JP2009242260A - 固形粉末化粧料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、優れた耐衝撃性と良好な使用性とを有し、かつケーキングのない分散性の良好な固型粉末化粧料を提供する。
【解決手段】（ａ）粉末成分と、
（ｂ）２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である非極性シリコーンオイルを含有する油性成分と、
を含むことを特徴とする固形粉末化粧料。
前記粉末成分はシリコーンエラストマーを含むことを特徴とする。前記油性成分の配合量は固形粉末化粧料全量に対して５〜１５質量％であることを特徴とする。前記非極性シリコーンオイルの含有量は油性成分１００重量部に対し６０重量部以上であることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、固形粉末化粧料、特に、耐衝撃性、使用性、及び分散性に優れた固形粉末化粧料及びその製造方法に関する。

ファンデーション、頬紅といった固形粉末化粧料を製造する方法として、いわゆる乾式成型法が知られている。乾式成型法とは、ヘンシェルミキサー（登録商標）、ナウターミキサー（登録商標）、リボンブレンダー、などの攪拌混合機を用いて粉末成分と、結合剤としての油性成分等を混合し、該混合物をパルペライザー、アトマイザーなどの粉砕機にて解砕したのち、金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレス成型する方法であり、古くから採用されてきた。
しかしながら、乾式成型を行った場合には、油性成分の配合量を減らすことができ、化粧もちの良い固形粉末化粧料を得ることができるが、肌へ塗付した際の使用感触が悪く、耐衝撃性にも劣るといった欠点を有する。

一方、油性成分の配合量が比較的少ない固形粉末化粧料を製造する方法として、いわゆる湿式成型法が知られている（例えば、特許文献１，２）。湿式成型法とは、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、その後スラリーの状態で容器に充填し真空吸引などで溶媒を除去して粉末固形化する方法である。
しかしながら、湿式成型を行った場合、肌へ塗布したときの使用感触に関しては概ね良好な品質が得られるが、得られた粉末固形化粧料が堅くなりすぎてしまい、スポンジで使用した場合、粉末が取れにくくなる、いわゆるケーキング現象が起こっていた。
特公昭６１−５４７６６号公報 特開平７−２７７９２４号公報

さらに、優れた耐衝撃性と良好な使用感の両立を図るため高粘度の油性成分を配合した場合において、上記の乾式成型法、湿式成型法を用いて得られた固形粉末化粧料はいずれも分散性の良好なものにはならず、ケーキングも生じやすいため、改善策が望まれていた。
本発明は、前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、優れた耐衝撃性と良好な使用性とを有し、かつケーキングのない油分分散性の良好な固形粉末化粧料を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明者らが鋭意研究を行った結果、特定の乾式粉末混合粉砕装置を用いることにより高粘度油分の分散性が向上し、優れた耐衝撃性と良好な使用性とを有し、かつケーキングのない固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の第一の主題は、（ａ）粉末成分と、
（ｂ）２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である非極性シリコーンオイルを含有する油性成分と、
を含むことを特徴とする固形粉末化粧料である。

上記固形粉末化粧料において、粉末成分がシリコーンエラストマーを含むことが好適である。また前記固形粉末化粧料において、油性成分の配合量が固形粉末化粧料全量に対して５〜１５質量％であることが好適である。上記固形粉末化粧料において、非極性シリコーンオイルの含有量が油性成分１００重量部に対し６０重量部以上であることが好適である。

さらに、上記前記固形粉末化粧料において、乾式レーザー散乱法により得られる粒度分布Ｄ５０が８〜２０μｍであり、Ｄ９０が１５〜３５μｍであることが好適であり、D５０が８〜１５μmであり、D９０が１５〜３０μmであることが特に好適である。

また、本発明の第二の主題は、乾式粉末混合粉砕装置を用いて粉末成分を粉砕した後、前記粉末成分と油性成分とを混合撹拌した後、攪拌物を成型・固形化して固形粉末化粧料を得る固形粉末化粧料の製造方法であって、該乾式粉末混合粉砕装置が、逆円錐形状の容器本体と、該容器本体の底部に設けられており、回転することにより前記容器本体に装填される被混合粉砕体を主に粉砕する機能を奏するブレードと、前記容器本体の前記ブレードよりも上部位置に設けられており、前記ブレードと独立して回転することにより前記被混合粉砕体を主に攪拌し混合する機能を奏する攪拌翼と、前記容器本体を閉蓋する蓋体とを有する粉末混合粉砕装置であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法である。

