CN102368993A - 具有易分散性的亲油化表面处理粉体及掺入了该粉体的化妆品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用(A)通式(1)的烷基烷氧基硅烷和(B)选自以下通式(2)的反应性有机硅氧烷和C12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸(也包括盐的形态)的1种化合物或2种化合物的混合物A+B形成的表面处理剂对粉体进行了表面处理的表面处理粉体。表面处理粉体特别适用于化妆品，具有易分散性。(CnH2n+1)aSi(OCmH2m+1)b (1)通式(1)中，n表示1～18的整数，m表示1～3的整数，a、b表示1～3的整数，a+b＝4。(R1 3SiO)(R1 2SiO)p(SiR2 3) (2)通式(2)中，R1互相独立地分别表示碳数1～4的低级烷基或氢原子，R2表示氨基、氢原子、羟基及C1～4的低级烷氧基的任一种，p为1～300的整数。

Description

具有易分散性的亲油化表面处理粉体及掺入了该粉体的化妆品
技术领域
本发明涉及显现易分散性的亲油化表面处理粉体，以及通过掺入该表面处理粉体而使得使用感觉、化妆效果及妆面持久性有所提高的化妆品。
背景技术
被掺入化妆品的粉体是一次粒径从纳米级至约几百微米的粉体，粉体作为一次粒径的粒子的集合体存在。考虑到在化妆品中所发挥的功能，粉体的一次粒径根据该粉体的化学组成和粒径范围来设定。例如，为氧化钛时，为了提高使用感觉或遮蔽红外线，将粉体的一次粒径设定为几何光学范围的几微米的粒径，为了显现遮盖力或着色力而将粉体的一次粒径设定为可见光线的半波长附近、即米氏散射范围的粒径，为了发挥紫外线遮蔽能力，将粉体的一次粒径设定为比可见光线的波长小很多的瑞利散射范围的粒径。
粉体粒子越在接近所设定的一次粒径的状态下分散，越能够最大限度地发挥粉体所具备的性能，即，化妆品所要求的例如遮盖力、着色力、紫外线散射效果、透明性、光学特性、对皮肤的附着性、触感等特性。但是，粉体的一次粒径越小，比表面积越大，由于粒子间的接触点增加因此易凝集，结果分散性变差。作为竭力避免这种凝集且随时间经过也不会再凝集的方法，提出了多种表面处理技术。
例如，提出了(1)将作为表面处理剂的硅油(例如，甲基聚硅氧烷、甲基氢化二烯聚硅氧烷(methyl hydrodiene polysiloxane)或烷基部分的碳数在10以下的烷基硅烷)溶于溶剂，添加混入粉体并干燥后对其加热来进行烧结而实施处理的方法；(2)在用介质研磨机(media grinder)使粉体和辛基三乙氧基硅烷等分散于有机溶剂中的同时利用辛基三乙氧基硅烷等有机硅化合物对粉体进行表面处理的方法(专利文献1)；(3)用亨舍尔混合机搅拌混合烷基硅烷化合物的N-辛基三甲氧基硅烷或N-辛基三乙氧基硅烷和氧化钛并加热，藉此完成反应，再用锤式粉碎机进行粉碎的方法(专利文献2)；(4)使甲基氢化二烯聚硅氧烷等硅酮化合物分散于水中乳液化后混入粉体以被覆粉体粒子表面的方法(专利文献3)；(5)将金属皂及氢基等反应性基团结合于硅原子的有机硅化合物与粉体混合后，在通过使用了喷出气流的粉碎机进行表面处理的同时进行粉碎以实施处理的喷射(jet)法(专利文献4)；以及(6)为提高粉体的分散性而通过喷射法对作为表面处理剂的A层及B层的表面处理剂进行被覆处理的方法(专利文献5)等各种表面处理方法。
专利文献1：日本专利特开平8-104606号公报
专利文献2：日本专利特开2001-181136号公报
专利文献3：日本专利特开平9-268271号公报
专利文献4：日本专利特公平6-59397号公报
专利文献5：日本专利特开2002-80748号公报
但是，粉体的分散状态，即，凝集状态根据亲油化表面处理剂的种类、处理量及其组合而有所不同。表面处理剂具有官能团，经与粉体基材反应时引起缩聚的化合物或常温下固体化的化合物的处理会诱发粉体粒子的聚集体化或附聚体化。例如，目前作为化妆品粉体的表面处理剂使用的甲基氢化二烯聚硅氧烷在无机粉体粒子表面的OH基或水的存在下会水解而树脂化，藉此来被覆粒子表面，但此时发生凝集，存在无法获得易分散性的问题(专利文献1、专利文献3)。
