CN102348841B - 液晶聚酯纤维及其制造方法 - Google Patents

Abstract

提供液晶聚酯纤维以及液晶聚酯纤维的制造方法，该液晶聚酯纤维中，在差示热量测定中，从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰(Tm1)中的半峰宽为15℃以上，聚苯乙烯换算重均分子量为25.0万～200.0万，利用乌斯特均匀度试验仪得到的半惰性图质量波形中的变动波形小于10%，该液晶聚酯纤维的制造方法中，将液晶聚酯纤维形成卷装，进行固相聚合，由该卷装将进行了固相聚合的液晶聚酯纤维解舒的同时不暂时卷取而连续进行热处理时，使热处理的温度为固相聚合后的液晶聚酯纤维的吸热峰温度(Tm1)+60℃以上，同时热处理前后的该纤维的速度分别通过第1辊和第2辊控制。

Description

液晶聚酯纤维及其制造方法

技术领域

本发明涉及液晶聚酯纤维以及液晶聚酯纤维的制造方法。本发明特别是涉及适用于作为高网眼(high mesh)织物的过滤器、丝网纱用途的液晶聚酯纤维。

背景技术

液晶聚酯为由刚直的分子链形成的聚合物，通过在熔融纺丝中使其分子链在纤维轴方向上高度定向实施固相聚合，在熔融纺丝得到的纤维中具有高强度、高弹性模量。此外，液晶聚酯通过固相聚合而分子量增加、熔点升高，因此具有耐热性、尺寸稳定性(非专利文献1)。如此，液晶聚酯纤维通过实施固相聚合，表现出高强度、高弹性模量、优异的耐热性、热尺寸稳定性。另一方面，液晶聚酯纤维由于刚直的分子链在纤维轴方向上高定向，生成致密的结晶，因此纤维轴垂直方向上的相互作用低，由于摩擦而产生原纤维，存在耐磨损性差的缺点。

近年，特别是对于由单丝制成的过滤器、丝网印刷用纱，为了提高性能，对织密度的高密度化(高网眼化)、开口部(opening)的大面积化的要求增强。为了达成该要求，强烈地要求单纤维纤度的细纤度化、高强度、高弹性模量化。而液晶聚酯纤维由于为高强度、高弹性模量，所以为众所期待。另一方面，为了提高性能，同时还要求开口部的缺点减少。然而，液晶聚酯纤维由于耐磨损性差，产生原纤维，因此对于开口部的缺点减少来说是不利的。原纤维由于纤维制造步骤中的摩擦而产生，因此要求提高纤维的耐磨损性。此外，原纤维以固相聚合中的熔融粘着为起点而产生。若存在熔融粘着，则产生缺陷，纤维长度方向的强度、纤度的均一性降低，因此要求熔融粘着缺陷的减少，即纤维长度方向的强度、纤度的均一性提高。进一步地，织造等纤维高次加工步骤中的步骤通过性变差以及织造性本身的变差主要是由于，原纤维的钩丝、或原纤维堆积于导纱器(guide)所导致的张力变动，因此要求提高液晶聚酯纤维的纤维长度方向的强度、纤度的均一性，以及提高纤维的耐磨损性。

对于液晶聚酯纤维的耐磨损性的改善，提出了对于液晶聚酯纤维，在差示热量测定中从50℃以20℃/分钟的升温条件进行测定时观测到的吸热峰温度(Tm1)+10℃以上的温度下进行热处理的技术(专利文献1～3)。该技术虽然在耐磨损性改善方面优异，但是纤维长度方向的均一性方面不充分。专利文献1～3中记载的技术包含将液晶聚酯纤维在纤维的状态下固相聚合后，将其解舒并暂时卷取的步骤，从卷取的卷装将纤维再次解舒的同时实施高温热处理的步骤的两个步骤。固相聚合后的解舒和高温热处理以两个步骤进行的理由在于，固相聚合后的解舒中难以使速度恒定，不能与作为速度恒定的步骤的高温热处理连续化。固相聚合后的解舒速度不恒定的理由在于，进行了固相聚合的卷装会稍微熔融粘着，若强行剥离熔融粘着部分，则纤维原纤维化，因此存在欲在低张力下解舒的背景，所以优选通过积极驱动使卷装旋转、送经纤维，这是由于，若转数恒定则卷装的卷绕量减少的同时送经速度缓慢地变慢。而且，虽然存在控制转数以使送经速度恒定的方法，但是对于液晶聚酯等伸长率小、弹性模量高的纤维，由于相对于短时间内的速度(转数)变化的张力变动大而易断丝，难以适用。

专利文献1～3的技术中，在将进行了固相聚合的纤维解舒并一次卷取方面存在问题。在纤维的卷取中，有必要施加张力以使纤维不松弛，使用丝道导纱器使其进行往复动程的同时卷绕成卷装，但是若对耐磨损性低的固相聚合丝施加张力并用导纱器使其进行往复动程，则由于特别是在往复动程的两端张力升高而纤维稍微原纤维化。这种稍微原纤维化对于纤维的纤度、强度的影响小，但是剥离的原纤维蓄积在往复动程的导纱器上，由此时间推移、即卷绕量增加的同时张力变动增大，由于突发性的张力异常导致断丝、剧烈的原纤维化，引起纤度、强度的局部降低。此外，所蓄积的原纤维有可能卷入到纤维中，此时存在纤度局部增加的缺点。进一步地，若对这种纤度局部异常的固相聚合丝进行高温热处理，则由于产生原纤维而走行稳定性变差，高温热处理下的张力变动增大，纤度的异常进一步变差。还会引起纤维的熔断。

此外，为了防止固相聚合中的熔融粘着而优选赋予油剂，但是由于固相聚合后的高温热处理温度高于固相聚合温度，油剂在高温热处理装置内形成升华物而堆积，随着时间推移而与走行的纤维接触，引起张力变动的问题。该堆积物卷入并残留于最终制品时，再次堆积到织机中的导纱器等上，引起走行不良、断丝。因此，固相聚合用的油剂优选在固相聚合后的解舒时洗涤除去，但是若洗涤除去则也会丧失油剂具有的摩擦阻力的降低效果，走行张力升高，易原纤维化，因此固相聚合丝的卷取变得更不利。

如此利用专利文献1～3的技术时，在比较少量的数万m程度时，问题不易暴露，但是若连续处理的量增加，则在纤维的长度方向上产生局部性的异常。其原因在于将固相聚合后的纤维解舒并暂时卷取。

而且，专利文献1、3中，对于高温热处理，有“也可以由卷装将纤维解舒的同时连续进行”的记载，但是解舒时固相聚合卷装记载为“优选通过积极驱动而旋转”。如上所述若使进行了固相聚合的卷装旋转，则纤维的走行速度不会恒定，因此若在这种状态下连续进行解舒和高温热处理，则热处理速度不会恒定，在长度方向上产生强度、耐磨损性的不均。此外，由于解舒张力的变动就这样传递到高温热处理步骤，张力变动，导致断丝、纤度的异常。

专利文献1中未记载固相聚合油剂的洗涤除去，对于除去了油剂的固相聚合丝的解舒-热处理连续处理也没有任何暗示。专利文献3中虽然有洗涤除去的记载，但是没有解舒-热处理的连续处理的记载，没有技术上的暗示。此外，在专利文献1～3记载的步骤中，每次都卷取进行了处理的纤维，不能避免卷取设备费用、运转人员的劳务费等的成本升高。

由以上可知，在现有技术中，迄今为止还没有提出以低成本、高收率来制造维持高强度、高弹性模量、高耐热性的同时耐磨损性高、没有原纤维缺点的液晶聚酯纤维的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-240228号公报

专利文献2：日本特开2008-240230号公报

专利文献3：国际公开2008/105439号小册子

非专利文献

非专利文献1：技术情报协会编、《液晶ポリマーの改质と最新应用技术》(2006)(第235页～第256页)。

发明内容

本发明的课题在于，提供具有高强度、高弹性模量、高耐热性，没有原纤维疵点，具有织造性、织物品质没有问题的优异的耐磨损性，长度方向的均一性优异的液晶聚酯纤维。进一步地，提供以低成本、高收率制造优异的液晶聚酯纤维的方法。

为了解决上述课题，本发明涉及的液晶聚酯纤维的特征在于，在差示热量测定中，从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰(Tm1)的半峰宽为15℃以上，聚苯乙烯换算重均分子量为25.0万～200.0万，利用乌斯特均匀度试验仪（                                                ）得到的半惰性图质量波形中（）的变动波形小于10%。

此外，本发明涉及的液晶聚酯纤维的制造方法，为将液晶聚酯纤维形成卷装，进行固相聚合，由该卷装将进行了固相聚合的液晶聚酯纤维解舒的同时不暂时卷取而连续进行热处理的液晶聚酯纤维的制造方法，其特征在于，使该热处理的温度为固相聚合后的液晶聚酯纤维的吸热峰温度(Tm1)+60℃以上，同时热处理前后的该纤维的速度分别通过第1辊和第2辊控制。

本发明涉及的液晶聚酯纤维为高强度、高弹性模量、高耐热性，且耐磨损性优异，纤维长度方向的均一性优异。此外，本发明涉及的液晶聚酯纤维，由于在针织机织等纤维的高次加工中的步骤通过性优异，因此织造性优异、织密度的高密度化优异，所以可以提供织物品质优异的布帛。特别是在作为高网眼织物的过滤器、丝网纱用途中，可以达成织密度的高密度化(高网眼化)、开口部(opening)的大面积化、开口部的疵点减少、织造性提高，实现布帛的性能提高。

本发明涉及的液晶聚酯纤维的制造方法可以以低成本、高收率制造高强度、高弹性模量、高耐热性，且耐磨损性高、没有原纤维疵点的纤维长度方向的均一性优异的液晶聚酯纤维。

具体实施方式

以下对本发明涉及的液晶聚酯纤维进行具体的说明。

本发明中使用的液晶聚酯为在熔融时可以形成各向异性熔融相(液晶性)的聚酯。该特性例如可以通过将由液晶聚酯制成的样品载置在热载台上，在氮气氛围气体下升温加热，在偏振光下观察样品的透过光来确认。

本发明中使用的液晶聚酯，可以举出例如a)芳香族羟基羧酸的聚合物、b)芳香族二羧酸与芳香族二元醇或/和脂肪族二元醇的聚合物、c)a与b的共聚物等。若为不使用脂肪族二元醇的全芳香族聚酯，则具有高强度、高弹性模量、高耐热性，所以优选。

作为芳香族羟基羧酸，可以举出羟基苯甲酸、羟基萘甲酸等，或上述芳香族羟基羧酸的烷基、烷氧基、卤取代物等。

作为芳香族二羧酸，可以举出对苯二甲酸、间苯二甲酸、联苯二羧酸、萘二甲酸、二苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸等，或上述芳香族二羧酸的烷基、烷氧基、卤取代物等。

作为芳香族二元醇，可以举出氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、萘二酚等，或上述芳香族二元醇的烷基、烷氧基、卤取代物等。脂肪族二元醇，可以举出乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇等。

对于本发明中使用的液晶聚酯，对羟基苯甲酸成分、4,4’-二羟基联苯成分、氢醌成分和对苯二甲酸成分和/或间苯二甲酸成分共聚而成的液晶聚酯，对羟基苯甲酸成分与6-羟基2-萘甲酸成分共聚而成的液晶聚酯，对羟基苯甲酸成分、6-羟基2-萘甲酸成分、氢醌成分和对苯二甲酸成分共聚而成的液晶聚酯纺丝性优异，可以达成高强度、高弹性模量，通过进行固相聚合后的高温热处理，可以提高耐磨损性，所以优选。

作为本发明中使用的液晶聚酯，可以使用包含下述化学式1所示的结构单元(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)的液晶聚酯。而且，在本发明中，结构单元指的是可以构成聚合物的主链中的重复结构的单元。

[化1]

该结构单元的组合，可以在聚合物的分子链中具有结晶性和非直线性(可以熔融纺丝的熔点)。在设定在聚合物的熔点与热分解温度之间的纺丝温度下具有良好的制丝性，得到在纤维长度方向上均一的纤维，由于具有适度的结晶性，可以提高纤维的强度、弹性模量。

特别是通过将结构单元(II)、(III)的由不膨松、直线性高的二元醇形成的成分组合，纤维中的分子链形成秩序良好、混乱少的结构，可以维持纤维轴垂直方向的相互作用，而结晶性不会过度升高。由此，除了得到高强度、高弹性模量之外，通过在固相聚合后实施高温热处理，还得到特别优异的耐磨损性。

上述结构单元(I)的比率相对于结构单元(I)、(II)和(III)的总计优选为40～85摩尔%，更优选为65～80摩尔%，进一步优选为68～75摩尔%。可以使结晶性适度，得到高强度、高弹性模量，熔点也在可以熔融纺丝的范围内。

结构单元(II)的比率相对于结构单元(II)和(III)的总计优选为60～90摩尔%，更优选为60～80摩尔%，进一步优选为65～75摩尔%。由于可以维持纤维轴垂直方向的相互作用而结晶性不会过度升高，所以通过在固相聚合后实施高温热处理，可以提高耐磨损性。

结构单元(IV)的比率相对于结构单元(IV)和(V)的总计优选为40～95摩尔%，更优选为50～90摩尔%，进一步优选为60～85摩尔%。聚合物的熔点在适当的范围，在设定在聚合物的熔点与热分解温度之间的纺丝温度下具有良好的纺丝性，得到在长度方向上均一的纤维。由于聚合物的结晶性不会过度升高，分子链的直线性适度地变缓，所以通过固相聚合后的高温热处理，可以提高纤维轴垂直方向的相互作用，提高耐磨损性。

本发明中使用的液晶聚酯的各结构单元的优选范围如下所述。可以调整组成以满足上述结构单元(I)、(II)、(IV)的条件。

结构单元(I)：45～65摩尔%

结构单元(II)：12～18摩尔%

结构单元(III)：3～10摩尔%

结构单元(IV)：5～20摩尔%

结构单元(V)：2～15摩尔%

而且，在本发明中使用的液晶聚酯中，除了上述结构单位以外，还可以在不损害本发明效果的5摩尔%左右以下的范围共聚3,3’-联苯二羧酸、2,2’-联苯二羧酸等芳香族二羧酸，己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸等脂肪族二羧酸，六氢对苯二甲酸(1,4-环己烷二羧酸)等脂环二羧酸，氯代氢醌、4,4’-二羟基二苯基砜、4,4’-二羟基二苯基硫醚、4,4’-二羟基二苯甲酮等芳香族二元醇以及对氨基苯酚等。

此外，可以以不损害本发明的效果的5重量%以下的范围添加聚酯、聚烯烃、聚苯乙烯等乙烯基系聚合物、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚苯醚、聚砜、芳香族聚酮、脂肪族聚酮、半芳香族聚酯酰胺、聚醚醚酮、氟树脂等聚合物。可以添加聚苯硫醚、聚醚醚酮、尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙6T、尼龙9T、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯、聚酯99M等。而且，这些聚合物的熔点优选为液晶聚酯的熔点±30℃以内。