上記製造方法において、油性成分が２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である非極性シリコーンオイルを含有することが好適である。上記製造方法において、粉末成分がシリコーンエラストマーを含むことが好適である。また前記製造方法において、油性成分の配合量が固形粉末化粧料全量に対して５〜１５質量％であることが好適である。上記製造方法において、非極性シリコーンオイルの含有量が油性成分１００重量部に対し６０重量部以上であることが好適である。

さらに、上記製造方法において、該固形粉末化粧料の乾式レーザー散乱法により得られる粒度分布Ｄ５０が８〜２０μｍであり、Ｄ９０が１５〜３５μｍであることを特徴とする固形粉末化粧料。

本発明によれば、高粘度の非極性シリコーンオイルを含んでいるため、しっとり感が高く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られる。また、本発明にかかる固形粉末化粧料は乾式粉末混合粉砕装置を用いられて製造されているため、前記高粘度油分の分散性が向上することにより、含有する油性成分を少量に抑えることができ、使用時にはケーキングが生じずスムーズである。

以下、発明の実施の形態について詳細に説明する。

＜粉末成分＞
本発明に用いることができる（ａ）粉末成分としては、通常化粧品に適用可能な成分であれば特に限定されず、例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン、）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平１１−９２６８８）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開２００２−１４６２３８）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開２００３−２６１４２１）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特開２００３−６１２２９）等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられ、単独で用いることも、適宜組み合わせて使用することもできる。

なお、本発明で用いるシリコーンエラストマー粉末として特に好ましいものとしては、東レ・ダウコーニング社製のトレフィルＥ−５０５，５０６，５０７，５０８などのトレフィルＥシリーズが挙げられる。

＜油性成分＞
本発明の油性成分は、以下の成分を含む。

２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である非極性シリコーンオイル
本発明において、油性成分として２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、且つ非極性であるシリコーンオイルを用いることができる。
シリコーンオイルの粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であると、耐衝撃性が低下するため好ましくない。
このようなシリコーンオイルとしては、例えば、鎖状ポリシロキサン（例えば、メチルポリシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン等）；環状ポリシロキサン（例えば、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等）等が挙げられる。

前記非極性シリコーンオイルの配合量は、特に限定されるものではないが、油性成分１００重量部に対して６０重量部以上とすることが好適である。６０重量部より少ないと、優れた耐衝撃性を有する固形粉末化粧料が得られない場合があるため好ましくない。

ポリエーテル・アルキル共変性シリコーン
本発明において、ポリエーテル・アルキル共変性シリコーンを用いることができる。
ポリエーテル・アルキル共変性シリコーンとは、直鎖構造のポリエーテル変性シリコーンを基本として、シロキサン鎖が分岐した構造を有し、さらに、シロキサン主鎖に長鎖アルキル基を共変性したものを示す。具体的には、ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、セチルＰＥＧ／ＰＰＧ−１０／１ジメチコン等が挙げられ、特に本発明においてはラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコンの使用が好適である。
上記ポリエーテル・アルキル共変性シリコーンの配合量としては、粉末化粧料に対して０．１〜２．０重量％が好ましく、さらに好ましくは０．５〜１．０重量％である。

極性油
本発明に用いることができる極性油としては、粉末化粧料に配合し得るものであれば特に制限されるものではなく、例えば、天然又は合成エステル油、脂肪酸、高級アルコール等が挙げられる。

