CN102355886B - 粉末组合物的制造方法和粉末化妆品 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供使用感触和持妆效果以及生产效率优异的粉末化妆品的制造方法。本发明提供一种粉末组合物的制造方法，所述方法具备：在挥发性溶剂中将粉末成分、以及含有(A)官能团当量为1000～10,000且25℃下的粘度为200～2000mm²/s的氨基改性硅氧烷和(B)亲油性非离子表面活性剂的不挥发性油性成分混合制成浆料的浆料制备工序，和干燥前述浆料而获得粉末组合物的干燥工序，前述干燥工序中使用的干燥装置通过机械性剪切力将前述浆料微细液滴化，并对该微细液滴吹送干燥气体，从而进行前述浆料的干燥。由通过该方法制造的粉末组合物能够制备具有前述特性的粉末化妆品。

Description

粉末组合物的制造方法和粉末化妆品

技术领域

本发明涉及粉末组合物的制造方法、配合了根据该制造方法而获得的粉末组合物的粉末化妆品、以及使用了通过该制造方法而获得的粉末组合物的固体粉末化妆品的制造方法。更详细而言，涉及使用感触和持妆性优异的粉底、底妆等粉末化妆品的制造方法。

背景技术

就以粉状粉底为代表的粉末化妆品而言，随着最近使用者的需求多样化、高度化，不仅要求沾到粉扑上的使用性、对涂抹于肌肤上时的使用感触的满足感，还要求在生产率、作业环境方面进一步提高。为了满足这些需求，提出了一种粉末化妆品的制造方法，所述方法在挥发性溶剂中将粉末成分和油性成分高度分散后用快速干燥器(flash dryer)进行干燥微细粒子化，而获得粉末化妆品(专利文献1)。

通过上述制造方法而获得的粉末化妆品，在涂抹到肌肤上时，使用感触方面具有液体样的湿润感且能获得平滑均匀的良好质感。然而由于通过在挥发性溶剂中进行浆料混合而使油性成分均匀地包覆在粉末上，因此涂抹化妆品后，化妆品容易与肌肤分泌的皮脂融合，在持妆性方面并不十分满意。因此，虽能够作为秋冬用的粉末化妆品进行提供，但很难作为春夏用的粉末化妆品进行应用。

此外，在上述制造方法中，当配合被油性成分润湿时颜色变化大的粉末时，由于被润湿而变暗，因此存在皮脂所致的妆后肌肤晦暗变显著这样的课题，即使使用感良好也很难大量配合这样的粉末。

为了提高持妆效果，提出了在上述制造方法中并用氟处理粉末的技术(专利文献2)、并用高粘度非极性硅氧烷的技术(专利文献3)。然而，在并用氟处理粉末时，虽提高了持妆效果，但由于氟处理粉末难以与油性成分融合，因此浆料化后的干燥工序中，容易发生油性成分的局部存在，容易发生品质不均匀，在稳定生产大量制品方面存在问题。另一方面，在并用高粘度硅氧烷时，与挥发性溶剂的相容性差而容易发生聚集，同样容易发生品质不均匀，在稳定生产大量制品方面存在问题。

另一方面，为了提高持妆性而在化妆品中配合高聚合氨基改性硅氧烷的技术是已知的(专利文献4)。然而，高聚合氨基改性硅氧烷不具有流动性，必须要溶解在挥发性溶剂等中使用，配方和容器的自由度低，此外，由于通过溶剂挥发后所形成的高聚合氨基改性硅氧烷皮膜来发挥持妆效果，因此在作为粉末化妆品进行应用时，在使用感触方面并不十分满意。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-55990号公报

专利文献2：日本特开2008-189642号公报

专利文献3：日本特开2008-214267号公报

专利文献4：日本特开平5-32527

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供改善了粉末化妆品的品质方面、改良了制造工序的生产率的制造方法。此外，本发明的目的还在于提供湿润的使用感触和持妆性(防止脱妆)均优异的粉末化妆品，尤其是粉底等粉末化妆品。

用于解决问题的方案

本发明提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，所述粉末组合物的制造方法具备：

在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合而制成浆料的浆料制备工序，和

干燥前述浆料而除去挥发性溶剂的干燥工序；

前述干燥工序的特征在于，使用通过机械性剪切力将前述浆料微细液滴化、并对该微细液滴吹送干燥气体从而进行前述浆料的干燥的干燥装置；

前述不挥发性油性成分中含有：

相对于粉末组合物总量为0.1～2质量％的(a)官能团当量为1000～10,000且25℃下的粘度为200～2000mm²/s的氨基改性硅氧烷，和

相对于粉末组合物总量为0.1～2质量％的(b)亲油性非离子表面活性剂。

本发明提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，在上述的制造方法中，前述干燥工序中使用的干燥装置具备：

中空状的壳体、

通过设置在该壳体内的剪切部件对浆料进行剪切、微小液滴化的剪切单元、

向前述壳体内的前述剪切部件供给浆料的供给单元、

向前述壳体内吹送干燥气体而向利用前述剪切单元变成微小液滴的浆料供给干燥气体从而使其与干燥气体接触的送风单元、和

对通过干燥前述浆料而生成的粉末组合物进行捕集的捕集单元。

本发明提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，在前述浆料制备工序中，使用介质搅拌式磨机在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合，并将该粉末成分破碎和/或粉碎和/或分散，从而获得浆料。

此外，提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，含有相对于粉末组合物总量为70～98质量％、优选为80～95质量％的粉末成分和相对于粉末组合物总量为2～30质量％、优选为5～20质量％的不挥发性油性成分，作为前述粉末成分和不挥发性油性成分。

此外，提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，含有山梨糖醇酐脂肪酸酯作为亲油性非离子表面活性剂。

并且，提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，还含有体质颜料、白色颜料和有色颜料作为前述粉末成分。

