JP2007197431A - 紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低級アルコール及びシリコーンオイルを含有し、低級アルコールの含有量が10〜80重量%である溶媒に、(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とし、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を分散させてなり、紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体及びその製造方法、並びに前記紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体を配合してなる紫外線遮蔽性化粧料。
【選択図】なし
Description
(1)低級アルコール及びシリコーンオイルを含有し、低級アルコールの含有量が10〜80重量%である溶媒に、(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とし、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を分散させてなり、紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体、
(2)1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%と、低級アルコール及びシリコーンオイルを含む溶媒とを含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体であって、
前記溶媒における低級アルコールの含有量が10〜80重量%であり、且つ、
(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とする、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であって、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、前記溶媒に前記紫外線遮蔽性無機粒子を分散させてなる、紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体、
(3)低級アルコール及びシリコーンオイルを含有し、低級アルコールの含有量が10〜80重量%である溶媒に、(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とし、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を分散させる紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体の製造方法、
(4)1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%と、低級アルコール及びシリコーンオイルを含む溶媒とを含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体の製造方法であって、
前記溶媒における低級アルコールの含有量が10〜80重量%であり、且つ、
(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とする、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であって、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、前記溶媒に前記紫外線遮蔽性無機粒子を分散させる、紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体の製造方法、並びに
(5)前記紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体を配合してなる紫外線遮蔽性化粧料
に関する。
で表される基、式(II):
で表される基等が挙げられる。
Q=XYZ/(XY−100Z)(g/mol) (1)
〔式中、Qは官能基当量、Xは主鎖であるアミノ変性シリコーン部の割合(重量%)、Yは1〜3級アミン当量(g/mol)、Zはアミン当量(g/mol)を示す〕
により、求めることができる。
表1に示す量で、エタノール(試薬)、環状シリコーンオイル〔東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:SH245〕及び分散性シリコーン共重合体を混合した後、ディスパー翼を用いて回転数1400rpmの撹拌下で、紫外線遮蔽性無機粒子として酸化亜鉛超微粒子〔大阪住友セメント(株)製、品番:ZnO-350、1次粒子径0.02〜0.03μm〕にメチルハイドロジェンポリシロキサンを2重量%被覆(0.4mg/m2に相当)した粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01-2 ZnO-350〕及び酸化チタン超微粒子〔石原産業(株)製、品番:TTO−51A、1次粒子径0.01〜0.03μm〕にメチルハイドロジェンポリシロキサンを4重量%被覆(0.5mg/m2に相当)した粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01-4 TTO-51A〕を投入し、回転数を2000rpmに上げて3分間室温下で分散することにより、分散体を得た。
・KF−8002:アミノ変性シリコーン〔信越化学工業(株)製、商品名、数平均分子量23000(カタログ記載の動粘度1100mm2/sから推算)〕
・OS−51、 OS−88及び OS−96:オキサゾリン変性シリコーン〔いずれも花王(株)製、商品名。それぞれ順に、重量平均分子量は71000、123000及び159000(ポリスチレン基準)〕
・KP−575:アクリルシリコーン〔信越化学工業(株)製、商品名、有効分30重量%が環状シリコーンオイル中に溶解したもので、重量平均分子量は約15000(ゲルパーミエイションクロマトグラフィーによる分析値)〕
〔エタノール含量(重量%)〕
=〔エタノールの重量〕/〔(エタノールの重量)+(シクロペンタシロキサンの重量)〕×100
にしたがって求めた。
エタノールを10.8重量%、環状シリコーンオイル〔東レ・ダウコーニング(株)製、品番:SH245〕を29.2重量%、アクリルシリコーン〔信越化学工業(株)製、商品名:KP-575〕を20.0重量% (有効分30重量%、残りは環状シリコーンオイル)含む混合溶液(溶媒中のエタノール含量20重量%)に、紫外線遮蔽性無機粒子として酸化亜鉛超微粒子〔大阪住友セメント(株)製、品番:ZnO-350〕にメチルハイドロジェンポリシロキサンを6重量%被覆(被覆量1.3mg/m2に相当)した粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01−6 ZnO−350〕を34.3重量%、酸化チタン超微粒子〔石原産業(株)製、品番:TTO−51A〕にメチルハイドロジェンポリシロキサンを8重量%被覆(1.0mg/m2に相当)した粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01−8 TTO−51A〕を5.7重量%含有する混合液を調製した。
〔分散度〕=〔波長300nmの吸光度〕/〔波長500nmの吸光度〕
に従って分散度を算出した。この分散度は、希釈による固形分濃度触れが影響せず、可視光での透明性と、紫外光での遮蔽性を評価する好適な指標である。
