CN1594389A - 一种一步加碱反应合成低分子双酚a环氧树脂的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种一步加碱反应合成低分子双酚A环氧树脂的工艺，其特征是将双酚A、环氧氯丙烷、碱和极性溶剂混合，加热，维持温度50～120℃，反应1～5小时，反应结束后减压蒸馏出极性溶剂、水和过量的环氧氯丙烷，再加入常用溶剂，搅拌均匀后过滤脱盐，滤液经蒸馏脱去溶剂和残余的环氧氯丙烷。本发明的优点是：一步加碱反应，不需用相转移催化剂，不需水洗脱盐，无废水排放，工序短、产品纯度高、黏度小、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂，特别是涉及一种低分子双酚A环氧树脂的合成工艺。
背景技术
低分子双酚A环氧树脂是合成系列多聚双酚A环氧树脂的基础，其质量和成本将影响其下游产品的合成开发。现有的低分子双酚A环氧树脂合成工艺是将双酚A溶于环氧氯丙烷中，加入相转移催化剂，慢慢加入NaOH水溶液，维持一定温度反应数小时后减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，再加入常用溶剂(如甲苯等)，升至一定温度，滴加NaOH水溶液进行第二阶段反应，反应结束后水洗脱盐、过滤、脱水，再脱去溶剂得低分子双酚A环氧树脂。上述生产工艺复杂，反应是在有水和环氧氯丙烷的混合相中进行，必须使用相转移催化剂，工序长，成本高，反应生成的盐难以去除，水洗脱盐产生大量污水还会造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步加碱反应合成低分子双酚A环氧树脂的工艺，它能克服现有技术的上述不足。
一种一步加碱反应合成低分子双酚A环氧树脂的工艺，其特征是将双酚A、环氧氯丙烷、碱和极性溶剂混合，加热，维持温度50～120℃，反应1-5小时，反应结束后减压蒸馏出极性溶剂、水和过量的环氧氯丙烷，再加入常用溶剂，搅拌均匀后过滤脱盐，滤液经蒸馏脱去溶剂和残余的环氧氯丙烷。
本发明的优点是：一步加碱反应，不需用相转移催化剂，不需水洗脱盐，无废水排放，工序短、产品纯度高、黏度小、成本低。
具体实施方式
在反应瓶内加入双酚A1.0摩尔、环氧氯丙烷10摩尔、NaOH2.0摩尔、甲醇4.0摩尔，搅拌、加热至50℃，维持反应1小时，反应结束后减压蒸馏出甲醇、水和过量的环氧氯丙烷，再加入甲苯500克，搅拌均匀后过滤脱盐，滤液经蒸馏脱去甲苯和残余的环氧氯丙烷即得低分子双酚A环氧树脂。也可以在反应结束后先过滤脱盐，滤液经蒸馏脱去甲醇、水和过量的环氧氯丙烷，再加入甲苯，蒸馏出甲苯和残余的环氧氯丙烷。
本实施例中的甲苯可改用二甲苯、甲乙酮或甲基异丁酮。
本发明所用的双酚A、环氧氯丙烷、碱、极性溶剂的摩尔比例范围为1∶3～20∶1.5～6.0∶1～10；所述的极性溶剂为含碳数在6以下的醇、酮、环醚、腈、酰胺或亚砜；所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3，或它们的水溶液。
Claims (5)
1、一种一步加碱反应合成低分子双酚A环氧树脂的工艺，其特征是将双酚A、环氧氯丙烷、碱和极性溶剂混合，加热，维持温度50～120℃，反应1～5小时，反应结束后减压蒸馏出极性溶剂、水和过量的环氧氯丙烷，再加入常用溶剂，搅拌均匀后过滤脱盐，滤液经蒸馏脱去溶剂和残余的环氧氯丙烷；
2、如权利要求1所述的工艺，其特征是所述的极性溶剂为含碳数在6以下的醇、酮、环醚、腈、酰胺或亚砜；
3、如权利要求1所述的工艺，其特征是所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3或它们的水溶液；
4、如权利要求1所述的工艺，其特征是所述的双酚A、环氧氯丙烷、碱和极性溶剂的摩尔比例范围为：1∶3～20∶1.5～6.0∶1～10；
5、如权利要求1所述的工艺，也可以在所述反应结束后先过滤脱盐，滤液经蒸馏脱去极性溶剂、水和过量的环氧氯丙烷，再加入常用溶剂，蒸馏出溶剂和残余的环氧氯丙烷。
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