进而，提供一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，还含有2～20质量％的在晶体结构中含有铁原子的红色合成氟金云母作为粉末成分。

此外，提供一种粉末化妆品，其特征在于，其含有相对于粉末化妆品总量为80～100质量％的根据前述制造方法而获得的粉末组合物。

进而，提供一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，所述方法具备如下的固体化工序：将根据上述任意一种制造方法而获得的前述粉末组合物与根据情况任选的珠光颜料等其它任意成分一起填充在容器中，通过干式压制成型而固体化；以及根据该制造方法获得的固体粉末化妆品。

发明的效果

根据本发明，能够获得即使在干燥工序中粉末成分也不聚集而是被不挥发性油性成分均匀地包覆、且赋予了憎水憎油效果的粉末组合物。并且，通过使用该粉末组合物，能够提供使用感触尤其是对肌肤的附着性、湿润感均优异且持妆性也非常优异的粉末化妆品。

此外，若将前述粉末组合物填充在容器中并固体化，则能够获得极其易于使用、使用感触和持妆性优异的固体状粉末化妆品。

进而，根据本发明，即使在干燥工序中也不易发生油性成分的局部存在，即使在大量生产中也能够稳定地制造均质品质的粉末化妆品。

此外，根据本发明，即使在配合被油性成分湿润时颜色变化大的、如在晶体结构中含有铁原子的红色合成氟金云母之类的粉末时，也能够减轻经时性的颜色晦暗。

附图说明

图1是本发明实施方式中使用的装置的概略结构图。

图2是表示介质搅拌式磨机的一例的图。

图3是表示介质搅拌式磨机的一例的图。

附图标记说明

10介质搅拌式磨机

12储藏罐

14干燥装置

16壳体

18剪切单元

20供给单元

22送风单元

24捕集单元

具体实施方式

本发明为一种粉末组合物的制造方法，所述方法具备：在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合制成浆料的浆料制备工序，和通过特定的干燥工序对该浆料除去挥发性溶剂，获得粉末组合物。本发明人等尤其在经由含有挥发性溶剂的浆料而进行制造的所谓湿式制法中，着眼于除去挥发性溶剂的工序，对各种干燥工艺进行了深入研究。

其结果是，在通常的以减压捏合机为代表的搅拌干燥机、振动干燥机中，粉末由于干燥中的搅拌而强烈聚集，粉碎器(pulverizer)等的破碎极不充分。另一方面，也对利用被称为转鼓干燥机的类型的干燥机、喷雾干燥机的干燥进行了研究，但干燥时均发生聚集。因此，为了获得粉末化妆品，必须利用粉碎器等干式粉碎机进行破碎。进而，就通常的架式(shelf-type)干燥机而言，干燥效率显著低，因此从量产性的观点来看较差。此外，就喷雾干燥机而言，干燥处理速度显著低，在设想大量生产的情况下，还存在无法回避装置大型化的问题。

对这样的问题进行深入研究的结果是，当使用具有将浆料微小液滴化的剪切机构并能够在微小液滴的状态下进行干燥的干燥装置时，发现获得的粉末组合物微粉化，不再需要利用干式粉碎机进行破碎。

并且发现，在制备供于此种干燥的浆料时，通过使用含有粉末成分和特定的氨基改性硅氧烷的不挥发性油性成分并预先在挥发性溶剂中浆料化，获得了涂抹于肌肤时的光滑感、均匀的定妆效果(long-lasting makeup effect)、铺展性均优异，尤其在对肌肤的附着性、适合感(fit feeling)方面非常优异，持妆效果也非常优异的粉末化妆品。进而发现，当油性成分中含有亲油性非离子性表面活性剂时，湿润性更优异。

此外，根据本发明，能够制造不仅上述品质方面优异而且生产率和作业环境性也优异的粉末化妆品。进而，通过对该粉末组合物利用通常的干式成型进行成型，能够制造容易沾到粉扑上的使用性也极其优异的固体状粉末化妆品。

边参照附图边对本发明优选实施方式进行说明。

图1是表示本发明的制造方法中使用的装置结构的一例的图。本发明的制造方法具备：在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合而制成浆料的浆料制备工序，和干燥前述浆料、除去挥发性溶剂而获得粉末组合物的干燥工序。

首先，浆料调制工序中，使用图1所示的介质搅拌式磨机10在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合，对该粉末成分进行破碎、粉碎、分散，从而获得浆料(浆料制备工序)。获得的浆料暂时储存在储藏罐12中，以规定的流量供给到干燥装置14(干燥工序)。

本实施方式中使用的干燥装置14，通过机械性剪切力、即由设置于剪切单元18中的剪切部件(板状部件34a、34b、34c)的旋转所产生的剪切力将浆料微细液滴化，并对该微细液滴吹送干燥气体，进行前述浆料的干燥。此外，剪切部件的形状只要与其目的相符即可，没有特别限定，例如除如上述板状以外，还可以为翼状、圆盘状等任意形状。

如上所述，在本实施方式中使用在浆料呈微细液滴的状态下进行干燥的干燥装置14来制造粉末组合物，因此能够在干燥时几乎不发生粉末成分的聚集的前提下获得粉末组合物。因此，能够提供涂抹于肌肤时的使用感触优异的粉末化妆品。此外，由于无需在干燥后再次进行破碎，因此生产率和作业环境性方面也极其优异。

此外，还优选进一步具备将获得的粉末组合物填充在容器中，并通过干式压制成型而使其固体化的工序。获得的固体状的粉末化妆品不仅使用感触优异，而且沾到粉扑上的容易性这一使用性也更优异。

如图1所示，在浆料制备工序中，为了将必须配合成分在挥发性溶剂中混合，优选使用介质搅拌式磨机10。通过使用介质搅拌式磨机，能够获得在粉末成分表面以不影响持妆性的程度适度均匀地包覆不挥发性油性成分的浆料，通过使用这样的浆料，能够获得使用感触、使用性更优异的粉末化妆品。

