JPH03260114A - 溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維の製造方法 - Google Patents
溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、全芳香族系ポリマーから成る高弾性率繊維の
製造方法に関するものであり、産業用資材分野に有益な
高強力、高弾性率繊維を提供するものである。
製造方法に関するものであり、産業用資材分野に有益な
高強力、高弾性率繊維を提供するものである。
［従来の技術］
異方性溶融物を形成し得るポリエステルを紡糸し、延伸
することなしに無緊張下で熱処理を行い強度を向上させ
る方法は特開昭５５−２０００８号公報で公知である。
することなしに無緊張下で熱処理を行い強度を向上させ
る方法は特開昭５５−２０００８号公報で公知である。
特開昭６３−１９６７１６号公報には全芳香族ポリエス
テル繊維を融点より２０℃低い温度以下の温度で切断伸
度の２０〜９０％延伸し熱処理して高弾性繊維とするこ
とが記載されている。
テル繊維を融点より２０℃低い温度以下の温度で切断伸
度の２０〜９０％延伸し熱処理して高弾性繊維とするこ
とが記載されている。
特開平１−２５０４１０号公報には熱処理した全芳香族
ポリエステル繊維を流れ温度以下の温度で切断伸度の５
％以上延伸し、高弾性繊維とすることが記載されている
。
ポリエステル繊維を流れ温度以下の温度で切断伸度の５
％以上延伸し、高弾性繊維とすることが記載されている
。
［本発明が解決しようとしている課題］異方性溶融物を
形成するポリマーから得られる繊維は、高強力と高弾性
率を示し、耐熱性、耐薬品性等にも優れた性能を示すこ
とから、近年工業的にも非常に注目をあびている。
形成するポリマーから得られる繊維は、高強力と高弾性
率を示し、耐熱性、耐薬品性等にも優れた性能を示すこ
とから、近年工業的にも非常に注目をあびている。
しかし、高強力糸を得るためには高温で長時間の熱処理
を必要とするため、無緊張状態でボビンに巻いたり、ネ
ット上で処理する方法がと与れ、そのため熱処理による
強度の増大は認め与れるが、弾性率の向上はほとんどな
かつに。
を必要とするため、無緊張状態でボビンに巻いたり、ネ
ット上で処理する方法がと与れ、そのため熱処理による
強度の増大は認め与れるが、弾性率の向上はほとんどな
かつに。
また、高率の延伸により弾性率を向上させる方法では毛
羽等が発生し均質な糸を得ることは困難であった。
羽等が発生し均質な糸を得ることは困難であった。
［課題を解決するための手段］
本発明は実質的に延伸されていない溶融異方性ポリマー
よりなる繊維を、該繊維のガラス転位点以上流れ温度以
下の温度で、１ｇ／ｄ以上の緊張状態で熱処理すること
を特徴とする溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維
の製造方法である。
よりなる繊維を、該繊維のガラス転位点以上流れ温度以
下の温度で、１ｇ／ｄ以上の緊張状態で熱処理すること
を特徴とする溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維
の製造方法である。
本発明に言う異方性ポリマーとは、芳香族ジオール、芳
香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸等より
得られるポリマーであり、溶融相において光学的異方性
を示すものである。このような特性は、ホットステージ
にのせｔこ試料を窒素雰囲気下で昇温加勢し、その透過
光を観察することにより容易に認定することが出来る。
香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸等より
得られるポリマーであり、溶融相において光学的異方性
を示すものである。このような特性は、ホットステージ
にのせｔこ試料を窒素雰囲気下で昇温加勢し、その透過
光を観察することにより容易に認定することが出来る。
本発明に使用される異方性溶融物の好ましい例は、下記
反復成分の２〜４種の組合せからせなるものである。
反復成分の２〜４種の組合せからせなるものである。
Ｃ１％Ｂｒ又はＣ１１，である）
本発明の効果が最も顕著に発揮されるのは、の系、およ
び ｆｏ→！トＣす ［＋］〇 ＋Ｏバ争◇トＯ＋ ・・・・・ ［ＩＶ］の系で
あり、特に［ＩＩ］のナフトエ酸成分が３〜５０モル％
