，并在100℃加热回流24小时，用大量乙醇和去离子水洗涤并抽滤，在真空干燥箱中60℃干燥，得到黑色的石墨烯-二氧化锰复合材料(图1)。
(3)石墨烯-二氧化锰复合材料电化学性能测试：
将石墨烯-二氧化锰纳米复合材料、炭黑、PTFE按质量比80∶15∶5用无水乙醇混合均匀，将混合好的材料均匀涂覆在泡沫镍上作为工作电极，铂电极和Ag/AgCl电极分别作为对电极和参比电极，电解液为0.1mol·L-1的Na2SO4。循环伏安测试(扫描电位范围0～1 V vs.Ag/AgCl)和恒流充放电测试(充放电电压0～0.9V)分别在上海辰华仪器有限公司的CHI660C型电化学工作站和武汉金诺公司LAND电池测试系统上进行。
比电容由下式计算：
C＝IΔt/(mΔV)                          (1)
式中：C为电极的比电容，F·g-1；I为充放电电流，A；Δt为充放电时间，s；m为电极中复合材料的质量，g；ΔV为充放电时间内电压的变化，V。结果表明，在0.5A·g-1的电流密度下，石墨烯-二氧化锰复合材料的比电容达到119F·g-1，比单纯石墨烯的比电容(19F·g-1)高出约6倍。此外，所得复合材料具有优异的循环稳定性，循环400次后电容值仍能保持最大电容值的85％左右(图2)。
实施例2
(1)制备氧化石墨烯-二氧化锰复合材料：
将10mL 4mg·mL-1氧化石墨烯和2mL浓度为0.1mol·mL-1的KMnO4溶液混合，超声处理30分钟。将上述混合液转移至圆底烧瓶中，加入2mL浓度为0.1mol·mL-1的柠檬酸溶液，在室温下搅拌15分钟，最后将得到的混合溶液在80℃加热回流7小时，得到了黑色的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液。
(2)氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的原位还原：
向获得的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液中加入80mL去离子水，超声处理30分钟，然后加入2mL水合肼(80wt.％)，并在100℃加热回流24小时，用大量乙醇和去离子水洗涤并抽滤，在真空干燥箱中60℃干燥，得到黑色的石墨烯-二氧化锰复合材料。
(3)电化学测试步骤同实施例1。结果表明，在0.5A·g-1的电流密度下，石墨烯-二氧化锰复合材料的比电容达到256F·g-1，比单纯石墨烯的比电容(19F·g-1)高出约13倍。
实施例3
(1)制备氧化石墨烯-二氧化锰复合材料：
将10mL 4mg·mL-1氧化石墨烯和2mL浓度为0.05mol·mL-1的KMnO4溶液混合，超声处理30分钟。将上述混合液转移至圆底烧瓶中，加入2mL浓度为0.05mol·mL-1的柠檬酸溶液，在室温下搅拌15分钟，最后将得到的混合溶液在80℃加热回流7小时，得到了黑色的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液，过滤，用大量乙醇和去离子水洗涤并抽滤，在真空干燥箱中60℃干燥，得到氧化石墨烯-二氧化锰复合材料粉末。
(2)对得到的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料粉末进行电化学测试，步骤同实施例1。结果表明，在0.5A·g-1的电流密度下，氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的比电容为39F g-1。

Claims (4)

1.一种由石墨烯和二氧化锰组成的复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤为：
A氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液的制备
将氧化石墨烯溶液与高锰酸钾溶液混合，超声波处理至无明显颗粒，然后加入柠檬酸溶液，在室温下搅拌，最后将得到的混合溶液加热回流至反应完全，得到氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液；
B氧化石墨烯-二氧化锰复合材料的还原
向得到的氧化石墨烯-二氧化锰复合材料胶体溶液中加入去离子水，超声处理至得到均匀的溶液，然后加入水合肼，加热回流至反应完全，洗涤、抽滤、干燥得到黑色的石墨烯-二氧化锰复合材料粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中高锰酸钾溶液与柠檬酸溶液的摩尔比为1∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中氧化石墨烯、高锰酸钾以及柠檬酸之间的质量比为200∶79～158∶105～210。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中均匀的溶液与水合肼的体积比为45～50∶1。
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