此外，在制造含有珠光颜料的粉末化妆品时，优选首先在浆料制备工序中使用珠光颜料以外的粉末成分制备浆料，在干燥工序中，干燥该浆料，获得不含珠光颜料的粉末组合物。然后，将珠光颜料和不含珠光颜料的粉末组合物混合，使用该混合粉末获得粉末化妆品。通过采用这样的制造方法，能够获得光滑感、对肌肤的适合感、均匀的定妆效果、滋润感、铺展性良好等品质方面以及生产率和作业环境性均优异，同时珠光感也优异的粉末化妆品。

以下对各工序进一步进行详细说明。

<浆料制备工序>

作为在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合制成浆料的方法，可以列举出如下方法。

(A)将粉末成分和不挥发性油性成分预先通过Heschelmixer(亨舍尔混合器)(注册商标)、粉碎器等进行干式混合/破碎后，添加到挥发性溶剂中，通过分散混合机(disper mixer)、均质器、行星式混合机、双螺杆混炼机等进行混合/分散的方法。

(B)将粉末成分和不挥发性油性成分添加到挥发性溶剂中，根据需要用分散混合机等进行预混合后，通过介质搅拌式磨机进行破碎、粉碎、分散处理的方法。

(C)将高分子弹性粉末、微粒子粉末等聚集性强的部分特定粉末成分添加到挥发性溶剂中，必要时将其用分散混合机等预混合后，使用介质搅拌式磨机使其破碎、粉碎、分散从而获得分散液，添加该分散液和其他的粉末成分、不挥发性油性成分，再用湿式混合机、介质搅拌式磨机进行处理的方法。

此外，在浆料制备工序中优选使用介质搅拌式磨机{例如上述(B)、(C)}。介质搅拌式磨机是指如下设备：将由粉末成分(和不挥发性油性成分)和溶剂形成的分散液收纳于填充了珠粒(beads)等固体分散介质(media，介质)的容器内，通过搅拌该容器内的液体，利用介质产生的冲击力、摩擦力等进行粉末成分的破碎、粉碎、分散。

图2、3分别为表示本发明中优选使用的介质搅拌式磨机的例子的概略结构图。此外，作为本发明中可以优选使用的介质搅拌式磨机，并不限定于此，只要能够实现本发明的目的则可以为任意的结构。

图2所示例子的介质搅拌式磨机110具备大致圆筒状的容器112、贯通容器112内的驱动轴114、驱动驱动轴114旋转的驱动电机116和安装在驱动轴上的多枚搅拌盘(agitating disc)118a～f。容器112内被分成进行粉末成分的破碎、粉碎、分散的分散室120和抽出处理后的分散液的抽出室122。在容器112的分散室120侧设置有用于供给处理对象的分散液的供给口124，此外，在抽出室122侧设置有用于取出处理后的分散液的抽出口126。在分散室120和抽出室122之间具备设置有开口部128的隔壁130，接近该隔壁130且安装在驱动轴114上的分离盘(separating disc)132按照覆盖隔壁130的开口部128的方式进行配置。在隔壁130和分离盘132之间设有间隙，该间隙用作分离固体分散介质和处理对象的分散液的分离狭缝134。

含有粉末成分、不挥发性油性成分和挥发性溶剂(以下简单地记载为溶剂)的分散液由供给口124依次供给到容器112内的分散室120，分散室内120的分散液依次向着抽出室122的方向移动。此时，驱动轴114被驱动电机116驱动而旋转，搅拌盘118a～f旋转。分散室120内填充有大量固体分散介质136，通过搅拌盘118a～f的旋转，固体分散介质136与分散液一起受到搅拌。分散液中的聚集粉末成分由于来自固体分散介质136的冲击力、剪切应力等而被破碎、粉碎、分散。

上述经破碎、粉碎、分散处理的分散液，通过位于处于分散室120和抽出室122之间的隔壁130与分离盘132之间的分离狭缝134而流入到抽出室122，从抽出口126被抽出至外部。分离狭缝134采取固体分散介质136不会从分散室120内流至抽出室122的程度的大小。因此，分散液通过分离狭缝134时，分散液(粉末成分+溶剂)和固体分散介质136分离，仅分散液流入至抽出室。

图3是环型的介质搅拌式磨机的概略结构图。图3的介质搅拌式磨机210具备关于中心轴A对称的具有大致W字型剖面的容器212、设置在容器212内能够以中心轴A为中心旋转的大致倒U字型的转子214、和驱动转子214旋转的驱动电机216。在容器216内表面和转子214外表面之间形成了环状的空间218，该环状空间218在中心轴A的两侧采取具有大致V字形剖面的形状。此外，在容器212中形成有用于将处理对象的分散液(粉末成分+溶剂)送入环状空间218的供给口220和用于从环状空间218取出处理后的分散液的抽出口222。在环状空间218中填充有固体分散介质224，环状空间218用作进行分散液中的粉末成分的破碎、粉碎、分散的分散室。

从供给口220供给的分散液通过入口狭缝226被送入环状空间218。送入的分散液在环状空间218内移动，通过出口狭缝228，从抽出口222被取出。此时，在环状空间218内使转子214以中心轴A为中心旋转，从而对环状空间218内的分散液和固体分散介质224进行搅拌。于是分散液中的聚集粉末成分由于来自固体分散介质224的冲击力、剪切应力等而被破碎、粉碎、分散。然后，分散液通过出口狭缝228，从抽出口222被取出。

出口狭缝228采取固体分散介质224不会从环状空间218内流出的程度的大小，发挥作为将分散液(粉末成分+溶剂)和固体分散介质224分离的分离单元的功能。此外，在转子214中设置有用于将固体分散介质224返送至入口侧的返送孔230，从而使得固体分散介质224不会滞留在出口附近。