此外，烷基硅烷或丙烯酸硅酮等表面处理剂是化合物本身具有粉体粒子的分散能力(颜料分散能力)的试剂，但是用烷基烷氧基硅烷等单独进行处理时，虽然由表面处理剂引起的凝集较少，但仍必须进一步提高易分散性，另外，存在在液体中无法获得足够的分散性的问题(专利文献2)。另外，脂肪酸处理粉体一般采用碳数在14以上的直链脂肪酸。这些化合物在常温下显现固体的性状，但具有60℃左右的熔点。该表面处理剂一般在熔点以上的温度下溶解来处理粉体或者皂化后溶于含粉体的水浆料中使其多元金属盐化来完成表面处理。利用常温下为固体状的物质进行的处理易发生凝集，分散性不佳(专利文献4、专利文献5)。
发明内容
本发明的目的是提供不论是粉末的混合体系还是液体的混合体系，利用亨舍尔混合机或螺旋桨混合机、分散混合机等的弱混合搅拌力就能够容易地使其分散的亲油化表面处理粉体。另外，本发明的目的是提供掺入了该表面处理粉体的使用感觉及化妆效果、妆面持久性良好的化妆品。
本发明的表面处理粉体的特征在于，用由混合物(A+B)形成的表面处理剂对粉体进行了表面处理，该混合物(A+B)是(A)以下通式(1)表示的烷基烷氧基硅烷和(B)选自以下通式(2)表示的反应性有机硅氧烷和碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸(也包括盐的形态)的1种化合物或2种化合物的混合物。
(CnH2n+1)aSi(OCmH2m+1)b          (1)
(式中，n表示1～18的整数，m表示1～3的整数，a、b表示1～3的整数，a+b＝4。)
(R1 3SiO)(R1 2SiO)p(SiR2 3)         (2)
(式中，R1完全互相独立地分别表示碳数1～4的低级烷基或氢原子，R2表示氨基、氢原子、羟基及碳数1～4的低级烷氧基的任一种，p为1～300的整数。)
以上所述的“由混合物(A+B)形成的表面处理剂”不仅仅是指“仅由混合物(A+B)形成的表面处理剂”，还包括“由含有除(A+B)以外的C等且不影响本发明的效果的混合物(A+B+C等)形成的表面处理剂”。
以下，记载本发明的优选方式，只要其任意的组合没有特别的矛盾，均为本发明的优选方式。
(1)表面处理剂由所述烷基烷氧基硅烷和所述反应性有机硅氧烷形成。
(2)表面处理剂由烷基烷氧基硅烷和所述支链脂肪酸形成。
(3)通式(1)中，n为1～8。
(4)通式(2)中，p为2～50。
(5)所述(A)∶(B)的配比(重量)为1.0～29.0份∶29.0～1.0份。
(6)被表面处理的所述粉体和所述表面处理剂的配比是相对于粉体100重量份，表面处理剂为1～30重量份。
(7)所述表面处理粉体是进一步经喷射式磨机实施了粉碎处理的表面处理粉体。
(8)所述表面处理粉体是可用于化妆品的表面处理粉体。
本发明还涉及掺入了以上任一项所述的表面处理粉体的化妆品。
用(A)以下通式(1)表示的烷基烷氧基硅烷和(B)以上的特定的1种或2种以上的化合物组合而成的表面处理剂对被处理粉体实施表面被覆，以更接近一次粒径的状态完成粉体的表面处理，藉此获得本发明的表面处理粉体。由于所得的表面处理粉体显现出易分散性，因此不论是在粉末的混合体系中还是在液体的混合体系中都可使其容易地分散。其结果是，表面处理粉体的例如遮盖力、着色力、紫外线散射效果、透明性、光学特性、对皮肤的附着性、触感等特性优异。另外，掺入了该粉体的化妆品的使用感觉及化妆效果、妆面持久性良好。
实施发明的最佳方式
以下对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。
(1)粉体
用于本发明的粉体可以是无机粉体也可以是有机粉体，但优选使用无机粉体。本发明的表面处理粉体特别适合用作为化妆品用表面处理粉体，作为粉体，只要是通常用于化妆品的粉体即可使用，无特别限定。