含まれている芳香族ポリマーである。
び ｆｏ→！トＣす ［＋］〇 ＋Ｏバ争◇トＯ＋ ・・・・・ ［ＩＶ］の系で
あり、特に［ＩＩ］のナフトエ酸成分が３〜５０モル％
含まれている芳香族ポリマーである。
このような溶融異方性ポリマーから繊維を形成すること
は公知の溶融紡糸技術により得与れ、例えば特開昭５０
−４３２２３号、特開昭５０〜１５７６１９号、特開昭
５０−１５１１１６９５号、特開昭５４−７７６９１号
等に記載されいる方法によって得られるが、本発明者ら
の検討結果では、ポリマーの流れ温度より１０℃以上高
い温度（かつ溶融液晶を形成している温度範囲内）で、
剪断速度が１０’ｓｅｃ′□１以上となるようノズルか
ら吐出し紡糸することが好ましい。この条件をはずれる
と、分子の配向が不十分なため、本発明の熱処理法で、
目的の高強力、高弾性が得られなくなることがある。
は公知の溶融紡糸技術により得与れ、例えば特開昭５０
−４３２２３号、特開昭５０〜１５７６１９号、特開昭
５０−１５１１１６９５号、特開昭５４−７７６９１号
等に記載されいる方法によって得られるが、本発明者ら
の検討結果では、ポリマーの流れ温度より１０℃以上高
い温度（かつ溶融液晶を形成している温度範囲内）で、
剪断速度が１０’ｓｅｃ′□１以上となるようノズルか
ら吐出し紡糸することが好ましい。この条件をはずれる
と、分子の配向が不十分なため、本発明の熱処理法で、
目的の高強力、高弾性が得られなくなることがある。
本発明Ｊ二言う剪断速度（γ）とは、ノズル径をｒ（ｃ
ｍ）、単孔当りのポリマー吐出量をＱ （ｃ＋ｅ”／
５ｅｃ）とするとき で計算される。
ｍ）、単孔当りのポリマー吐出量をＱ （ｃ＋ｅ”／
５ｅｃ）とするとき で計算される。
本発明に使用される好ましい紡糸した繊維（原糸）は、
単繊維が１〜１００，０００デニールで、強度が１〜２
０ｇ／ｄのものであり、実質的に延伸されていない繊維
である。
単繊維が１〜１００，０００デニールで、強度が１〜２
０ｇ／ｄのものであり、実質的に延伸されていない繊維
である。
例えば、熱処理前に切断伸度の２０％以上延伸した場合
は毛羽等が発生し、均質な繊維が得られない。
は毛羽等が発生し、均質な繊維が得られない。
本発明に言う、ガラス転位温度（Ｔｇ）とは、レオパイ
ブロン（オリエンチック製ＤＤＶ−Ｉ［Ｉ−ＥＰ）によ
る損失正接（ｔａｇδ）の主分散（αａ）のピーク温度
である。
ブロン（オリエンチック製ＤＤＶ−Ｉ［Ｉ−ＥＰ）によ
る損失正接（ｔａｇδ）の主分散（αａ）のピーク温度
である。
本発明に言う流れ温度（ＴＭ）測定に用い乙方法を以下
に述べる。
に述べる。
ＤＳＣ（例えば、Ｍｅｔｔｌｅｒ社製、Ｔ Ａ ３００
０）装置に、サンプルを１０〜２０Ｂとり、アルミ製パ
ンへ封入した後、キャリアーガスとしてＮ、を１００
ｃ ｃ ／＃・流し、昇温速度２０℃／分で測定し、吸
熱ピークの位置の示す温度で示される。ポリマーの種類
によっては、１ ｓｔ Ｒｕｎで、明確な吸熱ピークが
現われない場合もある。しかる場合は、５０℃／分の昇
温速度で、予想される融点より５０℃高い温度で３分程
度加熱して完全に溶融した後８０℃／分で５０℃まで冷
却し、しかる後２０℃／分の昇温速度で測定するとよい
。
０）装置に、サンプルを１０〜２０Ｂとり、アルミ製パ
ンへ封入した後、キャリアーガスとしてＮ、を１００
ｃ ｃ ／＃・流し、昇温速度２０℃／分で測定し、吸
熱ピークの位置の示す温度で示される。ポリマーの種類
によっては、１ ｓｔ Ｒｕｎで、明確な吸熱ピークが
現われない場合もある。しかる場合は、５０℃／分の昇
温速度で、予想される融点より５０℃高い温度で３分程
度加熱して完全に溶融した後８０℃／分で５０℃まで冷
却し、しかる後２０℃／分の昇温速度で測定するとよい
。
紡糸されたフィラメントは、ボビンに巻かれた状態から
、固定式あるいは回転するクリールスタンドより引出さ
れ、熱処理機に入る。
、固定式あるいは回転するクリールスタンドより引出さ
れ、熱処理機に入る。
熱処理の温度は、７ｇ以上、７Ｍ以下の温度雰囲気で行
う必要がある。熱処理初期には、単繊維間の膠着が起り
やすいのと時間の経過と共にＴＭも上昇するので、熱処
理温度は、逐次高くすることが好ましい。
う必要がある。熱処理初期には、単繊維間の膠着が起り
やすいのと時間の経過と共にＴＭも上昇するので、熱処
理温度は、逐次高くすることが好ましい。
加熱媒体としては、熱風、熱ローラ、熱プレート等いず
れも可能である。