作为使用介质搅拌式磨机在挥发性溶剂中对粉末成分和不挥发性油性成分进行破碎、粉碎、分散的理由，是由于能够提高粉末成分和不挥发性油性成分的混合、分散状态，进而能够在粉末成分表面以不影响持妆性的程度适度均匀地包覆不挥发性油性成分，从而能够获得使用感触良好的粉末化妆品。此外，还能够容易地破碎聚集性强的粉末，使其能够均匀地分散于挥发性溶剂中。

此外，作为介质搅拌式磨机的例子，除了上述说明的以外，还可以列举出篮式磨机等间歇式珠磨机、横型/纵型/环型的连续式珠磨机、砂磨机(sand grinder mill)、球磨机、Micros(注册商标)等作为优选的例子，只要与其目的相符，则可以没有特别限制地使用。即，在配合处于聚集状态的粉末成分时，只要是进行搅拌、分散使这些粉末成分的聚集解开至接近一次粒子的状态、且能够在粉末表面以不影响持妆性的程度适度均匀地包覆不挥发性油性成分，则可以没有特别限制地使用。

介质搅拌式磨机中使用的介质优选为珠粒，可以使用以玻璃、氧化铝、氧化锆、钢、燧石等为原材料的珠粒，尤其优选氧化锆制。此外，作为珠粒的大小，通常优选使用直径为0.5～10mm左右者，本发明中优选使用直径2mm～5mm左右者。珠粒直径大小过于小时，云母、滑石等体质颜料的破碎会过度进行，给使用感触带来不良影响；或者成型后的硬度变硬，因而变得难以沾取；容易发生粘结等。另一方面，珠粒的大小过大时，无法充分解开粉末成分的聚集，难以利用不挥发性油性成分进行均匀包覆。

浆料制备工序中所混合的粉末成分和不挥发性油性成分如后所述。此外，能够在浆料制备工序配合的必须成分以外的粉末化妆品的成分也如后所述。

作为混合粉末化妆品的配合成分的挥发性溶剂，没有特别限制，可以列举出纯化水、环状硅氧烷、乙醇、轻质液体石蜡、低级醇、醚类、LPG、氟代烃、N-甲基吡咯烷酮、氟代醇、挥发性直链状硅氧烷、新一代氟利昂等。作为低级醇的代表例，可以列举出乙醇、异丙醇。根据所使用的配合成分的特性将这些溶剂中的1种或将2种以上混合并适当区分使用。

在浆料制备工序中使用的挥发性溶剂的量还取决于使用的挥发性溶剂的极性、比重等，因此无法进行限定，但使用介质搅拌式磨机的情况下重要的是确保能够进行处理的流动性。

<干燥工序>

下面，参照图1对本发明实施方式的干燥工序中使用的干燥装置的一例进行说明。此外，本发明的制造方法中使用的干燥装置并不限于图1的装置，只要具备对浆料进行机械性微细液滴化的剪切单元即可。图1的干燥装置14具备：作为进行浆料干燥场所的中空状的壳体16、通过设置在前述壳体16内的旋转的剪切部件(板状部件34a、34b、34c)将浆料微小液滴化的剪切单元18、向壳体16内的剪切部件(板状部件34a、34b、34c)供给浆料的供给单元20、向壳体16内吹送干燥气体而向利用剪切单元18变成微小液滴的浆料供给干燥气体的送风单元22、和对通过干燥浆料而生成的粉末组合物进行捕集的捕集单元24。

壳体16为纵型且中空的大致圆柱形状，其上部设置有排出粉末组合物和干燥气体的排出口26下部设置有将来自送风单元22的干燥气体供给到壳体16内的送风口28。此外，将浆料供于壳体16内的供给口30位于处于壳体16的上部的排出口26和处于下部的送风口28之间。

剪切单元18具备从壳体16底部沿垂直方向设置的旋转轴32、与该旋转轴32垂直设置的剪切部件(板状部件34a、34b、34c)和用于使旋转轴32旋转的驱动部36。驱动部36配置在壳体16之外，介由旋转轴32将旋转力传到剪切部件(板状部件34a、34b、34c)。图1所示的剪切部件由在上下方向上设置有间隔且与旋转轴32垂直设置的3个板状部件34a、34b、34c构成。这些剪切部件位于浆料的供给口30的下方且干燥气体的送风口28的上方。通过由电机等构成的驱动部36使旋转轴32旋转，板状部件34a、34b、34c在壳体16内以旋转轴32为中心沿着水平方向旋转，通过该机械性剪切力使浆料变成微小液滴。

供给单元20将由储藏罐12送入的浆料供给到壳体16内。供给到壳体16内的浆料向着板状部件34a、34b、34c落下，通过旋转的板状部件34a、34b、34c而变成微细液滴。此外，由送风单元22送入的干燥气体通过送风口28被送入壳体16内。干燥气体沿着壳体16的水平剖面的切线方向而供给，进而由于板状部件34a、34b、34c进行旋转运动，因此被吹送到壳体16内的干燥气体流变成旋流(swirling flow)。通过微细液滴状的浆料与该干燥气体流接触，浆料被进一步微细化、干燥，成为粉末组合物。该粉末组合物与干燥气体流一起被吹至壳体16内上部，从排出口26排出。从排出口26排出到壳体16外的粉末组合物被捕集单元24捕集。

此外，壳体16内的排出口26的一部分设置有分级单元38。分级单元38以设置在排出口26的节流孔方式而构成，防止较大的粒和块、未干燥品等进入捕集单元24。此外，分级单元的结构并非限定于此，也可以是其它结构。