可例举例如氮化硼、绢云母、天然云母、煅烧云母、合成云母、合成绢云母、氧化铝、云母、滑石、高岭土、膨润土(bentonite)、蒙脱石(smectite)、碳酸钙、碳酸镁、磷酸钙、硅酸酐、氧化镁、氧化锡、氧化铁、氧化钇、氧化铬、氧化钛、氧化锌、氧化铈、氧化铝、氧化镁、氢氧化铬、普鲁士蓝、群青(ultramarine)、磷酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、硫酸镁、硅酸、硅酸铝镁、硅酸钙、硅酸钡、硅酸镁、硅酸铝、硅酸锶、碳化硅、氟化镁、钨酸金属盐、铝酸镁、偏硅酸铝酸镁、氯代羟基铝、粘土、沸石、羟磷灰石(hydroxyapatite)、陶瓷粉末、尖晶石、富铝红柱石、堇青石、氮化铝、氮化钛、氮化硅、镧、钐、钽、铽、铕(コ一ロピウム)、钕、Mn-Zn铁氧体、Ni-Zn铁氧体、碳化硅(silicone carbide)、钛酸钴、钛酸钡、钛酸铁、钛酸锂钴、铝酸钴、含锑氧化锡、含锡氧化铟、磁铁矿(magnetite)、铝粉、金粉、银粉、铂粉、铜粉、贵金属胶体、铁粉、锌粉、钴蓝、钴紫、钴绿、低价氧化钛、微粒氧化钛、蝶状硫酸钡、花瓣状氧化锌、四脚状氧化锌、微粒氧化锌，以及作为珠光颜料的氧化钛被覆云母、氧化钛被覆云母、氧化钛被覆合成云母、氧化钛被覆二氧化硅、氧化钛被覆合成云母、氧化钛被覆滑石、氧化锌被覆二氧化硅、氧化钛被覆着色云母、氧化铁红被覆云母钛、氧化铁红·黑色氧化铁被覆云母钛、胭脂红(carmine)被覆云母钛·普鲁士蓝被覆云母钛等。这些粉体可单独使用也可以多种混合或复合化的形态使用。
(2)表面处理剂
用于本发明的表面处理剂由(A)以下通式(1)表示的烷基烷氧基硅烷和(B)选自以下通式(2)表示的反应性有机硅氧烷和碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸(也包括盐的形态)的1种化合物或2种以上的化合物的混合物(A+B)形成，用于对粉体进行表面处理。
(CnH2n+1)aSi(OCmH2m+1)b          (1)
(式中，n表示1～18的整数，m表示1～3的整数，a、b表示1～3的整数，a+b＝4。)
(R1 3SiO)(R1 2SiO)p(SiR2 3)         (2)
(式中，R1完全互相独立地分别表示碳数1～4的低级烷基或氢原子，R2表示氨基、氢原子、羟基及碳数1～4的低级烷氧基的任一种，p为1～300的整数。)
所述烷基烷氧基硅烷具备赋予表面处理粉体以良好的颜料分散能力的功能，所述反应性有机硅氧烷具备通过与烷基烷氧基硅烷的复合化处理赋予粉体以良好的易分散性的功能，另外，所述饱和或不饱和支链脂肪酸具备使有机物与皮肤等的密合性提高的功能。
从通过表面处理粉体赋予良好的颜料分散能力的角度考虑，用于本发明的烷基烷氧基硅烷的式(1)中的n的数值较好为1～8。可例举例如甲基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷。存在n的数值越大颜料分散能力越弱的倾向。从确保与粉体表面的反应性的角度考虑，式(1)中的m的数值限定为1～3。
从通过与烷基烷氧基硅烷的复合化处理而赋予粉体以更好的易分散性的角度考虑，用于本发明的所述反应性有机硅氧烷优选在p为2～50的一末端具有三烷氧基。可例举例如日本专利3079395号公报或日本专利特开平7-196946号公报中记载的化合物。
作为碳数12～22的分支状的饱和或不饱和脂肪酸，可例举例如异十三烷酸、异十四烷酸、异十六烷酸、异十八烷酸、异二十二烷酸等(也包括盐的形态)。本发明中的“碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸”也包括这些支链脂肪酸的Ca、Mg、Zn、Zr、Al、Ti等金属盐。特好的是作为饱和支链脂肪酸的异十四烷酸、异十六烷酸、异十八烷酸。从易分散性、防止凝集、降低对皮肤的刺激性的角度考虑，将碳数规定为12以上，从对颜料的附着性的角度考虑，将碳数规定为22以下。
(3)表面处理方法
作为用烷基烷氧基硅烷和选自反应性有机硅氧烷及碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸的表面处理剂的1种化合物或2种以上的化合物的混合物形成的表面处理剂对粉体进行表面处理的方法，可采用公知方法。本发明中通过使所用的表面处理剂和粉体混合接触一定时间来对粉体进行表面处理。优选的制法是对粉体进行表面处理后通过喷射式磨机的方法。作为对粉体进行表面处理后通过喷射式磨机的方法，可例举例如以下的2种方法。(1)表面处理剂和粉体经干式法或湿式法混合分散后通过喷射式磨机后加热干燥的方法，(2)表面处理剂和粉体经干式法或湿式法混合分散后加热干燥，然后再通过喷射式磨机的方法。被覆一次粒径在亚微米以上的粉体时，可用销孔磨机或锤磨机等粉碎机替代喷射式磨机。