特に本発明においては、極性油を紫外線吸収剤として配合することが好ましい。紫外線吸収効果を有する極性油としては、具体的には、安息香酸系紫外線吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸(以下、ＰＡＢＡと略す)、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ−ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡブチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル等）；アントラニル酸系紫外線吸収剤（例えば、ホモメンチル−Ｎ−アセチルアントラニレート等）；サリチル酸系紫外線吸収剤（例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ−イソプロパノールフェニルサリシレート等）；桂皮酸系紫外線吸収剤（例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル−４−イソプロピルシンナメート、メチル−２，５−ジイソプロピルシンナメート、エチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、メチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソプロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソアミル−ｐ−メトキシシンナメート、オクチル−ｐ−メトキシシンナメート(２−エチルヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート)、２−エトキシエチル−ｐ−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、２−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−２−エチルヘキサノイル-ジパラメトキシシンナメート等）；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤（例えば、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２'−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２'−ジヒドロキシ−４，４'−ジメトキシベンゾフェノン、２，２'，４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−４'−メチルベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸塩、４−フェニルベンゾフェノン、２−エチルヘキシル−４'−フェニル−ベンゾフェノン−２−カルボキシレート、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、４−ヒドロキシ−３−カルボキシベンゾフェノン等）；３−(４'−メチルベンジリデン)−Ｄ，ｌ−カンファー、３−ベンジリデン−Ｄ，ｌ−カンファー；２−フェニル−５−メチルベンゾキサゾール；２，２'−ヒドロキシ−５−メチルフェニルベンゾトリアゾール；２−(２'−ヒドロキシ−５'−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール；２−（２'−ヒドロキシ−５'−メチルフェニルベンゾトリアゾール；ジベンザラジン；ジアニソイルメタン；４−メトキシ−４'−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン；５−（３，３−ジメチル−２−ノルボルニリデン）−３−ペンタン−２−オン、ジモルホリノピリダジノ；２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート；２，４−ビス−｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−（１，３，５）−トリアジン等が挙げられ、単独ないし数種を組み合わせて配合することができる。本発明においては、特にオクチルメトキシシンナメート及び／又は２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレートの使用が好ましい。
また、上記極性油の配合量としては、他の油分との相溶性等を考慮すれば、粉末化粧料全量に対して０．１〜５．０重量％が好ましい。

また、上述の油性成分の配合量としては、固形粉末化粧料全量に対して５〜１５質量％であることが好適である。３質量％未満であると、使用感が悪く、耐衝撃性に劣ることがあり、１５質量％を超えると、化粧もちの悪い化粧料となることがある。

＜固型粉末化粧料の製造方法＞
通常、固形粉末化粧料を製造する際に使用されるヘンシェルミキサー、アトマイザーを用いて乾式成型を行っても、高粘度油分を十分に分散させるのは困難である。また、湿式成型を行っても上記乾式成型と同様に分散性の良好な固形粉末化粧料を得ることができない。したがって、本発明品のように分散性が良好であり、ケーキングを生じさせないようにするには効率の高い粉砕・混合処理を実現できる装置が必要である。本発明品を得るために好適な装置として、特開２００６−１４２１３４号公報に記載されている粉末混合粉砕装置が挙げられる。

上記乾式粉末混合粉砕装置によれば、混合粉砕体を主に粉砕する機能を奏するブレードと、混合粉砕体を主に攪拌し混合する機能を奏する攪拌翼とを同一の容器本体内に配設すると共に、このブレードと攪拌翼とが独立して回転する構成としたことにより、容器本体内において被混合粉砕体に対して粉砕処理と混合処理を同時に行うことが可能となり、粉砕・混合処理の効率化を図ることができる。またこの際、ブレードと攪拌翼が独立して回転する構成であるため、ブレード及び攪拌翼の構造及び回転数を互いに拘わり無く独自に設定することができる。すなわち、ブレードを粉砕に適した構造および回転数に設定することができると共に、攪拌翼を混合に適した構造および回転数に設定することができ、これによっても効率の高い粉砕・混合処理を実現することができる。

以下に図面を参照して本発明の粉末混合粉砕装置１の説明を行う。図１は本発明にかかる製造方法により用いられた粉末混合粉砕装置１の混合粉砕部を示す断面図である。
図１に示されるように、この粉末混合粉砕装置１は混合粉砕容器１０、蓋体１２、スクレーパー１３、ブレード１４〜１６、攪拌羽根２１〜２３、取り出し口３１、開閉ハンドル３２、ブレード用モータ、攪拌翼用モータ等により構成される。

