KR20110133490A - 자기-분산형 코팅된 금속 산화물 분말, 및 이의 제조 방법 및 용도 - Google Patents

자기-분산형 코팅된 금속 산화물 분말, 및 이의 제조 방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

금속 산화물 입자를 포함하는 기제를 갖는 조성물이 기술되었다. 상기 기제는 그위에 유기 분산제를 함유하는 코팅을 가지며, 상기 유기 분산제는 상기 기제가 자기-분산형이 되는 양으로 존재한다. 또한, 상기 자기-분산형 코팅된 기제를 포함하는 조성물, 예컨대 화장료 조성물, 및 입자체 금속 산화물을 유기 분산제로 코팅하여 상기 금속 산화물을 자기-분산형으로 만드는 방법이 기술되었다.

Description

자기-분산형 코팅된 금속 산화물 분말, 및 이의 제조 방법 및 용도{SELF-DISPERSIBLE COATED METAL OXIDE POWDER, AND PROCESS FOR PRODUCTION AND USE}
본 발명은 자기-분산형(self-dispersible) 입자 또는 분말, 상기 자기-분산형 입자 또는 분말을 함유하는 조성물 및 상기 입자 또는 분말과 상기 입자 또는 분말을 함유하는 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 자기-분산형 입자 또는 분말을 함유할 수 있는 특히 유용한 조성물은 화장료 조성물(cosmetic compositions)이다.
금속 산화물, 예컨대 이산화티탄, 산화아연 및 산화철은 선스크린(sunscreens), 도료, 코팅, 및 플라스틱 필름 및 레진과 같은 용도에서 자외선의 감쇠제(attenuators)로서 사용되어 왔다. 상기 금속 산화물은 최종 생성물에서 분산된 입자로서 종종 존재하므로, 더 좋은 분산 메카니즘이 항상 요구된다.
크거나 또는 작은 입자 크기의 금속 산화물은 메티콘 및 실란으로 코팅될 때도 에스테르, 식물성 오일, 미네랄 오일 및 탄화수소에서 분산성이 떨어진다고 알려져 있다. 분산성이 떨어지면 선스크린에서 UV 감쇠 및 투명성과 안료에서 색상 강도(color strength) 뿐만 아니라 피부 감촉(skin feel)과 제제 안정성(formulation stability)에 역효과를 줄 수 있다.
미세 금속 산화물의 분산이 문헌에 기술되어 있다. 상기 문헌에 기술된 방법은 금속 산화물을 밀링(milling)하는 공정을 요구하며, 상기 밀링 공정은 많은 제조자에게 종종 이용되지 않는 설비를 포함한다. 많은 경우에, 입자체(particulates)를 분산시키기 위해 최종 생성물의 제조자들은 기계적 혼합기 또는 균질기(homogenizers)가 이용가능하다. 밀링 공정이 이용가능해도, 제제의 변형(variation) 및 성분의 복잡성(complexity)이 적당한 분산물 제제를 만드는 것을 어렵게 할 것이다. 또한, 화장료 제조자는 종종 분산 기술과 친숙하지 않으며 이들 시스템에 있어서 최선의 사용 수준 및 최선의 분산물을 발견하는데 시간이 걸린다.
그러므로, 안료가 가외의 장치 및 공정을 요구하는 밀링 공정 없이도 목적하는 성능을 제공할 수 있는 안료, 예를 들면 금속 산화물의 분산성을 개선할 필요성이 존재한다.
하나의 측면에서, 개별적으로 분산제를 첨가할 필요성을 제거하는 금속 산화물에 코팅된 분산제를 가지며 안료의 분산성을 향상시킨 자기-분산형 금속 산화물이 기술되었다. 입자체 금속 산화물을 자기-분산형으로 만드는 양으로 폴리히드록시 스테아르산을 함유하는 코팅을 갖는 입자체 금속 산화물이 기술되어 있다. 상기 입자체 금속 산화물은 이산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄 또는 산화철일 수 있다.
또 다른 측면에서, 자기-분산형 입자체 금속 산화물을 분산 매질로 혼입하여 분산물을 형성하는 조성물이 기술되어 있다. 상기 코팅된 입자체 금속 산화물은 입자체 금속 산화물의 표면을 변형하기 위해 폴리히드록시 스테아르산을 포함하는 코팅을 갖는 입자체 금속 산화물 기제(substrate)를 포함한다. 폴리히드록시 스테아르산을 함유하는 변형된 표면은 금속 산화물에 자기-분산성을 제공한다.
또 다른 측면에서, 코팅된 입자체 금속 산화물이 화장료 조성물과 같은 조성물로 혼입된다. 상기 화장료 조성물은 선스크린, 파운데이션 또는 프레스트 파우더(pressed powder), 립스틱, 브러시, 아이섀도우 또는 마스카라와 같이 액상 또는 고형 메이크업일 수 있다. 또한, 상기 화장료 조성물은 무수물(anhydrous) 또는 에멀젼(emulsion)일 수 있다.
또한, 본원 명세서에는 입자체 금속 산화물을 자기-분산형으로 제조하는 방법이 기술되어 있다. 상기 방법은 입자체 금속 산화물 기제를 준비하는 단계 및 상기 분말을 폴리히드록시 스테아르산을 함유하는 조성물로 코팅하는 단계를 포함한다.
본원 명세서에 기술된 자기-분산형 분말은 유기 분산제가 코팅된 입자체 금속 산화물 기제, 상기 코팅된 금속 산화물을 제조하는 방법 및 이를 포함하는 화장료 제제에 관한 것이다.