这样，通过利用剪切部件(板状部件34a、34b、34c)对浆料赋予机械性剪切力、并使浆料变成微细液滴的状态而进行干燥，从而能够获得聚集少的粉末组合物。认为成为聚集少的粉末组合物的理由是，通过变成微细液滴，存在于液滴中的粉末成分的量少，因此不易发生干燥时的聚集，此外，干燥过程中发生的粉末成分的聚集被由剪切部件或旋流产生的剪切力解开等。

在此，作为剪切部件，示意出的是由沿着水平方向旋转的板状部件构成的部件，此外也可以设置由沿着垂直方向旋转(旋转轴为水平方向)旋转的板状部件构成的部件。此外，剪切部件的形状并非限定于上述形状，可以列举出例如翼状(在垂直于旋转轴的棒状部件的前端垂直地设置刀具的形状等)、圆盘状等。此外，剪切部件的个数等也没有特别限定。

此外，上述的干燥装置为被称为快速干燥器的类型，可以列举出例如APV Nordic Anhyro公司制的旋转快速干燥器、Hosokawa Micron Corp.制的闪蒸干燥粉碎机(Drymeister)、月岛机械公司制的纵型搅拌干燥机等。此外，本发明中优选使用的干燥装置并非限定于此，只要是系统中具有剪切机构的干燥装置即可，可以是纵型/横型中任意一种形式。

此外，干燥时使用的干燥气体的温度可以根据使用的挥发性溶剂的沸点而变化。此外，干燥气体的温度越高则干燥效率越高，因此希望在不产生热导致的粉末组合物构成成分变性等不良影响的范围内设定为高温。

此外，通过向壳体16内封入氮气气体、Ar气体等惰性气体，从而防爆性优异，因此作业环境性也更良好。此外，通过安装冷凝器等溶剂回收机构，还能够回收溶剂。

<固体化工序>

使用通过本发明的制造方法而获得的粉末组合物制造固体状的粉末化妆品时，优选进一步具备将粉末组合物填充在容器中并通过干式成型而固体化的固体化工序。作为固体化的方法，可以使用现有公知的干式压制成型等。如此获得的固体粉末化妆品发挥与湿式制法同等或更优异的使用感触，同时兼具干式成型的优点即使用性良好(沾到粉扑上的容易性)。此外，在含有通过注射填充将浆料填充到容器内的工序的现有湿式成型的情况下，必须考虑浆料的填充性，因此使用的原料方面存在限制，只要是进行通常的干式压制成型则使用的原料方面没有限制，这也可以被列举为优点之一。

<配合珠光颜料的情况>

此外，制造添加了以云母钛、玻璃珠等为代表的珠光颜料的粉末化妆品的情况下，使用介质搅拌式磨机时，优选首先使用珠光颜料以外的部分粉末成分经由上述浆料制备工序、干燥工序而获得粉末组合物。将该粉末组合物和必要量的珠光颜料通过亨舍尔混合器、诺塔混合器等剪切力弱的干式混合机混合制成混合粉末，将该混合粉末填充到容器中或者进一步进行干式成型，从而获得粉末化妆品。通过该方法获得的粉末化妆品，不仅使用感触、使用性、持妆性优异，而且珠光感也优异。

珠光颜料没有特别限定，可以使用现有化妆品中通常使用的物质。作为代表物质，可以列举出例如云母钛、氧化铁包覆云母钛、低价氧化钛包覆云母钛、具有光致变色性的云母钛、使用滑石、玻璃、合成氟金云母、二氧化硅、氯氧化铋等代替云母来作为基板的颜料等。进而，作为包覆物，除氧化钛以外，可以列举出低价氧化钛、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化锌、氧化钴、铝等。此外，作为具有优异光学特性的功能性珠光颜料，可以列举出在珠光颜料表面包覆了树脂粒子的颜料(日本特开平11-92688号公报)、在珠光颜料表面包覆了氢氧化铝粒子的颜料(日本特开2002-146238号公报)、在珠光颜料表面包覆了氧化锌粒子的颜料(日本特开2003-261421号公报)、在珠光颜料表面包覆了硫酸钡粒子的颜料(日本特开2003-61229号公报)等。这些通过各种粒子包覆珠光颜料表面而成的功能性珠光颜料，存在当对包覆粒子施加较强的力时容易发生脱落的倾向。然而，根据上述方法，仅仅是在与粉末组合物混合时对珠光颜料施加力，因此不必以那样强的力进行混合，包覆珠光颜料的粒子脱落的可能性小。因此，根据上述制造方法能够不损害功能性珠光颜料的功能的前提下将其配合到粉末化妆品中。

作为珠光颜料的配合量，相对于粉末化妆品总量优选为0～20质量％。

此外，在制造粉末化妆品时，就通过本发明的制造方法而获得的粉末组合物在化妆品中的配合量而言，相对于粉末化妆品总量优选含有80～100质量％，进一步优选为90～100质量％，此外，在不配合珠光颜料时，可以配合100％。

就通过本发明的制造方法获得的粉末组合物而言，作为粘合剂的不挥发性油性成分和粉末成分被充分混合、粉碎，干燥时的聚集也少，因此无需此后的粉碎工序，不添加作为追加粘合剂的不挥发性油性成分而直接进行干式压制成型，从而能够容易地制造固体粉末化妆品。此外，不进行压制成型而是制成松粉等粉末状化妆品的情况下，也可以直接填充在容器中制成最终制品。

此外，在调制多色制品的情况等中，也可以调制组成各自不同的粉末组合物并将它们混合来调整颜色等后使用。

通过本发明的制造方法获得的粉末组合物优选用于粉底、眼影、腮红、底粉、香粉、婴儿用爽身粉、粉饼、祛臭粉、搽脸粉等粉末化妆品或固体粉末化妆品。

尤其在固体粉末化妆品中，能够发挥提高使用感触和持妆性的效果。

下面对通过本发明的制造方法获得的粉末组合物的配合成分进行说明。

<粉末成分>

能够作为本发明的浆料调制工序和干燥工序中使用的粉末成分而配合的粉末，只要是化妆品中能使用的粉末，则没有特别限定。此外，可以使用预先经疏水化处理的粉末。此外，根据本发明的制造方法，通过在不挥发性油性成分中包含特定的氨基改性硅氧烷，能够赋予粉末憎水/憎油效果，因此即使使用未预先疏水化的粉末时也能获得持妆性优异的粉末化妆品。