混合粉砕容器１０は、容器本体１１と蓋体１２とにより構成されている。この混合粉砕容器１０の内部には、スクレーパー１３、ブレード１４〜１６等が配設される。スクレーパー１３は第１乃至第３の攪拌羽根２１〜２３等により構成されている。なお、スクレーパー１３は平面視した状態（図２に示す状態）において、反時計方向（同図に矢印Ａ１方向）及び時計方向（同図に矢印Ａ２方向）の何れにも回転可能な構成とされている。
第１乃至第３の攪拌羽根２１〜２３は、主に混合粉砕容器１０に装填された被混合粉砕体を攪拌し混合する機能を奏するものである。また、容器本体１１のすり鉢状内壁４１あるいは蓋体１２の楕円状内壁４２に摺接し、主にこの楕円状内壁４２に付着した被混合粉砕体を掻き落とす機能を奏する。
攪拌翼用モータが回転駆動することにより、スクレーパー１３はこれに伴い回転する。この際、スクレーパー１３の回転速度は、２００ｒ．ｐ．ｍ以上１４００ｒ．ｐ．ｍ以下の範囲で可変可能な構成とされている。このようにスクレーパー１３の回転速度を可変できる構成としたことにより、被混合粉砕体の特性（硬さ，大きさ，粒径等）に最適な攪拌・混合条件を設定することが可能となる。

ブレード１４〜１６は、前記したスクレーパー１３の下部位置に配置され、主に混合粉砕容器１０内に装填された被混合粉砕体を粉砕する機能を奏するものである。ブレード１４〜１６はブレード用モーターが回転駆動することにより高速回転され、その回転周速度は１０ｍ／ｓｅｃ以上１５０ｍ／ｓｅｃ以下の範囲で可変可能な構成とされている。このようにブレード１４〜１６の回転周速度を可変できる構成としたことにより、被混合粉砕体の特性（硬さ，大きさ等）や、生成しようとする粉末体の粒径等に最適な粉砕条件を設定することが可能となる。

また、底部の足部には、取り出し口３１が設けられている。この取り出し口３１には開閉ハンドル３２が装着され、この開閉ハンドル３２は容器本体１１を開閉しうる構成とされている。よって、粉砕・混合処理が終了した時点で開閉ハンドル３２を操作して容器本体１１の下部を開放することにより、粉砕・混合処理された被混合粉砕体を取り出し口３１から取り出すことができる。

本発明の粉末混合粉砕装置１により被混合粉砕体を粉砕・混合するためには、開閉ハンドル３２により取り出し口３１を閉じ、容器本体１１に対し、粉砕・混合処理前の被混合粉砕体、すなわち粉末成分及び油性成分を装填する。粉末成分及び油性成分が装填されると、蓋体１２を閉蓋する。

前記したように、ブレード用モータを回転駆動することにより各ブレード１４〜１６が回転を開始し、攪拌翼用モータを回転駆動することによりスクレーパー１３が回転を開始する。この際、ブレード１４〜１６は１０ｍ／ｓｅｃ以上１５０ｍ／ｓｅｃ以下の回転周速度の範囲で高速回転され、スクレーパー１３はブレード１４〜１６に対して低速である２００ｒ．ｐ．ｍ以上１４００ｒ．ｐ．ｍ以下の範囲の回転速度で回転する。このように、本粉末混合粉砕装置１では、スクレーパー１３の回転速度と、ブレード１４〜１６の回転速度を異なる速度とすることができる。

被混合粉砕体を粉砕する処理においては、ブレード１４〜１６を高速回転させたほうが粉砕効率は高い。これに対し、攪拌・混合処理においては、スクレーパー１３を高速回転させると、被混合粉砕体は飛散するだけであり、攪拌・混合効率が低下すると共に、被混合粉砕体はブレード１４〜１６が配設された混合粉砕容器１０の下部に落下せず、粉砕効率も低下してしまう。従って、スクレーパー１３を攪拌・混合効率の良好な２００ｒ．ｐ．ｍ以上１４００ｒ．ｐ．ｍ以下の低回転速度に設定し、ブレード１４〜１６の回転周速度を粉砕効率の良好なは１０ｍ／ｓｅｃ以上１５０ｍ／ｓｅｃ以下の高速に設定することにより、粉砕効率及び攪拌・混合効率の双方の効率を高めることができる。

粉末混合粉砕装置１の始動時においては、被混合粉砕体は混合粉砕容器１０の底部に位置している。よって、ブレード１４〜１６が高速回転することにより被混合粉砕体は粉砕処理が行われる。この粉砕が行われた被混合粉砕体は、ブレード１４〜１６の回転に伴う遠心力により容器本体１１のすり鉢状内壁４１に向け付勢される。