상기 코팅된 금속 산화물 분말의 자기-분산성은 어떤 분산제가 사용되고/되거나 얼마나 많은 양의 분산제가 사용되는 지에 대한 과도한 걱정 없이 상기 신규한 코팅된 분말을 넓은 적용 범위에 대해 명기할 수 있어 화장료 산업에서의 제조자에게 상기 분말은 특히 매력적이다. 또한, 본원 명세서에 기술된 코팅된 분말은 일상의 화장품에 사용되는 넓은 범위의 화장료 조성물에 적당하다. 제한되지 않은 예로는 액상 또는 분말 메이크업, 립스틱, 네일 에나멜, 아이섀도우 및 마스카라를 포함한다.
적당한 금속 산화물은 제한 없이 이산화티탄, 산화아연, 산화철, 산화알루미나, 산화크롬, 금속 산화물의 복합물 또는 금속 산화물과 무기염의 복합물, 및 상기 금속 산화물들의 배합물을 포함할 수 있다. 상기 금속 산화물은 입자(규칙적 또는 불규칙한 다공성 표면을 가짐)와 같은 구형 또는 공(ball) 형상, 바늘형, 막대형, 플레이크형, 편능형(rhomboids), 결절상(nodular), 침상(acicular), 과립형(granular), 타원형, 육각형, 각기둥형, 방사형(star-like), Y형 등을 포함하는 규칙적 또는 불규칙한 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 자기-분산형 분말에 사용되는 입자체 금속 산화물의 입자 크기에 대한 특별한 제한은 없다. 상기 금속 산화물은 마이크론 입자(예컨대, 나노입자) 또는 안료급(pigmentary grade) 입자를 포함할 수 있다. 사상성(grittiness)을 부여할 수 있는 너무 큰 입자가 없고 또한 본원 명세서에 기술된 방법에 바람직하지 않을 수 있는 너무 미세한 입자가 없는 금속 산화물을 사용하는 것이 유익할 수 있다.
본원 명세서에서 사용되는, 용어 "나노 입자(nanoparticles)"와 "마이크론 입자(micronized particles)"는 교체하여 사용할 수 있고(interchangeable), 5% 이상의 나노입자를 갖는 물질을 포함하며, 상기 나노입자는 약 100 nm 이하의 크기를 갖는다.
본원 명세서에서 사용되는, 용어 안료급 입자(pigmentary grade particles)는 100 nm 초과의 크기를 갖는 입자이다.
마이크론 금속 산화물은 상기 입자가 구형 또는 과립형인 경우 약 5 nm 내지 약 150 nm의 1차 입자 크기를 가질 수 있다. 상기 입자가 침상인 경우, 1차 입자 크기는 약 5-50 nm × 약 50-150 nm일 수 있다. 1차 입자 크기는 TEM을 사용하여 분석될 수 있다.
적당한 유기 분산제는 제한 없이 치환된 카르복실산, 비누 베이스(soap bases) 및 폴리히드록시산을 포함할 수 있다. 대표적인 분산제의 예는 '753 특허 및 미국특허 제7,220,305호에 교시된 바와 같이 12-히드록시스테아르산 뿐만 아니라 소량의 스테아르산과 팔미트산을 포함하는 리시놀레산, 히드록시 스테아르산, 수소화 캐스터 오일 지방산에 근거한 것이다.
하나의 실시양태에서, 유기 분산제는 폴리히드록시 스테아르산이다. 폴리히드록시 스테아르산은 예를 들면 히드록시 스테아르산, 예컨대 시판의 12-히드록시스테아르산, 9- 또는 10-히드록시스테아르산을 비활성 유기 희석제, 예컨대 톨루엔 또는 크실렌의 존재하에 160 ℃ 내지 200 ℃로 가열하고 상기 반응 혼합물로부터 에스테르화 과정 중에 형성된 물을 제거함으로써 수득가능한 폴리에스테르이다.
유기 분산제, 예컨대 폴리히드록시 스테아르산이 금속 산화물 입자의 코팅에 함유된다. 상기 코팅은 1 이상의 적당한 용매, 예컨대 유기 분산제를 용해할 수 있는 용매내에 유기 분산제를 함유하는 용액일 수 있고, 금속 산화물 입자에 첨가하여 건조시킬 수 있다. 유기 분산제가 폴리히드록시 스테아르산인 경우, 용매의 비(非)제한되는 대표적인 예로는 이소프로필 알콜, 헥산, 헵탄, 이소헵탄, 이소옥탄 및 이소노난일 수 있다. 상기 용매는 선택적으로 유기 분산제를 용해시키고, 기제 분말의 표면에서 폴리히드록시 스테아르산의 균일한 분포를 촉진하는 용매일 수 있고, 선택적으로 가열시에 용이하게 증발되어 건조를 촉진할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 유기 분산제는 유기 매질에서 금속 산화물을 자기-분산형으로 만드는 양으로 금속 산화물 입자상에 존재한다. 또 다른 실시양태에서, 유기 분산제는 PHSA이고, 향상된 피착 특성을 제공하기 위해 금속 산화물상에 존재하며 안료가 더 용이하게 습윤되도록 하고 분말 또는 액체에서 형성된 응집물이 더 용이하게 부서진다. 응집물은 과도한 오일을 가둘 수 있는 캐비티(cavities)를 형성한다고 사료되기 때문에 화장료에서는 바람직하지 않다. 상기 PHSA는 1% PHSA 조성물로서 적용될 수 있다.