本发明的液晶聚酯纤维根据需要可以含有少量的各种金属氧化物、高岭土、二氧化硅等无机物，着色剂、消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、萤光增白剂、封端剂、相容化剂等各种添加剂。

本发明的液晶聚酯纤维的聚苯乙烯换算的重均分子量(以下称为分子量)为25.0万～200.0万。通过具有25.0万以上的高的分子量，具有高的强度、弹性模量、伸长率。由于分子量越高，强度、弹性模量、伸长率越高，因此优选为30.0万以上，更优选为35.0万以上，进一步优选为40.0万以上。而且，本发明中所称的分子量指的是通过实施例记载的方法求得的值。

本发明的液晶聚酯纤维，在差示热量测定中，从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰(Tm1)的半峰宽为15℃以上。该测定法中的Tm1表示纤维的熔点，对于峰形状，其面积越宽，即熔解热量ΔHm1越大，则结晶度越高，此外，其半峰宽越窄，则结晶的完全性越高。液晶聚酯通过在纺丝后实施固相聚合，Tm1升高，ΔHm1增加，半峰宽减少，结晶度、结晶的完全性升高，由此纤维的强度、伸长率、弹性模量增加，耐热性提高。另一方面，耐磨损性变差，认为这是由于因结晶的完全性提高，结晶部与非晶部的结构差异变得显著，在其界面产生破坏。因此在本发明中，通过在维持作为进行了固相聚合的纤维的特征的高Tm1、高强度、高伸长率、高弹性模量的状态下，使半峰宽增加至未进行固相聚合的液晶聚酯纤维那样的15℃以上的值，可以降低结晶性，减少形成破坏起点的结晶/非晶的结构差异，打乱原纤维结构，使纤维整体柔软化，从而提高耐磨损性。由于Tm1的半峰宽越高则耐磨损性越高，所以优选为20℃以上。上限为80℃以下。

液晶聚酯纤维中，在固相聚合不充分时等根据纤维结构有时观测到2个以上的峰。此时的半峰宽为将各个峰的半峰宽合计得到的值。

本发明的液晶聚酯纤维，在差示热量测定中从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时，优选实质上看不到放热峰。实质上看不到放热峰指的是看不到放热量为3.0J/g以上，优选1.0J/g以上，进一步优选0.5J/g以上的峰。基线的微小或缓和的变动不看作峰。看到放热峰为结晶性高分子以非晶状态含有在纤维中的情况，未看到放热峰表示纤维实质上为液晶聚酯单成分。通过使纤维实质上为液晶聚酯单成分，可以充分发挥液晶聚酯的特性，强度、弹性模量、耐热性、热尺寸稳定性优异。

本发明的液晶聚酯纤维的熔点(Tm1)优选为290℃以上，更优选为300℃以上，进一步优选为310℃以上。通过具有高熔点，作为纤维的耐热性优异。为了达成纤维的高熔点化，有将高熔点的液晶聚酯聚合物制丝的方法，但是为了得到特别是具有高强度、高弹性模量，进而长度方向的均一性优异的纤维，优选将进行了熔融纺丝的纤维固相聚合。熔点优选为400℃左右以下。

熔解热量ΔHm1的值根据液晶聚酯的结构单元的组成变化而变化。本发明的液晶聚酯纤维的熔解热量ΔHm1优选为6.0J/g以下。通过使ΔHm1为6.0J/g以下，结晶度降低，原纤维结构混乱，纤维整体柔软化，且形成破坏起点的结晶/非晶的结构差异减少，由此耐磨损性提高。ΔHm1为5.0J/g以下时，耐磨损性进一步提高。ΔHm1为0.5J/g以上时，可以具有高强度、高弹性模量。

分子量为25.0万以上的液晶聚酯，即使超过熔点，粘度也非常高而不流动，难以熔融纺丝。这种高分子量的液晶聚酯纤维通过将低分子量的液晶聚酯熔融纺丝，将该纤维固相聚合来得到。若将液晶聚酯纤维固相聚合，则分子量增加，强度、伸长率、弹性模量、耐热性提高，同时结晶度也升高，Tm1升高，半峰宽减少，ΔHm1增加。若结晶度升高，则强度、伸长率、弹性模量、耐热性进一步升高，但是结晶部与非晶部的结构差异变得显著，其界面变得容易破坏，耐磨损性降低。对于该耐磨损性的降低，本发明通过具有作为进行了固相聚合的纤维的一个特征的高分子量，保持高的强度、伸长率、弹性模量、耐热性的同时，通过具有未进行固相聚合的液晶聚酯纤维那样的低结晶度，即增加半峰宽且具有低ΔHm1，可以提高耐磨损性。本发明在通过结构变化，即降低结晶度来达成耐磨损性提高方面有技术上的进步。

这种纤维结构可以通过使进行了固相聚合的液晶聚酯纤维连续地走行的同时在该液晶聚酯纤维的Tm1+10℃以上进行热处理来提供。

对于本发明的液晶聚酯纤维的以20℃/分钟的降温条件测定时观测到的放热峰的温度Tc(℃)以及Tc下的结晶热量(ΔHc)(J/g)，Tc根据组成变化而变化，但是为了提高耐热性，优选为250℃～350℃。若ΔHc过低，则由于结晶度降低而强度、弹性模量降低，若过大则由于结晶度过高，难以提高耐磨损性，因此优选为2.0J/g～5.0J/g。而且，上述测定条件下冷却时的放热峰，根据固相聚合后的热处理等所带来的结构变化，有时观测到2个以上的峰。此时的ΔHc为将各个峰的ΔHc合计得到的值。

对于本发明的液晶聚酯纤维的先冷却至50℃、然后再次以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰Tm2以及Tm2下的熔解热量(ΔHm2)(J/g)，Tm2根据组成变化而变化，但是为了提高耐热性优选为300℃以上。优选为400℃以下。若ΔHm2过大则由于聚合物本身的结晶性变高，难以提高耐磨损性，因此优选为5.0J/g以下，更优选为2.0J/g以下。而且，上述测定条件下冷却后再升温时的吸热峰，有时观测到2个以上的峰。此时的ΔHm2为将各个峰的ΔHm2合计得到的值。

本发明的液晶聚酯纤维，利用乌斯特均匀度试验仪得到的半惰性图质量波形(以下称为U%H)中的变动波形小于10%。U%H中的变动波形为通过后述实施例记载的方法而求得的值。以U%H检出的为约1m左右以上的波长的纤维直径异常，看到这种异常的情况，可以举出例如在所蓄积的原纤维混入到纤维中的情况下所看到的纤维直径增加异常(由于大量堆积的原纤维不是在一瞬间全部混入而分为数个阶段，形成长周期的异常)，原纤维附着在高温热处理前的辊上而使走行稳定性变差时的纤维直径异常(形成加热器长度程度的长周期异常)等。本发明的液晶聚酯纤维通过使变动波形小于10%，无起因于纤维的切削、原纤维化的长周期性的异常，表现出纤维直径在长度方向上均一。如此通过使纤维径在长度方向上均一，织造等高次步骤中的步骤通过性和织造性变得良好，形成织物时纤维的孔径(opening)变得均一、织物品质变得良好。由于变动波形越小则纤维长度方向的均一性越高，所以更优选小于8%。

本发明的液晶聚酯纤维，优选外径测定中的变动值小于30%。本发明中所称的外径测定中的变动值为通过实施例记载的方法求得的值。通过外径测定检出的为数cm左右的波长的纤维直径异常，看到这种异常的情况可以举出例如，由于纤维的局部性的切削导致的纤维直径减小异常、由于原纤维的混入导致的纤维直径增加异常(在大量堆积之前混入时，形成短周期性的异常)等。外径测定中的变动值小于30%，表示即使在较短的周期在长度方向上纤维直径也均一，因此织造等高次步骤中的步骤通过性和织造性变得良好，织物品质变得良好。由于外径测定中的变动值越小则纤维长度方向的均一性越高，因此变动值更优选小于20%，进一步优选小于15%。

纤维的长度方向的纤维直径的均一性，特别是在由单丝制成的印刷用丝网纱、过滤器用网眼织物中被视作重要的项目。连续制造数十m以上的这种织物时，需要数十万m纬丝，但是如现有技术所述，在专利文献1～3中若丝长度延长，特别是若超过15万m，则由于固相聚合丝的卷取，而纤维直径的均一性变差。与此相对地，本发明中通过取消固相聚合的卷取其本身，得到均一性优异的纤维，可以提高数十m的连续的织物的品质。此时若特别是存在以U%H表示的长周期的异常，则数m内产生疵点，因此在必需数m见方的网眼的用途中制品的损耗增大，而本发明的液晶聚酯纤维中，不存在以U%H表示的长周期的异常，由此在织物中不会产生连续的异常，可以将制品的损耗抑制在最小限度。

为了提高织物的强度，本发明的液晶聚酯纤维的强度优选为12.0cN/dtex以上，更优选为14.0cN/dtex以上，进一步优选为15.0cN/dtex以上，更进一步优选为18cN/dtex以上。上限为30.0cN/dtex以下。而且，本发明中所称的强度指的是JISL1013：1999记载的拉伸强度。

此外，为了提高织物的弹性模量，弹性模量优选为500cN/dtex以上，更优选为600cN/dtex以上，进一步优选为700cN/dtex以上。弹性模量的上限为1200cN/dtex以下。而且，本发明中所称的弹性模量指的是JISL1013：1999记载的初始拉伸强度。

通过强度、弹性模量高，可以适用于绳索、受拉构件等的增强用纤维、印刷用丝网纱、过滤器用网眼等用途中。由于即使为细纤度也可以表现出高强力，因此可以达成纤维材料的轻量化、薄物化，还可以抑制织造等高次加工步骤中的断丝。本发明的液晶聚酯纤维通过使分子量为25.0万以上，得到高强度、高弹性模量。

本发明的液晶聚酯纤维的单纤维纤度优选为18.0dtex以下。通过使单纤维纤度细、为18.0dtex以下，在纤维状态下进行固相聚合时分子量易增加，强度、伸长率、弹性模量升高。进一步地，除了具有纤维的柔软度升高、纤维的加工性升高、由于表面积增加而与粘接剂等药液的密合性提高等特性之外，为由单丝制成的纱时，具有可以使厚度变薄、可以提高织密度、可以扩大开口部(开口部的面积)的优点。单纤维纤度更优选为10.0dtex以下，进一步优选为7.0dtex以下。而且，单纤维纤度的下限为1.0dtex以上。

本发明的液晶聚酯纤维的纤度变动率优选为30%以下，更优选为20%以下，进一步优选为10%以下。本发明中所称的纤度变动率指的是通过后述实施例记载的方法测定得到的值。通过使纤度变动率为30%以下，长度方向的纤度均一性高，纤维的强力(强度与纤度的积)变动也变小，因此纤维制品的缺陷减少。在单丝的情况下，由于直径变动变小，因此制成纱时的开口部(开口部的面积)的均一性提高，可以提高纱的性能。

本发明的液晶聚酯纤维的强力变动率优选为20%以下，更优选为15%以下。而且，本发明中所称的强力指的是JISL1013：1999记载的拉伸强度的测定中的切断时的强度，强力变动率指的是通过后述实施例记载的方法测定得到的值。通过使强力变动率为20%以下，长度方向的强力均一性提高，织物的缺陷减少。还可以抑制起因于低强度部分的在高次加工步骤中的断丝。

本发明的液晶聚酯纤维的伸长率优选为1.0%以上，更优选为2.0%以上。通过使伸长率为1.0%以上，纤维的冲击吸收性提高，高次加工步骤中的步骤通过性、操作性优异。由于冲击吸收性提高，耐磨损性也提高。而且，伸长率的上限为10.0%以下。本发明的液晶聚酯纤维中通过使分子量为25.0万以上，得到高的伸长率。

本发明的液晶聚酯纤维的纤维轴垂直方向的压缩弹性模量(以下称为压缩弹性模量)优选为0.50GPa以下。本发明的液晶聚酯纤维在拉伸方向上具有高强度、高弹性模量，而通过使压缩弹性模量低，在高次加工步骤或织机中将纤维挤压到导纱器、筘时扩大接触面积，表现出分散负荷的效果。通过该效果对纤维的挤压应力降低，耐磨损性提高。若压缩弹性模量的下限为0.10GPa以上，则纤维被挤坏而变形的量少，在用于印刷用丝网纱的情况下，由于可以以高水平维持纱厚，不会损害纱的性能。而且，本发明中所称的压缩弹性模量指的是通过后述实施例记载的方法求得的值。

本发明的液晶聚酯纤维的双折射率(Δn)优选为0.250～0.450。纤维轴方向的分子定向充分高，可以得到高强度、高弹性模量。

本发明的液晶聚酯纤维在广角X射线衍射中，相对于纤维轴，在赤道线方向的2θ=18～22°观测到的峰的半峰宽(Δ2θ)优选为1.8°以上，更优选为2.0°以上，进一步优选为2.2°以上。结晶性高分子中，通常随着结晶尺寸的减少而Δ2θ增大，而在液晶聚酯中，由于赋予衍射的是亚苯基环的叠加，认为若叠加的混乱的贡献大，则Δ2θ增大。液晶聚酯中，由于随着固相聚合，叠加结构稳定、结晶，因此Δ2θ减少。通过使Δ2θ大至1.8°以上，结晶性降低、纤维整体柔软化，且通过使成为破坏起点的结晶/非晶的结构差异减少，耐磨损性提高。Δ2θ的上限为4.0°以下。而且，本发明中所称的Δ2θ指的是通过后述实施例记载的方法求得的值。

在本发明中得到的纤维上，为了提高表面平滑性来提高耐磨损性、步骤通过性等，优选附着油分。油分附着量相对于纤维重量优选为0.05重量%以上，更优选为0.1重量%以上。而且，本发明中所称的油分附着量指的是通过后述实施例记载的方法求得的值。但是，若油分过多，则纤维之间的粘接力升高，走行张力变得不稳定。油分堆积于导纱器等上，步骤通过性变差。特别是由于引起混入到制品中形成疵点等问题，因此优选为2.0重量%以下，更优选为1.0重量%以下，进一步优选为0.9重量%以下。

此外，所附着的油剂种类可以适用通常使用的油剂。对于液晶聚酯纤维，优选至少使用兼具防止固相聚合中的熔融粘着以及提高表面平滑性的两方效果的聚硅氧烷类化合物，其中特别优选含有容易对纤维进行涂布的常温下为液体状的聚硅氧烷类化合物(硅油)，特别优选适于水乳液化、环境负荷低的聚二甲基硅氧烷类化合物。所附着的油分中含有聚硅氧烷类化合物的判定，在本发明中通过后述实施例记载的方法进行。

