CN102290239B - 陶瓷电子元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种陶瓷电子元件的制造方法，以克服如果水分浸入到了陶瓷电子元件所具有的空隙部分中的话，则电绝缘性及寿命特性即陶瓷电子元件的可靠性降低这样的课题。为了防止水分浸入到空隙部分，使用疏水处理剂至少对陶瓷电子元件(1)的元件主体(2)赋予疏水性。此时，使用以超临界CO2流体这样的超临界流体为溶剂溶解后的疏水处理剂，至少对元件主体(2)赋予疏水性。优选在赋予疏水性之后，去除元件主体(2)的外表面上的疏水处理剂。作为疏水处理剂，适宜使用硅烷偶联剂。

Description

陶瓷电子元件的制造方法
技术领域
本发明涉及陶瓷电子元件的制造方法，特别是涉及具备为了防止水分浸入到陶瓷电子元件的内部，而对元件主体赋予疏水性的工序的陶瓷电子元件的制造方法。
背景技术
在陶瓷电子元件中，如果其空隙部分浸入了水分，就会造成电绝缘性及寿命特性的恶化。这种水分的浸入，容易发生在例如为了形成外部端子电极所实施的电镀处理的时候，或者在高湿度环境下使用的时候。特别是，在具备有层叠构造的元件主体的层叠型陶瓷电子元件的情况下，水分很容易通过在内部电极和陶瓷层的界面所形成的缝隙而浸入。这种情况下，为了与内部电极电连接，在元件主体的外表面上形成有外部端子电极，即便是在内部电极和陶瓷层的界面被外部端子电极覆盖的状态下，水分也可由各种空隙或缝隙浸入。特别是，在外部端子电极仅通过电镀而形成的情况下，水分就更容易浸入。
作为防止如上述那样的水分浸入的方法，在很多专利文献中都提到赋予疏水处理剂(也可称为“防水处理剂”)的方法。
例如，在日本专利第3304798号公报(专利文献1)及日本专利第3444291号公报(专利文献2)所记载的技术中，在外部电极上实施电镀处理之前，通过在陶瓷素体表面、外部电极表面形成疏水膜，来防止水分的浸入。此外，在专利文献1及2所记载的内容中，上述疏水膜，是在大气压下或者真空减压下，通过将形成有外部电极的陶瓷素体浸渍在疏水处理剂中而形成的。
另一方面，在日本专利第4167360号公报(专利文献3)所记载的技术中，在外部电极上实施电镀处理之后，通过在外部端子电极的表面及内部多孔部分，浸渗拥有疏水性的构材，来防止水分的浸入。在这里，在向多孔部分浸渗具有疏水性的构材的浸渗工序中，在真空减压下，将电镀处理完后的芯片(chip)浸渍在具有疏水性的构材中。另外，在专利文献3所记载的内容中，为了不损坏外观及焊料湿润性，从外部端子电极的表面去除具有疏水性的构材。
如上所述，在专利文献1～3所记载的技术中，在大气压下或者真空减压下浸渗疏水处理剂。但是，仅仅在大气压下或者真空减压下进行的浸渗，对于细小的空隙或深部，就存在不能充分浸透疏水处理剂，造成疏水(防水)效果不充分，引起可靠性降低的情况。
另外，如专利文献1及2记载的技术，在陶瓷素体表面及外部电极表面形成疏水膜之后，在不实施去除疏水膜的工序的情况下，如若疏水处理剂的疏水能力过高，则在其后的电镀处理中，可能会发生电镀薄膜的析出不良或粘合不良等缺陷。但是，相反地，若重视抑制电镀处理中的上述缺陷而降低所使用的疏水处理剂的疏水能力的话，则不能充分地获得本来的防止水分浸入的效果。由于这些因素，在应用专利文献1及2所记载的技术的情况下，在疏水处理剂的选定及浸渗处理条件方面受很大制约。
另一方面，如专利文献3记载的技术，在浸渗具有疏水性的构材之后，实施去除其的工序的情况下，如果去除不充分的话，则外观及软钎焊性(soldering)会产生缺陷，相反地，如果去除过量，则不能充分获得本来的防止水分浸入的效果。由于这些因素，在应用专利文献3所记载的技术的情况下，在具有疏水性的构材的选定及浸渗处理条件方面受很大限制，并且在去除条件方面也受很大制约。
【专利文献1】日本专利第3304798号公报
【专利文献2】日本专利第3444291号公报
【专利文献3】日本专利第4167360号公报
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可以解决上述问题点的陶瓷电子元件的制造方法。
