CN103131401A - 一种实心低密度水泥浆减轻剂及其制备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种实心低密度水泥浆减轻剂的合成及实心低密度水泥浆的制备方法。该实心减轻剂是由改性树脂XK、硅藻土、活性二氧化硅、三乙醇胺等组成。实心低密度水泥浆是由G级高抗硫油井水泥、实心减轻剂、分散剂、降失水剂、缓凝剂、胶结剂水组成。该实心低密度水泥浆体系，以颗粒级配，相间结合等原理使得水泥石结构密实，解决了漂珠水泥体系、泡沫水泥体系在高压下不能保持原有密度、流变性差以及失水量大的问题，同时复合材料与水泥的紧密结合保证了密度在1.30-1.50g/m³的水泥石90℃下两天能达到15MPa及以上强度。

Description

一种实心低密度水泥浆减轻剂及其制备

技术领域

本发明涉及油田钻井完井领域所用的一种水泥减轻剂以及其水泥浆体系，特别是一种实心低密度水泥浆体系。 

背景技术

随着油气田勘探开发的不断深入，各种复杂情况出现，对固井技术提出了更多要求。特别是井深变化大、井径不规则、循环易漏失等因素都极易造成地下压力层系复杂。同时，为保护环境，实行全井封固，封固段长。常规水泥浆体系容易对低压易漏失层和长封固段层造成伤害，主要是由于其密度较高、失水量偏大、体系早期强度低、稠化时间过长等问题，使得其最终降低了油气产能，影响油气田的开发。 

对于低压地层、多漏失地层、老油区固井常用低密度水泥固井注水泥以提高固井质量，减少安全隐患并降低储层污染。目前，常用的低密度水泥浆体系有漂珠体系、泡沫体系和玻珠体系，其各有一定的应用局限。如漂珠低密度水泥浆体系的缺点,①不能承受20MPa以上的压力，否则会造成漂珠破裂或渗水，并提高水泥浆密度。②漂珠的破裂或渗水改变了水泥浆流变性、可泵性，导致施工性能与实验室实验结果极大不符，不能根据实验室研究来控制注水泥施工技术。泡沫低密度水泥浆体系的缺点，①需要大量的设备和负责的工艺技术，如指挥仪表车、液氮车造成施工成本增加。②由于注氮体积是根据井下压力和泡沫水泥液柱压力平衡并仅靠仪表来操作，水泥浆性能稳定性差，造成固井质量下降。③如果采用化学产氮法，则产气量不够稳定，造成液柱密度不均匀，性能不稳定。目前采用进口的玻珠（如3M）可以承受更高压力（60MPa），水泥浆性能较为稳定，但进口玻珠每吨达10万元以上价格很难接受，并且一但遇到深井（井底压力>60MPa）水泥浆性能亦有变化，国产玻璃漂珠由于吸水性、壳体强度均不理想。 

发明内容

本发明的目的是提供一种适用油井水泥的实心低密度减轻剂及实心低密度水泥浆体系配方，以解决水泥浆体系容易对低压易漏失层和长封固段层造成伤害的问题。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：（1）研究出一种质轻，颗粒小，比表面积大，较高强度，并能吸收大量的水降低水泥浆密度的有机树脂作为低密度水泥浆的主要减轻剂；（2）通过胶结剂，改善颗粒表面附和作用，将有机物与无机物表面有效的连结起来，起到“桥接”的作用，使水泥体系成为一个有机体，整体提高水泥石的抗压强度等性能。本发 明所制备的实心低密度减轻材料主要由树脂XK、硅藻土、活性二氧化硅、三乙醇胺组成。实心低密度水泥浆体系由G级高抗硫油井水泥、实心减轻剂、分散剂、降失水剂、缓凝剂、胶结剂、水组成。 