本发明的液晶聚酯纤维的耐磨损性C优选为20秒以上，更优选为50秒以上，进一步优选为60秒以上，特别优选为70秒以上。本发明中所称的耐磨损性C指的是通过后述实施例记载的方法测定得到的值。若耐磨损性C为20秒以上，则可以抑制液晶聚酯纤维在高次加工步骤中的原纤维化，可以抑制因原纤维堆积所导致的步骤通过性、织造性变差，以及因堆积的原纤维织入所导致的开口部的堵塞。由于原纤维在导纱器类上的堆积减少，所以可以延长洗涤、更换周期。

此外，本发明的液晶聚酯纤维的弯曲耐磨损性优选为6次以上，更优选为10次以上，进一步优选为15次以上，特别优选为20次以上，最优选为30次以上。本发明中所称的弯曲耐磨损性指的是通过后述实施例记载的方法测定得到的值。通过使弯曲耐磨损性为6次以上，可以抑制液晶聚酯纤维在高次加工步骤中的原纤维化，特别是在纤维处理中进行弯曲时的原纤维化，可以提高步骤通过性。由于原纤维在导纱器类上的堆积减少，所以可延长洗涤、更换周期。

本发明的液晶聚酯纤维的长丝数，为了纤维制品的薄物化、轻量化，优选长丝数为50以下，更优选为20以下。特别是长丝数为1的单丝，由于是在强烈期待细纤度、高强度、高弹性模量、单纤维纤度的均一性的领域，因此在本发明的液晶聚酯纤维中可以特别优选使用。

本发明的液晶聚酯纤维的总纤度，为了织物的薄物化、轻量化，优选为100dtex以下，进一步优选为50dtex以下。特别是在由单丝制成的丝网纱的情况下，由于通过减小总纤度，印刷的精细提高，因此总纤度越小越优选。

本发明的液晶聚酯纤维的丝长优选为15万m以上。通过使丝长度长，制成织物的纬丝时，可以延长织造长度。可以减少制品输送时的容积。由于丝长度越长则该效果越高，丝长度更优选为20万m以上。此外，本发明的液晶聚酯纤维由于丝长度长，优选将纤维卷在芯材上形成卷装。作为卷装形态，特别是单丝的情况下，由于在端面易产生走样，因此优选端面为锥状，更优选为锥状端面筒子纱卷（）或纬纱管卷（）。由于若端面的锥角过大则端面走样，因此优选为70°以下，更优选为60°以下。此外，由于若锥角（）小则不能增多卷绕量，因此优选为30°以上，更优选为40°以上。而且，本发明中所称的锥角以下式(数学式1)定义。

[数学式1]

θ：锥角(°)  d：卷厚(mm)  l_i：最内层的动程(mm)、l₀：最外层的动程(mm)

以下对于本发明涉及的液晶聚酯纤维的制造例进行具体说明。

作为本发明中使用的液晶聚酯的制造方法，按照公知的制造方法，可以优选举出例如以下的制造方法。

(1) 由对乙酰氧基苯甲酸等乙酰氧基羧酸及4,4’-二乙酰氧基联苯、二乙酰氧基苯等芳香族二羟基化合物的二乙酰化物与对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸，通过脱乙酸缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。

(2) 使对羟基苯甲酸等羟基羧酸及4,4’-二羟基联苯、氢醌等芳香族二羟基化合物和对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸与乙酸酐反应，将酚性羟基酰化后，通过脱乙酸缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。

(3) 由对羟基苯甲酸等羟基羧酸的苯酯及4,4’-二羟基联苯、氢醌等芳香族二羟基化合物与对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸的二苯酯，通过脱酚缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。

(4) 使对羟基苯甲酸等羟基羧酸及对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸与规定量的碳酸二苯酯反应，分别形成二苯酯后，加入4,4’-二羟基联苯、氢醌等芳香族二羟基化合物，通过脱酚缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。

其中，优选为使对羟基苯甲酸等羟基羧酸及4,4’-二羟基联苯、氢醌等芳香族二羟基化合物、对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸与乙酸酐反应，将酚性羟基酰化后，通过脱乙酸缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。进一步地，4,4’-二羟基联苯和氢醌等芳香族二羟基化合物的总用量与对苯二甲酸和间苯二甲酸等芳香族二羧酸的总用量优选实质上为等摩尔。乙酸酐的用量优选为对羟基苯甲酸、4,4’-二羟基联苯和氢醌的酚性羟基的总计的1.12当量以下，更优选为1.10当量以下，下限优选为1.00当量以上。

本发明中使用的液晶聚酯通过脱乙酸缩聚反应制造时，在液晶聚酯熔融的温度下在减压下反应、完成缩聚反应的熔融聚合法，由于可以制造均一的聚合物，气体产生量更少，可以得到制丝性优异的聚合物，所以优选。可以举出例如将规定量的对羟基苯甲酸等羟基羧酸及4,4’-二羟基联苯、氢醌等芳香族二羟基化合物，对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸、乙酸酐加入到具有搅拌翼、蒸馏管，下部具有吐出口的反应容器中，在氮气氛围气体下搅拌的同时进行加热，使羟基乙酰化后，升温至液晶性树脂的熔融温度，通过减压进行缩聚，完成反应的方法。乙酰化的条件通常为在140～180℃的范围进行1～6小时反应。缩聚的温度为液晶聚酯的熔融温度、例如在250～350℃的范围，优选为液晶聚酯聚合物的熔点+10℃以上的温度。缩聚时的减压度通常为665Pa以下。

所得到的聚合物，可以在其熔融的温度下将反应容器内加压至例如大约0.1±0.05MPa，从设置在反应容器下部的吐出口以线材状吐出。

制造本发明中使用的液晶聚酯时，还可以通过固相聚合法完成缩聚反应。可以举出例如用粉碎机将液晶聚酯聚合物或低聚物粉碎，在氮气气流下或减压下，在液晶聚酯的熔点(Tm)－5℃～熔点(Tm)－50℃(例如200～300℃)的范围加热1～50小时，缩聚至所需的聚合度，完成反应的方法。

其中，在纺丝时，若直接使用通过固相聚合法制造的液晶性树脂，则由于固相聚合产生的高结晶化部分未熔融而残留，有可能成为纺丝组件压力（）升高、丝中异物的原因，因此优选用双轴押出机等混炼(再造粒)一次，将高结晶化部分完全熔融。

上述液晶聚酯的缩聚反应在无催化剂下也能进行，但是也可以使用乙酸亚锡、钛酸四丁酯、乙酸钾及乙酸钠、三氧化锑、金属镁等金属化合物。

本发明中使用的液晶聚酯聚合物的熔点，为了扩大可以熔融纺丝的温度范围，优选为200～380℃，为了提高纺丝性，更优选为250～360℃，进一步优选为250～350℃，最优选为280～330℃。而且，液晶聚酯聚合物的熔点指的是通过后述实施例记载的方法测定得到的值。

本发明中使用的液晶聚酯聚合物的熔融粘度为0.5～200Pa·s，为了得到高的纺丝性优选为1～100Pa·s，更优选为10～50Pa·s。而且，该熔融粘度为在熔点(Tm)+10℃的条件、滑动速度为1,000(1/s)的条件下，通过高化式流动试验仪测定得到的值。

本发明中使用的液晶聚酯的聚苯乙烯换算重均分子量(以下记载为分子量)优选为3.0万以上，更优选为5.0万以上。通过使分子量为3.0万以上，在纺丝温度下具有适当的粘度，可以提高制丝性。虽然分子量越高则所得到的纤维的强度、伸长率、弹性模量越高，然而若分子量过高，则由于粘度升高、流动性变差、最终不流动，因此分子量优选小于25.0万、更优选小于20.0万、进一步优选小于15.0万。

本发明中使用的液晶聚酯，在用于熔融纺丝之前进行干燥从抑制由于水分混入所导致的发泡、提高制丝性的角度考虑优选。此外，通过进行真空干燥，还可以除去残留于液晶聚酯中的单体，因此可以进一步提高制丝性，所以更优选。在通常为100～200℃的干燥温度下，进行8～24小时的真空干燥。

在熔融纺丝中，液晶聚酯的熔融挤出可以使用公知的方法，但是为了消除聚合时生成的秩序结构，优选使用挤出成型机型的挤出机。所挤出的聚合物经由配管，通过齿轮泵等公知的计量装置进行计量，通过除去异物的过滤器后，导入到喷嘴。此时，从聚合物配管到喷嘴的温度(纺丝温度)，为了提高流动性，优选为液晶聚酯的熔点以上，更优选为液晶聚酯的熔点+10℃以上。但是，若纺丝温度过高则液晶聚酯的粘度增加，导致流动性变差、制丝性的变差，因此优选为500℃以下，更优选为400℃以下。而且，还可以分别独立地调整从聚合物配管到喷嘴的温度。此时，通过使接近喷嘴的部位的温度高于其上游侧的温度，吐出稳定。

吐出中，缩小喷嘴孔的孔径的同时，延长直管部长度(与喷嘴孔的孔径相同的直管部的长度)在提高制丝性、提高纤度的均一性方面是重要的。但是，若孔径过小，则易产生孔堵塞，因此优选直径为0.03mm～0.30mm，更优选为0.08mm～0.20mm。若直管部长度过长，则压力损失升高，因此以直管部长度除以孔径得到的商来定义的L/D优选为0.5～3.0，更优选为0.8～2.5。

此外，为了维持均一性，1个喷嘴的孔数优选为50孔以下，更优选为20孔以下。而且，位于喷嘴孔正上方的导入孔形成直孔从不会提高压力损失方面考虑优选。导入孔与喷嘴孔的连接部分形成锥状从抑制异常滞留方面考虑优选。

从喷嘴孔吐出的聚合物通过保温、冷却区域并固化后，通过以恒定速度旋转的辊(导丝辊)牵引。若保温区域过长则制丝性变差，因此优选从喷嘴面至200mm，更优选至100mm。保温区域可以使用加热设备来提高氛围气体温度，其温度范围优选为100℃～500℃，更优选为200℃～400℃。冷却可以使用惰性气体、空气、水蒸气等，但是使用平行或环状喷出的空气流从降低环境负荷方面考虑优选。

牵引的速度，为了生产性、单丝纤度的降低，优选为50m/分钟以上，更优选为500m/分钟以上。本发明中作为优选的例子举出的液晶聚酯，由于在纺丝温度下具有适当的拖丝性，可以使牵引速度为高的速度，上限为2000m/分钟以下。

以牵引速度除以吐出线速度得到的商定义的纺丝牵伸比（）优选为1～500，从提高制丝性、提高纤度的均一性方面考虑更优选为10～100。

在熔融纺丝中，在从聚合物的冷却固化到卷取之间赋予油剂在提高纤维的操作性方面优选。油剂可以使用公知的油剂，但是从固相聚合前络筒中，将通过熔融纺丝得到的纤维(以下称为纺丝原丝)解舒时的解舒性提高方面考虑，优选使用以聚醚化合物为主体的平滑剂和以月桂醇为主体的乳化剂的水乳液。

卷取可以使用公知的卷取机形成纬纱管（pirn）、扁柱形筒子（cheese）、锥形筒子（cone）等方式的卷装，但是形成在卷取时辊不会与卷装表面接触的纬纱管卷，从不会对纤维赋予摩擦力使其原纤维化方面考虑优选。

接着，为了得到本发明的分子量25.0万～200.0万的液晶聚酯纤维，将纺丝原丝固相聚合。通过进行固相聚合，分子量升高，由此提高强度、弹性模量、伸长率。固相聚合可以以绞纱状、丝束状（tow）(例如载置在金属网等上进行)或在辊间连续地以丝条状进行处理，但是从可以简化设备、还可以提高生产性方面考虑，优选以将纤维卷取在芯材上而成的卷装状进行。

以卷装状进行固相聚合时，防止使单纤维纤度变细时变得显著的熔融粘着是重要的，因此优选使进行固相聚合时的纤维卷装的卷绕密度减小。另一方面，若卷绕密度过小，则产生卷装的卷走样、端面的跳花，在固相聚合后以恒定速度将纤维解舒时导致张力变动、断丝。因此，为了得到本发明的液晶聚酯纤维，得到卷绕密度小、且卷走样或跳花少的卷装是重要的。

为了提高设备生产性、生产效率，优选通过熔融纺丝中的卷取形成这种卷装，但是将纺丝原丝络筒来形成时，由于可以使卷形状整齐的同时减小卷绕张力，可以减小卷绕密度，所以优选。

对于络筒，将纺丝原丝解舒的同时用卷取机卷取。卷取机的通常控制方法中，通过调速辊检测张力或速度来控制卷取机的速度，但是张力检测方式中卷绕张力升高，速度检测方式中伸长率小、弹性模量高的液晶聚酯纤维的情况下，由于速度的微小变化所导致的张力变动增大，产生跳花、断丝的问题。由此，络筒优选使用不通过调速辊而直接用控制转数的卷取机从纺丝原丝卷装卷取。此时，丝速度随着时间的推移而有可能缓慢变化，但是短时间内的变化小，张力大致可以恒定地保持在低的值，可以得到卷绕密度小且卷走样或跳花少的卷装。

由于卷绕张力越小则卷绕密度可以越小，因此优选为1.0cN/dtex以下，更优选为0.60cN/dtex以下，进一步优选为0.15cN/dtex以下。下限为0.05cN/dtex以上。

为了降低卷绕密度，卷取速度为800m/分钟以下、进一步为500m/分钟以下、特别是为400m/分钟以下是有效的，但是另一方面，为了生产性，卷取速度高是有利的，优选为50m/分钟以上，进一步优选为100m/分钟以上，特别优选为200m/分钟以上。而且，在络筒时，在使用控制转数的卷取机直接卷取的方式中，随着时间推移的同时速度有可能变化，此时的卷取速度指的是最高速度。

卷取中，为了使卷装形状整齐、卷取张力稳定化而使用的接触辊等的接触压(面压)减小是重要的，接触压优选为400gf以下，更优选为300gf以下，进一步优选为200gf以下。若接触压过低，则接触辊从卷装浮起、产生跳花，因此接触压优选为50gf以上。而且，接触压还与接触辊和卷装的接触长度(还称为卷绕动程、往复动程长度)有关，接触长度越长，则需要越提高接触压。由于接触长度越长则卷装的卷绕量越高，因此接触长度优选为100mm以上。另一方面，若接触长度过长，则由于在固相聚合后的解舒中的端面的张力变动增大，因此接触长度优选为500mm以下。

为了即使在低张力卷取中，也形成跳花少的卷装，卷形态优选为两端形成锥形的锥形端面卷取。此时，锥角优选为75°以下，更优选为70°以下，进一步优选为60°以下。此外，锥角小时，不能增大纤维卷装，因此优选为15°以上，更优选为30°以上，进一步优选为40°以上。而且，本发明中所称的锥角以下式定义。

[数学式2]

θ：锥角(°)  d：卷厚(mm)  l_i：最内层的动程(mm)、l₀：最外层的动程(mm)

对于抑制熔融粘着来说卷绕数也是重要的。其中所称的卷绕数为在往复动程进行半往复期间锭子旋转的次数，以往复动程半往复的时间(分钟)与锭子转数(rpm)的乘积定义，卷绕数高表示斜纹角（）小。虽然卷绕数小时，纤维间的接触面积小，对于避免熔融粘着来说有利，但在本发明中成为优选的卷取条件的低张力、低接触压等条件下，卷绕数高时，可以降低端面的跳花，卷装形状变得良好。从这些方面考虑，卷绕数优选为2.0～20.0，更优选为3.0～15.0，进一步优选为5.0～10.0。