자기-분산형 금속 산화물 분말을 분산하는 적당한 유기 액체 매질은 제한 없이 에스테르, 오일, 탄화수소, 알킬 변형된 실리콘 유체를 포함할 수 있다. 에스테르에 대한 제한되지 않은 예로는 디이소프로필 아디페이트, 이소프로필 미리스테이트 및 부틸 스테아레이트를 포함하고, 오일에 대한 제한되지 않은 예로는 식물성 오일 및 미네랄 오일을 포함하며, 탄화수소에 대한 제한되지 않은 예로는 이소도데칸을 포함하고, 알킬 변형된 실리콘 유체에 대한 제한되지 않은 예로는 카프릴릴 메티콘, 예컨대 Silsoft 034를 포함한다. 당분야의 통상의 지식을 가진 사람은 본원 명세서에 기술된 몇개의 예 이외에 적당한 분산 매질을 만들 수 있는 많은 다른 에스테르, 오일, 탄화수소 및 알킬 변형된 실리콘 유체가 있다는 것을 이해할 것이다.
임의의 부가 코팅
입자체 금속 산화물은 실질적으로 순수한 금속 산화물을 포함할 수 있지만, 하나의 실시양태에서 금속 산화물 입자는 유기 분산제를 함유하는 코팅 이외에 무기 코팅을 포함할 수 있다. 예를 들면, 금속 산화물 입자는 GB-2205088-A에 기술된 바와 같이 알루미늄, 지르코늄 또는 실리콘의 산화물과 같은 다른 원소들의 산화물 또는 이의 혼합물, 예컨대 알루미나 및 실리카로 코팅될 수 있으며, 이는 본원 명세서에 참고문헌으로 포함된다. 무기 코팅의 바람직한 양은 입자체 금속 산화물의 중량에 대해서 2 중량% 내지 25 중량%, 더 바람직하게는 4 중량% 내지 20 중량%, 특히 6 중량% 내지 15 중량%, 특별히 8 중량% 내지 12 중량%의 범위에 있다. 상기 무기 코팅은 당분야에 공지된 기술을 사용하여 적용될 수 있다. 대표적인 방법으로는 무기 원소의 가용성 염의 존재하에 금속 산화물 입자의 수성 분산물을 형성하는 단계를 포함하며 이의 산화물은 코팅을 형성할 것이다. 상기 분산물은 선택된 염의 특성에 따라 산성 또는 염기성이며, 상기 무기 산화물의 침전은 적당하게 산 또는 알칼리를 첨가하여 상기 분산물의 pH를 조정함으로써 달성된다.
무기 코팅(inorganic coating)이 존재하는 경우, 상기 무기 코팅은 금속 산화물의 표면에 제1 층으로서 도포되는 것이 바람직하다. 무기 코팅 이외에, 입자체 금속 산화물은 무기 코팅에 도포되는 소수성 코팅(hydrophobic coating)을 포함할 수 있다. 소수성 코팅제는 예를 들면 실리콘, 실란, 금속 비누, 티타네이트, 유기 왁스 및 이의 혼합물일 수 있다. 소수성 코팅은 선택적으로 지방산, 예를 들면 10-20개의 탄소 원자를 포함하는 지방산, 예컨대 라우르산, 스테아르산, 이소스테아르산 및 이들 지방산의 염을 포함한다. 상기 지방산은 이소프로필 티타늄 트리소스테아레이트일 수 있다. 실리콘에 있어서, 소수성 코팅은 메티콘, 디메티콘, 이들의 코폴리머 또는 이의 혼합물일 수 있다. 상기 실리콘은 또한 유기실리콘 화합물, 예를 들면 반복하는 -Me2SiO- 유닛("Me"는 메틸, CH3임)의 주쇄(backbone)를 갖는 디메틸폴리실록산, 반복하는 -MeHSiO- 유닛의 주쇄를 갖는 메틸 하이드로겐 폴리실록산 및 화학식 RnOSiH(4-n)(여기서, "R"은 알킬이고, "n"은 1, 2 또는 3의 정수임)의 알콕시실란일 수 있다. 실란에 있어서, 소수성 코팅제는 알콕시실란, 예를 들면 OSI Specialities 또는 PCR에서 이용할 수 있는 알킬트리에톡시 또는 알킬트리메톡시 실란일 수 있다. 알콕시실란은 직쇄형 또는 분지쇄형인 C3 내지 C12 알킬기를 갖는 퍼플루오로알킬에틸 트리에톡시실란 또는 트리에톡시카프릴릴실란일 수 있다. 상기 알콕시실란은 Degussa AG에서 시판되는 Dynasylan® OCTEO이다. 금속 비누에 있어서, 소수성 코팅제는 금속 미리스테이트, 금속 스테아레이트, 금속 팔미테이트, 금속 라우레이트, 또는 당분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 알려져 있는 다른 지방산 유도체일 수 있다. 티타네이트에 있어서, 소수성 코팅제는 미첼 쉬로스만(Mitchell Schlossman)의 미국특허 제4,877,604호(이후에, "쉬로스만 '604"라고 함)에 교시되어 있는 유기티타네이트일 수 있고, 상기 문헌은 본원 명세서에서 참고문으로 포함된다. 상기 쉬로스만 '604는 하나의 바람직한 코팅제로서 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트를 기술하였다. 유기 왁스에 있어서, 소수성 코팅제는 합성 왁스 예컨대 폴리에틸렌 또는 천연 왁스 예컨대 카르나우바 왁스일 수 있다.