作为所述使粉体混合接触时采用的混合分散机，可例举亨舍尔混合机、螺条混合器、Q磨机、捏合机、行星式混合机、立式搅拌机(pony mixer)、班伯里混合机、球磨机、干式砂磨机、湿式砂磨机、磨碎机(attritor)、分散混合机、均相混合机、挤出机等。另外，也可一边施加机械化学(mechanochemical)性机械力、超声波、等离子体(plasma)、火焰、紫外线、电子束、过热水蒸汽等能量一边进行该表面处理。
对于经过用所述混合分散机进行的表面处理的粉体，为使表面处理剂和粉体粒子表面的反应完成，例如在100℃～170℃的温度下进行3小时～20小时干燥。
作为本发明的特好形态，使所述粉体混合接触后用喷射式磨机对表面处理粉体进行分散，易分散性可进一步提高。喷射式磨机大致分为流化床型、螺旋型、超细粉碎机型等，可使用任意的类型，但最好的是可均匀且高效地进行处理的流化床型喷射式磨机。
使喷射气流从设于粉碎机内的1个或多个喷出口或喷嘴喷出。作为用于喷射气流的气体，可例举空气、氮气、氦气、水蒸汽等，可根据待处理的粉体或表面处理剂的性状来选定。
通过组合了表面处理和喷射式磨机的粉碎的工序能够更好地获得本发明的显现易分散性的亲油化表面处理粉体。该表面处理采用由烷基烷氧基硅烷和选自反应性有机硅氧烷或者碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸的1种化合物或2种以上的化合物的混合物形成的表面处理剂来完成。
待处理的粉体和表面处理剂的配比较好是相对于100重量份粉体，表面处理剂为1～30重量份。(A)烷基烷氧基硅烷和(B)选自反应性有机硅氧烷或者碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸(也包括盐的形态)的1种化合物或2种以上的化合物的配比(重量份)较好是A∶B＝1.0～29.0∶29.0～1.0。更好是A∶B＝1.0～19.0∶19.0～1.0。对于(B)的2种以上的处理剂的配比无特别限定。所述配比因粉体种类或一次粒径、比表面积、吸油量等而异，但如果超过所述配比，则存在易分散性劣化的倾向。
(4)化妆品
对掺入本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品无特别限定。作为化妆品的剂型，可采用例如乳液状、霜状、固形状、糊状、凝胶状、粉末状、多层状、慕斯状及喷雾状等现有公知的剂型。具体而言，化妆用化妆品可例举妆前底霜、粉饼、粉底液、油性粉底、粉条、压缩粉饼、蜜粉、扑粉、口红、口红护膜、唇彩、遮瑕霜、腮红、眼影、眉笔、眼线液、睫毛膏、水性指甲油、油性指甲油、乳化型指甲油、护甲面油、护甲底油等；皮肤保养化妆品可例举润肤霜、雪花膏、美白霜、乳液、化妆水、美容液、面膜、皮脂调理露、洗面液、泡沫洗面奶、洗面霜、洗面粉末、卸妆料、美体乳、防日晒或日晒用霜等抗紫外线化妆品或乳液等；护发用品可例举护发蜜、发乳、洗发水、润发剂、染发剂、顺发剂等；止汗用化妆品可例举霜或乳液、粉末、喷雾类型的止汗香氛制品等；其它类的化妆品可例举乳液、皂、沐浴剂、香水等。
在无损发明效果的范围内，还可在掺入本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品中适当地掺入通常被用于化妆品等的颜料分散剂、油剂、表面活性剂、紫外线吸收剂、防腐剂、防氧化剂、皮膜形成剂、保湿剂、增稠剂、染料、防腐剂、颜料、香料等。
以提高使用感觉和粉体特性为目的，也可将2种以上的本发明获得的亲油化表面处理粉体混合或复合化而得的粉体组合物、油性分散体等掺入化妆品。例如，可以提高使用感觉为目的等而将亲油化处理滑石和颜料级氧化钛混合或复合化，或者以提高紫外线遮蔽能力为目的等而将亲油化处理微粒氧化钛和亲油化处理颜料级氧化锌混合或复合化。对于此时的混合或复合化的方法无特别限定，可例举例如使用所述混合分散机进行干式或湿式的混合或复合化的方法，或者湿式混合后通过喷雾干燥而获得混合或复合粉体的方法等。此时还可添加作为固着剂的可用于化妆品的液体或固体的成分。
如上所述获得的表面处理无机粉体不仅可应用于化妆品，也可用作为能够在塑料的添加剂、油墨、涂料、调色剂(磁性粉)、化学纤维、包装材料、电子材料等各种领域中被广泛使用的粉体。
以下，例举实施例来对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1