エタノールの量を22.9重量%、環状シリコーンオイル〔東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:SH245〕の量を34.3重量%、オキサゾリン変性シリコーン〔花王(株)製、商品名:OS−51〕の量を2.8重量%とした以外は、実施例6と同様にして分散処理を行った。
実施例7で用いた紫外線遮蔽性無機粒子の代わりに酸化亜鉛超微粒子酸化亜鉛超微粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01−6 ZnO−350〕を30.0重量%用い、酸化チタン超微粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01−8 TTO−51A〕の量を5.0重量%、酸化セリウム(試薬)の量を5.0重量%とした以外は、実施例7と同様にして分散処理を行った。
実施例7と同様の組成の混合液6000gを、ホモミキサー〔日本IKA(株)製、ウルトラタラックスT50型/分散用ジェネレーターS50N−G45F〕を用いて分散処理した後、直径0.2〜0.3mmのガラスビーズ〔ユニオン(株)製、商品名:ユニビーズ1113L〕を充填した連続式のサンドミル(WAB社製、Dyno Mill KDL−PILOT)により分散処理を行った。ガラスビーズの充填率は85%、サンドミルの撹拌周速は14m/sであった。サンドミルに分散体を4.4kg/hで供給し、5回の分散処理を行った。
実施例9において、エタノールの量を22.3重量%、環状シリコーンオイル〔東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:SH245〕の量を24.2重量%、オキサゾリン変性シリコーン〔花王(株)製、商品名:OS−51〕の量を3.5重量%、酸化亜鉛超微粒子酸化亜鉛超微粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01-6 ZnO−350〕の量を42.9重量%、酸化チタン超微粒子〔大東化成(株)製、品番:SI01-8 TTO−51A〕の量を7.1重量%に変更した混合液6000gに、実施例9と同様にして分散処理を施した。
実施例9で得られた分散体を用い、表2に示す組成のサンスクリーンローションを配合した。
成分(1)と(2)を混合して均一な溶液I相を得た。次に、成分(3)と(4)を混合して溶液II相を得た。溶液II相を攪拌しながら溶液I相を加え、その混合液に、その他成分(5)、(6)、(7)を順に加え、均一にすることにより、O/W型サンスクリーンローションを得た。
得られたO/W型サンスクリーンローションの適量を上腕内側部に塗布したときの感触は、みずみずしくさっぱりした感触が得られ、SPFアナライザー(Optometrics社)を用いて、SPF値を測定した結果についても、SPF値10以上を示し、十分な紫外線防御効果が得られることを確認した。低粘度の分散体を用いているため、サンスクリーンローションに配合しても紫外線遮蔽性無機粒子の分散性が損なわれることなく、十分な紫外線防御効果が発揮されているものと推定される。
実施例9で得られた分散体を用い、表3に示す組成のサンスクリーンローションを配合した。
成分(7)及び(10)〜(13)を混ぜた中に、成分(8)及び(9)を分散させ、IV相を得た。成分(2)を成分(3)に混ぜ、得られたII相をI相に加え、均一にした。その中に成分(4)、(5)及び(6)を加え、得られた液をIV相に加えて均一にすることにより、O1/W/O2型サンスクリーンローションを得た。
得られたO1/W/O2型サンスクリーンローションのSPF値を、SPFアナライザー(Optometrics社)を用いて測定した結果、SPF値71.5を示し、十分な紫外線防御効果が得られることを確認した。低粘度の分散体を用いているため、サンスクリーンローションに配合しても紫外線遮蔽性無機粒子の分散性が損なわれることなく、十分な紫外線防御効果が発揮されているものと推定される。
Claims (7)
- 低級アルコール及びシリコーンオイルを含有し、低級アルコールの含有量が10〜80重量%である溶媒に、(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とし、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を分散させてなり、紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体。
- 紫外線遮蔽性無機粒子を構成している無機化合物が酸化亜鉛、酸化チタン及び酸化セリウムからなる群より選ばれた1種以上である請求項1記載の紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体。
- 1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%と、低級アルコール及びシリコーンオイルを含む溶媒とを含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体であって、
前記溶媒における低級アルコールの含有量が10〜80重量%であり、且つ、
(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とする、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であって、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、前記溶媒に前記紫外線遮蔽性無機粒子を分散させてなる、紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体。 - 低級アルコール及びシリコーンオイルを含有し、低級アルコールの含有量が10〜80重量%である溶媒に、(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とし、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であり、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を分散させる紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体の製造方法。
- 低級アルコール及びシリコーンオイルを含有する溶媒に、1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子をメディアミル分散処理及び/又は高圧分散処理により分散させる請求項4記載の製造方法。
- 1次粒径が0.1μm以下である紫外線遮蔽性無機粒子を30〜60重量%と、低級アルコール及びシリコーンオイルを含む溶媒とを含有する紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体の製造方法であって、
前記溶媒における低級アルコールの含有量が10〜80重量%であり、且つ、
(a)主鎖にポリシロキサン結合を有し、側鎖に親水性基を有するモノマーを構成単位とする、官能基当量が15000g/mol以下である変性シリコーンポリマー、又は(b)側鎖にシリコーンを有する(メタ)アクリレート系若しくは(メタ)アクリルアミド系のシリコーン含有共重合体であって、重量平均分子量が6000〜50万であるポリマーの存在下で、前記溶媒に前記紫外線遮蔽性無機粒子を分散させる、紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体の製造方法。 - 請求項1〜3いずれか記載の紫外線遮蔽性無機粒子含有分散体を配合してなる紫外線遮蔽性化粧料。
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