本发明的实心低密度减轻剂及实心低密度水泥浆体系具有以下几个方面的优异性能： 

（1）本发明的实心低密度水泥浆体系相比漂珠低密度水泥体系有无破损、无渗水，使得施工更为安全，更易掌控等优点； 

（2）本发明的实心低密度减轻剂价格只占国外漂珠低价格的30%，在国内处于领先。 

（3）本发明的固井水泥浆体系与常用的水泥外加剂配伍性好，水泥浆性能优良容易调节。 

附图说明

附图1是漂珠低密度水泥石在40MPa压力下造成的漂珠孔洞示意图 

附图2是漂珠低密度水泥石在40MPa压力下造成的漂珠裂缝示意图 

附图3是实心低密度水泥石在40MPa压力下的紧密表面5000倍示意图 

附图4是实心低密度水泥石在40MPa压力下的紧密表面10000倍示意图 

具体实施方式

实施例1，实心低密度减轻剂的制备方法 

将配方量的双酚A和环氧氯丙烷在80℃下搅拌溶解,然后降温至50℃,加入苯酚接着滴加30%的NaOH。碱滴加完后保温反应一段时间，然后减压回收未反应的环氧氯丙烷。接着再次降温到50℃,滴加15%的NaOH,加完后保温反应。反应完毕，加入苯，升温溶解，然后静置水洗，上层的树脂苯溶液真空吸入脱水釜,残液再加苯萃取一次，弃去下层盐水溶液，萃取液仍吸入脱水釜。最后蒸出苯，得到清澈透明的改性树脂XK。将改性树脂XK与固化剂三乙醇胺、填料活性SiO₂、硅藻土进行调胶、固化，固化物粉碎过筛既得实心低密度水泥浆减轻剂。 

实施例2，实心低密度减轻剂评价方法 

水泥浆密度的测定：分别在40MPa高压下稠化30min和常压稠化30min下两种情况对水泥浆进行密度测定，将实心低密度水泥浆与漂珠低密度水泥浆进行对比。方法按照GB/T191392003(油井水泥试验方法)第6条进行 

抗压强度及抗折强度的测定：制备好的实心低密度水泥浆在90℃下养护24h、48h，测定水泥石的抗压强度，与漂珠低密度水泥石进行对比。方法按照GB/T191392003(油井水泥试验方法)第7条进行 

实施例3，用嘉华G级水泥配制出的实心低密度水泥浆体系 

该实心低密度水泥浆组分及配比按重量份如下：嘉华G级高抗硫油井水泥1000份、实心 减轻剂450份(350份、250份)、分散剂（SXY）15份、降失水剂（SZ1-2）25份、缓凝剂（SN-3）1份、胶结剂10份、水2300份，按上述比例将外掺料实心减轻剂、分散剂、降失水剂与水泥按要求比例混合，缓凝剂、胶结剂与水按要求比例混合，再将干灰和液体混拌均匀，制得水泥浆，水泥浆的密度和水泥石的抗压强度、抗折强度及界面胶结强度试验结果如下： 

表1低密度水泥浆的性能测试 

注：4#为漂珠水泥浆体系 

由表1可知，实心低密度水泥浆体系和漂珠水泥浆体系在常压下均能保证预期密度。在高压下由于漂珠被挤压破裂，水进入到漂珠中导致水泥浆密度上升，而实心低密度水泥浆能够保持密度不变。由此说明该实心低密度水泥浆体系的减轻材料能够承受一定压力。 

表2水泥石的抗压强度及抗折强度对比 

注：编号配方与表1中水泥浆编号对应，水泥石均在90℃下养护 

由表2可知，相同密度的实心低密度水泥浆与漂珠低密度水泥浆的抗压强度相当，由此说明了该实心低密度水泥浆减轻剂与水泥在胶结剂的作用下结合紧密，水泥石整体抗压强度高。 

Claims (3)

1.一种实心低密度水泥浆减轻剂，其组成特点是：该剂由树脂XK，硅藻土，活性二氧化硅粉末和三乙醇胺组成，各组成的重量百分比及颗粒度为： 

树脂XK  65～70%，粒度0.1～0.2mm； 

硅藻土  10～15%，粒度小于20μm； 

活性二氧化硅粉末  1～1.5%，粒度小于15μm； 

三乙醇胺  15～20%。 

2.根据权利要求1所述树脂XK原料比例和制备方法，其特征是：原料双酚A与环氧氯丙烷比为1：3。制备方法在80℃密闭条件下以NaOH作为催化剂让双酚A和环氧氯丙烷缩聚一次性生成所需产物。 

3.根据权利要求1所述实心低密度水泥浆减轻剂组成的水泥浆配方，其特征是：在水泥浆中加入该剂25～45%，羟乙基纤维素降失水剂1.0～1.5%，磺酸盐分散剂0.6～1.2%，有机磷酸盐缓凝剂0.1～0.3%，胶结剂1.2～1.5%即可配出本实心低密度水泥浆体系。 

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