在亨舍尔混合机中投入微粒氧化钛(石原产业株式会社制：TTO-S-3)2kg并搅拌混合的同时添加预先制得的作为表面处理剂的辛基三乙氧基硅烷(东丽道康宁株式会社(東レダウコ一ニング社)制：Z-6341)300g和反应性有机硅氧烷(信越化学株式会社制：X-24-9171)60g的混合液，搅拌30分钟。然后，用喷射式磨机(德国阿尔派(Alpine)公司制：100AFG型)以粉碎压4kg、分级转速10000rpm的条件进行粉碎后，用热风干燥机于110℃干燥9小时，获得了亲油化表面处理粉体。
实施例2
除了用微粒氧化锌(帝国化工(Tayca)株式会社制：MZ-500)替代实施例1的微粒氧化钛以外，其它制造条件与实施例1相同，制得亲油化表面处理粉体。
实施例3
将微粒氧化钛(帝国化工株式会社制：MT-500SA)100g投入去离子水/IPA＝50/50的混合液1500ml，加入作为表面处理剂的己基三乙氧基硅烷(信越化学株式会社制：KBE-3063)8g和异十六烷酸6g，用砂磨机(DYNO-Mill：1.4L的氧化锆容器&刀片，0.5mmφ的氧化锆珠的填充率为85％)通过30分钟的循环来进行分散。用真空干燥机在减压下于100℃将该分散液干燥7小时后，用喷射式磨机以粉碎压5kg、分级转速10000rpm的条件进行粉碎，获得了亲油化表面处理粉体。
实施例4
在亨舍尔混合机中投入氧化钛(石原产业株式会社制：CR-50)4kg并搅拌混合的同时添加预先制得的作为表面处理剂的甲基三乙氧基硅烷(信越化学株式会社制：KBE-13)600g和反应性有机硅氧烷(信越化学株式会社制：X-24-9171)120g和IPA 100cc的混合液，减压下搅拌30分钟。然后，用喷射式磨机(德国阿尔派公司制：100AFG型)以粉碎压4kg、分级转速8000rpm的条件进行粉碎后，用热风干燥机于110℃干燥9小时，获得了亲油化表面处理粉体。通过同样的方法分别对黄色氧化铁(钛工业株式会社制：黄LL-100P)、红色氧化铁(钛工业株式会社制：红R-516PS)、黑色氧化铁(钛工业株式会社制：黑BL-100P)进行表面处理，获得了各种亲油化表面处理粉体。
实施例5
除了用雾化器替代实施例4的喷射式磨机以外，其它制造条件与实施例4相同，制得各种亲油化表面处理粉体。
实施例6
在亨舍尔混合机中投入滑石(浅田制粉株式会社制：JA-46R)4kg并搅拌混合的同时添加预先制得的作为表面处理剂的辛基三乙氧基硅烷(东丽道康宁株式会社制：Z-6341)200g和反应性有机硅氧烷(信越化学株式会社制：X-24-9171)40g的混合液，搅拌20分钟后，用热风干燥机于120℃干燥8小时，再用喷射式磨机(德国阿尔派公司制：100AFG型)以粉碎压5kg、分级转速5000rpm的条件进行粉碎，获得了亲油化表面处理粉体。通过同样的方法对绢云母(三信矿工株式会社制：FSE)进行制造，获得了亲油化表面处理粉体。
(比较例1)
除了表面处理剂仅使用300g辛基三乙氧基硅烷以外，其它制造条件与实施例1相同，制得表面处理粉体。
(比较例2)
除了表面处理剂仅使用300g反应性有机硅氧烷以外，其它制造条件与实施例2相同，制得表面处理粉体。
(比较例3)
在日本专利特开2002-80748号公报记载的实施例1和实施例3、实施例4、实施例5、实施例6中使用本发明的实施例所示的表面处理粉体的原料，制得各种Mibrid处理粉体。
(试验·评价方法)
以下，对实施例及比较例中制得的表面处理粉体进行评价。试验方法如下所示。试验的评价体系分为液体系和粉体系2个标准，另外，根据各起始原料的一次粒径分为具有几何光学范围的一次粒径的填充颜料的评价、具有米氏散射范围的一次粒径的着色颜料的评价、具有瑞利散射范围的粒径的微粒粉体的评价这3种。以下，“份”是指“重量份”。
(1)液体系的微粒粉体的评价
在分散机中投入纯环戊甲基硅氧烷(信越化学工业株式会社制：KF995，cyclomethicone)48份和烷基改性聚醚硅酮(信越化学工业株式会社制：KF-6038)2份，以3000rpm的转速搅拌的同时投入表面处理粉体10份，再以3000rpm的分散转速搅拌3分钟后，加入水40份，再以3000rpm的分散转速搅拌3分钟，获得乳化物。用棒涂机#3将该乳化物涂布于TAC透明膜，室温下干燥3小时后，用SPF分析器(美国Optometrics公司制SPF-290)测定体外SPF值，用分光光度计(岛津制作所株式会社制UV-3150)测定560nm透射率。
