CN102336889A - 一种双酚s酚醛环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法,属于高分子化合物领域,特别涉及双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法。本文所提出的双酚S酚醛环氧树脂的结构式如(I)所示;制备方法是(1)在0℃~80℃,将摩尔量为1∶2~20的双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷混合,其中双酚S酚醛树脂用溶剂溶解。滴加碱类物质,碱与双酚S酚醛树脂质量比为2~10∶1,并且碱类催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5~50h后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值为6~8为止,得到双酚S酚醛环氧树脂。本发明的优点是:原料成本低,方法简单,产物耐温性较好,有一定的粘接能力,性能优异。
Description
技术领域
本发明属于高分子化合物领域,特别涉及酚醛环氧树脂及其制备方法。
背景技术
双酚S酚醛环氧树脂是一种新型环氧树脂,由于引入了-SO2-极性基团,所以比传统的苯酚酚醛树脂的耐温性提高了很多,而且也比双酚-A环氧树脂有更好的挠曲、抗压强度和热稳定性其玻璃化温度较相同固化条件的双酚-A.环氧树脂体系高40℃以上。双酚S酚醛树脂,它既有酚醛树脂的特性,也有环氧树脂粘接性强的特点,由于引入-SO2-,其拥有优良的耐温性,是一种新型的高性能树脂。
本发明通过双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷为原料,以碱作为催化剂,以一步沉淀法直接合成了双酚S酚醛环氧树脂。其合成方法操作简单,原材料便宜,得到的双酚S酚醛环氧树脂性能优异,能够得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双酚S酚醛环氧树脂及其制备方法。
本发明所提出的双酚S环氧树脂,结构式为(I)所示。
制备本发明所提出的双酚S酚醛环氧树脂的方法,包括合成和后处理的过程,其特征在于:所述的合成步骤是(1)在0℃~80℃,将摩尔量为1∶2~20的双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷混合,其中双酚S酚醛树脂用溶剂溶解。滴加碱类物质,碱与双酚S酚醛树脂质量比为2-10∶1,并且催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5~50h后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值至6~8,得到双酚S酚醛环氧树脂。
本发明是以碱作为催化剂,一步法合成,产物为双酚S酚醛环氧树脂。本发明优点是用一步法合成了双酚S环氧树脂,其工艺简单,用醇类作为溶剂,在无水的情况下,减少了副反应的发生,这种双酚S酚醛环氧树脂化学稳定性好,热稳定性好,有很好的粘结性能,其应用广泛。
具体实施方式:
实施例一
本发明的制备方法是将12.5g双酚S酚醛树脂用37.5g的无水乙醇溶解,加入50g的环氧氯丙烷,在四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取2g的氢氧化钠,用25g的无水乙醇将前者溶解,作为滴加液,在1.5h之内滴完,滴完再反应4.5h。
反应完成后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值为7-8为止;加入四氢呋喃,进一步洗涤产物,再加入去离子水,洗去四氢呋喃;干燥产物,得到双酚S酚醛环氧树脂。
实施例二
本发明的制备方法是将25g双酚S酚醛树脂用75g的无水乙醇溶解,加入100g的环氧氯丙烷,在四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取4g的氢氧化钠,用50g的无水乙醇将前者溶解,作为滴加液,在2h之内滴完,滴完再反应4h。
反应完成后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值为7-8为止;加入四氢呋喃,进一步洗涤产物,再加入去离子水,洗去四氢呋喃;干燥产物,得到双酚S酚醛环氧树脂。
实施例三
本发明的制备方法是将12.5g双酚S酚醛树脂用35g的无水甲醇溶解,加入50g的环氧氯丙烷,在四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取2g的氢氧化钠,用20g的无水甲醇将前者溶解,作为滴加液,在1.5h之内滴完,滴完再反应4.5h。
反应完成后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值为7-8为止;加入四氢呋喃,进一步洗涤产物,再加入去离子水,洗去四氢呋喃;干燥产物,得到双酚S酚醛环氧树脂。
实施例四
本发明的制备方法是将50g双酚S酚醛树脂用150g的无水乙醇溶解,加入200g的环氧氯丙烷,在四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取14.5g的有机氢氧化铵,用50g的无水乙醇将前者溶解,作为滴加液,在2.5h之内滴完,滴完再反应3.5h。
反应完成后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值为7-8为止;加入四氢呋喃,进一步洗涤产物,再加入去离子水,洗去四氢呋喃;干燥产物,得到双酚S酚醛环氧树脂。
Claims (4)
2.根据权利要求1所述的双酚S酚醛环氧树脂的制备方法,包括合成和后处理的过程,其特征在于:所述的合成步骤是(1)在0℃~80℃,将摩尔量为1∶2~20的双酚S酚醛树脂和环氧氯丙烷混合,其中双酚S酚醛树脂用溶剂溶解。滴加碱类物质,碱与双酚S酚醛树脂质量比为2-10∶1,并且催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5~50h后,过滤得到固体,加入去离子水反复洗涤产物,使洗涤液的pH值至6~8,得到双酚S酚醛环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的双酚S酚醛环氧树脂的制备方法,其特征步骤是加入溶剂的质量为双酚S酚醛树脂的300%,所用的溶剂是指甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、二氧六环、酮(丙酮、丁酮、环己酮等)、芳烃(苯、甲苯、二甲苯)、氯代烃、二甲基甲酰胺、亚砜等极性溶剂中的一种或几种。
4.根据权利2或3所述的制备方法,其特征在于所述碱性催化剂指氢氧化锂、氢氧化钠,氢氧化钾、氨水、氢氧化铵、有机氢氧化铵、有机氢氧化膦、复合碱等有机无机碱中的一种或几种。
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CN109912780A (zh) * | 2017-12-13 | 2019-06-21 | 深圳市百安百科技有限公司 | 一种低粘度耐热环氧树脂的制备方法 |
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CN101177478A (zh) * | 2006-11-09 | 2008-05-14 | 西北工业大学 | 线型双酚f酚醛环氧树脂及其制备方法 |
CN101450936A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-10 | 宜兴市江南药用化工厂 | 萘酚酚醛环氧树脂及其制备方法 |
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