소수성 코팅제가 사용되는 것에 따라 적당한 용매가 요구된다. 적당한 비양성자성(aprotic) 용매는 관능화 실란 또는 다른 실리콘 화합물에 대해 사용될 수 있다. 또한, 실란이 요구되는 경우, 휘발성 유기 용매, 예컨대 이소프로필 알콜, 헵탄, 이소헵탄, 이소옥탄, 이소노난 및 석유 증류물, 가령 상호명 또는 상표명 Soltrol 130, Soltrol 150 및 Soltrol 170으로 Phillips Chemical에서 시판되는 것에 가용화될 수 있다. 관능화 실리콘 화합물에 대한 다른 유용한 용매는 이소파 용매(isopar solvent)이다. 이소파 용매는 이소파 C(C7-C8 용매를 포함), 이소파 E 또는 이소파 G와 같은 다른 등급으로 이용가능한 이소파라핀산(isoparaffinic acids)의 고순도 관능화 일부 중화된 혼합물을 포함하는 용매의 범위이다. 물 또는 다른 적당한 용매가 쉬로스만 '604에 기술된 바와 같이 유기티타네이트에 대해 사용될 수 있다.
소수성 코팅은 종래 방법을 사용하여 적용될 수 있다. 전형적으로, 금속 산화물 입자가 물에 분산되고 약 50 ℃ 내지 약 80 ℃ 범위의 온도로 가열된다. 그후 지방산은 예를 들면 상기 지방산 염(예컨대, 스테아르산나트륨)을 분산물에 첨가하고 이후 산을 첨가함으로써 금속 산화물 입자에 피착된다. 선택적으로, 금속 산화물 코어 입자가 유기 용매 중에서 방수성 물질(water-repellent material)의 용액과 혼합되고, 이후 상기 용매를 증발시킨다. 일반적으로, 상기 입자는 금속 산화물 코어 입자에 대해 산출되는 유기 물질의 25 중량% 미만, 더 바람직하게는 3-20 중량%, 특히 6-17 중량%, 특별히 10-15 중량%로 처리된다.
무기 코팅이 존재하지 않지만, 소수성 코팅이 존재하는 경우, 소수성 코팅은 제1 층으로서 입자체 금속 산화물로 도포되는 것이 바람직하다. 무기 및 유기 코팅이 미국특허 제7,220,305호에 교시된 바와 같이 다양한 양으로 존재할 수 있으며, 이는 본원 명세서에 참고문헌으로 포함된다.
유기 분산제 코팅 방법
유기 분산제 코팅이 당분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 공지된 방법을 포함하는 다양한 기술을 사용하여 금속 산화물 입자체 또는 분말에 도포될 수 있다. 상기 금속 산화물은 예를 들면 상기 분말과 함께 또는 분말상에 코팅제를 혼합 또는 스프레이함으로써 액체 매질에서 적당한 코팅제로 처리될 수 있다. 다른 방법은 금속 산화물 및 유기 분산제의 슬러리를 제조하는 것을 포함할 수 있다.
그후, 코팅된 분말은 용매, 선택적으로 용매가 휘발성 용매인 경우 진공하에 용매를 제거하기 위해 가열에 의해 건조될 수 있다. 상기 혼합물은 용매를 제거하고 분말을 건조시키기 위해 약 30 ℃ 내지 약 150 ℃의 온도에서 가열될 수 있다. 다른 적당한 시간 및 온도는 사용되는 물질과 관련하여 당분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 알려져 있거나, 또는 과도한 실험 없이도 결정될 수 있다.
코팅된 금속 산화물 분말이 건조된 이후에, 상기 분말은 예를 들면 제트밀(jet mill), 해머밀(hammer mill) 또는 다른 적당한 밀(mill)을 사용하여 목적하는 크기로 밀링(milling) 또는 분쇄(pulverizing)될 수 있다.
이후 처리된 분말은 상기 용매를 제거하기 위해 가열에 의해서 건조될 수 있고, 추가로 약 30 ℃ 내지 약 150 ℃의 온도에서 약 1시간 내지 약 10시간동안 가열될 수 있다. 본원 명세서에 기술된 실시양태에 있어서, 상기 방법은 응집물 또는 과도한 크기의 코팅된 분말을 제거하기 위해 처리된 분말을 밀링하는 단계를 또한 포함할 수 있다.
바람직하게, 유기 분산제로 금속 산화물을 처리하는데 사용되는 반응물질 및 반응 조건은 입자체의 표면에서 금속 산화물, 수산화물, 카보네이트, 실리케이트 또는 다른 반응성 성분들에 공유결합을 제공하도록 선택된다. 그러나, 이온, 수소 또는 반 데르 발스(van der Waals) 결합이 코팅과 기제 분말 입자 사이의 만족스러운 결합을 추가로 또는 선택적으로 제공할 수 있다. 코팅제는 예를 들면 코팅된 화장료 분말의 표면에 통상 존재하는 히드록실기, 산화물 이온, 이용가능한 산소 원자 또는 다른 적당한 반응성기와 반응할 수 있다.