(2)粉体系的微粒粉体的评价
用榨汁混合机(juicer mixer)将滑石(浅田制粉株式会社制：JA-46R)90g和表面处理粉体10g混合搅拌10秒。加入角鲨烷5g后混合搅拌10秒，制得评价试样。用SPF分析器测定体外SPF值。
(3)液体系的着色颜料的评价
在分散机中投入纯环戊甲基硅氧烷(信越化学工业株式会社制：KF995)63份和烷基改性聚醚硅酮(信越化学工业株式会社制：KF-6038)2份，以3000rpm的转速搅拌的同时投入表面处理粉体20份，再以3000rpm的分散转速搅拌3分钟后，加入水15份，再以3000rpm的分散转速搅拌3分钟，获得乳化物。用棒涂机#3将该乳化物涂布于遮盖力试纸，室温下干燥3小时后，进行亮度(L*值)和彩度(C*值)的测色(日本电色株式会社：SZ-∑90)并测定光泽值(日本电色株式会社：GC-∑90)。对于氧化钛、黄色氧化铁、红色氧化铁，测定遮盖力试纸的白色面，对于黑色氧化铁，对黑色面进行测色。测定值在小数点后面四舍五入。
(4)粉体系的着色颜料的评价
将滑石(浅田制粉株式会社制：JA-46R)95g和表面处理粉体5g投入榨汁混合机，混合搅拌10秒，获得评价试样。进行氧化钛的评价时，在前述配料中再加入1g非处理黑色氧化铁并混合。对于各试样进行亮度和彩色的测色。
(5)液体系的填充颜料的评价
在分散机中投入纯环戊甲基硅氧烷(信越化学工业株式会社制：KF995)63份和烷基改性聚醚硅酮(信越化学工业株式会社制：KF-6038)2份，以3000rpm的转速搅拌的同时投入表面处理粉体20份，再以3000rpm的分散转速搅拌3分钟后，加入水15份，再以3000rpm的分散转速搅拌3分钟，获得乳化物。用棒涂机#3将该乳化物涂布于TAC透明膜，室温下干燥3小时后，测定光泽值(日本电色株式会社：GC-∑90)。
(6)粉体系的填充颜料的评价
将红色氧化铁(钛工业株式会社制：R-516PS)3g和表面处理粉体97g投入榨汁混合机，混合搅拌10秒后对亮度和彩度进行测色。评价结果如下所示。
[表1]
表1：液体系的微粒粉体的评价结果
 实施例1  实施例2  实施例3  比较例1  比较例2
  SPF值  15.2  8.4  19.7  4.5  2.3
  透射率(％)  80.5  87.9  75.3  23.4  54.3
由表1可知，本发明的亲油化处理表面处理粉体的SPF值和透明性良好，被处理的粉体和表面处理剂的配比是相对于100重量份粉体，表面处理剂为1～30重量份。
[表2]
表2：粉体系的微粒粉体的评价结果
 实施例1  实施例2  实施例3  比较例1  比较例2
  SPF值  16.0  7.7  18.6  4.1  3.5
由表2可知，本发明的亲油化处理表面处理微粒粉体的SPF值良好，具备优于现有产品的易分散性。
[表3]
表3：液体系的着色颜料的评价结果
  L*值   C*值   光泽值
 实施例4的氧化钛   68   16   91
 实施例4的黄色氧化铁   39   35   90
 实施例4的红色氧化铁   30   43   94
 实施例4的黑色氧化铁   18   8   83
 实施例5的氧化钛   60   15   87
 实施例5的黄色氧化铁   45   30   85
 实施例5的红色氧化铁   39   38   88
 实施例5的黑色氧化铁   25   10   80
 比较例3的氧化钛   52   17   71
 比较例3的黄色氧化铁   45   25   70
 比较例3的红色氧化铁   39   31   73
 比较例3的黑色氧化铁   29   11   54
由表3可知，本发明的亲油化处理表面处理颜料级粉体的着色力和光泽良好，具备优于现有产品的易分散性。
[表4]
表4：粉体系的着色颜料的评价结果
  L*值   C*值
 实施例4的氧化钛   76   18
 实施例4的黄色氧化铁   42   30
 实施例4的红色氧化铁   36   38
 实施例4的黑色氧化铁   24   11
 实施例5的氧化钛   70   17
 实施例5的黄色氧化铁   46   27