れも可能である。
気体は、窒素、アルゴン等の不活性ガス、あるいは、窒
素と酸素、炭酸ガス等の混合気体、および空気等が用い
られる。用いる気体は露点が一２０℃以下であることが
好ましい。
素と酸素、炭酸ガス等の混合気体、および空気等が用い
られる。用いる気体は露点が一２０℃以下であることが
好ましい。
処理温度は繊維を形成するポリマーの流れ温度以下ガラ
ス転移点以上、好ましくは流れ温度（ＴＭ）以下、Ｔ
Ｍ −４０℃以上で行うことが実際的である。一般に流
れ温度は、熱処理と供に高くなっていく場合が多い。又
、流れ温度近くでは、繊維間の膠着がおこりやすい。従
って好ましい温度条件は、（Ｔ Ｍ −３０）〜（ＴＭ
−２０）’Ｃで、流れ温度の上昇に連れて、処理温度も
上げていくことである。
ス転移点以上、好ましくは流れ温度（ＴＭ）以下、Ｔ
Ｍ −４０℃以上で行うことが実際的である。一般に流
れ温度は、熱処理と供に高くなっていく場合が多い。又
、流れ温度近くでは、繊維間の膠着がおこりやすい。従
って好ましい温度条件は、（Ｔ Ｍ −３０）〜（ＴＭ
−２０）’Ｃで、流れ温度の上昇に連れて、処理温度も
上げていくことである。
熱処理炉を通過する糸は、主熱処理部分に於いて、ヤー
ンが１ｇ／ｄ以上の緊張状態（ヤーン張力として）にあ
ることが必須の条件であり、例えばローラ間あるいはガ
イドとローラ間を連続的に通過させることにより行なわ
れる。好ましい張力としては、２〜９ｇ／ｄの範囲であ
る。より好ましくは延伸率を０．５％以下とすることが
良い。最も好ましいのは実質上延伸されないことが良い
。
ンが１ｇ／ｄ以上の緊張状態（ヤーン張力として）にあ
ることが必須の条件であり、例えばローラ間あるいはガ
イドとローラ間を連続的に通過させることにより行なわ
れる。好ましい張力としては、２〜９ｇ／ｄの範囲であ
る。より好ましくは延伸率を０．５％以下とすることが
良い。最も好ましいのは実質上延伸されないことが良い
。
すなわち本発明は緊張状態（熱処理で配向が緩和しない
状ＬＭ）で連続的に熱処理することにより、緊張状態で
固相重合が行なわれ分子量が大きくなるため、実質的に
毛羽等が発生がなく、弾性率が２０％以上向上した均質
な糸を得ることが出来る。
状ＬＭ）で連続的に熱処理することにより、緊張状態で
固相重合が行なわれ分子量が大きくなるため、実質的に
毛羽等が発生がなく、弾性率が２０％以上向上した均質
な糸を得ることが出来る。
以下実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明
は、これにより限定されるものではない。
は、これにより限定されるものではない。
［実施例］
ｐ−オキシベンゾイル成分７０ａｏ＆％、及び６才キシ
−２ナフトイル成分３０鵬ｏ１２％の組成から成る芳香
族ポリエステルを得た。
−２ナフトイル成分３０鵬ｏ１２％の組成から成る芳香
族ポリエステルを得た。
このポリマーの流れ温度ＴＭは２７６℃、対数粘度ｒ）
ｉｎｈは６．２０ｄ＆／ｇであった。ｒ） ｉｎｈの
測定は、試料をペンタフルオロフェノールに０．１重量
％溶解しく６０〜８０℃）、６０℃の恒温槽中で、ウツ
ベローデ型粘度計を用い測定し、 で求めた。
ｉｎｈは６．２０ｄ＆／ｇであった。ｒ） ｉｎｈの
測定は、試料をペンタフルオロフェノールに０．１重量
％溶解しく６０〜８０℃）、６０℃の恒温槽中で、ウツ
ベローデ型粘度計を用い測定し、 で求めた。
このポリマーを２軸混練型押出機でベントより１０Ｔｏ
ｒｒに減圧し、持込空気と発生ガスの除却を行った後、
ギヤポンプにて計量１３０ｃｃ／ ｓｉｎの吐出量で紡
糸頭に導き、サンド層、金属細線からなるフィルター（
ナスロン１０μ）で濾過したのち３１５℃で紡糸した。
ｒｒに減圧し、持込空気と発生ガスの除却を行った後、
ギヤポンプにて計量１３０ｃｃ／ ｓｉｎの吐出量で紡
糸頭に導き、サンド層、金属細線からなるフィルター（
ナスロン１０μ）で濾過したのち３１５℃で紡糸した。
ノズルは、０．１■φｘ ４００Ｈで巻取速度は、１０
００ｍ／ ＠ｉｎでおこなった。剪断速度すは、５５．
２００ｓｅｃ−’である。
００ｍ／ ＠ｉｎでおこなった。剪断速度すは、５５．
２００ｓｅｃ−’である。
このものの繊維性能は、
ヤーンデニール（Ｄ Ｒ）−１５０５ｄｒ強
度（Ｄ Ｔ ）＝ １１．８ ｇ／ ｄ
伸 度 （％ ）＝ ２Ｊ
％弾 性 率（ＹＭ）＝ ５６５ ８
／ｄであった。
度（Ｄ Ｔ ）＝ １１．８ ｇ／ ｄ
伸 度 （％ ）＝ ２Ｊ