분산물
또다른 측면에서, 유기 분산제 코팅을 그 위에 갖는 자기-분산형 금속 산화물 분말이 분산제 매질로 첨가되어 금속 산화물의 슬러리 또는 바람직하게는 액체 분산물을 형성할 수 있다. 상기 분산 매질은 상기에 기술된 바와 같이 적당한 수성 또는 유기 액체 매질일 수 있다. 액체 분산물(liquid dispersion)은 진정한 분산물(true dispersion)을 의미하며, 예를 들면 고체 입자가 응집에 안정하다. 분산물내 입자는 상대적으로 균일하게 분산되었고 정치(standing)시에 침전이 방지되지만, 그러나 일부 침전이 발생된다면 입자는 간단한 교반에 의해서 용이하게 재분산된다.
하나의 실시양태에서, C12-C15 알콜 벤조에이트가 실험용 혼합기(laboratory mixer), 예를들면 Hockeyer Lab 혼합기에서 약 800-1000 rpm으로 혼합되고 처리된 마이크로 TiO2가 혼합하면서 천천히 첨가된다. 모든 TiO2 분말이 첨가되면, 혼합 속도는 예를 들면 1500 rpm까지 증가시킬 수 있다. C12-C15 알콜 벤조에이트내 TiO2의 분산물이 수득된다. 하나의 실시양태에서, 약 15×80 nm의 1차 크기를 갖는 0.5 kg의 처리된 마이크로 TiO2가 1 kg의 Finsolv TN, C12-C15 알콜 벤조에이트(Finetex, Inc.)에서 상기 절차에 따라 실험용 혼합기로 분산시켜서 마이크로 TiO2의 40% 분산물을 수득한다. 상기 방법은 금속 산화물 분산물을 제조하기 위한 적당한 방법의 한가지 예이며, 제한되는 것을 의미하지 않는다.
자기-분산형 분말을 포함하는 조성물
또 다른 측면에서, 본원 명세서에 기술된 코팅된 분말 및/또는 코팅된 분말의 분산물이 화장료 조성물에 포함될 수 있다. 상기 화장료 조성물은 무수물(anhydrous) 또는 에멀젼(emulsion)일 수 있다. 분말이 사용될 수 있는 화장료 조성물의 몇가지 예로는 액상 또는 고형 메이크업, 예컨대 파운데이션 또는 프레스트 파우더, 립스틱, 블러시, 아이섀도우 및 마스카라를 포함한다. 코팅된 금속 산화물은 분말이 자기-분산형인 화장료 조성물에서 유익하며, 유기 액체 매질, 예컨대 에스테르, 오일 및 탄화수소와 알킬 변형된 실리콘 유체에서 분산성이 향상되고, 조성물에 사용될 금속 산화물의 유익한 특성, 예컨대 UV 광을 감쇠시키고 가시광에 대해 투명하며 피부 화이트닝을 감소시키는 특성이 수득된다.
선택적으로, 입자체 금속 산화물이 고형 및/또는 반고형 분산물의 로션 또는 크림의 형태로 포함될 수 있다. 적당한 고형 또는 반고형 분산물은 예를 들면 본 발명에 따른 입자체 금속 산화물의 50-90 중량%, 바람직하게는 60-85 중량%와 함께, 본원 명세서에 기술된 1 이상의 유기 액체 매질을 포함할 수 있다.
본 발명의 입자체 금속 산화물 및 분산물은 선스크린 조성물, 특히 에멀젼 형태의 선스크린 조성물을 제조하기 위한 성분으로서 유용하다. 상기 에멀젼은 수중유형(oil-in-water), 유중수형(water-in-oil), 또는 실리콘중수형(water-in-silicon) 에멀젼일 수 있다. 상기 분산물은 또한 목적하는 용도에서 사용하기에 적당한 종래의 첨가제, 예컨대 선스크린에 사용되는 종래의 화장료 성분을 추가로 포함할 수 있다. 금속 산화물은 자외선을 감쇠시키기 때문에, 선스크린 조성물은 다른 선스크린 제제, 예컨대 유기 물질을 포함할 수 있다. 적당한 유기 선스크린은 제한되지 않고 p-메톡시 신남산 에스테르, 살리실산 에스테르, p-아미노 벤조산 에스테르, 비(非)-설포네이트 벤조페논 유도체, 디벤조일 메탄의 유도체 및 2-시아노아크릴산의 에스테르를 포함한다. 유용한 유기 선스크린의 특정 예로는 벤조페논-1, 벤조페논-2, 벤조페논-3, 벤조페논-6, 벤조페논-8, 벤조페논-12, 이소프로필 디벤조일 메탄, 부틸 메톡시 디벤조일 메탄, 에틸 디히드록시프로필 PABA, 글리세릴 PABA, 옥틸 디메틸 PABA, 옥틸 메톡시신나메이트, 호모살레이트, 옥틸 살리실레이트, 옥틸 트리아존, 옥토크릴렌, 에토크릴렌, 멘틸 안트라닐레이트 및 4-메틸벤질리덴 캄퍼를 포함한다. 다목적 코팅 분말로 유익할 수 있는 다수의 다른 생성물은 당분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 알려져 있다. 상기 코팅된 분말은 예를 들면 다른 산업적 제품으로 포함될 수 있으며, 상기 입자 물질이 관습적으로 사용되며 소수성(hydrophobic) 및 소유성(lipophobic) 특성이 예를 들면 도료, 코팅 및 플라스틱에서 유익하다.
실시예 1
자기-분산형 입자체 금속 산화물 분말이 하기 표 1에 기술된 순서로 적용되는 하기 코팅에 의해 제조된다.
