CN102336889A - 一种双酚s酚醛环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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林欣
程珏
张军营
田振宇
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Abstract

一种双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法，属于高分子化合物领域，特别涉及双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法。本文所提出的双酚S酚醛环氧树脂的结构式如(I)所示；制备方法是(1)在0℃～80℃，将摩尔量为1∶2～20的双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷混合，其中双酚S酚醛树脂用溶剂溶解。滴加碱类物质，碱与双酚S酚醛树脂质量比为2～10∶1，并且碱类催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5～50h后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6～8为止，得到双酚S酚醛环氧树脂。本发明的优点是：原料成本低，方法简单，产物耐温性较好，有一定的粘接能力，性能优异。

Description

一种双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子化合物领域，特别涉及酚醛环氧树脂及其制备方法。
背景技术
双酚S酚醛环氧树脂是一种新型环氧树脂，由于引入了-SO2-极性基团，所以比传统的苯酚酚醛树脂的耐温性提高了很多，而且也比双酚-A环氧树脂有更好的挠曲、抗压强度和热稳定性其玻璃化温度较相同固化条件的双酚-A.环氧树脂体系高40℃以上。双酚S酚醛树脂，它既有酚醛树脂的特性，也有环氧树脂粘接性强的特点，由于引入-SO2-，其拥有优良的耐温性，是一种新型的高性能树脂。
本发明通过双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷为原料，以碱作为催化剂，以一步沉淀法直接合成了双酚S酚醛环氧树脂。其合成方法操作简单，原材料便宜，得到的双酚S酚醛环氧树脂性能优异，能够得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法。
本发明所提出的双酚S环氧树脂，结构式为(I)所示。
Figure BSA00000524536800021
制备本发明所提出的双酚S酚醛环氧树脂的方法，包括合成和后处理的过程，其特征在于：所述的合成步骤是(1)在0℃～80℃，将摩尔量为1∶2～20的双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷混合，其中双酚S酚醛树脂用溶剂溶解。滴加碱类物质，碱与双酚S酚醛树脂质量比为2-10∶1，并且催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5～50h后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值至6～8，得到双酚S酚醛环氧树脂。
本发明是以碱作为催化剂，一步法合成，产物为双酚S酚醛环氧树脂。本发明优点是用一步法合成了双酚S环氧树脂，其工艺简单，用醇类作为溶剂，在无水的情况下，减少了副反应的发生，这种双酚S酚醛环氧树脂化学稳定性好，热稳定性好，有很好的粘结性能，其应用广泛。
具体实施方式：
实施例一
本发明的制备方法是将12.5g双酚S酚醛树脂用37.5g的无水乙醇溶解，加入50g的环氧氯丙烷，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取2g的氢氧化钠，用25g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在1.5h之内滴完，滴完再反应4.5h。
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为7-8为止；加入四氢呋喃，进一步洗涤产物，再加入去离子水，洗去四氢呋喃；干燥产物，得到双酚S酚醛环氧树脂。
实施例二
本发明的制备方法是将25g双酚S酚醛树脂用75g的无水乙醇溶解，加入100g的环氧氯丙烷，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取4g的氢氧化钠，用50g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在2h之内滴完，滴完再反应4h。
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为7-8为止；加入四氢呋喃，进一步洗涤产物，再加入去离子水，洗去四氢呋喃；干燥产物，得到双酚S酚醛环氧树脂。
实施例三
本发明的制备方法是将12.5g双酚S酚醛树脂用35g的无水甲醇溶解，加入50g的环氧氯丙烷，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取2g的氢氧化钠，用20g的无水甲醇将前者溶解，作为滴加液，在1.5h之内滴完，滴完再反应4.5h。
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为7-8为止；加入四氢呋喃，进一步洗涤产物，再加入去离子水，洗去四氢呋喃；干燥产物，得到双酚S酚醛环氧树脂。
实施例四
本发明的制备方法是将50g双酚S酚醛树脂用150g的无水乙醇溶解，加入200g的环氧氯丙烷，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，称取14.5g的有机氢氧化铵，用50g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在2.5h之内滴完，滴完再反应3.5h。
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为7-8为止；加入四氢呋喃，进一步洗涤产物，再加入去离子水，洗去四氢呋喃；干燥产物，得到双酚S酚醛环氧树脂。

Claims (4)

1.一种双酚S酚醛环氧树脂，其特征在于：是具有如结构式(I)所示的双酚S酚醛环氧树脂。
Figure FSA00000524536700011
2.根据权利要求1所述的双酚S酚醛环氧树脂的制备方法，包括合成和后处理的过程，其特征在于：所述的合成步骤是(1)在0℃～80℃，将摩尔量为1∶2～20的双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷混合，其中双酚S酚醛树脂用溶剂溶解。滴加碱类物质，碱与双酚S酚醛树脂质量比为2-10∶1，并且催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5～50h后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值至6～8，得到双酚S酚醛环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的双酚S酚醛环氧树脂的制备方法，其特征步骤是加入溶剂的质量为双酚S酚醛树脂的300％，所用的溶剂是指甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、二氧六环、酮(丙酮、丁酮、环己酮等)、芳烃(苯、甲苯、二甲苯)、氯代烃、二甲基甲酰胺、亚砜等极性溶剂中的一种或几种。
4.根据权利2或3所述的制备方法，其特征在于所述碱性催化剂指氢氧化锂、氢氧化钠，氢氧化钾、氨水、氢氧化铵、有机氢氧化铵、有机氢氧化膦、复合碱等有机无机碱中的一种或几种。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109912780A (zh) * 2017-12-13 2019-06-21 深圳市百安百科技有限公司 一种低粘度耐热环氧树脂的制备方法

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CN101450936A (zh) * 2009-01-09 2009-06-10 宜兴市江南药用化工厂 萘酚酚醛环氧树脂及其制备方法

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