作为粉末的具体成分，可以列举出体质颜料、白色颜料、有色颜料、球状粉末等。在本发明的粉体组合物的制造方法中，可以同时配合体质颜料、白色颜料、有色颜料这样的多种不同粉末成分。

作为体质颜料，可以列举出例如滑石、高岭土、绢云母(sericite)、白云母、金云母、红云母、黑云母、焙烧滑石、焙烧绢云母、焙烧白云母、焙烧金云母、蛭石、碳酸镁、碳酸钙、硅酸铝、硅酸钡、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锶、钨酸金属盐、镁、二氧化硅、沸石、硫酸钡、焙烧硫酸钙(烧石膏)、磷酸钙、氟磷灰石、陶瓷粉末、金属皂(例如肉豆蔻酸锌、棕榈酸钙、硬脂酸铝等)、在晶体结构中含有铁原子的红色合成氟金云母等。

其中，在晶体结构中含有铁原子的红色合成氟金云母已知是能够赋予鲜艳的色调和透明感的化妆品原料，兼具高级的使用感(日本特开平6-9210号公报、日本特开平11-279432号公报)，但被不挥发性油性成分、皮脂湿润时，颜色晦暗变得显著，是现有技术中难以大量配合的原料。然而通过使用本发明的制造方法，能够降低颜色晦暗。

配合红色合成氟金云母时，相对于干燥后的粉末组合物总量优选为2～20质量％。当小于2质量％时，可能几乎无法期待红色合成氟金云母的高级使用感效果。另一方面，当超过20质量％时，皮脂所致的颜色变化变显著，可能会降低持妆效果，因而不优选。

作为白色颜料，可以列举出氮化硼、二氧化钛、氧化锌、光致变色性氧化钛(烧结氧化铁而得的二氧化钛)、还原氧化锌等。

作为有色颜料，可以列举出无机红色系颜料(例如氧化铁(铁丹)、钛酸铁等)、无机褐色系颜料(例如γ-氧化铁等)、无机黄色系颜料(例如黄色氧化铁、黄土等)、无机黑色系颜料(例如黑色氧化铁、低价氧化钛等)、无机紫色系颜料(例如锰紫、钴紫等)、无机绿色系颜料(例如氧化铬、氢氧化铬、钛酸钴等)、无机蓝色系颜料(例如群青、普鲁士蓝等)、钡或铝色淀等有机颜料(例如红色201号、红色202号、红色204号、红色205号、红色220号、红色226号、红色228号、红色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、和蓝色404号等有机颜料、红色3号、红色104号、红色106号、红色227号、红色230号、红色401号、红色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、绿色3号和蓝色1号等)、天然色素(例如叶绿素、β-胡萝卜素等)等。

作为球状粉末，可以列举出例如硅氧烷弹性体粉末、硅氧烷粉末、硅氧烷树脂包覆硅氧烷弹性体粉末、聚酰胺树脂粉末(尼龙粉末)、聚乙烯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚苯乙烯粉末、苯乙烯和丙烯酸共聚物树脂粉末、苯并胍胺树脂粉末、聚氨酯树脂粉末、球状二氧化硅等。

此外，可以配合通常能够配合于化妆品中的粉末成分。在本发明中，可以使用这些中的1种或2种以上粉末成分、优选为3种以上、进一步优选4种以上粉末成分。

<粉末成分的配合量>

作为浆料调制工序中使用的粉末成分的配合量，相对于干燥后的粉末组合物总量为70～98质量％、优选为80～95质量％、进一步优选为85～95质量％。当小于70质量％时，憎水/憎油性可能变得不充分。此外，当超过98质量％时，湿润性可能变得不充分。

尤其是制造用于粉状粉底等固体粉末化妆品的粉末组合物时，从平衡持妆效果和湿润感等使用感触出发，浆料调制工序中使用的粉末成分的配合量最优选相对于干燥后的粉末组合物总量为85～95质量％。

<不挥发性油性成分>

(a)氨基改性硅氧烷

在本发明中，不挥发性油性成分中必须含有特定的氨基改性硅氧烷。就本发明中使用的氨基改性硅氧烷而言，使用的是官能团当量为1000～10,000且25℃下的粘度为200～2000mm²/s的氨基改性硅氧烷。

当粘度小于200mm²/s时，难以获得充分的憎水、憎油效果，当超过2000mm²/s时，干燥时油分的流动性低而容易引起聚集和不均匀化，可能对稳定的批量生产带来影响。

当官能团当量小于1000或超过10000时，憎水、憎油效果有时会变得不充分。

更优选使用官能团当量为1000～3000且25℃下的粘度为600～1300mm²/s的氨基改性硅氧烷。

作为这样的氨基改性硅氧烷，可以列举出例如下述通式(1)所示的侧链型的二氨基型氨基改性硅氧烷。

(通式(1)中、X、R、R’为碳数1-4的烷基，m和n为1以上的正数，1＜m+n＜1000)

作为代表性的化合物，已知有氨基封端聚二甲基硅氧烷(氨乙基氨丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物)，作为市售品，可以列举出KF-8002、KF-8004、KF-880、KF-867(均为信越化学工业公司制)等。

本发明中使用的氨基改性硅氧烷的配合量相对于干燥后的粉末组合物总量优选为0.1～2质量％。当小于0.1质量％时，有时无法获得充分的憎水憎油效果。此外，当超过2质量％时，虽能获得憎水憎油效果，但有时使用感触会恶化，因此不优选。