물질
입자체 금속 산화물 TiO2
내부 코팅 트리에톡시카프릴릴실란
외부 코팅 폴리히드록시 스테아르산
상기 표 1에 기술된 코팅된 금속 산화물은 하기와 같이 제조될 수 있다:
1단계(one-step) 방법
1 g의 폴리히드록시 스테아르산 및 2 g의 트리에톡시실란이 이소프로필 알콜에 용해된다. 수득된 용액이 1OO g의 이산화티탄(Kobo Products제 Tipaque PF-671)과 혼합된다. 상기 혼합물을 가열하여 용매를 제거하고 추가로 100 ℃에서 3시간동안 가열하여 상기 분말을 건조시킨다. 그후 상기 건조된 분말을 밀링하여 큰 덩어리를 제거한다.
선택적으로, 상기 표 1에 기술된 코팅된 금속 산화물이 하기와 같이 제조될 수 있다:
2단계(two-step) 방법:
2 g의 트리에톡시실란이 이소프로필 알콜에 용해된다. 수득된 용액이 1OO g의 이산화티탄(Kobo Products제 Tipaque PF-671)과 혼합된다. 상기 혼합물을 가열하여 용매를 제거하고 추가로 100 ℃에서 3시간동안 가열하여 상기 분말을 건조시킨다. 그후 상기 건조된 분말을 밀링하여 큰 덩어리를 제거한다. 3 g의 이소프로필 알콜내 1 g의 폴리히드록시 스테아르산의 로션이 건조 분말에 분무된다. 상기 분말을 100 ℃에서 1 시간동안 가열한다. 그후 상기 건조된 분말을 밀링하여 큰 덩어리를 제거한다.
실시예 2
분산물이 실시예 1의 코팅된 금속 산화물 분말을 사용하여 제조된다.
1 kg의 Finsolv TN, C12-C15 알콜 벤조에이트를 1 gal의 버킷(pail)에 넣고, Hockeyer Lab 혼합기하에서 혼합된다. 상기 혼합 속도는 약 800-1000 rpm이다. 혼합하면서, 실시예 1의 처리된 TiO2 2.33 kg을 혼합기내 Finsolv TN으로 천천히 첨가한다. 일단 모든 분말이 첨가되면, 혼합 속도를 1500 rpm으로 증가시키고, 혼합을 15분동안 계속한다. 유체, 70% 분산물이 수득된다.
본원 명세서에 기술된 금속 산화물의 자기-분산형 코팅된 물질을 포함하는, 분산물을 포함하는 조성물은 적어도 하나의 생체적합성 부형제(biocompatible excipient), 예컨대, 제한 없이 버퍼(중화제 또는 pH 조절제), 유화제, 계면활성제, 희석제, 보조제(adjuvant), 보존제(preservative) 및/또는 전해액(electrolyte)을 포함할 수 있다.
실시예 3
본 발명에 있어서, 본 발명에 따라 코팅된 금속 산화물은 콤팩트 파우더의 제조에 유용하다는 것이 발견되었다. 특히, 콤팩트 파우더는 하기 표 2의 처방(Formula) A 성분을 사용하여 제조된다.
처방 A
파트 1 중량%
GMS-11S2
마이카 (및) 트리에톡시카프릴릴실란		 35
탈크 N-11S2
탈크 (및) 트리에톡시카프릴릴실란		 51.2
BTD-11S2
이산화티탄 (및) 트리에톡시카프릴릴실란		 7.5
BYO-11S2
산화철 (및) 트리에톡시카프릴릴실란
(황산화철)		 0.9
BRO-11S2
산화철 (및) 트리에톡시카프릴릴실란
(적산화철)		 0.3
BBO-11S2
산화철 (및) 트리에톡시카프릴릴실란
(흑산화철)		 0.1
파트 2
카네이션 화이트 미네랄 오일 5
글레이즈(glaze) 없음
파트 1의 성분들이 색상이 완전하게 발색될 때까지 펄버라이저(pulverizer)를 사용하여 혼합된다. 그후 파트 2의 미네랄 오일을 수득된 혼합물이 완전히 혼합될 때까지 펄버라이저를 사용하여 혼합하면서 첨가한다. 그후 상기 혼합물이 250 psi에서 종래의 콤팩트 파우더 제조 장치에 의해 프레스된다. 처방 A에서 금속 산화물은 소수성 코팅만을 갖는다.
실시예 4
처방 B 성분들을 사용하는 제2 콤팩트 파우더가 하기 표 3에 개시된 제제화에 따라 제조된다.
처방 B
파트 1 중량%
GMS-11S2 + 1% PHSA
마이카 (및) 트리에톡시카프릴릴실란 + 1% PHSA		 35
탈크 N-11S2 + 1% PHSA
탈크 (및) 트리에톡시카프릴릴실란		 51.2
BTD-11S2 + 1% PHSA
이산화티탄 (및) 트리에톡시카프릴릴실란 + 1% PHSA		 7.5
BYO-11S2
산화철 (및) 트리에톡시카프릴릴실란
(황산화철)		 0.9
BRO-11S2
산화철 (및) 트리에톡시카프릴릴실란
(적산화철)		 0.3
BBO-11S2
산화철 (및) 트리에톡시카프릴릴실란
(흑산화철)		 0.1
파트 2
카네이션 화이트 미네랄 오일 5
글레이즈 없음
파트 1의 성분들이 색상이 완전하게 발색될 때까지 펄버라이저를 사용하여 혼합된다. 그후 파트 2의 미네랄 오일을 수득된 혼합물이 완전히 혼합될 때까지 펄버라이저를 사용하여 혼합하면서 첨가된다. 그후 상기 혼합물이 250 psi에서 종래의 콤팩트 파우더 제조 장치에 의해 프레스된다. 처방 A에서 금속 산화물은 소수성 코팅만을 갖는다.