この各ブレード１４〜１６と対向する位置にはスクレーパー１３の第１攪拌羽根６３が設けられており、この第１攪拌羽根６３はスクレーパー１３の回転と共に回転している。この際、始動を開始した後スクレーパー１３は正方向（図２における矢印Ａ１方向）に回転するよう構成されている。また、第１の攪拌羽根６３はスクレーパー１３の回転方向Ａ１に対し、所定の角度θ１（９０°＜θ１＜１８０°）を有している。このため、鉢状内壁４１に向け付勢され移動してきた被混合粉砕体は第１の攪拌羽根６３により上方に向け搬送される。

また、このように第１の攪拌羽根２１により上方に搬送された被混合粉砕体、及びブレード１４〜１６の回転によりすり鉢状内壁４１の中央位置まで直接飛散した被混合粉砕体は、第２の攪拌羽根６４により攪拌・混合される。

この第２の攪拌羽根２２もスクレーパー１３の回転方向Ａ１に対し、所定の角度θ２（９０°＜θ２＜１８０°）を有している。このため、第２の攪拌羽根２２の配設一まで移動してきた被混合粉砕体はこの第２の攪拌羽根２２により更に上方に向け搬送される。

そして、第２の攪拌羽根２２の上端部にまで被混合粉砕体が搬送された状態において、被混合粉砕体は第２の攪拌羽根２２から離脱し、再びブレード１４〜１６に落下して粉砕処理が行われる。また、すり鉢状内壁４１、楕円状内壁４２及び底部４３、及びに付着した被混合粉砕体は、第１乃至第３の攪拌羽根２１〜２３が混合粉砕容器１０の内壁４１，４２，４３と摺接することにより掻き落とされる。よって、被混合粉砕体が混合粉砕容器１０の内壁４１，４２，４３にこびり付くようなこともない。また、被混合粉砕体の特性等により特に粉砕効率を高めたい場合には、攪拌翼モータを制御することによりスクレーパー１３の回転を逆回転（図２における矢印Ａ２方向の回転）とする。

前記のように、第１の攪拌羽根２１はスクレーパー１３の回転方向に対して９０°を超えると共に１８０°未満の範囲の傾斜角度θ１（９０°＜θ１＜１８０°）を有しており、同様に第２の攪拌羽根２２もスクレーパー１３の回転方向Ａ１に対し、所定の角度θ２（９０°＜θ１＜１８０°）を有している。

このため、スクレーパー１３を正回転（Ａ１方向回転）させた場合には被混合粉砕体は容器本体１１の内壁に沿って上位に変位し、よって攪拌・混合効率を高めることができる。逆に、スクレーパー１３を逆回転（Ａ２方向回転）させた場合には、被混合粉砕体は容器本体１１の底部４３に設けられたブレード１４〜１６に向け付勢するため粉砕効率を高めることができる。このように、本発明に係る混合粉末粉砕装置では、単にスクレーパー１３の回転方向を正逆で変更するだけの処理で、被混合粉砕体に対する粉砕効率を調整することができる。

上記したように、本発明に係る混合粉末粉砕装置によれば、容器本体１１内において被混合粉砕体に対して粉砕処理と混合処理を同時に行うことが可能となり、粉砕・混合処理の効率化を図ることができる。

本発明の固形粉末化粧料は、上記製造方法によれば、粒度分布においてＤ５０が８〜２０μｍ、より好ましくは８〜１５μmであり、かつＤ９０が１５〜３５μｍ、より好ましくは１５〜３０μｍである造粒物が形成される。

上記記載において、Ｄ５０は、例えばマイクロトラックＭＴ−３０００II（ＮＩＫＫＩＳＯ社製）を使用し、エアーバルブ圧（分散圧力）を３０〜４０ｐｓｉ、吸引空気量を２３Ｌ／ｓとして測定された粒度分布の積算値が５０％に相当する粒径を意味する。Ｄ９０は、同様の装置及び方法で測定された粒度分布の積算値が９０％に相当する粒径を意味する。

本発明において、本発明の効果を損なわない範囲であれば、上記成分の他に通常化粧品に用いられる成分、例えば、粉末成分、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、シリコーン、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合することができる。

本発明にかかる固形粉末化粧料は、例えば、ファンデーション、ほお紅、アイシャドウ等として用いることができ、本発明の効果を損ねないものであれば制限はない。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明の技術範囲はこれら実施例により何ら限定されるものではない。なお、配合量は特に指定のない限り、重量％で示す。