 实施例5的红色氧化铁   40   33
 实施例5的黑色氧化铁   25   10
 比较例3的氧化钛   64   15
 比较例3的黄色氧化铁   48   21
 比较例3的红色氧化铁   42   28
 比较例3的黑色氧化铁   29   10
由表4可知，本发明的亲油化处理表面处理颜料级粉体的着色力良好，具备优于现有产品的易分散性。
[表5]
表5：液体系的填充颜料的评价结果
  光泽值
 实施例6的绢云母   84
 实施例6的滑石   80
 比较例3的绢云母   66
由表5可知，本发明的亲油化处理表面处理填充颜料光泽良好，具备优于现有产品的易分散性。
[表6]
表6：液体系的填充颜料的评价结果
  L*值   C*值
 实施例6的绢云母   54   22
 实施例6的滑石   52   23
 比较例3的绢云母   49   16
由表6可知，本发明的亲油化处理表面处理填充颜料的着色力良好，具备优于现有产品的易分散性。
(制造例)
制造例1：两用粉饼的制造
按照下述方法制得表7所示的组成的粉饼。
[表7]
表7：制造例1
 成分   重量份
 (1)绢云母(实施例6及比较例3)   至100.0
 (2)氧化钛(实施例4及比较例3)   8.8
 (3)黄色氧化铁(实施例4及比较例3)   3.6
 (4)红色氧化铁(实施例4及比较例3)   1.4
 (5)黑色氧化铁(实施例4及比较例3)   0.3
 (6)油酸辛基十二烷基酯   3.0
 (7)角鲨烷   4.0
 (8)二甲基聚硅氧烷(100cs)   1.5
 (9)防腐剂   适量
 (10)香料   适量
制法：
用亨舍尔混合机混合以上成分(1)～(5)。将其移入高速混合机，加入成分(6)～(10)加热混合而成的均一混合物，进一步混合而达到均一状态。将该混合物通入粉碎机，过筛使粒度一致后，在铝皿中以12MPa的表面压力进行压缩成形，制得两用粉饼。
掺入了本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品与现有产品相比，使用感觉、化妆效果、妆面持久性俱佳。
制造例2：乳化型粉底液的制造
按照下述方法制得表8所示的组成的W/O型粉底液。
[表8]
表8：制造例2
  成分   重量份
  (1)十甲基环戊硅氧烷   25.0
  (2)糊精脂肪酸酯   0.5
  (3)甲基苯基聚硅氧烷   2.3
  (4)角鲨烷   4.2
  (5)异壬酸异十三烷基酯   4.5
  (6)聚醚改性硅酮(信越化学工业株式会社：KF-6017)   3.0
  (7)红色氧化铁(实施例4及比较例3)   1.3
  (8)黄色氧化铁(实施例4及比较例3)   2.4
  (9)黑色氧化铁(实施例4及比较例3)   0.1
  (10)氧化钛(实施例4及比较例3)   8.0
  (11)绢云母(实施例6及比较例3)   1.0
  (12)乙醇   5.0
  (13)1，3-丁二醇   5.0
  (14)氯化钠   2.0
  (15)精制水   至100.0
  (16)防腐剂   适量
  (17)香料   适量
制法：
预先混合粉碎以上成分(7)～(11)。在于70℃均一溶解混合了成分(1)～(6)而成的油相中加入预先粉碎的成分(7)～(11)的混合物，用均相分散机均一地分散。将成分(12)～(16)于70℃均一混合溶解而成的水相慢慢加入到所述油相，用均相混合机均一分散后冷却，加入成分(17)，对乳化粒子进行整粒，制得粉底液。
掺入了本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品与现有产品相比，使用感觉、化妆效果、妆面持久性俱佳。
制造例3：乳化型防晒霜的制造
按照下述方法制得表9所示的组成的乳化型防晒霜。
[表9]
表9：制造例3
  成分   重量份
  1.挥发性流动异链烷烃(异十六烷)   15.0
  2.二甲基硅酮(dimethicone)(6cs)   2.0
  3.异壬酸异十三烷基酯   3.5
  4.十六烷醇   1.0
  5.角鲨烷   5.0
  6.单硬脂酸聚乙二醇酯(4EO)   1.0
  7.聚蓖麻醇酸六甘油酯   3.5
  8.微粒氧化钛/异十二烷分散体*1(实施例1及比较例1)   10.0