처방 A의 콤팩트 안료에서 금속 산화물과 대조적으로, 처방 B의 콤팩트에서 금속 산화물 안료는 소수성 처리에 대해서 폴리히드록시 스테아르산(PHSA) 침전물을 갖는다.
실시예 3 및 실시예 4 각각의 처방 A 및 처방 B를 사용하여 제조된 생성물은 경질 표면상에 12인치에서 강하시키는 강하 시험이 실시된다. 상기 시험 결과는 표 4에 기술하였다:
처방 A B
시험: 1｜2｜3 시험: 1｜2｜3
파괴하기 위한 강하 횟수 2｜1｜1 2｜2｜4
파괴하기 위한 강하의 평균 횟수 1.33 2.67
표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 코팅 방법을 사용하여 상기 시스템으로 상당한 기계적 건전성(mechanical integrity)이 부가된다. 특히, 3개의 시험에서, 처방 A는 하나의 경우에 파괴하기 위해 2번 강하해야 하지만, 다른 2개의 시험에서 한번의 강하로 파괴된다. 대조적으로, 처방 B는 파괴하기 위해 하나의 경우에 4번 강하해야 하지만, 다른 2개의 시험에서 2번 강하해야 하므로, 본 발명의 방법은 파괴에 대한 기계적 저항성이 대체로 증가되었다는 것을 보여준다.
상기 강하 시험 결과는 또한 PHSA 코팅은 파워 프레스성(pressability of the power)을 크게 향상시키는 것을 보여준다. 이는 사용되는 액체 바인더(binder)가 적게 요구되며 피부 감촉에서 분말의 펴짐성(spreading)이 더 매끄럽고 덜 번들거린다는 것을 나타낸다.
실시예 5
다른 콤팩트 또는 프레스트 파우더 제제가 하기 표 5에 개시되었다.
성분 중량%
파트 1




 세리사이트 w/처리 35
탈크 N w/처리 51.2
TiO2 w/처리 7.5
BYO-11S2 0.9
BRO-11S2 0.3
BBO-11S2 0.1
파트 2 디메티콘(SF96-350) 5.0
절차
파트 1의 성분들이 색상이 완전하게 발색될 때까지 펄버라이저를 사용하여 혼합된다. 그후 파트 2의 디메티콘을 수득된 혼합물이 완전히 혼합될 때까지 펄버라이저를 사용하여 혼합하면서 첨가된다. 그후 상기 혼합물이 250 psi에서 종래의 콤팩트 파우더 제조 장치에 의해 프레스된다.
표 5의 세리사이트 처리, 탈크 N 처리 및 TiO2 처리의 "처리(treatment)"는 하기를 포함한다:
처리 A: 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트 처리,
처리 B: 트리에톡시카프릴릴실란 처리, 또는
처리 C: 폴리히드록시 스테아르산 및 트리에톡시카프릴릴실란 처리.
상기 처리는 실시예 1의 절차를 사용하여 적용된다.
3개의 상이한 콤팩트 파우더는 세리사이트, 탈크 N 및 TiO2에서 제1 콤팩트 파우더는 처리 A를 포함하고, 제2 콤팩트 파우더는 처리 B를 포함하며, 제3 콤팩트 파우더는 처리 C를 포함하는 실시예 5의 절차를 사용하여 형성된다. 강하 시험이 3개의 파우더에서 실시되었다. 시험 결과는 하기 표 6에 나타내었다:
처리 A에 의한 파우더 1 처리 B에 의한 파우더 2 처리 C에 의한 파우더 3
혼합(초) 중량( gr .) 강하 중량( gr .) 강하 중량( gr .) 강하
20 12.14 2 12.45 2 12.59 2
50 12.80 3 12.30 5 10.40 7
50 12.02 3 12.48 4 13.04 7
50 13.39 4 11.37 4 10.80 7
50 13.25 2 11.20 3 11.04 7
50 12.70 4 11.22 5 11.65 5
3.0 3.8 5.8
표 6에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 코팅 방법을 사용하여 상기 시스템으로 상당한 기계적 건전성이 부가된다. 특히, 트리에톡시카프릴릴실란 및 폴리히드록시 스테아르산으로 처리된 조성물의 성분을 갖는 파우더 3은 더 높은 강하 평균수를 가지며, 이는 제조되고 시험된 3개의 파우더들 중 최고의 충격 저항성을 나타낸다. 시험 결과는 본 발명의 방법이 파괴에 대한 기계적 저항성이 대체로 증가되었다는 것을 보여준다.
설명적인 실시양태가 상기에 기술되었으며, 물론 다양한 변형이 당분야의 통상의 지식을 가진 사람에게는 명백하다는 것이 이해된다. 많은 변형이 하기의 청구의 범위의 정신과 범위안에서 계획되었다.