％弾 性 率（ＹＭ）＝ ５６５ ８
／ｄであった。
この紡糸原糸をＡ、Ｂ、Ｃの３つの温度ゾーンからなる
熱処理炉を下記の条件で１ｍ／ｗｉｎの速度で連続的に
通し熱処理した。
熱処理炉を下記の条件で１ｍ／ｗｉｎの速度で連続的に
通し熱処理した。
８ ２７０ ２
２〜３雰囲気は各ゾーンとも窒素中であり、糸張力
は、ローラ間に装備したダンサ−ローラーにより掛けら
れた。
２〜３雰囲気は各ゾーンとも窒素中であり、糸張力
は、ローラ間に装備したダンサ−ローラーにより掛けら
れた。
得られた熱処理系の物性を下記に示す。
Ｄ Ｒ＝ １４９０ ｄｒ
Ｄ Ｔ ＝ ２５．９ ｇ／ｄ
ＤＥ＝ ２．８％
ＹＭ＝ ８０１ ｇ／ｄ
弾性率のアップ率は４１．８％であった。
デニールの変動率か０．５％、強度変動率が１．７％と
非常に均質性に優れた繊維が得られた。
非常に均質性に優れた繊維が得られた。
［比較例１］
無緊張状態で穴空ボビンに約２ｋｇのヤーンを巻き、実
施例と同じ温度条件で窒素ガスを流し処理した。得られ
た繊維の平均物性は Ｄ Ｒ＝ １５０１ ｄｒ Ｄ Ｔ ＝ ２２．７ ｇ／ｄ ＤＥ＝ ：１．２ ％ ＹＭ＝ ５８０ ｇ／ｄ であり強度変動率は５．３％とバラツキが多く弾性率の
向上はわずか２．７％であった。
施例と同じ温度条件で窒素ガスを流し処理した。得られ
た繊維の平均物性は Ｄ Ｒ＝ １５０１ ｄｒ Ｄ Ｔ ＝ ２２．７ ｇ／ｄ ＤＥ＝ ：１．２ ％ ＹＭ＝ ５８０ ｇ／ｄ であり強度変動率は５．３％とバラツキが多く弾性率の
向上はわずか２．７％であった。
Ｅ比較例２〕
実施例と同じ熱処理機で、糸張力がＯ−０，５ｇ／ｄこ
なるようにダンサローラを調節し、同条件で処理した。
なるようにダンサローラを調節し、同条件で処理した。
得られた繊維の物性は
Ｄ Ｒ−１４９７ｄｒ
Ｄ Ｔ ＝ ２４．７ ｇ／ｄ
ＤＥ＝ ３．７％
ｙＭ＝ ５９３ ｇ／ｄ
であり、弾性率のアップは５％でめった。
Claims (1)
- 実質的に延伸されていない溶融異方性ポリマーよりなる
繊維を、該繊維のガラス転移点以上流れ温度以下の温度
で、かつ１ｇ／ｄ以上の緊張状態で熱処理することを特
徴とする溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5740290A JPH03260114A (ja) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | 溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5740290A JPH03260114A (ja) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | 溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03260114A true JPH03260114A (ja) | 1991-11-20 |
Family
ID=13054646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5740290A Pending JPH03260114A (ja) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | 溶融異方性ポリマーからなる高弾性率繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03260114A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006342458A (ja) * | 2005-06-09 | 2006-12-21 | Toray Ind Inc | 液晶性樹脂繊維からなる不織布 |
| WO2010103986A1 (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-16 | 東レ株式会社 | 液晶ポリエステル繊維およびその製造方法 |
| JP2010209495A (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-24 | Toray Ind Inc | 液晶ポリエステル繊維の製造方法 |
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