製造例１−１〜１−９
表１，２に記載した処方からなる粉末成分を本発明の粉末混合粉砕装置で混合後、油性成分を粉末成分に添加し、均一に混合・粉砕を行い中皿にプレス充填してファンデーションを得た。

製造例２−１〜２−９
表１に記載した処方からなる粉末成分をヘンシェルミキサーを用いて油相成分を粉末成分に添加し、均一に混合後、アトマイザーを用いて粉砕を行い、中皿にプレス充填してファンデーションを得た。

製造例３−１〜３−９（湿式成型）
表１に記載した処方からなる成分を均一混合して、粉末化粧料基剤とする、これにエタノールを粉末化粧料基剤に対して６０質量％加え、均一混合してスラリー状とする、これを中皿に充填し、成型ヘッドを用いて圧縮成型し、同時に成型ヘッドの裏面からエタノールを吸引する。吸引後、成型物を３７℃で半日乾燥してファンデーションを得た。

得られた各製造例の固形粉末化粧料について、しっとり感、耐衝撃性、スポンジパフへの粉取れ具合について比較した。
〔しっとり感〕
２０名の女性パネラーにファンデーションを塗付して評価、判定してもらった。評価基準は以下のとおりである。
◎：しっとり感があると回答した人が１７名以上。
○：しっとり感があると回答した人が１２〜１６名。
△：しっとり感があると回答した人が９〜１１名。
×：しっとり感があると回答した人が４名以下。

〔耐衝撃性〕
各化粧料の成型物をコンパクト容器にセットし、箱に入れた状態で３０ｃｍの高さからコンパクトが下向きになるように金属板上に落下させ、何回目で割れたかによって評価した。評価基準は以下のとおりである。
◎：１０回以上
○：５〜１０回
△：３〜５回
×：２回目以下

〔ケーキング（スポンジパフへの粉取れ具合）〕
新しいファンデーション用スポンジパフを用いて実施用と同等の使用方法にてケーキングの発生を評価した。評価基準は以下のとおりである。
◎：スポンジパフの同じ面で３００回以上塗布してもケーキングせず粉とれがスムーズである。
○：スポンジパフの同じ面で１００回以上塗布してもケーキングせず粉とれがスムーズ である。また、１００回以降ケーキングを起こしても新しいスポンジ面でこすると容易にはがれて再び使用可能な状態に戻る。
△：スポンジパフの同じ面で２０回以上塗布してもケーキングせず粉とれがスムーズで ある。また、２０回以降ケーキングを起こしても新しいスポンジ面でこすると容易にはがれて再び使用可能な状態に戻る。
×：スポンジパフ同じ面での塗布時に２０回以内にケーキングしてしまい新しいスポンジ面で使用しても使用継続が不可能な状態である。

はじめに、本発明にかかる固形粉末化粧料において好適な製造方法を検討するために、下記の表１に示す配合にて粉末化粧料を作成し、評価を行った。

（表１）

表１に示すように、本発明に係る粉末混合粉砕装置にて製造された固形粉末化粧料は、粘度が１００ｍＰａ・ｓである非極性シリコーンオイルを配合した製造例１−１、５０００ｍＰａ・ｓの非極性シリコーンオイルを配合した製造例１−３、またこれらを等量ずつ配合した製造例１−２においても、しっとり感および耐衝撃性を有し、さらにケーキングの生じないものが得られることが認められた。
さらに、レーザー散乱法により得られる粒度分布において、Ｄ５０が２０μｍ以下であり、Ｄ９０が３５μｍ以下であり、分散が十分に行われていることが明らかになった。
一方、従来の乾式成型、及び湿式成型で製造された固形粉末化粧料（製造例２−１〜２−３、製造例３−１〜３−３）は、粘度が１００ｍＰａ・ｓである非極性シリコーンオイルを配合した場合、また５０００ｍＰａ・ｓの非極性シリコーンオイルを配合した場合においても、使用性の良好な固形粉末化粧料を得ることはできなかった。
そして、その粒度分布においても、Ｄ９０が３５μｍ以上となり、前記製造例１−１〜１−３のような好適な分散性は得ることができなかった。

