CN102304216A - 沉淀法制备双酚s环氧树脂 - Google Patents

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林欣
张军营
程珏
张汇萌
于恒
尚子阳
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Abstract

一种双酚S环氧树脂及其制备方法，属于高分子化合物领域，特别涉及双酚S环氧树脂及其制备方法。本文所提出的双酚S环氧树脂的结构式如(I)所示；制备方法是(1)在0℃～80℃，将摩尔比为1∶2～20的双酚S和环氧氯丙烷混合，其中双酚S用溶剂溶解。滴加碱类物质，碱与双酚S摩尔比的1～3∶1，并且碱类催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5-50h后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6～8为止，得到双酚S环氧树脂。本发明的优点是：原料成本低，方法简单，制得的双酚S环氧树脂纯度高，有较好的耐高温性，性能优异。

Description

沉淀法制备双酚S环氧树脂
技术领域
本发明属于高分子化合物领域，特别涉及环氧树脂及其制备方法。 
背景技术
双酚S环氧树脂是一种新型环氧树脂，由于引入了-SO2-极性基团，所以比传统的双酚-A环氧树脂有更好的挠曲、抗压强度和热稳定性。其玻璃化温度较相同固化条件的双酚-A环氧树脂体系高40℃以上。随着高分子材料应用的迅速扩大，对双酚S环氧树脂也有越来越多的研究。Rainer E，Udo G，Heinrich H W等以两步法合成了双酚S环氧树脂，工艺复杂，需要进行多次实验，增加了实验工作量。Sykora V，Spacek V.J.Appl他们合成的双酚S环氧树脂，其环氧值低，影响了双酚S粘接性能的应用。 
本发明是以碱作为催化剂，以一步沉淀法直接合成了双酚S环氧树脂。本发明优点是用一步法合成了双酚S环氧树脂，其工艺简单，用醇类作为溶剂，在无水的情况下，所得的产品纯度高杂质少，环氧值高，这种双酚S环氧树脂化学稳定性好，热稳定性好，有很好的粘结性能，能够得到广泛的应用。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种双酚S环氧树脂及其制备方法。 
本发明所提出的双酚S环氧树脂，结构式为(I)所示。 
Figure BSA00000524537200021
制备本发明所提出的双酚S环氧树脂的方法，包括合成和后处理的过程，其特征在于： 
(1)在在装有冷凝管、温度计的三口烧瓶中将摩尔量为1∶2～20的双酚S和环氧氯丙烷混合，其中双酚S用溶剂溶解。 
(2)控制反应温度在0℃～80℃，滴加碱类物质，碱与双酚S摩尔比的1～3∶1，并且用溶剂溶解。 
(3)反应0.5～50h后，减压过滤得到固体 
(4)加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的PH值至6～8，得到双酚S环氧树脂。 
其中，步骤(1)中双酚S与环氧氯丙烷的优选摩尔比为1∶10。 
步骤(2)中优选的反应温度在40℃ 
步骤(2)中优选的碱类物质为氢氧化钠 
步骤(2)中优选的碱与双酚S的摩尔比为2∶1 
步骤(3)中优选的反应时间为6h 
本发明所制备的双酚S环氧树脂为纯白色固体，环氧值为......采用红外光谱法表征其结构，红外谱图如图1所示。 
由产物的红外谱图，我们可以看出各基团所对应的峰如表1所示 
表1红外谱图上各个波数所对应的基团 
Figure BSA00000524537200031
具体实施方式
实施例1 
本发明的制备方法是将50g双酚S用92g的无水乙醇溶解，加入185g的环氧氯丙烷，在三口烧瓶中混合搅拌均匀，称取16.5g的氢氧化钠，用165g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在2h之内滴完，滴完再反应4h。 
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6-8为止，得到双酚S环氧树脂。 
实施例2 
本发明的制备方法是将50g双酚S用92g的无水乙醇溶解，加入370g的环氧氯丙烷，在三口烧瓶中混合搅拌均匀，称取16.5g的氢氧化钠，用165g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在2h之内滴完，滴完再反应4h。 
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6-8为止，得到双酚S环氧树脂。 
实施例三 
本发明的制备方法是将50g双酚S用64g的无水甲醇溶解，加入185g的环氧氯丙烷，在三口烧瓶中混合搅拌均匀，称取16.5g的氢氧化钠，用165g的无水甲醇将前者溶解，作为滴加液，在2h之内滴完，滴完再反应4h。 
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6-8为止，得到双酚S环氧树脂。 
实施例四 
本发明的制备方法是将50g双酚S用92g的无水乙醇溶解，加入185g的环氧氯丙烷，在三口烧瓶中混合搅拌均匀，称取30g的有机氢氧化铵，用330g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在2h之内滴完，滴完再反应4h。 
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6-8为止，得到双酚S环氧树脂。 
实施例五 
本发明的制备方法是将50g双酚S用92g的无水乙醇溶解，加入 185g的环氧氯丙烷，在三口烧瓶中混合搅拌均匀，称取16.5g的氢氧化钠，用165g的无水乙醇将前者溶解，作为滴加液，在3h之内滴完，滴完再反应5h。 
反应完成后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值为6-8为止，得到双酚S环氧树脂。 

Claims (4)

1.一种双酚S环氧树脂，其特征在于：是具有如结构式(I)所示的双酚S环氧树脂。
Figure FSA00000524537100011
2.一种双酚S环氧树脂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在0℃～80℃，将摩尔量为1∶2～20的双酚S和环氧氯丙烷混合，其中双酚S用溶剂溶解。滴加碱类物质，碱与双酚S摩尔比的1～3∶1，并且催化剂用溶剂溶解。(2)反应0.5～50h后，过滤得到固体，加入去离子水反复洗涤产物，使洗涤液的pH值至6～8，得到双酚S环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的双酚S环氧树脂的制备方法，其特征步骤是加入溶剂与双酚S的摩尔比为10∶1，所用的溶剂是指甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、氯代烃等极性溶剂中的一种或几种。
4.根据权利1或2所述的制备方法，其特征在于所述碱性催化剂指氢氧化锂、氢氧化钠，氢氧化钾、氨水、氢氧化铵、有机氢氧化铵、有机氢氧化膦、复合碱等有机无机碱中的一种或几种。
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