本发明中，供于固相聚合的卷装的卷绕密度优选为0.60g/cc以下。其中，卷绕密度指的是，由卷装外尺寸和成为芯材的筒管的尺寸求得卷装的占有体积Vf(cc)，由卷装的占有体积Vf(cc)和纤维的重量Wf(g)，通过Wf/Vf计算而得到的值。而且，占有体积Vf指的是实际测量卷装的外形尺寸，或拍摄照片并测定照片上的外形尺寸，假定卷装旋转对称进行计算而求得的值，Wf指的是由纤度和卷取长度计算得到的值，或通过卷取前后的重量差异而实际测量得到的值。卷绕密度越小则卷装中的纤维间的密合力越弱，越可以抑制熔融粘着，因此卷绕密度更优选为0.50g/cc以下，进一步优选小于0.50g/cc，更进一步优选为0.35g/cc以下。此外，若卷绕密度过小则卷装产生卷走样、端面的跳花，因此优选为0.01g/cc以上，更优选为0.03g/cc以上，进一步优选为0.05g/cc以上，特别优选为0.20g/cc以上。

为了形成纤维卷装而使用的筒管，若为圆筒形状则可以为任意的筒管，在络筒时安装在卷取机上，使其旋转，由此卷取纤维，形成卷装。在固相聚合时，可以将纤维卷装与筒管以一体的方式进行处理，但是也可以从纤维卷装仅拔除筒管来进行处理。在卷在筒管上的状态下进行处理时，该筒管必须耐固相聚合温度，优选为铝、黄铜、铁、不锈钢等金属制的。此外，该情况下，在筒管中形成很多孔可以快速地除去聚合反应副产物、有效地进行固相聚合而优选。此外，在从纤维卷装拔除筒管来进行处理时，优选预先在筒管外层装配外皮。此外，在任意一种情况下，优选在筒管的外层卷缠缓冲材料，在其上卷取液晶聚酯熔融纺丝纤维。作为缓冲材料的材质，为了防止固相聚合时与液晶聚酯熔融粘着，优选为耐热性高的有机纤维，例如由对芳香族聚酰胺纤维、间芳香族聚酰胺纤维制成的毡，厚度优选为0.1mm～20mm。还可以用该缓冲材料代替上述外皮。

供于固相聚合的卷装的丝长度，为了提高生产性以及高次加工中的连续性，优选为15万m以上，更优选为20万m以上。纤维的重量优选为15g以上，更优选为100g以上。它们的上限分别为400万m以下、20kg以下。

为了防止固相聚合时的熔融粘着，将油分、脱模剂(以下将两者称为油分)附着在纤维表面上也是重要的。油分的附着可以在从熔融纺丝到卷取之间进行，但是为了提高附着效率，优选在纺丝原丝的络筒时进行，或在熔融纺丝中附着少量、在络筒时进一步追加。

油分附着方法可以为导纱器给油法，但是为了均一地附着在单丝等总纤度细的纤维上，优选通过金属制或陶瓷制的轻触给液辊(上油辊)来进行附着。作为油分的成分，为了在固相聚合中的高温热处理中不会挥发，优选耐热性高，优选为盐、滑石、蒙脱石（smectite）等无机物质，氟类化合物，硅氧烷类化合物(二甲基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等)以及它们的混合物等。其中，硅氧烷类化合物，除了固相聚合中的防止熔融粘着效果之外，在易滑性（）方面也表现出效果，所以特别优选。

这些成分可以为固体附着、液体的直接涂布，为了使附着量适当的同时均一涂布，优选为乳液涂布，从安全性方面考虑，特别优选为水乳液。因此，作为成分，优选为水溶性或易形成水乳液，最优选为以二甲基聚硅氧烷的水乳液为主体、在其中添加盐、水溶胀性的蒙脱土而成的混合油剂。

油分对纤维的附着量，由于油分越多越可以抑制熔融粘着，因此优选为0.5重量%以上，更优选为1.0重量%以上，进一步优选为2.0重量%以上，特别优选为4.0重量%以上。另一方面，若过多则纤维发粘、操作性变差。在以后的步骤中步骤通过性变差，因此优选为10.0重量%以下，更优选为6.0重量%以下，进一步优选为4.0重量%以下。而且，油分对纤维的附着量指的是通过后述实施例记载的方法求得的值。

固相聚合可以在氮气等惰性气体氛围气体中、在空气等含氧的活性气体氛围气体中或在减压下进行，但是为了设备的简化以及防止纤维或附着物的氧化，优选在氮气氛围气体下进行。此时，固相聚合的氛围气体优选露点为－40℃以下的低湿气体。

对于固相聚合温度，供于固相聚合的液晶聚酯纤维的吸热峰温度为Tm1(℃)时，最高到达温度优选为Tm1－60℃以上。通过如此设定为熔点附近的高温，可以快速地进行固相聚合，可以提高纤维的强度。而且，其中所称的Tm1，一般为液晶聚酯纤维的熔点，在本发明中指的是通过后述的实施例记载的测定方法求得的值。而且，为了防止熔融粘着，最高到达温度优选低于Tm1(℃)。此外，相对于时间阶段性地或连续性地提高固相聚合温度，可以防止熔融粘着的同时提高固相聚合的时间效率，所以更优选。此时，由于固相聚合进行的同时液晶聚酯纤维的熔点升高，固相聚合温度可以提高至固相聚合前液晶聚酯纤维的Tm1+100℃左右。但是即使在这种情况下，从提高固相聚合速度且防止熔融粘着方面考虑，固相聚合中的最高到达温度优选为固相聚合后纤维的Tm1－60(℃)以上且低于Tm1(℃)。

固相聚合时间，为了充分提高纤维的分子量，即充分提高强度、弹性模量、伸长率，优选在最高到达温度下为5小时以上，更优选为10小时以上。另一方面，由于强度、弹性模量、伸长率增加的效果随着时间推移的同时达到饱和，为了提高生产性，优选为100小时以下，更优选为50小时以下。

接着，从进行了固相聚合的卷装将纤维解舒，为了抑制剥离固相聚合中产生的轻微的熔融粘着时的原纤维化，优选使固相聚合卷装旋转的同时，在与旋转轴垂直的方向(纤维旋转方向)上将丝解舒，即通过所谓的横取（）来进行解舒。对于固相聚合卷装的旋转，若使用电动机等以恒定的转数积极驱动，则随着解舒而卷绕直径减小、速度缓慢地变慢，因此若连续进行解舒以后的步骤时，存在不能以恒定速度进行处理的问题。因此，固相聚合卷装的旋转，可以为直接或间接地检测解舒张力的同时反馈到转数的积极驱动，例如使用张力调节辊(dancer roller)控制转数的调速解舒方式，但是若耐磨损性差的固相聚合丝通过张力调节辊则有可能原纤维化，因此固相聚合卷装不进行积极驱动，而将固相聚合卷装安装在自由辊(free roll)上，通过调速辊将纤维拉伸的同时解舒，这样可以抑制固相聚合丝的原纤维化的同时进行解舒，因此优选。自由辊形成轴和轴承以及外层部的结构，由于通过轴承的滑动阻力而发挥制动器作用，因此转数虽然大致恒定，但是稍微变化，可以抑制解舒张力的变动。

由于在进行了解舒的固相聚合丝上附着有防止熔融粘着用的油分，因此优选将其除去。油分对于抑制熔融粘着有效，但是在固相聚合以后的步骤、织造步骤中，若油分过多，则由于堆积于导纱器等而导致步骤通过性变差，特别是由于堆积物混入到制品中而导致疵点的生成等，因此优选降低油分附着量。即，通过将在固相聚合前附着的油分在固相聚合后除去，可以达成抑制熔融粘着，长度方向的纤度、强度的均一性提高以及步骤通过性提高。

油分除去方法，可以举出例如在使纤维连续走行的同时用布、纸拭去的方法等，但是由于若对固相聚合丝赋予力学性的负荷则原纤维化，因此优选将纤维浸渍在可以溶解或分散油分的液体中的方法。此时，为了使单位时间的处理量增加，可以将纤维以卷装的状态浸渍在液体中，但是为了进行纤维长度方向的均一除去，优选使纤维连续地走行的同时浸渍在液体中。将纤维连续地浸渍在液体中的方法，可以为将液体连续地喷到纤维上的使用轻触给液辊与液体接触等方法，但是从可以降低所使用的液体量、防止液体向周围飞散且可以延长与液体的接触时间等方面考虑，优选使纤维在充满液体的浴内走行的方法。将纤维导入到浴内时，可以为使用导纱器等将纤维导入到浴内的方法，但是为了抑制由于与导纱器的接触阻力所导致的固相聚合纤维的原纤维化，优选在浴的两端设置狭缝，通过该狭缝，纤维可以通过浴内，且在浴内不设置丝道导纱器。此时，纤维可以仅通过浴内1次，但是使用自由辊、翻转辊（）、纳尔逊辊(Nelson roller)等使纤维通过浴内多次，从可以减小浴尺寸、可以减少所使用的液体量的同时，延长接触时间方面考虑优选。此外，在提高熔融粘着防止剂在液体中的溶解或分散速度方面，特别优选将表面活性剂添加到液体中，赋予液体气泡或超音波振动，赋予液流，对浸渍在液体中的纤维赋予振动，使在液体中的纤维与其它物体接触等。其中，从设备简化、节能的观点考虑，优选赋予液流。作为赋予液流的方法，有液浴内的搅拌、通过喷嘴赋予液流等方法，但是由于通过喷嘴进行而可以简单地实施循环液浴时的供给，优选通过喷嘴赋予液流。

而且，进行走行的同时除去熔融粘着防止剂之前，在卷装状态下作用液体，即将液体施加到卷装上的使卷装浸渍在加入有液体的浴中等方法，从提高熔融粘着防止剂的除去效率方面考虑优选，进一步地将卷装浸渍在加入有液体的浴中、进行超音波洗涤的方法，从进一步提高熔融粘着防止剂的除去效率方面考虑更优选。

用于除去的液体，除了水之外，还可以使用各种有机溶剂，作为例子，可以举出例如氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳、丙酮、异丁醇、异丙醇、异戊醇、乙醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、邻二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、氯苯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯、乙酸甲酯、环己醇、环己酮、1,4-二烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、苯乙烯、四氯乙烯、四氢呋喃、1,1,1-三氯乙烷、甲苯、正己烷、1-丁醇、2-丁醇、丙醇、乙醇、甲醇、甲基异丁基酮、甲乙酮、甲基环己醇、甲基环己酮、甲基丁基酮、工业汽油1～5号、煤焦油石脑油1～3号、石油醚（）、石油脑(轻质、重质)、石油醚（）(试剂)、松节油、矿油精以及它们的混合物，但是为了消除引火的可能性、降低环境负荷，优选为水。

液体的温度高则可以提高除去效率，优选为液体的沸点－80℃以上，更优选为液体的沸点－60℃以上，进一步优选为液体的沸点－40℃以上。然而，温度过高时由于液体的蒸发变得显著，因此优选为液体的沸点－10℃以下，更优选为沸点－20℃以下，进一步优选为沸点－30℃以下。水的情况下，优选为30℃以上，更优选为40℃以上。

用于除去的液体中，可以根据熔融粘着防止剂的种类适当使用表面活性剂，例如可以适用作为阴离子类表面活性剂的脂肪酸盐、α-磺基脂肪酸酯盐、烷基苯磺酸盐、直链烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸酯盐、烷基硫酸三乙醇胺、烷基磷酸酯，作为非离子类表面活性剂的脂肪酸二乙醇酰胺、聚氧亚乙基烷基醚、聚氧亚乙基烷基酯、聚氧亚乙基烷基胺、聚氧亚乙基烷基苯基醚、脱水山梨糖醇烷基酯，作为阳离子类表面活性剂的高级胺卤酸盐、烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基氯化铵、烷基氯化吡啶，作为两性离子类表面活性剂的烷基羧基甜菜碱以及它们的混合物。作为表面活性剂的添加量，为了提高除去效率并降低环境负荷，优选为0.01～1重量%，更优选为0.1～0.5重量%。

由于与液体的接触时间长则除去效率提高，因此优选为0.01秒以上，更优选为0.1秒以上，进一步优选为0.5秒以上。上限为30秒以下。

与液体的接触长度取决于速度，但是应为可以确保上述处理时间的长度，优选为30cm以上，更优选为50cm以上，进一步优选为1m以上。上限为20m以下。

所除去的熔融粘着防止剂的优选成分与上述固相聚合前所附着的熔融粘着防止剂的成分相同，最优选为以二甲基聚硅氧烷为主体，在其中添加水溶性的盐、水溶胀性的蒙脱石而成的混合物。此外，用于除去的液体优选为水，尽管二甲基聚硅氧烷原本为亲油性的，但令人惊讶地是在固相聚合后的除去中良好地分散在水中。虽然其原因不清楚，但推测通过固相聚合中的高温、长时间的加热，二甲基聚硅氧烷分解形成低分子，由此分散性提高。

油分除去的程度根据目的进行适当调整，从为了高次加工步骤、织造步骤中的纤维的步骤通过性提高、耐磨损性提高而残留少量油分的观点考虑，作为油分附着量，优选为0.05～2.0重量%，但是特别是为了防止由于油分的堆积物混入到制品中所导致的疵点，更优选油分附着量降低，更优选为1.0重量%以下，进一步优选为0.9重量%以下。而且，油分附着量指的是通过后述实施例记载的方法求得的值。

接着，为了得到本发明的Tm1的半峰宽为15℃以上的液晶聚酯纤维，对液晶聚酯固相聚合丝实施高温热处理。而且，为了得到本发明的U%H小于10%的液晶聚酯纤维，从固相聚合卷装解舒、实施油分除去后，不暂时卷取而实施高温热处理。该理由如现有技术中所述，为用于得到本发明的液晶聚酯纤维的重要技术要点。为了从固相聚合卷装解舒、除去油分后，不暂时卷取而实施高温热处理，虽然有例如将除去了油分的纤维暂时接收于罐中，由此取出纤维并实施高温热处理等的方法，但是由于取出时的张力变动大，为了提高处理张力的稳定性、提高长度方向的纤维直径的均一性，优选在解舒、除去油分后，连续实施高温热处理。