なお、上記表１の製造例１−１及び２−１の組成物について得られた固形粉末化粧料の粒度分布をそれぞれ図３に示した。上述したように、製造例１−１（左図）は粘度が１００ｍＰａ・ｓである非極性シリコーンオイルを配合し、本発明に係る粉末混合粉砕装置を用いて得られた固形粉末化粧料であるが、いずれの攪拌時間（２分、６分、１５分）においても、固形粉末化粧料の粒子は粒径にばらつきのないものが揃っており、十分な分散がなされていることが明らかとなった。
一方、従来の乾式製法を用いて得られた製造例２−１（右図）においては、左図の製造例１−１の場合とは異なり、粒径１００μｍ付近に曲線グラフの比較的大きな隆起がみられる。これは、固形粉末化粧料に残存している油性成分、特に非極性シリコーンオイルに由来する凝集ブツであると考えられる。したがって、このことからも、本発明に係る固形粉末化粧料が分散性に優れていることが分かった。

また、粘度が１００ｍＰａ・ｓである非極性シリコーンオイルと、粘度が５０００ｍＰａ・ｓである非極性シリコーンオイルを等量ずつ配合した製造例１−２，２−２の組成物において得られた固形粉末化粧料の粒度分布を図４に示した。この場合も、上記同様、本発明に係る固形粉末化粧料は分散性に優れていることが分かった。
そして、粘度が５０００ｍＰａ・ｓである非極性シリコーンオイルを配合した製造例１−３，２−３の粒度分布を図５に示した。さらに高粘度の非極性シリコーンオイルを配合した場合においても、従来の乾式製法（製造例２−３）では、粒径１００μｍ付近により大きな隆起がみられ、粒径の大きな粒子が多く残存していることが分かる。一方で、本発明に係る粉末混合粉砕装置を用いた製造例１−３では、攪拌時間が短い場合（２分）には良好な分散性を得られないが、十分な攪拌時間（６分、１５分）であると、粒径にばらつきが生じず、良好な分散性が得られることが明らかとなった。

次に、本発明の固形粉末化粧料において、好適な油性成分の配合量を検討するために、下記の表２に示す配合にて粉末化粧料を作成し、評価を行った。

（表２）

表２に示すように、本発明にかかる粉末混合粉砕装置を用いて得られた固形粉末化粧料であって、油性成分の配合量が５〜１５質量％である製造例１−６〜１−８は、しっとり感があり、優れた耐衝撃性を有し、さらにケーキングの起こらない固形粉末化粧料が得られることが明らかとなった。さらに、粒度分布において、Ｄ５０が８〜２０μｍであり、Ｄ９０が１５〜３５μｍであり、非常に良好な分散性を有することが明らかになった。
また、油性成分の配合量が５質量％より少ない製造例１−４，１−５は、良好な分散性を得ることができ、ケーキングの生じないものが得られたが、しっとり感や耐衝撃性に劣るものとなった。一方、油性成分の配合量が１５質量％より多い製造例１−９においては、ケーキングが生じてしまい、また粒度分布の結果から明らかなように良好な分散性を得ることができなかった。

また、本発明に係る粉末混合粉砕装置を用いて得られた固形粉末化粧料に対して、従来の乾式成型にて製造された固形粉末化粧料（製造例２−４〜２−９）は、油性成分の含有量が低い場合（製造例２−４，２−５）においてケーキングが生じず分散性が良好なものもみられたが、使用感に劣るものとなった。そして、油性成分の含有量が５質量％以上の場合においては、粒径にばらつきのある粒度分布となり、良好な分散性が得られないことが明らかとなった。
また、湿式成型にて製造された製造例３−４〜３−９においては、良好な分散状態を示すものもあったが、全てにおいてケーキングが生じてしまう結果となった。

さらに、好適な油性成分に対する非極性シリコーンオイルの配合量を検討するために、本発明に係る粉末混合粉砕装置を用いて、下記の表３に示す配合にて固形粉末化粧料を作成し、評価を行った。

（表３）

表３に示すように、高粘度非極性シリコーンオイルの含有量が油性成分１００重量部に対し６０重量部以上である実施例４−３〜４−５は、しっとり感、および耐衝撃性に優れ、ケーキングの起こらない固形粉末化粧料が得られる。しかし、非極性シリコーンオイルの含有量が油性成分１００重量部に対し６０重量部より少ない実施例４−１〜４−２においては、耐衝撃性にやや劣る結果となった。