(b)亲油性非离子表面活性剂

在本发明中，优选含有亲油性非离子表面活性剂作为不挥发性油性成分。作为亲油性非离子表面活性剂，可以使用HLB为2～10、优选为3～6的非离子性表面活性剂。可以使用例如山梨糖醇酐脂肪酸酯类(例如山梨糖醇酐单油酸酯、山梨糖醇酐单异硬脂酸酯、山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐单棕榈酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、五-2-乙基己酸二甘油山梨糖醇酐、四-2-乙基己酸二甘油山梨糖醇酐等)；甘油聚甘油脂肪酸类(例如单棉籽油脂肪酸甘油酯、单芥酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、α，α′-油酸焦谷氨酸甘油酯、单硬脂酸甘油苹果酸等)；丙二醇脂肪酸酯类(例如单硬脂酸丙二醇酯等)；氢化蓖麻油衍生物；甘油烷基醚等。优选使用山梨糖醇酐脂肪酸酯类、倍半异硬脂酸山梨糖醇酐、单异硬脂酸山梨糖醇酐。

亲油性非离子表面活性剂的配合量相对于干燥后的粉末组合物总量优选为0.1～2质量％。当小于0.1质量％时，有时无法充分获得湿润的使用感的提高效果。此外，当超过2质量％时，虽能获得湿润感，但由于容易与皮脂融合，有时持妆效果变差，故不优选。

此外，作为本发明中使用的不挥发性油性成分，除了上述特定的氨基改性硅氧烷和亲油性非离子性表面活性剂以外，只要是液体油脂、固体油脂、蜡、烃、高级脂肪酸、高级醇、酯油、硅油等以及氰双苯丙烯酸辛酯、甲氧基肉桂酸辛酯等油溶性紫外线吸收剂等能够用于化妆品的物质则没有特别限制。可以使用1种或将2种以上组合使用。不挥发性油性成分能够发挥固体粉末化妆品的粘合剂的作用。

全部不挥发性油性成分的配合量相对于干燥后的粉末组合物总量为2～30质量％、优选为5～20质量％、更优选为5～15质量％。当不挥发性油性成分过少时，固化工序中的成型性以及光滑感、对肌肤的适合感、均匀的定妆效果、滋润感、铺展性等使用感触变得不充分。另一方面，当油分过多时，有时会发粘等而损害作为粉末化妆品的使用感触或者在干燥工序中发生聚集。

<其它可以配合的成分>

在本发明的制造方法中，在不损害本发明的效果的范围内，除了上述必须成分以外，还可以根据需要适当配合通常用于化妆品的其它成分，例如多元醇、糖、氨基酸等保湿剂、水溶性高分子、增稠剂、成膜剂、紫外线吸收剂、金属离子螯合剂、pH调制剂、皮肤营养剂、维生素、各种植物提取物以及其它药效成分、抗氧化剂、防腐剂、香料等，可以根据目标制品而利用常规方法进行制造。这些成分通常在浆料制备工序中与上述必须成分混合，但香料等有时也可以与干燥工序后的粉末组合物混合。

实施例

以下列举实施例进一步说明本发明，但本发明不受这些实施例限定。只要没有特别限定，则配合量以质量％表示。

粉末化妆品的使用感触(铺展性的良好度、对肌肤的适合感、光滑感、湿润性、高级感)、经时的持妆效果(褪色、光泽、颜色晦暗、落粉(powder flaking))的评价方法如下。

<评价方法>

通过10名专业评委实际使用化妆品，对各评价项目进行感官试验。评价结果按照下述4个等级进行评价。

◎：10名中的8名以上判断为良好

○：10名中的6名～7名判断为良好

△：10名中的4名～5名判断为良好

×：10名中的3名以下判断为良好

根据表1的组成，对试验例1-1～试验例1-6，使用分散混合机将粉末成分和不挥发性油性成分混合到乙醇(以外来组分(outpart)计为50质量％)中，使用介质搅拌式磨机(砂磨机，使用2mmφ的氧化锆珠粒)破碎、粉碎、分散而获得浆料。接着，使用旋转快速干燥器(APV Nordic Anhyro公司制)，一边通过机械性剪切力使该浆料微细液滴化，一边吹送干燥气体进行干燥，获得粉末组合物。将获得的粉末组合物填充到中型皿内，通过公知的方法进行干式压制成型，制造固体粉末化妆品。

此外，对试验例1-7，使用现有的所谓干式制法进行制造。在试验例1-7中，利用亨舍尔混合器将粉末成分和不挥发性油性成分混合后，利用粉碎器粉碎2次，然后，填充到中型皿内，通过公知的方法进行干式压制成型，获得固体粉末化妆品。

在表1～3之中，作为氨基改性硅氧烷(※1)，使用的是官能团当量为1500且25℃下的粘度为800mm²/s的氨乙基氨丙基甲基硅氧烷·二甲基硅氧烷共聚物。此外，作为高聚合氨基改性硅氧烷(※2)，使用的是将橡胶状的、官能团当量为50000以上的高聚合氨基改性硅氧烷溶解于二甲基硅氧烷而得的20％溶液。

表1

如表1所示，在特定的制造方法中，试验例1-3～试验例1-5中通过配合特定的氨基改性硅氧烷，在确认到优异的持妆效果的同时，确认到铺展性的良好度、适合感、光滑感提高。认为这是由于，通过用介质磨制备浆料，油分和氨基改性硅氧烷均匀地包覆在粉体成分的表面，并在制成粉末组合物后也保持了该状态。