为了在解舒、除去油分后连续实施高温热处理，解舒速度有必要恒定，因此在固相聚合卷装中跳花少、不会产生卷走样变得重要。因此，提高卷绕密度、赋予面压来进行卷取是有效的。但是在该情况下，由于纤维之间的密合性提高，固相聚合时易熔融粘着，产生纤维长度方向的均一性变差等问题。在现有技术中，为了抑制熔融粘着重视将卷绕密度降低至极限，这通过不赋予面压而降低卷绕张力来实现。此时由于易在端面产生跳花，因此通过减小锥角且周期性地摇动往复动程，有意地弄乱端面，使整体的卷形状整齐。但是，若弄乱端面，即在卷装的锥形部分重叠纤维来进行卷绕，则在锥形部分直径会变化，因此在以恒定速度进行解舒时，有必要使锥形部及中央部的筒管的转数变化。这种转数的控制，特别是对于伸长率小、此外耐磨损性差的液晶聚酯固相聚合纤维来说是不可能的，因此在现有技术中积极驱动固相聚合卷装，使速度不恒定的解舒的张力大致恒定来进行解舒。

与此相对地，为了得到本发明的液晶聚酯纤维，在固相聚合前的络筒中，以低的水平赋予面压，不进行往复动程的摇动，由此形成卷绕密度低且跳花少的卷装，从而可以以恒定的速度进行解舒，可以进行解舒-除去油分-高温热处理的连续处理。此时，卷绕密度低，比现有技术高，因此易熔融粘着，但是通过提高固相聚合用的油分附着量，可以抑制熔融粘着。进一步地，将固相聚合丝解舒后，除去油分，由此可以使对纤维的最终附着量低。

本发明的液晶聚酯纤维中，可以降低油分附着量特别是对于抑制由于油分的堆积物混入到制品中所导致的疵点来说是重要的。现有技术中，存在将以卷装状态进行了固相聚合的纤维解舒并暂时卷取的步骤，但是由于油分附着量少的固相聚合丝的耐磨损性差，为了将其卷绕成卷装状态，有必要附着大量的油分。与此相对地，为了得到本发明的液晶聚酯纤维，而对于除去了油分的固相聚合丝，不卷取来进行高温热处理，因此在油分附着量低的状态下固相聚合丝走行的丝道短，不易产生原纤维化等。因此，可以将供于热处理的油分附着量减少至极限，也可以降低最终制品中的油分附着量。供于热处理的纤维的油分附着量为通过后述实施例记载的方法求得的值。

进行了固相聚合的纤维的高温热处理，优选为Tm1+10℃以上的温度。而且，其中所称的Tm1指的是通过后述实施例记载的测定方法求得的值。Tm1为纤维的熔点，通过在熔点+10℃以上的高温下对液晶聚酯纤维实施热处理，Tm1的半峰宽为15℃以上，耐磨损性大幅提高。而且，在单纤维纤度小的情况下，该效果变得显著。

如液晶聚酯那样刚直的分子链的缓和时间长，在表层缓和的时间中内层也缓和，纤维熔融。因此，对适于液晶聚酯纤维的耐磨损性提高技术进行研究后发现，在液晶聚酯的情况下，不使分子链缓和，而通过加热使纤维整体的结晶度、结晶的完全性降低，由此可以提高耐磨损性。

进一步地，为了降低结晶性而有必要将纤维加热至熔点以上，而在热塑性合成纤维，在这种高温下，特别是单纤维纤度小的情况下，强度、弹性模量降低，进而热变形、熔融(熔断)。液晶聚酯也发现这种行为，但是本发明人发现进行了固相聚合的液晶聚酯纤维中，通过增加分子量，缓和时间变得非常长，因此分子运动性低，即使在熔点以上的高温下进行热处理，若时间短，则也可以在以高的水平维持分子链的定向的状态下降低结晶度，强度、弹性模量的降低小。由此发现，特别是对于单丝纤度小的液晶聚酯纤维，通过短时间进行Tm1+10℃以上的高温热处理，可以提高耐磨损性，而不会大幅损害液晶聚酯纤维的强度、弹性模量、耐热性。

作为高温热处理温度，为了降低纤维的结晶度、降低结晶的完全性，更优选为进行了固相聚合的纤维的Tm1+40℃以上，进一步优选为进行了固相聚合的纤维的Tm1+60℃以上，特别优选为Tm1+80℃以上。处理温度的上限为纤维熔断的温度，根据张力、速度、单纤维纤度、处理长度不同而不同，但是为Tm1+300℃以下。

而且，以往有进行液晶聚酯纤维的热处理的例子，但是由于液晶聚酯即使在熔点以下的温度也会由于应力而热变形(流动)，因此通常在熔点以下进行。在热处理方面，存在液晶聚酯纤维的固相聚合，但是即使在该情况下，若处理温度不在纤维的熔点以下，则纤维也会熔融粘着、熔断。在固相聚合的情况下，随着处理而纤维的熔点升高，因此最终的固相聚合温度有可能为处理前纤维的熔点以上，但是即使在该情况下，处理温度也比进行了处理的纤维的熔点，即热处理后的纤维的熔点低。

本发明中的高温热处理，并非进行固相聚合，而是通过减小利用固相聚合形成的致密结晶部分与非晶部分的结构差异，换而言之通过降低结晶度、结晶的完全性来提高耐磨损性。因此，处理温度，即使Tm1由于热处理而变化，优选为变化后的纤维的Tm1+10℃以上，从该方面考虑，处理温度优选为处理后的纤维的Tm1+10℃以上，更优选为Tm1+40℃以上，进一步优选为Tm1+60℃以上，特别优选为Tm1+80℃以上。而且，热处理温度越高则热效率越高，因此可以缩短加热器长度，使生产成本低，所以优选。另一方面，若热处理温度高，则纤维表面有可能氧化分解，若温度太高，则有可能弄脏加热器或产生断丝。此外，若为高温则维持该温度必需大量能量，从节能的观点考虑，为了提高生产性，优选将上限设定为600℃以下。从这些观点考虑，热处理温度的范围优选为Tm1+70℃～600℃，更优选为Tm1+80℃～570℃，最优选为Tm1+100℃～550℃。

此外，作为其它的热处理，有液晶聚酯纤维的热拉伸，但是热拉伸在高温下将纤维拉紧，对于纤维结构，分子链的定向升高，强度、弹性模量增加，仍然维持结晶度、结晶的完全性，即ΔHm1仍然高，Tm1的半峰宽仍然小。因此，形成耐磨损性差的纤维结构，与以降低结晶度(ΔHm1减少)、降低结晶的完全性(半峰宽增加)来提高耐磨损性为目的的本发明的热处理不同。而且，本发明中所称的高温热处理中，由于结晶度降低，强度、弹性模量不会增加。

使纤维连续地走行的同时进行高温热处理，由于防止纤维之间的熔融粘着，提高处理的均一性而优选。此时为了防止原纤维的产生且进行均一的处理，优选进行非接触热处理。作为加热方法，有氛围气体的加热、使用激光或红外线的辐射加热等，但是通过使用加热块(block)或加热板的槽形加热器进行的加热，由于兼具氛围气体加热、辐射加热两方的效果，处理的安定性升高，所以优选。

为了降低结晶度、结晶的完全性，优选处理时间长，优选为0.01秒以上，更优选为0.05秒以上，进一步优选为0.1秒以上。此外，作为处理时间的上限，为了减小设备负荷，此外由于若处理时间长则分子链的定向缓和，强度、弹性模量降低，因此优选为5.0秒以下，更优选为3.0秒以下，进一步优选为2.0秒以下。

作为处理时的纤维张力，若过高则易产生熔断，此外在施加过度张力的状态下进行热处理时，结晶度的降低小、耐磨损性的提高效果降低，因此优选尽可能为低张力。该方面与热拉伸明显不同。然而，若张力过低则纤维的走行变得不稳定，处理不均一，因此优选为0.001 cN/dtex～1.0cN/dtex，更优选为0.1cN/dtex～0.3cN/dtex。

此外，进行走行的同时进行高温热处理时，优选张力尽可能低，可以施加适当的拉伸及松弛。但是，若张力过低，则纤维的走行变得不稳定，处理不均一，因此松弛率优选为2%以下(拉伸倍率为0.98倍以上)。此外，若张力高则易产生由于热所导致的熔断，此外在施加过度张力的状态下进行热处理时，结晶度的降低小、耐磨损性的提高效果降低，因此拉伸率虽然取决于热处理温度，但是优选小于10%(拉伸倍率为1.10倍)。更优选小于5%(拉伸倍率为1.05倍)，进一步优选小于3%(1.03倍)。而且，拉伸倍率，在辊间(第1辊与第2辊之间)进行热处理时，以第2辊速度与第1辊速度的商来定义。

对于处理速度，虽然取决于处理长度，但是由于越高速则越可以进行高温短时间处理，耐磨损性提高效果越高，进而生产性也越高，因此优选为100m/分钟以上，更优选为200m/分钟以上，进一步优选为300m/分钟以上。从纤维的走行稳定性考虑，处理速度的上限为1000m/分钟以下。

处理长度虽然取决于加热方法，但是在非接触加热的情况下为了进行均一的处理，优选为100mm以上，更优选为200mm以上，进一步优选为500mm以上。此外，若处理长度过长，则由于加热器内部的摇丝（）而产生处理不均、纤维的熔断，因此优选为3000mm以下，更优选为2000mm以下，进一步优选为1000mm以下。

虽然供于高温热处理的纤维的固相聚合用油分的附着量优选低，但是为了提高在接下来的步骤以后的步骤通过性、进而提高织机中的织造性，优选对成为制品的高温热处理后纤维追加用于提高平滑性的工程油剂。作为油剂成分，可以使用公知的油剂，可以举出例如单独或混合使用作为碳原子数为1～20的一元醇或多元醇的氧化烯的嵌段或无规加聚物的聚醚化合物或其末端羟基用烷基、脂肪酸等封端而成的聚醚化合物，月桂酸油酯、油酸油酯等一元醇与一元脂肪族羧酸的酯，癸二酸二辛酯、己二酸二油酯等一元醇与多元脂肪族羧酸的酯，苯二甲酸二月桂酯、偏苯三酸三油酯等一元醇与芳香族羧酸的酯，乙二醇二油酸酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯、甘油三油酸酯、双酚二油酸酯等多元醇与一元脂肪族羧酸的酯，或作为这些酯的衍生物的月桂基(EO)_n辛酸酯等氧化烯加成酯，如石蜡类等在30℃下测定得到的粘度以雷德伍德秒计为30秒以上的矿物油等。其中作为优选的例子可以举出以聚醚化合物为主体的平滑剂和以月桂醇为主体的乳化剂的水乳液。

对于高温热处理后的纤维的卷取，可以适用进行张力控制、速度控制等控制的同时进行卷取的公知卷取机。本发明的液晶聚酯纤维的丝长度优选为15万m以上，由于丝长度长，优选形成卷装，但是作为卷装形态，特别是单丝的情况下，由于在端面易发生走样，因此优选端面为锥状，更优选为锥状端面筒子纱卷或纬纱管卷。若端面的锥角过大则端面走样，因此优选为70°以下，更优选为60°以下。此外，若锥角小则不能增多卷绕量，因此优选为30°以上，更优选为40°以上。

其中，对于高温热处理的纤维结构变化，从处理前后的纤维特性的不同进行说明。该热处理为在纤维的熔点以上的高温下实施短时间的热处理，结晶度降低，但是定向未缓和。这表示通过热处理而ΔHm1减少，Tm1的半峰宽增加，Δ2θ增加，但是Δn几乎没有变化的结构变化。此外，由于处理时间短，分子量没有变化。结晶度的降低通常引起力学特性的大幅降低，本发明的热处理中，虽然强度、弹性模量不会增加而降低，但是在本发明的方法中，由于维持高的分子量及定向，因此以高的水平维持强度、弹性模量，且维持高的熔点(Tm1)、耐热性。此外，通过热处理而压缩弹性模量降低。对于耐磨损性提高，主要原因在于通过结晶性降低使纤维整体柔软化，且形成破坏起点的结晶/非晶的结构差异减少，而利用压缩弹性模量降低实现的负荷分散效果，耐磨损性进一步提高。

本发明的液晶聚酯纤维，具有高强度、高弹性模量、高耐热的特征的同时，耐磨损性得到改善，可以广泛应用于一般产业用材料、土木·建筑材料、运动用途、防护衣、橡胶增强材料、电材料(特别是作为张力部件)、音响材料、一般衣料等领域中。作为有效的用途，可以举出丝网纱、过滤器、绳索、网、渔网、计算机色带、印刷基板用基布、抄纸用的帆布、气囊、飞艇、半圆形屋顶用等的基布、骑士服、钓鱼线、各种线(游艇、滑翔伞、气球、风筝线)、窗帘绳(blind cord)、纱窗用支撑绳、汽车或飞机内的各种绳、电气制品或机器人的力传递绳等，作为特别有效的用途，可以举出工业材料用织物等中使用的单丝，其中最优选为对于高强度、高弹性模量、细纤度化的要求强，为了提高织造性、提高织物品质而必需耐磨损性的印刷用丝网纱用单丝。

接着，对本发明涉及的液晶聚酯纤维的制造方法进行说明。

本发明的制造方法中使用的液晶聚酯的制造方法、液晶聚酯的熔点、熔融粘度、熔融纺丝前测定的分子量、可以含有的添加剂、熔融纺丝方法等，与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。

本发明的制造方法中，进行了熔融纺丝的液晶聚酯纤维，从可以简化设备、还可以提高生产性方面考虑，制成卷装，进行固相聚合。卷装的形态可以为纬纱管、筒子纱、锥形、带缘的筒管等中的任意一种，但是优选为卷取时表面不会与辊等接触从而在形成卷装时不会损伤纤维的纬纱管、带缘的筒管的卷装形态。

对于将进行了熔融纺丝的液晶聚酯纤维络筒形成卷装的条件，卷绕张力、卷绕密度、锥角、卷绕数、筒管形状、筒管材质、卷装重量、接触压、接触长度等，与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。

在这些条件中，络筒时的接触压具有特别重要的意义。在本发明的制造方法中，为了由进行了固相聚合的卷装将液晶聚酯纤维解舒的同时，不暂时卷取，而在规定了速度的辊间进行热处理，解舒速度、张力有必要恒定。在现有技术中，用于固相聚合的卷装，通过与接触辊不接触，即接触压为0来降低熔融粘着。但是，该情况下，卷装形状不稳定，产生卷走样、跳花，难以使解舒速度、张力恒定。本发明中，通过调整络筒条件、特别是接触压，可以兼具卷装形状的改善和熔融粘着的降低，可以连续进行从固相聚合后的卷装的解舒和规定了速度的辊间的热处理。

本发明的制造方法中，在固相聚合前，对于形成卷装的液晶聚酯纤维，为了防止固相聚合时的熔融粘着，优选在纤维表面上附着熔融粘着防止剂。这些成分的附着可以在从熔融纺纱到卷取的期间进行，但是为了提高附着效率，优选在络筒时进行，或在熔融纺纱中附着少量、在络筒时进一步追加。

对于熔融粘着防止剂，附着方法、成分、附着量等条件与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。

进行固相聚合时，除了附着熔融粘着防止剂以外，组合上述卷装的形成方法等来防止18dtex以下、特别是10detx以下的单纤维纤度时变得显著的熔融粘着也是重要的。

对于固相聚合条件，氛围气体、固相聚合温度、最高到达温度、处理时间等与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。