＜処方例＞
以下に本発明にかかる処方例を挙げるが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、下記の処方中の量は重量％で示している。
両用ファンデーション
（処方） （重量％）
（粉末成分）
タルク 残余
合成雲母 １２．０
シリコーン処理セリサイト １０．０
板状硫酸バリウム ５．０
ラウロイルリジン被覆合成金雲母 ３．０
低温焼成酸化亜鉛 ７．５
酸化チタン ５．０
（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマー ０．５
（ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）
クロスポリマー ２．０
オクチルトリエトキシシラン処理酸化チタン １０．０
オクチルメトキシシンナメート処理酸化鉄 ３．５
クロルフェネシン ０．２
塩酸Ｌ−リジン ０．０１
（油性成分）
ジメチルポリシロキサン（５０００ｍＰａ・ｓ） ２．０
ジメチルポリシロキサン（１００ｍＰａ・ｓ） ３．０
オクチルメトキシシンナメート ２．６
２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート １．０
ポリエーテル・アルキル変性シリコーン ０．６
（ラウリルＰＥＧ−９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）
オクトキシグリセリン ０．０１
イーミックスＤ（トコフェロール） 適量

（製法）
表１に記載した処方からなる粉末成分を乾式粉末混合粉砕装置で混合し、さらに油性成分を粉末成分に添加し、均一に混合・粉砕後、中皿にプレス充填を施し固形状の粉末化粧料を得た。
上記より得た両用ファンデーションは、使用性及び化粧もちに優れ、水使用が可能なものであった。

本発明にかかる粉末混合粉砕装置を構成する混合粉砕容器の断面図である。 本発明にかかる粉末混合粉砕装置を構成するスクレーパーの平面図である。 本発明および従来の固形粉末化粧料における粒度分布図である。 本発明および従来の固形粉末化粧料における粒度分布図である。 本発明および従来の固形粉末化粧料における粒度分布図である。

Claims (11)

1. （ａ）粉末成分と、
   （ｂ）２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である非極性シリコーンオイルを含有する油性成分と、
   を含むことを特徴とする固形粉末化粧料。
2. 請求項1に記載の固形粉末化粧料において、前記粉末成分がシリコーンエラストマーを含むことを特徴とする固形粉末化粧料。
3. 請求項１又は２に記載の固形粉末化粧料において、前記油性成分の配合量が固形粉末化粧料全量に対して５〜１５質量％であることを特徴とする固形粉末化粧料。
4. 請求項１〜３に記載の固形粉末化粧料において、前記非極性シリコーンオイルの含有量が油性成分１００重量部に対し６０重量部以上であることを特徴とする固形粉末化粧料。
5. 請求項１〜４に記載の固形粉末化粧料において、該固形粉末化粧料の乾式レーザー散乱法により得られる粒度分布Ｄ５０が８〜２０μｍであり、Ｄ９０が１５〜３５μｍであることを特徴とする固形粉末化粧料。
6. 乾式粉末混合粉砕装置を用いて粉末成分を粉砕した後、前記粉末成分と油性成分とを混合撹拌した後、攪拌物を成型・固形化して固形粉末化粧料を得る固形粉末化粧料の製造方法であって、
   該乾式粉末混合粉砕装置が、
   逆円錐形状の容器本体と、
   該容器本体の底部に設けられており、回転することにより前記容器本体に装填される被混合粉砕体を主に粉砕する機能を奏するブレードと、
   前記容器本体の前記ブレードよりも上部位置に設けられており、前記ブレードと独立して回転することにより前記被混合粉砕体を主に攪拌し混合する機能を奏する攪拌翼と、
   前記容器本体を閉蓋する蓋体とを有する粉末混合粉砕装置であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
7. 請求項６に記載の製造方法において、油性成分が２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である非極性シリコーンオイルを含有することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
8. 請求項６または７に記載の製造方法において、該粉末成分がシリコーンエラストマーを含むことを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
9. 請求項６〜８に記載の固形粉末化粧料において、前記油性成分の配合量が固形粉末化粧料全量に対して５〜１５質量％であることを特徴とする固形粉末化粧料。
10. 請求項６〜９に記載の製造方法において、前記非極性シリコーンオイルの含有量が油性成分１００重量部に対し６０重量部以上であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
11. 請求項６〜１０に記載の製造方法において、該固形粉末化粧料の乾式レーザー散乱法により得られる粒度分布Ｄ５０が８〜２０μｍであり、Ｄ９０が１５〜３５μｍであることを特徴とする固形粉末化粧料。