另一方面，在使用现有的所谓干式制法的试验例1-7中，即使配合了特定的氨基改性硅氧烷，持妆性提高效果也不充分，使用感触也差。

此外，使用高聚合氨基改性硅氧烷的情况下，持妆性虽稍有提高，但并未获得满意的使用感触效果(试验例1-6)。

进而，对氨基改性硅氧烷的配合量进行了研究，结果获知合适的配合量是0.1～2质量％(试验例1-1～1-5)。

下面，将氨基改性硅氧烷的配合量固定，改变作为亲油性非离子表面活性剂的倍半异硬脂酸山梨糖醇酐的配合量，按照表2的组成制造固体粉末化妆品。就制造方法而言，均通过与试验例1-1同样的工序进行制造。持妆性、使用感触的评价如表2所示。

表2

如表2所示，在试验例2-5～2-7中，通过并用作为亲油性非离子表面活性剂的倍半异硬脂酸山梨糖醇酐，确认到在维持持妆效果的同时，湿润性提高至优异。另一方面，如试验例2-2所示，仅配合倍半异硬脂酸山梨糖醇酐时，确认到虽然使用性优异，但由于无法获得憎水憎油效果，因此持妆效果差。此外，在试验例2-3中，确认到没有获得倍半异硬脂酸山梨糖醇酐的使用性提高效果，在试验例2-4中，确认到湿润性虽提高但由于容易与皮脂融合因而持妆效果缺乏。由以上结果可知，在本发明的制造方法中，在作为油性成分的特定的氨基改性硅氧烷基础上配合0.1～2质量％亲油性非离子表面活性剂时，持妆效果和湿润性优异。

进而，将氨基改性硅氧烷、倍半异硬脂酸山梨糖醇酐的配合量固定，改变在晶体结构中含有铁原子的红色合成氟金云母的配合量，按照表3的组成制造固体粉末化妆品，进行使用感触的评价。就制造方法而言，均通过与试验例1-1同样的工序进行制造。

表3

如表3所示，通过并用2-20质量％的红色合成氟金云母，确认到高级感与光滑感一起提高至优异(试验例3-3～3-5)。另一方面，如试验例3-1所示，配合量过少时，红色合成氟金云母的使用性提高效果无法发挥，此外，配合超过20质量％的红色合成氟金云母试验例3-2中，虽然高级感提高至优异，但确认到存在红色氟金云母所致的经时颜色晦暗显著的倾向。由以上结果，根据本发明的制造方法，即使配合存在颜色晦暗问题的红色氟金云母，也不易发生颜色晦暗，能够赋予高级的定妆效果感。

产业上的可利用性

根据本发明，能够提供改善了粉末化妆品的品质方面、改良了制造工序的生产率的制造方法，此外，能够获得湿润的使用感触和持妆性(防止脱妆)优异的粉末化妆品、尤其是粉底等粉末化妆品。

Claims (11)

1.一种粉末组合物的制造方法，其特征在于，所述粉末组合物的制造方法具备：

在挥发性溶剂中将粉末成分和不挥发性油性成分混合而制成浆料的浆料制备工序，和

干燥前述浆料而除去挥发性溶剂的干燥工序；

前述干燥工序的特征在于，使用通过机械性剪切力将前述浆料微细液滴化、并对该微细液滴吹送干燥气体从而进行前述浆料的干燥的干燥装置；

前述不挥发性油性成分中含有：

相对于粉末组合物总量为0.1~2质量%的（a）官能团当量为1000~10,000且25℃下的粘度为200~2000mm²/s的氨基改性硅氧烷，和

相对于粉末组合物总量为0.1~2质量%的（b）亲油性非离子表面活性剂，

所述氨基改性硅氧烷为下述通式（1）所示的侧链型的二氨基型氨基改性硅氧烷，

通式（1）中，X、R、R’为碳数1-4的烷基，m和n为1以上的正数，1<m+n<1000。

2.根据权利要求1所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，

前述干燥工序中使用的干燥装置具备：

中空状的壳体、

通过设置在该壳体内的剪切部件对浆料进行剪切、微小液滴化的剪切单元、

向前述壳体内的前述剪切部件供给浆料的供给单元、

向前述壳体内吹送干燥气体而向利用前述剪切单元变成微小液滴的浆料供给干燥气体从而使其与所述浆料接触的送风单元、和

对通过干燥前述浆料而生成的粉末组合物进行捕集的捕集单元。

3.根据权利要求1或2所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，在前述浆料制备工序中，使用介质搅拌式磨机在挥发性溶剂中将粉末成分和油性成分混合，并将该粉末成分破碎和/或粉碎和/或分散，从而获得浆料。

4.根据权利要求1所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，使用相对于粉末组合物总量为70~98质量%的粉末成分和相对于粉末组合物总量为2~30质量%的不挥发性油性成分。

5.根据权利要求4所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，使用相对于粉末组合物总量为80~95质量%的粉末成分和相对于粉末组合物总量为5~20质量%的不挥发性油性成分。

6.根据权利要求5所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，亲油性非离子表面活性剂含有山梨糖醇酐脂肪酸酯。

7.根据权利要求1所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，粉末成分还含有体质颜料、白色颜料和有色颜料。

8.根据权利要求7所述的粉末组合物的制造方法，其特征在于，粉末成分还含有2~20质量%的在晶体结构中含有铁原子的红色合成氟金云母。

9.一种粉末化妆品，其特征在于，其含有相对于粉末化妆品总量为80~100质量%的根据权利要求1~8中任意一项所述的制造方法而获得的粉末组合物。

10.一种固体粉末化妆品，其特征在于，将根据权利要求1~8中任意一项所述的制造方法而获得的前述粉末组合物和任意的其它成分填充在容器中，通过干式压制成型而固体化。

11.一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，所述方法具备如下的固体化工序：将根据权利要求1~8中任意一项所述的制造方法而获得的前述粉末组合物和任意的其它成分填充在容器中，通过干式压制成型而固体化。

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