CN106753295A - 一种低密度水泥浆用活性减轻材料 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低密度水泥浆用活性减轻材料，属油井水泥用外掺料领域。本发明是将一定量的双酚F型环氧树脂在大于80℃条件下加热至流动状态，在搅拌条件下加入0.5%~2%偶联剂，15%~30%活性材料，搅拌至均匀分散后，最后加入10%~25%固化剂，在90℃条件下固化2h，冷却，粉碎，过筛（200目），即可得到活性减轻材料。本发明制备的活性减轻材料质轻，价廉，抗压抗剪切并且具有一定活性，可配制综合性能良好，密度为1.25～1.5g/cm³的低密度水泥浆体系。

Description

一种低密度水泥浆用活性减轻材料

技术领域

本发明涉及一种低密度水泥浆用活性减轻材料，属油井水泥用外掺料领域。

背景技术

低密度水泥浆是为适应多种复杂固井而开发的一类特殊水泥浆体系，主要应用于：易漏失地层和低压力梯度地层固井，封固气井或地层中含有严重腐蚀性水或气的油井，超深井固井，欠平衡钻井配套固井。针对这些情况应用低密度水泥浆体系主要能降低水泥浆柱的静压力，防止水泥浆漏失和储层污染，保护油气层还能保护套管免遭腐蚀，在较低的泵压下获得较好的固井质量。

减轻材料作为低密度水泥浆的重要外掺料，主要用来调节水泥浆密度，以降低固井作业中的环空液柱压力，防止压漏薄弱地层，提高固井质量。调研发现国内外常用的减轻材料多为漂珠和玻璃微珠。然而长期固井实践表明，漂珠由于其自身材料特性的限制，由其配制的低密度水泥浆主要存在以下两个问题。其一，由于漂珠自身密度小（0.7g/cm³），与水泥密度相比相差悬殊，极易上浮，使得浆体稳定性难以控制。其二，漂珠薄弱的壁层，使得其机械剪切性和耐压性较差，因此，在拌浆的高剪切作用下或井底高压条件下，漂珠可能破碎或者破裂，导致其有效含量降低，大量水渗入球体，引起水泥浆密度急剧上升，同时在固井的过程中也会带来巨大的风险，诸如压漏井壁、闪凝等施工事故，因此，该体系一般用于浅井作业。玻璃微珠尽管可以克服漂珠体系的不足，但由于玻璃微珠价格昂贵，由其配制的低密度水泥浆体系成本较高，限制了其大规模应用。

因此，亟需开发一种比微珠价廉，不存在漂珠水泥体系缺陷且性能接近或者优于漂珠的新型减轻材料来设计低密度水泥浆。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种低密度水泥浆用活性减轻材料及其制备方法，该减轻材料质轻，价廉，抗压抗剪切并且具有一定活性，可配制综合性能良好，密度为1.25～1.5g/cm³的低密度水泥浆体系。

本发明的技术方案是：

一种低密度水泥浆用活性减轻材料，其特征在于:它由下述重量份的原料制成：

双酚F型环氧树脂 100份

偶联剂 0.5—2份

活性填料 15—30份

固化剂 10—25份

所述的活性材料由矿渣和超细粉煤灰混合制成；其中矿渣和超细粉煤灰的质量比为2:1。

所述的固化剂为异佛尔酮二胺。

所述的偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷 。

上述低密度水泥浆用活性减轻材料的制备方法包含以下步骤：

1）、称取设定量双酚F型环氧树脂，将其加热至80—90℃，

2）、 在双酚F型环氧树脂中，搅拌条件下加入偶联剂，并充分搅拌15～20min，随后缓慢加入活性填料，并搅拌均匀，

3）、活性填料搅拌均匀后加入固化剂，然后在90℃以上条件下固化2h，待冷却，得，低密度水泥浆用活性减轻材料固化物，

4）、将上述低密度水泥浆用活性减轻材料固化物粉碎，过200目筛，得，低密度水泥浆用活性减轻材料成品。

为表明本发明制备的产品性能，对其进行了活性减轻材料的抗剪切性及抗压性检测，其结果如下：

1、抗剪切性

分别以漂珠和本发明制备的产品为减轻剂，设计了密度为1.25g/cm³低密度水泥浆，依据中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》，在不同剪切速率下（4000r/min，8000r/min，12000r/min）拌浆，剪切时间为50s，配浆结束后进行水泥浆密度测试，结果见表1。

由表1看出，活性减轻材料低密度水泥浆在不同剪切速率下，其密度基本不变，显示了良好的抗剪切性。而剪切速率对漂珠低密度水泥浆体系密度的影响较大，且剪切速率越大，水泥浆密度变化越显著，这是由于在高剪切速率下，更多的漂珠被打碎，漂珠的有效体积大大减少，从而水泥浆密度增加明显。