Claims (42)

  1. 금속 산화물 입자를 함유하는 기제(substrate)를 포함하는 조성물로서,
    상기 기제는 그 위에 유기 분산제를 함유하는 코팅을 가지며,
    상기 유기 분산제는 코팅된 기제를 자기-분산형(self-dispersible)으로 만드는 양으로 존재하는 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 분산제는 치환된 카르복실산, 비누 베이스(soap base), 폴리히드록시산 및 이의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 유기 분산제는 리시놀레산, 히드록시 스테아르산 또는 수소화 캐스터 오일 지방산인 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 분산제는 폴리히드록시 스테아르산인 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 산화물 입자는 마이크론(micronized) 입자 또는 안료급(pigmentary grade) 입자인 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 금속 산화물 입자는 이산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 산화철, 산화지르코늄, 산화크롬, 산화세륨, 금속 산화물의 복합체, 및 금속 산화물과 무기염의 복합체로 구성된 그룹으로 선택되는 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 기제는 유기 매질에서 자기-분산형인 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    무기 코팅을 추가로 포함하는 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 무기 코팅은 기제와 유기 분산제를 함유하는 코팅 사이에 존재하는 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 무기 코팅은 알루미늄, 지르코늄, 실리콘 및 이의 혼합물의 산화물들로 구성된 그룹으로부터 선택되는 산화물을 포함하는 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    소수성 코팅(hydrophobic coating)을 추가로 포함하는 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅은 기제와 유기 분산제를 포함하는 코팅 사이에 존재하는 조성물.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅은 실리콘, 실란, 금속 비누, 티타네이트, 유기 왁스, 지방산 및 이의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 소수성 코팅제를 포함하는 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅은 트리에톡시카프릴릴실란을 포함하고, 상기 유기 분산제는 폴리히드록시 스테아르산을 포함하는 조성물.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 기제와 소수성 코팅 사이에 제 9 항의 무기 코팅을 추가로 포함하는 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 기제가 분산된 분산 매질을 추가로 포함하는 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 분산 매질은 에스테르, 오일, 탄화수소, 알킬 변형된 실리콘 유체 및 이의 배합물로부터 선택되는 조성물.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 기제가 화장료 조성물(cosmetic composition)에 포함되는 조성물.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 선스크린(sunscreen)인 조성물.
  20. 제 18 항에 있어서,
    생체적합성 부형제(biocompatible excipient)를 추가로 포함하는 조성물.
  21. 제 16 항에 있어서,
    상기 분산된 코팅된 기제가 화장료 조성물에 포함되는 조성물.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 선스크린인 조성물.
  23. 제 21 항에 있어서,
    생체적합성 부형제를 추가로 포함하는 조성물.
  24. 입자체 금속 산화물을 준비하는 단계; 및
    상기 입자체 금속 산화물을 유기 분산제를 함유하는 조성물로 코팅하는 단계
    를 포함하는 방법으로서,
    상기 방법은 코팅된 입자체 금속 산화물을 자기-분산형으로 만드는 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 코팅된 입자체 금속 산화물을 건조시키고, 선택적으로 상기 건조 코팅된 입자체 금속 산화물을 밀링(milling)하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  26. 제 24 항에 있어서,
    상기 입자체 금속 산화물 기제는 마이크론 입자체 또는 안료급 입자체인 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 입자체 금속 산화물은 이산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 산화철, 산화지르코늄, 산화크롬, 산화세륨, 금속 산화물의 복합물, 및 금속 산화물과 무기염의 복합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  28. 제 24 항에 있어서,
    상기 유기 분산제는 치환된 카르복실산, 비누 베이스, 폴리히드록시산 및 이의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  29. 제 28 항에 있어서,
    상기 유기 분산제는 리시놀레산, 히드록시 스테아르산, 또는 수소화 캐스터 오일 지방산인 방법.
  30. 제 29 항에 있어서,
    상기 유기 분산제는 폴리히드록시 스테아르산인 방법.
  31. 제 24 항에 있어서,
    무기 코팅을 추가로 포함하는 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    상기 무기 코팅은 기제와 유기 분산제를 포함하는 코팅 사이에 존재하는 방법.
  33. 제 32 항에 있어서,
    상기 무기 코팅은 알루미늄, 지르코늄, 실리콘 및 이의 혼합물의 산화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 산화물을 포함하는 방법.
  34. 제 24 항에 있어서,
    상기 입자체 금속 산화물은 소수성 코팅으로 코팅되는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  35. 제 34 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅은 유기 분산제를 포함하는 코팅을 실시하기 이전에 입자체 금속 산화물에 코팅되는 방법.
  36. 제 34 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅은 실리콘, 실란, 금속 비누, 티타네이트, 유기 왁스, 지방산 및 이의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 소수성 코팅제를 포함하는 방법.
  37. 제 35 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅은 트리에톡시카프릴릴실란을 포함하고, 상기 유기 분산제는 폴리히드록시 스테아르산을 포함하는 방법.
  38. 제 35 항에 있어서,
    상기 소수성 코팅제를 함유하는 코팅을 실시하기 이전에 제 35 항의 무기 코팅으로 상기 입자체 금속 산화물을 코팅하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  39. 제 34 항에 있어서,
    상기 코팅된 입자체 금속 산화물을 분산 매질과 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  40. 제 39 항에 있어서,
    상기 분산 매질은 에스테르, 오일, 탄화수소, 알킬 변형된 실리콘 유체 및 이의 배합물로부터 선택되는 방법.
  41. 제 24 항에 따른 방법으로 제조되는 코팅된 입자체 금속 산화물.
  42. 제 24 항에 따른 방법으로 제조된 코팅된 입자체 금속 산화물을 포함하는 화장료 조성물.
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