接着，本发明的制造方法中，以卷装状固相聚合的液晶聚酯纤维进行解舒的同时不暂时卷取，而连续进行热处理。通过不暂时卷取而进行热处理，可以抑制卷取设备费用、运转人员的劳务费等的成本上升。此外，刚固相聚合后且进行热处理前的耐磨损性差的液晶聚酯纤维，与以往复动程导纱器为代表的参与卷取的多个导纱器类接触的机会降低，可以防止原纤维等缺陷的产生。

本发明的制造方法中，对于固相聚合前附着的熔融粘着防止剂，优选将进行了固相聚合的该液晶聚酯纤维解舒的同时，在热处理前除去熔融粘着防止剂。本发明中所称的除去指的是使附着在纤维上的熔融粘着防止剂的附着量减少。虽然对于抑制固相聚合中的熔融粘着来说，熔融粘着防止剂的附着量越多则效果越高，但是由于在固相聚合以后的步骤中、织造步骤中若熔融粘着防止剂过多，则由于堆积在导纱器、筘上而导致步骤通过性变差、由于堆积物混入到制品中而导致疵点产生等，因此优选将熔融粘着防止剂的附着量降至必要最低限度。因此，通过将固相聚合前附着的熔融粘着防止剂在固相聚合后除去，可以达成抑制熔融粘着、提高步骤通过性、减少制品疵点。

此外，除去优选在热处理步骤之前，具体地说在热处理的第1辊之前进行。这是因为，由于相对于固相聚合的温度，热处理的温度更高，若附着有熔融粘着防止剂的纤维通过热处理步骤，则产生熔融粘着防止剂的改性以及分解升华。此时，升华物堆积在加热器内，其与纤维接触，由此走行张力变动、产生纤度变动，存在升华物混入到纤维中的缺点。此外，若熔融粘着防止剂改性，则难以除去。进一步地，固相聚合丝，由于在除去熔融粘着防止剂后耐磨损性进一步变差，因此在第1辊之前进行除去，快速地实施热处理，由此可以使除去熔融粘着防止剂后的固相聚合丝走行的距离缩短，可以抑制原纤维化。

对于熔融粘着防止剂的除去，除去方法、除去所使用的液体、表面活性剂、液体的温度、接触时间、接触长度等与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。而且，为了提高高次加工步骤通过性，除去步骤中的熔融粘着防止剂的除去率优选为10%以上，更优选为20%以上，进一步优选为30%以上。

热处理中，使该热处理的温度为固相聚合后的液晶聚酯纤维的差示热量测定中，从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰温度(Tml)+60℃以上。Tml为纤维的熔点，在熔点+60℃以上的高温下对液晶聚酯纤维实施热处理，由此可以大幅提高耐磨损性，在单纤维纤度小、为18dtex以下的情况下，该效果变得显著。

对于热处理步骤，热处理温度范围、加热方法、处理时间、走行张力、处理速度、处理长度等与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。

本发明的制造方法中，通过第1辊和第2辊分别控制热处理前后的该纤维的速度是重要的。本发明中，由于在该纤维的熔点以上进行热处理，因此处理张力非常低。因此，为了使热处理张力的变动极小化，控制热处理前后的该纤维的速度非常重要。作为热处理步骤前的变动的主要原因，存在伴随着从固相聚合卷装将该纤维解舒时的卷形态、轻微熔融粘着的张力变动，在通过熔融粘着防止剂的除去步骤时由于除去技术所导致的张力变动，进而由于丝道导纱器中的摩擦阻力所导致的张力变动等主要原因。另一方面，作为热处理步骤后的变动主要原因，存在最终卷取该纤维时的卷取张力变动、赋予上油剂时的阻力、或丝道导纱器中的摩擦阻力等。由于在热处理之前或之后，与通常的合成纤维相比液晶聚酯纤维的弹性模量都非常高，单纯的从卷装的解舒、卷取成卷装时的往复动程操作中，会产生出乎意料的高的张力变动，因此在本发明中控制速度非常重要。

控制速度的方法，若在各个辊不产生滑动而各个辊的速度与纤维的速度相同即可，优选采用下述公知的控制速度方法：对于通过电动机驱动的辊，表面用硬质橡胶等比金属柔软的物质覆盖，与可以自由旋转的辊接触，使纤维通过其之间来控制纤维的速度的夹持辊方式，不使用自由旋转的辊，而使用带将纤维按压在驱动辊上的带式钳口方式（），或输送带方式，进而以相对于电动机驱动的辊的旋转轴，与纤维走行方向稍微斜行的方式设置自由旋转的金属制(通常为绉纹组织)的小直径辊，将纤维卷缠在1对辊上数周，使丝道一点点地不同来增大与驱动辊的接触面积，控制速度的纳尔逊(Nelson)方式等。纳尔逊方式中的周数越多则与驱动辊的接触面积越大，滑动的几率减少，因此该周数越多越优选，优选为4周以上，更优选为6周以上。从控制速度的目的考虑，作为上限，为了增多周数而必需向辊轴方向的长度，因此现实中为10周以下。

对于热处理后的工程油剂的赋予、附着量、最终制品的卷取等，与上述本发明的液晶聚酯纤维的制造例中记载的相同。此外，对于得到的纤维的物性，与本发明的液晶聚酯纤维相同。

实施例

以下通过实施例对本发明进行具体的说明，但是本发明不被这些实施例所限定。而且，本发明的各种特性的评价通过以下的方法来进行。

(1) 聚苯乙烯换算的重均分子量(分子量)

作为溶剂，使用五氟苯酚/氯仿=35/65(重量比)的混合溶剂，以液晶聚酯的浓度为0.04～0.08重量/体积%进行溶解，作为GPC测定用样品。而且，即使在室温放置24小时还有不溶物时，进一步静置24小时，将上清液作为样品。使用Waters公司制GPC测定装置对其进行测定，通过聚苯乙烯换算求得重均分子量(Mw)。

色谱柱：ShodexK-806M 2根、K-802 1根

检测器：差示折射率检测器RI(2414型)

温度：23±2℃

流速：0.8mL/分钟

注入量：200μL

(2) 液晶聚酯纤维的Tm1、Tm1的半峰宽、ΔHm1、Tc、ΔHc、Tm2、ΔHm2、液晶聚酯聚合物的熔点

通过TA instruments公司制DSC2920进行差示热量测定，从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰的温度作为Tm1(℃)，对Tm1的半峰宽(℃)、熔解热量(ΔHm1)(J/g)进行测定。该测定中，判定有无放热峰，发现峰时求出放热量。接着，在Tm1的观测后，在Tm1+20℃的温度下保持5分钟后，以20℃/分钟的降温条件测定时观测到的放热峰的温度作为Tc(℃)，对Tc的结晶热量(ΔHc)(J/g)进行测定。接着冷却至50℃，再次以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰作为Tm2，对Tm2的熔解热量(ΔHm2)(J/g)进行测定。

而且，对于参考例所示的液晶聚酯聚合物，在Tm1的观测后，在Tm1+20℃的温度下保持5分钟后，以20℃/分钟的降温条件暂时冷却至50℃，再次以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰作为Tm2，以Tm2作为聚合物的熔点。

(3) 利用乌斯特均匀度试验仪得到的半惰性图质量波形(U%H)中的变动波形

通过ツェルベガーウースター社制丝均匀度试验仪UT-4，不使用捻线机，在200m/分钟下进行5分钟测定，求出半惰性图质量波形。对于1个纤维卷装，在距最外层1万m以内进行3次测定，在距最内层1万m以内进行3次测定，每1个纤维卷装合计求出6个波形。从图读取在各个波形中绝对值最大变动的峰，将6个波形中最大值的绝对值作为该样品的U%H变动波形(%)。

(4) 外径测定中的变动值

使用Zimmer公司制外形测定器D-6101 ROSSDORF1，在取样速度0.002秒的条件下，以400m/分钟进行3分钟的测定。对于1个纤维卷装，在距最外层1万m以内进行3次测定，在距最内层1万m以内进行3次测定，对于每1个纤维卷装合计进行6次外径测定。对于一次外径测定结果的数据组，求出与全部数据的平均值的差(偏差)，通过下式由绝对值最大的值和平均值求出变动值(%)。将6次外径测定结果中变动值的绝对值最大的值的绝对值作为该样品外径测定中的变动值(%)。

(绝对值最大的偏差)×100/平均值=变动值(%)

(5) 单纤维纤度及纤度变动率

用检尺器以绞纱方式取10m纤维，将其重量(g)乘1000倍，每1水平进行10次测定，将平均值作为纤度(dtex)。将其除以长丝数所得到的商作为单纤维纤度(dtex)。纤度变动率使用最大或最小值与纤度的10次平均值的差的绝对值中任意一个大的值通过下式算出。

纤度变动率(%)=((｜最大值或最小值－平均值｜/平均值)×100)

(6) 强度、伸长率、弹性模量和强力变动率

按照JIS L1013：1999记载的方法，在样品长度为100mm、拉伸速度为50mm/分钟的条件下，使用オリエンテック社制テンシロンUCT-100，每1水平进行10次测定，将平均值作为强力(cN)、强度(cN/dtex)、伸长率(%)、弹性模量(cN/dtex)。强力变动率使用最大或最小值与强力的10次平均值的差的绝对值中任意一个大的值通过下式算出。

强力变动率(%)=((｜最大值或最小值－平均值｜/平均值)×100)

(7) 纤维轴垂直方向的压缩弹性模量(压缩弹性模量)

将1根单纤维静置在陶瓷制等的刚性高的台上，在使压头的边与纤维大致平行的状态下，在下述条件下，使用压头以恒定的试验速度在直径方向上施加压缩负荷，得到负荷-位移曲线后，由下式算出纤维轴垂直方向的压缩弹性模量。

而且，测定中，为了进行装置系统变形量的校正，以未放置样品的状态得到负荷-位移曲线，将其进行直线近似处理并算出相对于负荷的装置的变形量，从放置样品测定负荷-位移曲线时的各数据点的位移，减去相对于该负荷的装置的变形量，求出样品本身的位移，将其用于以下的计算。

计算时，使用在负荷-位移曲线中线性成立的2点的负荷及位移，算出压缩弹性模量。该低负荷侧的点，由于在施加负荷的初期压头有可能未接触样品全部表面，因此设定为负荷约30mN的点。但是，其中规定的低负荷点在非线形区域内时，以通过屈服点的方式沿着负荷-位移曲线在低负荷侧制作直线，与该直线的位移的偏移为0.1μm以内的最小负荷的点被视作低负荷侧的点。此外，高负荷侧设定为负荷约100mN的点。而且，高负荷侧的点超过屈服点荷重时，以通过低负荷侧的点的方式沿着负荷-位移曲线在高负荷侧划直线，与该直线的位移的偏移为0.1μm以内的最大负荷的点被视作高负荷侧的点。而且，使下式中的l为500μm来进行计算，对于单纤维半径，在试验前使用光学显微镜测定10次样品的直径，将其平均，使用所求得的平均直径的1/2值。此外，对于负荷-位移曲线，对样品每1水平进行5次测定，压缩弹性模量也计算5次，将其平均所得的值作为压缩弹性模量。

[数学式3]

P：负荷  d：位移  E_l：压缩弹性模量  l：压缩的样品长度  r：单纤维半径

装置：Instron公司制超精密材料试验机Model 5848

压头：金刚石制平面压头(每边500μm的正方形)

试验速度：50μm/分钟

取样速度：0.1秒

数据处理系统：Instron公司制“Merlin”

测定氛围气体：室温大气中(23±2℃、50±5%RH)

(8) 广角X射线衍射中的半峰宽(Δ2θ)

将纤维切出4cm，称量其的20mg作为样品。测定相对于纤维轴方向在赤道线方向上进行，其条件如下所述。此时，对在2θ=18～22°观测到的峰的半峰宽(Δ2θ)进行测定。

X射线发生装置：理学电气社制4036A2型

X射线源：CuKα射线(使用Ni滤光器)

输出功率：40kV-20mA

测角计：理学电气社制2155D型

狭缝：2mmφ-1°-1°

检测器：闪烁计数器

计数记录装置：理学电气社制RAD-C型

测定范围：2θ=5～60°

步长：0.05°

累积时间：2秒

(9) 双折射率(Δn)

使用偏光显微镜(OLYMPUS公司制BH-2)，通过补偿法对样品每1水平进行5次测定，求出平均值。

(10) 耐磨损性C

使施加了1.23cN/dtex负荷的纤维垂直下垂，以垂直于纤维的方式，以接触角2.7°按压直径4mm的陶瓷棒导纱器(汤浅丝道工业(株)社制，材质YM-99C)，使导纱器以动程长度30mm，动程速度600次/分钟在纤维轴方向上摩擦，每隔15秒进行实体显微镜观察，测定直至确认在棒导纱器或纤维表面上产生白粉或原纤维的时间，求出7次测定中除去最大值及最小值后的5次的平均值，作为耐磨损性C。而且，耐磨损性C的评价对于复丝也用同样的试验法进行。

(11) 弯曲耐磨损性

将以接触角90°施加在直径4mm的陶瓷棒导纱器(汤浅丝道工业(株)制的棒导纱器，材质YM-99C，硬度Hv1800)上的纤维的两端把持在动程装置(东洋精机制作所社制系摩擦抱合力试验机)上，对棒导纱器赋予0.88cN/dtex的应力(在对纤维施加0.62cN/dtex的应力的方向上赋予)的同时，在动程长度30mm、动程速度100次/分钟下使纤维擦过，每1次动程停止1次，测定直至确认棒导纱器上产生白粉或纤维表面产生原纤维时的动程次数，求出5次测定的平均值。

(12) 油分附着量、聚硅氧烷类化合物附着的判定

采取100 mg以上的纤维，测定在60℃下干燥10分钟后的重量(W0)，在相对于纤维重量为100倍以上的水中添加相对于纤维重量为2.0重量%的十二基苯磺酸钠而成的溶液中浸渍纤维，在室温下进行20分钟超声波洗涤，将洗涤后的纤维水洗，测定在60℃下干燥10分钟后的重量(W1)，通过下式算出油分附着量。

(油分附着量(重量%))=(W0－W1)×100/W1

此外，对于聚硅氧烷类化合物附着的判定，采取超声波洗涤后的溶液，对其进行IR测定，若来自聚硅氧烷的1050～1150cm^－1的峰强度为来自十二烷基苯磺酸钠的磺酸基的1150～1250cm^－1的峰强度的0.1倍以上，则判断聚硅氧烷附着在纤维上。

(13) 走行张力、走行应力

使用东レ·エンジニアリング社制张力计(MODEL TTM-101型)进行测定。此外，在用于极低张力时，使用对上述张力计进行改造得到的可以进行满标度为5g、精度为0.01g的张力计。将计测得到的走行张力换算单位，除以处理后纤维的纤度，以cN/dtex的单位作为走行应力。