2、抗压性

分别以漂珠和本发明制备的产品为减轻剂，设计了密度为1.25g/cm³低密度水泥浆，依据API规范10，配浆搅拌速度为4000r/min，搅拌时间为50s，配浆结束后测水泥浆密度。然后，将上述水泥浆在增压稠化仪中进行增压（20MPa，40MPa，60MPa）养护，养护时间为90min，养护结束后再进行水泥浆密度测试，结果见表2。

由表2，活性减轻材料低密度水泥浆在不同养护压力下，其密度保持不变，显示了良好的抗压性。而漂珠低密度水泥浆体系密度的随着氧化压力的升高呈现增加趋势，这是由于漂珠的承压能力较差，漂珠被压裂，其壁面渗透率增加，浆体中的水通过漂珠表面的裂缝渗入其内部，引起水泥浆密度增加。

本发明的有益效果在于：

（1）、本发明的减轻材料为有机树脂复合材料，有机树脂自身密度较小（≈1g/cm³），因此赋予材料质轻的特性；（2）相对于空心漂珠而言，该材料为“实心”，在水泥浆中具有良好的抗剪切性和抗压性能，克服了漂珠易碎不耐压的缺陷；（3）活性填料粉煤灰和矿渣的加入赋予减轻材料一定活性，由于矿渣和粉煤灰均具有火山灰特性，并且两者的组成、形态及反应机制互补，可与水泥的水化产物氢氧化钙反应生成有利于水泥石抗压强度发展的物质，有助于低密度水泥浆早期强度的发展。

附图说明

图1为本发明制备的产品红外图谱。

具体实施方式

实施例1：

称取100g双酚F型环氧树脂，在90℃条件下加热至流动性良好，在不断搅拌条件下加入0.5gKH550，充分搅拌15min，随后缓慢加入15g矿渣和粉煤灰混合物（矿渣10g，粉煤灰5g），搅拌至分散均匀，最后加入10g异佛尔酮二胺，在90℃条件下固化2h，待冷却后，将上述固化产物粉碎，过200目筛，即可得到活性减轻材料，其红外谱图见图1。

实施例2：

称取100g双酚F型环氧树脂，在90℃条件下加热至流动性良好，在不断搅拌条件下加入2gKH550，充分搅拌20min，随后缓慢加入30g矿渣和粉煤灰混合物（矿渣20g，粉煤灰10g），搅拌至分散均匀，最后加入25g异佛尔酮二胺，在95℃条件下固化2h，待冷却后，将上述固化产物粉碎，过200目筛，即可得到活性减轻材料。

实施例3：

称取100g双酚F型环氧树脂，在80℃条件下加热至流动性良好，在不断搅拌条件下加入1.5gKH550，充分搅拌20min，随后缓慢加入24g矿渣和粉煤灰混合物（矿渣16g，粉煤灰8g），搅拌至分散均匀，最后加入18g异佛尔酮二胺，在95℃条件下固化2h，待冷却后，将上述固化产物粉碎，过200目筛，即可得到活性减轻材料。

实施例4：

称取100g双酚F型环氧树脂，在85℃条件下加热至流动性良好，在不断搅拌条件下加入1.2gKH550，充分搅拌20min，随后缓慢加入18g矿渣和粉煤灰混合物（矿渣12g，粉煤灰6g），搅拌至分散均匀，最后加入20g异佛尔酮二胺，在95℃条件下固化2h，待冷却后，将上述固化产物粉碎，过200目筛，即可得到活性减轻材料。

Claims (1)

1.一种低密度水泥浆用活性减轻材料，其特征在于:它由下述重量份的原料制成：

双酚F型环氧树脂 100份

偶联剂 0.5—2份

活性填料 15—30份

固化剂 10—25份

所述的活性材料由矿渣和超细粉煤灰混合制成；其中矿渣和超细粉煤灰的质量比为2:1；

所述的固化剂为异佛尔酮二胺；

所述的偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；

上述低密度水泥浆用活性减轻材料的制备方法包含以下步骤：

1）、称取设定量双酚F型环氧树脂，将其加热至80—90℃，

2）、在双酚F型环氧树脂中，搅拌条件下加入偶联剂，并充分搅拌15～20min，随后缓慢加入活性填料，并搅拌均匀，

3）、活性填料搅拌均匀后加入固化剂，然后在90℃以上条件下固化2h，待冷却，得，低密度水泥浆用活性减轻材料固化物，

4）、将上述低密度水泥浆用活性减轻材料固化物粉碎，过200目筛，得，低密度水泥浆用活性减轻材料成品。