  9.精制水   余分
  10.甘油   5.0
  11.1，3-丁二醇   5.0
  12.吡咯烷酮羧酸苏打   2.5
  13.防腐剂   适量
  14.香料   适量
*1在表面处理粉体/异十二烷＝4/6的配料中加入10％聚醚改性硅酮(东丽道康宁株式会社：BY-11-030)后用珠磨机将其形成为分散体，将该分散体作为表面处理粉体部分掺入10重量份。
制法：
将成分(1)～(7)的油相成分于75℃溶解后加入成分(8)。于75℃溶解成分(9)～(13)的水相成分将其均一化，将该均一化产物加入油相成分，用均相混合机乳化。最后加入成分(14)，冷却，制得防晒霜。
掺入了本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品的体外SPF值为23，现有产品为17。另外，掺入了本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品的使用感觉、化妆效果、妆面持久性也很好。
制造例4：UV阻断粉饼的制造
按照以下的方法制造表10所示的组成的粉饼。
[表10]
表10：制造例4
Figure BPA00001446018100171
*2将非处理滑石JA-46R和各表面处理微粒氧化锌以6/4的重量比投入亨舍尔混合机并混合搅拌后，在滴加丙烯酸硅酮(道康宁公司：FA4001CM)的同时进行搅拌而复合化。
制法：
将以上成分(1)～(6)混合后通过粉碎机进行粉碎。将其移入高速混合机，加入成分(7)～(11)加热混合而成的均一混合物，进一步混合而达到均一状态。将该混合物通入粉碎机，过筛使粒度一致后，在铝皿中以10MPa的表面压力进行压缩成形，制得UV阻隔粉饼。
掺入了本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品的SPF值为15，现有产品为7。另外，掺入了本发明的亲油化表面处理粉体的化妆品的使用感觉、化妆效果、妆面持久性也很好。

Claims (10)

1.表面处理粉体，其特征在于，用混合物形成的表面处理剂对粉体进行了表面处理，该混合物是(A)以下通式(1)表示的烷基烷氧基硅烷和(B)选自以下通式(2)表示的反应性有机硅氧烷和碳数12～22的饱和或不饱和支链脂肪酸(也包括盐的形态)的1种化合物或2种以上的化合物的混合物，
(CnH2n+1)aSi(OCmH2m+1)b        (1)
式中，n表示1～18的整数，m表示1～3的整数，a、b表示1～3的整数，a+b＝4，
(R1 3SiO)(R1 2SiO)p(SiR2 3)        (2)
式中，R1完全互相独立地分别表示碳数1～4的低级烷基或氢原子，R2表示氨基、氢原子、羟基及碳数1～4的低级烷氧基的任一种，p为1～300的整数。
2.如权利要求1所述的表面处理粉体，其特征在于，所述表面处理剂由所述烷基烷氧基硅烷和所述反应性有机硅氧烷形成。
3.如权利要求1所述的表面处理粉体，其特征在于，所述表面处理剂由烷基烷氧基硅烷和所述支链脂肪酸形成。
4.如权利要求1～3中任一项所述的表面处理粉体，其特征在于，所述通式(1)中，n为1～8。
5.如权利要求1～4中任一项所述的表面处理粉体，其特征在于，所述通式(2)中，p为2～50。
6.如权利要求1～5中任一项所述的表面处理粉体，其特征在于，所述(A)∶(B)的重量配比为1.0～29.0份∶29.0～1.0份。
7.如权利要求1～6中任一项所述的表面处理粉体，其特征在于，被表面处理的所述粉体和所述表面处理剂的配比是相对于粉体100重量份，表面处理剂为1～30重量份。
8.如权利要求1～7中任一项所述的表面处理粉体，其特征在于，所述表面处理粉体是进一步经喷射式磨机实施了粉碎处理的表面处理粉体。
9.如权利要求1～8中任一项所述的表面处理粉体，其特征在于，所述表面处理粉体是可用于化妆品的表面处理粉体。
10.化妆品，其特征在于，掺入了权利要求1～9中任一项所述的表面处理粉体。
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PB01 Publication
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