(14) 织造性、织物特性评价

在剑杆织机中经丝使用13dtex的聚酯单丝，经、纬的织密度都设定为250根/英寸(2.54cm)，打纬速度设定为100次/分钟，以液晶聚酯纤维作为纬丝进行打纬试织。此时，由原纤维、浮渣在宽180cm，长5m的试织中的给丝口(陶瓷导纱器)的堆积来评价步骤通过性，由因断丝所导致的停台次数评价织造性，由原纤维、浮渣混入到织物开口部的个数评价织物品质。各判断基准如下所述。而且，所织成的织物的厚度使用ピーコック社制刻度盘式测厚仪进行测定。

＜步骤通过性＞

织造后通过目视未发现原纤维、浮渣的堆积，优良(◎)

织造后虽然发现原纤维、浮渣，但是对于纤维走行没有障碍，良好(○)

织造中发现原纤维、浮渣，纤维走行张力增加，不合格(△)

织造中发现原纤维、浮渣，停止试织，不好(×)。

＜织造性＞

停台5次以下，优良(◎)

6～10次，良好(○)

11次以上，不好(×)。

＜织物品质＞

原纤维、浮渣混入个数为5个以下，优良(◎)

6～10个，良好(○)

11个以上，不好(×)。

(15) 在弯曲的丝道中的浮渣产生评价

将纤维以接触角90°接触直径4mm的陶瓷棒导纱器(汤浅丝道工业(株)制棒导纱器：材质YM-99C、硬度1800)的同时，使5万m的纤维以200m/分钟走行，由附着物对导纱器的堆积状况评价步骤通过性。评价基准记载如下。

○：通过目视未发现浮渣的堆积

△：通过目视发现浮渣的堆积

(16) 原纤维数

从卷装的表层除去一层份左右的丝，对在卷装表面发现的全部原纤维进行计数。再除去一层份的丝，对原纤维数进行计数，如此重复进行4次，将总计5次的原纤维数除以5次的卷装表面(m²)的面积的和，作为原纤维数(个/m²)。

参考例1：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸870重量份、4,4’-二羟基联苯327重量份、氢醌89重量份、对苯二甲酸292重量份、间苯二甲酸157重量份和乙酸酐1460重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至335℃。

将聚合温度保持在335℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应40分钟，在扭矩达到28kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例2：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸870重量份、4,4’-二羟基联苯327重量份、氢醌89重量份、对苯二甲酸292重量份、间苯二甲酸157重量份和乙酸酐1433重量份(酚性羟基总计的1.08当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至330℃。

将聚合温度保持在330℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例3：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸1008重量份、6-羟基-2-萘甲酸508重量份和乙酸酐1071重量份(酚性羟基总计的1.05摩尔当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至325℃。

将聚合温度保持在325℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例4：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入6-羟基-2-萘甲酸38重量份、2,6-萘二甲酸259重量份、对羟基苯甲酸1022重量份、氢醌132重量份和乙酸酐1071重量份(酚性羟基总计的1.05摩尔当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至335℃。

将聚合温度保持在335℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应30分钟，在扭矩达到20kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例5：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸808重量份、4,4’-二羟基联苯411重量份、氢醌104重量份、对苯二甲酸314重量份、间苯二甲酸209重量份和乙酸酐1364重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至300℃。

将聚合温度保持在300℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例6：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸323重量份、4,4’-二羟基联苯436重量份、氢醌109重量份、对苯二甲酸359重量份、间苯二甲酸194重量份和乙酸酐1011重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至325℃。

将聚合温度保持在325℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例7：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸895重量份、4,4’-二羟基联苯168重量份、氢醌40重量份、对苯二甲酸135重量份、间苯二甲酸75重量份和乙酸酐1011重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至365℃。

将聚合温度保持在365℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例8：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸671重量份、4,4’-二羟基联苯235重量份、氢醌89重量份、对苯二甲酸224重量份、间苯二甲酸120重量份和乙酸酐1011重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至340℃。

将聚合温度保持在340℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例9：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸671重量份、4,4’-二羟基联苯335重量份、氢醌30重量份、对苯二甲酸224重量份、间苯二甲酸120重量份和乙酸酐1011重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至305℃。

将聚合温度保持在305℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例10：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸671重量份、4,4’-二羟基联苯268重量份、氢醌69重量份、对苯二甲酸314重量份、间苯二甲酸30重量份和乙酸酐1011重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至355℃。

将聚合温度保持在355℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例11：

向具有搅拌翼、蒸馏管的5L反应容器中加入对羟基苯甲酸671重量份、4,4’-二羟基联苯268重量份、氢醌69重量份、对苯二甲酸150重量份、间苯二甲酸194重量份和乙酸酐1011重量份(酚性羟基总计的1.10当量)，在氮气氛围气体下搅拌的同时用30分钟从室温升温至145℃后，在145℃下反应2小时。然后，用4小时升温至310℃。

将聚合温度保持在310℃，用1.5小时减压至133Pa，再继续反应20分钟，在扭矩达到15kgcm时完成缩聚。接着，将反应容器内加压至0.1MPa，经由具有1个直径10mm的圆形吐出口的喷嘴以线状物吐出聚合物，通过切刀进行造粒。

参考例1～11中得到的液晶性聚酯的特性如表1所示。任意一种树脂都在热载台上、于氮气氛围气体下升温加热，在偏振光下观察样品的透过光后，确认光学各向异性(液晶性)。而且，熔融粘度使用高化式流动试验仪，使温度为熔点+10℃、剪切速度为1000/秒来进行测定。

[表1] 

对于本发明的液晶聚酯纤维的最优实施方式，通过实施例1、比较例1～4进行说明。

实施例1：

使用参考例1的液晶聚酯，进行160℃、12小时的真空干燥后，用大阪精机工作株式会社制φ15mm单轴挤出机熔融挤出，用齿轮泵计量的同时将聚合物供给到纺丝组件（）中。在纺丝组件中，使用金属无纺布过滤器过滤聚合物，从喷嘴吐出聚合物。吐出的聚合物通过40 mm的保温区域后，通过25℃、空气流的环状冷却风从丝条的外侧进行冷却而固化，然后，赋予包含以聚醚化合物为主体的平滑剂和以月桂醇为主体的乳化剂的水乳液的油剂，将全部长丝牵引到第1导丝辊上。将其通过相同速度的第2导丝辊后，全部长丝中除了1根之外都用吸枪吸引，残留的1根通过张力臂用卷纬机(神津制作所社制EFT型卷取卷绕机、没有与卷取卷装接触的接触辊)卷取成纬纱管的形状。卷取中，未产生断丝，制丝性良好。纺丝条件、纺丝纤维物性如表2所示。

使用神津制作所社制SSP-MV型络筒机(接触长度200mm，卷绕数8.7，锥角45°)在固相聚合前由该纺丝纤维卷装进行络筒。纺丝纤维的解舒在纵向(对于纤维旋转方向为垂直方向)上进行，不使用调速辊，而使用上油辊(绉纹加工的不锈钢辊)，以聚二甲基硅氧烷(东レ·ダウコーニング社制SH200)为5.0重量%的水乳液作为油剂，进行给油。络筒的芯材使用将凯夫拉尔(Kevlar)毡(单位面积重量280g/m²、厚度1.5mm)卷在不锈钢制的开孔筒管上而成的芯材，面压为100gf。络筒条件如表3所示。

接着由进行了络筒的卷装卸下不锈钢的开孔筒管，以将纤维卷取在凯夫拉尔毡上而成的卷装状态进行固相聚合。固相聚合，使用密闭型烘箱，采用用约30分钟从室温升温至240℃，在240℃下保持 3小时后，以4℃/小时升温至最终温度，保持最终温度的温度程序。而且，氛围气体，以20NL/分钟供给除湿氮气，从排气口排气以使内部不会加压。固相聚合条件、固相聚合纤维物性也如表3所示。

最后，由固相聚合后的卷装将纤维解舒，连续进行油分除去(洗涤)、高温非接触热处理。将固相聚合后的卷装嵌在自由辊筒子架(具有轴和轴承，外层部可自由旋转。无制动器和驱动源)上。由此将丝在横向(纤维旋转方向)上抽出，连续地将纤维通过在两端设置有狭缝的浴槽(内部没有与纤维接触的导纱器)内，洗涤除去油剂。洗涤液为含有0.1重量%非离子·阴离子类表面活性剂(三洋化成社制グランアップUS-30)的50℃温水，用外部槽对其进行调温，用泵供给到水槽中。供给到水槽中时，通过在水槽内每隔5cm开孔而成的管道，供给到该管道中，由此向水槽内提供液流。而且，设置从狭缝和液面调整用孔回收溢出的洗涤液，并返回到外部槽的返回机构。

洗涤后的纤维通过轴承辊导纱器后，通过带有分离辊的第1辊。而且，由于筒子架为自由辊，因此通过该辊将纤维拉伸，由此由固相聚合卷装进行解舒，使纤维走行。其中，为了确认洗涤效果，将洗涤后的纤维卷缠在第1辊上进行采取，测定油分附着量后可知，附着量为0.4重量%。可知通过洗涤可以大幅减少油分附着量。

使通过第1辊的纤维通过槽形加热器，进行高温热处理。在槽形加热器内未设置导纱器类，此外加热器与纤维也不接触。使通过加热器后的纤维通过带有分离辊的第2辊。使第1辊与第2辊为相同速度。通过第2辊的纤维，通过陶瓷制的上油辊赋予包含以聚醚化合物为主体的平滑剂和以月桂醇为主体的乳化剂的水乳液的油剂，用卷绕机(神津制作所社制ET-8T型调速卷取机)卷取。此时的卷取条件为：张力15gf，面压120gf，锥角60°，卷绕数8.7，接触长度200mm。解舒、洗涤、高温热处理的条件以及高温热处理后的纤维物性如表4所示。而且，该液晶聚酯纤维的Δn为0.35，具有高的定向。

由表4可知，实施例1的纤维为高强度、高弹性模量、高伸长率，且具有高的耐磨损性。而且，U%H的变动波形、外径测定的变动值也小，长度方向的纤维直径的均一性也优异。

使用该纤维的试织评价结果也如表4所示。由于保持高的耐磨损性，长度方向的纤维直径的均一性优异，因此步骤通过性、织造性、织物品质优异。由于没有纤维直径的异常、孔径的异常，因此形成印刷用丝网纱、过滤器用网眼时没有疵点，可以期待具有良好的特性。

[表2]

[表3]

[表4]

比较例1：

由通过与实施例1相同的方法得到的固相聚合后的卷装，与实施例1同样地进行解舒、洗涤后，使用神津制作所社制ET-8T型调速卷取机暂时进行卷取。与实施例1的关系在于，通过第1辊后，进行卷取。此时的卷取条件为：张力15gf，面压120gf，锥角60°，卷绕数8.7，接触长度200mm。最初，与实施例1相同，进行400m/分钟的解舒、洗涤来卷取，但是由于在卷取机中断丝频发，因此将速度降低至200m/分钟来进行卷取。沿纵向(相对于纤维旋转方向垂直方向)上由进行了卷取的纤维卷装抽出纤维，与实施例1同样地进行高温热处理。与实施例1的关系在于，在第1辊之前放置卷装，进行纵取、解舒并供给纤维。高温热处理中，被推测为原纤维的毛羽卷缠在第1辊上，特别是在处理的后半段，丝从第1辊的离开（）变得不稳定，走行稳定性变差。解舒、洗涤、高温热处理的条件以及高温热处理后的纤维物性如表4所示。

由表4可知，比较例1的纤维虽然为高强度、高弹性模量、高伸长率且具有高耐磨损性，但是U%H的变动波形、外径测定中的变动值大，长度方向的纤维直径的均一性差。认为这是因为，由于将进行了固相聚合的液晶聚酯纤维暂时卷取而产生原纤维。

使用该纤维的试织评价结果如表4所示，步骤通过性不合格，织造性、织物品质不良。由于特别是在织造的后半段织物品质的疵点变得显著，因此推测在热处理后的纤维的内层部，因此在暂时卷取固相聚合后纤维时的外层部原纤维化、原纤维堆积物的卷入等疵点多，使步骤通过性、织造性、织物品质变差。

比较例2：

由通过与实施例1相同的方法得到的纺丝纤维卷装，与专利文献2的实施例1同样地在纵向上将纤维解舒，不通过调速辊，而用速度恒定的卷取机(神津制作所社制ET-68S调速卷取机)进行络筒。络筒的芯材与实施例1相同，但是不赋予面压，进而卷装形态形成锥角20°的锥形端卷，通过锥形幅度调整机构的改造使往复动程幅度经常摇动。络筒的条件如表3所示。

与实施例1同样地将其固相聚合。固相聚合后的纤维物性如表3所示，该阶段的物性值与实施例1相同。虽然欲以与实施例1同样的方法对其进行解舒、洗涤，但是断丝频发，即使将速度降低至200m/分钟，也产生断丝，所以中止评价。

如此利用与专利文献2的实施例1相同的方法，通过不赋予面压来进行络筒，由此卷绕密度降低，因此认为不使用送经装置来进行解舒的情况下，解舒张力升高，卷装变形，因此产生断丝。此外认为，在固相聚合前的络筒中，通过使锥形幅度经常摇动而破坏端面，端面形成为锥形部，直径变化，而难以以恒定的速度解舒，因此产生断丝。

比较例3：

尝试将通过与比较例2相同的方法(与专利文献2的实施例1相同的方法)得到的固相聚合后的卷装装配在送经辊(通过电动机驱动以恒定的转数送经)上，不通过调速辊，而利用与实施例1相同的方法进行洗涤、高温热处理、追油来进行卷取。但是，若通过高温热处理加热器，则卷取机的速度变动增大，即使为200m/分钟也产生断丝。认为由于卷取的张力传递到高温热处理器内的纤维，由此热处理张力过大而产生熔断。

如此通过与专利文献2的实施例1同样地用送经辊将固相聚合后的卷装送经，不能使解舒-洗涤-热处理连续地进行，不能得到纤维。

比较例4：

使用通过与比较例1相同的方法得到的解舒、洗涤后的固相聚合丝，不进行高温热处理来进行织造评价。纤维物性如表4所示，由于进行洗涤，耐磨损性比固相聚合丝低。在织造评价中，还未织1m即断丝，原纤维堆积变得显著，步骤通过性不良，所以中止评价。

如此不实施高温热处理、Tm1的半峰宽小于15℃的液晶聚酯纤维，耐磨损性差，高次步骤通过性、织造性差。

实施例2～4：

在此对纤维直径(纤度)、长丝数进行评价。

除了纺丝条件为表2记载的条件之外，通过与实施例1相同的方法进行熔融纺丝。而且，将在实施例4中吐出的长丝全部卷取。虽然在制丝性方面良好，但是由于在实施例2中产生1次断丝，再次进行导丝，此后未发现断丝。得到的纺丝纤维物性也如表2所示。

除了将其络筒的条件为表3记载的条件之外，通过与实施例1相同的方法进行固相聚合前络筒。接着，通过与实施例1相同的方法进行固相聚合。得到的固相聚合纤维物性如表3所示。

除了对其进行解舒、洗涤、高温热处理的条件为表4记载的条件之外，通过与实施例1相同的方法连续进行解舒-洗涤-高温热处理。实施例2中，丝从第1辊的离开变得不稳定，走行稳定性稍差，但是未产生断丝。得到的高温热处理后纤维物性如表4所示。

使用得到的纤维进行织造评价的结果如表4所示。实施例3、实施例4中，步骤通过性、织造性、织物品质优良。实施例2中，由于刚开始评价后断丝而导致停台，还发现原纤维的混入，但是后半段顺利进行。认为这是因为，由于耐磨损性稍差，在解舒-洗涤-高温热处理步骤中稍微有原纤维蓄积，在高温热处理后的卷装的外层部混入原纤维的堆积物。

实施例5～14：

在此对树脂组成进行评价。

除了使用在参考例2～11中得到的液晶聚酯、纺丝条件为表2所示的条件之外，通过与实施例1相同的方法进行熔融纺丝。实施例6、实施例7、实施例10中，虽然在纺丝中各产生1次断丝，但是再次导丝后，未产生断丝。得到的纺丝纤维物性如表2所示。

除了将其络筒的条件为表3记载的条件之外，通过与实施例1相同的方法进行固相聚合前络筒。进一步地，除了固相聚合的最终温度为表3记载的条件之外，通过与实施例1相同的方法进行固相聚合。得到的固相聚合纤维物性如表3所示。除了对其进行解舒、洗涤、高温热处理的条件为表4记载的条件之外，通过与实施例1相同的方法连续进行解舒-洗涤-高温热处理。实施例6、实施例7中，丝从第1辊的离开变得不稳定，各产生1次断丝。此外，实施例13、实施例14中，走行稳定性稍差，但是未产生断丝。得到的高温热处理后纤维物性如表4所示。

使用得到的纤维进行织造评价的结果如表4所示。实施例5中，步骤通过性、织造性、织物品质优良。实施例6～14中，由于刚开始评价后产生断丝而导致停台，还发现原纤维的混入，但是后半段顺利进行。认为这是因为，由于耐磨损性稍差，在解舒-洗涤-高温热处理步骤中稍微有原纤维蓄积，在高温热处理后的卷装的外层部混入原纤维的堆积物。实施例6、实施例7中，织造后在步骤中的导纱器上发现原纤维的堆积。此外，断丝所导致的停台、原纤维的混入也稍多。实施例6、实施例7由于耐磨损性更差，原纤维的产生量多，U%H的变动波形、外径测定的变动值稍微增大，因此步骤通过性、织造性、织物品质稍差。

实施例15、16：

在此对固相聚合前络筒中面压的影响进行评价。

除了络筒条件为表5记载的条件之外，通过与实施例3同样的方法，由与实施例3同样地得到的纺丝纤维卷装进行固相聚合前络筒，进而通过与实施例3相同的方法进行固相聚合。得到的固相聚合纤维物性如表5所示。

在与实施例3相同的条件下对其连续进行解舒-洗涤-高温热处理。实施例15、实施例16中，解舒性稍微不稳定，各产生1次断丝。得到的高温热处理后纤维物性如表6所示。

使用得到的纤维进行织造评价的结果如表6所示。实施例15、实施例16中，由于刚开始评价后产生断丝而导致停台，还发现原纤维的混入，但是后半段顺利进行。认为这是因为，由于固相聚合卷装的轻度的熔融粘着，在解舒时产生少量的原纤维，该原纤维蓄积，在高温热处理后的卷装的外层部混入原纤维的堆积物。而且，实施例15、实施例16中，织造后在步骤中的导纱器上发现原纤维的堆积，实施例16的结果稍差。实施例15、实施例16中，由于固相聚合前络筒的面压高，产生轻度的熔融粘着，而在解舒时产生少量的原纤维，因此U%H的变动波形、外径测定的变动值稍微增大，步骤通过性、织造性、织物品质稍差

比较例5：

除了固相聚合前络筒中的面压为500gf之外，通过与实施例15相同的方法，由与实施例3同样地得到的纺丝纤维卷装进行固相聚合前络筒，进而通过与实施例3相同的方法进行固相聚合。但是，得到的固相聚合丝卷装由于熔融粘着显著、产生断丝，因此不能解舒。

实施例17：

在此对油分附着量进行评价。

除了固相聚合前络筒中附着的油剂，为聚二甲基硅氧烷(东レ·ダウコーニング社制SH200)的浓度为2.5重量%的水乳液之外，通过与实施例3相同的方法，由与实施例3同样地得到的纺丝纤维卷装进行固相聚合前络筒，进而通过与实施例3相同的方法进行固相聚合。得到的固相聚合纤维物性如表5所示。由于降低油分的浓度，因此油分附着量降低。

在与实施例3相同的条件下，对其连续进行解舒-洗涤-高温热处理。实施例17中，解舒性变得稍微不稳定，产生1次断丝。得到的高温热处理后纤维物性如表6所示。

使用得到的纤维进行织造评价的结果也如表6所示。实施例17中，由于刚开始评价后产生断丝而导致停台，还发现原纤维的混入，但是后半段顺利进行。认为这是因为，由于固相聚合卷装的轻度的熔融粘着，在解舒时产生少量的原纤维，该原纤维蓄积，在高温热处理后的卷装的外层部混入原纤维的堆积物。实施例17中，由于油分的附着量少，因此产生轻度的熔融粘着，而在解舒时产生少量的原纤维，因此U%H的变动波形、外径测定的变动值稍微增大，步骤通过性、织造性、织物品质稍差。

[表5]

[表6]

接着，通过实施例18～21、比较例6～9对本发明的液晶聚酯纤维的制造法的最优实施方式进行说明。

实施例18：

使用参考例2中得到的液晶聚酯，进行160℃、12小时的真空干燥后，用大阪精机工作株式会社制φ15mm单轴挤出机(加热器温度290～340℃)熔融挤出，用齿轮泵计量的同时将聚合物供给到纺丝组件。此时从挤出机出口到纺丝组件的纺丝温度为345℃。在纺丝组件中，使用金属无纺布过滤器(渡边义一制作所社制LFW-10)过滤聚合物，从具有5个孔径为0.13mm、直管部长度为0.26mm的孔的喷嘴以吐出量3.0g/分钟(每单孔为0.6g/分钟)吐出聚合物。

吐出的聚合物通过40mm的保温区域后，通过环状冷却风从丝条的外侧进行冷却并固化，赋予聚醚类纺丝油剂，将5根长丝同时牵引到1200m/分钟的第1导丝辊上。此时的纺丝牵伸比为32。将其通过相同速度的第2导丝辊后，5根长丝中的4根用吸枪吸引，残留的一根通过张力臂用卷纬机(没有与卷取卷装接触的接触辊)卷取成纬纱管的形状。约100分钟的卷取时间中，未产生断丝，制丝性良好。得到的纤维的物性为：纤度5.0dtex、强度5.9cN/dtex、伸长率1.2%、弹性模量514cN/dtex。

沿纵向(对于纤维旋转方向垂直方向)由该纺丝纤维卷装将纤维解舒，不使用调速辊，而使用速度恒定的卷取机(神津制作所社制SSP-MV8P型精密卷绕机(接触长度200mm、卷绕数8.7))，在100m/分钟、面压50gf下进行络筒。此时，使用聚二甲基硅氧烷(PDMS、东レ·ダウコーニング社制SH200)为5.0重量%的水乳液作为熔融粘着防止剂，在卷取机前使用绉纹加工的不锈钢辊将该熔融粘着防止剂赋予纤维。而且，熔融粘着防止剂附着量为3.0重量%。此外，对于络筒的芯材，使用将凯夫拉尔(Kevlar)毡(单位面积重量280g/m²、厚度1.5mm)卷在不锈钢制的开孔筒管上而成的芯材，络筒时的张力为0.05cN/dtex，卷绕量为2万m。进一步地，卷装形态为锥角为45°的锥形端卷。如此卷绕而成的卷装的卷绕密度为0.08g/cm³。

在密闭型烘箱中，将其用约30分钟从室温升温至240℃，在240℃下保持 3小时后，以4℃/小时升温至295℃，进而在295℃下保持15小时的条件下进行固相聚合。而且，对于氛围气体，以25NL/分钟供给除湿氮气，从排气口排气以使内部不会加压。得到的纤维的熔点Tm1为335℃。

接着，将固相聚合卷装安装在自由旋转的装置上，在横向(纤维旋转方向)上将纤维解舒的同时，使进行了解舒的纤维通过浴长100 cm(接触长度100 cm)、加满40℃洗涤液的水槽除去熔融粘着防止剂，通过压空进行控水后，在200m/分钟的纳尔逊方式的第1辊上绕6周，连续地使用狭缝宽5.6 mm、长度1000mm的槽形加热器，不与加热器接触地使纤维走行的同时，在480℃(Tm1+145℃)下进行热处理后，在距加热器出口10mm的位置，通过喷嘴直径1mmφ的陶瓷制给油导纱器，以0.1cc/分钟的流量从纤维的下侧供给含有1重量%以脂肪酸酯作为主体的油剂成分的水乳液，进行接触、强制冷却。洗涤液为含有0.1重量%非离子·阴离子类表面活性剂(三洋化成社制グランアップUS-30)的水。然后，在201m/分钟的纳尔逊方式的第2辊上绕6周丝后，用卷取机(神津制作所社制ET型调速卷取机)卷取。油剂附着量为1.1重量%，熔融粘着防止剂的除去率为61%。此外，纤度为5.0dtex，强度为15.8cN/dtex，伸长率为2.7%，弹性模量为876cN/dtex。

得到的纤维的制造条件及评价结果如表7所示。对得到的纤维进行弯曲耐磨损性评价后可知，表现出非常优异的性质。

[表7]

比较例6：

直至固相聚合与实施例18同样地进行，然后，将得到的固相聚合卷装安装在自由旋转的装置上，在横向(纤维旋转方向)上将纤维解舒的同时，在200m/分钟的纳尔逊方式的辊上绕6周丝后，用卷取机(神津制作所社制ET型调速卷取机)卷取。进一步地，将进行了卷取的纤维同样地在横向上解舒的同时，与实施例18同样地通过40℃的水槽，在200m/分钟的纳尔逊方式的第1辊上绕6周后，连续地在480℃下进行热处理后，进行强制冷却，在201m/分钟的纳尔逊方式的第2辊上绕6周丝后，用卷取机(神津制作所社制ET型调速卷取机)卷取。得到的纤维的特性如表7所示。

比较例6中由于进行固相聚合后的卷取，因此原纤维数多，此外在产生浮渣方面为差的结果。

实施例19：

直至固相聚合与实施例18同样地进行，然后，将得到的固相聚合卷装安装在自由旋转的装置上，在横向(纤维旋转方向)上将纤维解舒的同时，不经过实施例18的洗涤步骤而在200m/分钟的纳尔逊方式的第1辊上绕6周后，连续地进行与实施例18相同的热处理、强制冷却。然后，在201m/分钟的纳尔逊方式的第2辊上绕6周丝后，用卷取机(神津制作所社制ET型调速卷取机)卷取。得到的纤维的特性如表7所示。实施例19中由于未进行洗涤，在产生浮渣方面为稍差的结果。

比较例7：

在实施例18中不使用第1辊，通过40℃的水槽、热处理加热器、强制冷却装置，在201m/分钟的纳尔逊方式的第2辊上绕6周丝后，用卷取机(神津制作所社制ET型调速卷取机)卷取。但是，数分钟内产生断丝。

比较例8：

直至热处理、通过强制冷却装置的步骤与实施例18同样地对液晶聚酯纤维进行处理，不使用第2辊，而用卷取机(神津制作所社制ET型调速卷取机)卷取。但是，数分钟内产生断丝。

比较例9：

除了热处理温度为385℃(Tm1+50℃)之外，与实施例18同样地得到液晶聚酯纤维。得到的纤维的特性如表7所示。

比较例9中，由于热处理温度低，结果得到的纤维的弯曲耐磨损性差。

实施例20：

除了热处理温度为415℃(Tm1+80℃)之外，与实施例18同样地得到液晶聚酯纤维。得到的纤维的特性如表7所示。

实施例20中，由于热处理温度高，得到优异的弯曲耐磨损性的纤维。

实施例21：

除了不进行纺丝卷取后的熔融粘着防止剂的赋予之外，与实施例18同样地进行固相聚合。然后，与实施例18同样地进行解舒、熔融粘着防止剂的除去、热处理，但是在第1辊速度为200m/分钟时，由于卷装的熔融粘着而产生断丝。将第1辊的速度降低至50m/分钟后，解舒中未产生断丝，进一步将热处理温度降低至460℃进行热处理，绕在50m/分钟的第2辊上后，用卷取机进行卷取。得到的纤维的特性如表7所示。

实施例21中，由于在固相聚合前未赋予熔融粘着防止剂，因此油分附着量少，在解舒中产生断丝，解舒速度降低为50m/分钟，结果生产性稍低。

产业实用性

本发明的液晶聚酯纤维以及液晶聚酯单丝特别是可以用于作为高网眼织物的过滤器、丝网纱用途中。

Claims (8)

1.液晶聚酯纤维，其特征在于，在差示热量测定中，从50℃以20℃/分钟的升温条件测定时观测到的吸热峰(Tm1)的半峰宽为15℃以上，聚苯乙烯换算重均分子量为25.0万～200.0万，利用乌斯特均匀度试验仪得到的半惰性图质量波形中的变动波形小于10%，

该液晶聚酯纤维为通过将液晶聚酯纤维形成卷装，进行固相聚合，由该卷装将进行了固相聚合的液晶聚酯纤维解舒的同时不暂时卷取而连续进行热处理的液晶聚酯纤维的制造方法制造的。

2.如权利要求1所述的液晶聚酯纤维，其特征在于为单丝。

3.卷装，其特征在于，权利要求1或2所述的液晶聚酯纤维连续卷15万m以上。

4.印刷用丝网纱，其包含权利要求1或2所述的液晶聚酯纤维。

5.过滤器用网眼织物，其包含权利要求1或2所述的液晶聚酯纤维。

6.如权利要求1所述的液晶聚酯纤维的制造方法，其为将液晶聚酯纤维形成卷装，进行固相聚合，由该卷装将进行了固相聚合的液晶聚酯纤维解舒的同时不暂时卷取而连续进行热处理的液晶聚酯纤维的制造方法，其特征在于，使该热处理的温度为固相聚合后的液晶聚酯纤维的吸热峰温度(Tm1)+60℃以上，同时热处理前后的该纤维的速度分别通过第1辊和第2辊控制，热处理时的拉伸率小于10％。

7.如权利要求6所述的液晶聚酯纤维的制造方法，其特征在于，在固相聚合前在液晶聚酯纤维上附着熔融粘着防止剂，并且由所述卷装将进行了固相聚合的液晶聚酯纤维解舒的同时在所述第1辊之前除去该熔融粘着防止剂。

8.如权利要求6或7所述的液晶聚酯纤维的制造方法，其特征在于，在将用于固相聚合的液晶聚酯纤维形成卷装时，以50gf～400gf的接触压进行卷取。