本发明适用于如下的陶瓷电子元件的制造方法，包括：准备由陶瓷构成的元件主体的工序；在元件主体的外表面上形成外部端子电极的工序；和使用疏水处理剂至少对元件主体赋予疏水性的工序，为了解决上述技术课题，其特征在于，在上述赋予疏水性的工序中，实施使用以超临界流体为溶剂溶解后的疏水处理剂至少对元件主体赋予疏水性的工序。
还有，在本发明中，实施上述赋予疏水性的工序的时间点并没有特别限定。也就是说，本发明的范围既包括在形成外部端子电极的工序之前及之后的任意时间点实施，还包括在形成外部端子电极的工序中包含例如煅烧(或者硬化)工序及电镀工序这样的多个工序的情况下，在形成外部端子电极的工序的途中的时间点实施。另外，赋予疏水性的工序也可多次实施。
另外，作为超临界流体，优选使用公知的CO2超临界流体。
本发明所涉及的制造方法，优选适用于具备有如下层叠构造的元件主体的陶瓷电子元件：包括层叠的多个陶瓷层和沿陶瓷层之间的指定的界面所形成的多个内部电极，且内部电极的各一部分露出。在这种情况下，形成外部端子电极的工序包括：以与内部电极电连接的方式在元件主体的外表面上形成外部端子电极的工序。
在本发明中所使用的超临界流体，具有高扩散性，也就是说其具有优良的浸透性，并且还具有很高的溶解性。因此，在超临界流体中所溶解的疏水处理剂，可以很容易地浸透到纳米级的细微空隙或深部。
因此，根据本发明，可使疏水处理剂充分地浸透到陶瓷电子元件中存在的纳米级的细微空隙或深部。其结果，在陶瓷电子元件中，得到了充分的疏水(防水)效果，据此，可提高电绝缘性及寿命特性即陶瓷电子元件的可靠性。
在本发明中，若还包括在赋予疏水性的工序之后，至少去除在元件主体的外表面上的疏水处理剂的工序，则可以抑制由疏水处理剂导致的对软钎焊性或焊料湿润性的阻碍。另外，尽管如此，但因为疏水处理剂不仅存在于表面还浸渗到深部，所以仍能保持充分的疏水(防水)效果。因此，即便采用具有较强的疏水能力的疏水处理剂也没有问题。
在本发明中，在形成外部端子电极的工序包括形成电镀膜的工序的情况下，若形成电镀膜的工序是在赋予疏水性的工序之后实施的话，通过疏水处理剂可以有效地抑制电镀液浸入到元件主体。
在上述优选实施方式中，若在赋予疏水性的工序之后且在形成电镀膜的工序之前，实施至少去除在应该形成电镀膜的面上的疏水处理剂的工序的话，即使使用了具有较强的疏水能力的疏水处理剂，也很难会发生电镀膜附着不上的现象。
在本发明中，若赋予疏水性的工序是在形成外部端子电极的工序之前实施的，也就是在元件主体上没有形成任何电极的状态下实施的话，可使疏水处理剂很容易地浸透到元件主体的更深处。
应用本发明所涉及的制造方法的陶瓷电子元件，若是具备有前述那样的层叠构造的元件主体的话，则因疏水处理剂浸透到了陶瓷层和内部电极的界面，可抑制水分浸入到元件主体的内部，可提升电绝缘性及寿命特性即可靠性。
在上述情况下，如前述那样，若赋予疏水性的工序在形成外部端子电极的工序之前实施的话，则疏水处理剂很容易地浸透到陶瓷层和内部电极的界面，即使是内部电极间的陶瓷层的厚度非常薄的层叠型陶瓷电子元件，也可以获得充分的电绝缘性及寿命特性即较高的可靠性。
在本发明中，若疏水处理剂包含硅烷偶联剂，则因为硅烷偶联剂同时拥有有机官能团和水解性基团双方，所以通过在陶瓷表面和金属部的氧化薄膜表面双方进行脱水缩合，可使其发挥出疏水性。
附图说明
图1是表示根据本发明的一个实施方式的制造方法所制造出的层叠型的陶瓷电子元件1的剖面图。
符号说明：
1-陶瓷电子元件；2-元件主体；3、4-内部电极；5-陶瓷层；6、7-端面；8、9-外部端子电极；10-第1电极层；11-第2电极层；12-第3电极层。
具体实施方式
参照图1，陶瓷电子元件1具备有层叠构造的元件主体2。元件主体2，在其内部形成有多个内部电极3及4。更详细地说，元件主体2具备有：层叠的多个陶瓷层5和沿陶瓷层5之间的界面所形成的多个层状内部电极3及4。
在陶瓷电子元件1构成层叠陶瓷电容器时，陶瓷层5是由电介质陶瓷构成的。另外，陶瓷电子元件1，也可以构成其他器件如电感器、热敏电阻、压电元件等。因此，按照陶瓷电子元件1的功能，陶瓷层5除了由电介质陶瓷构成外，也可以由磁性体陶瓷、半导体陶瓷、压电体陶瓷等构成。
在元件主体2的一侧及另一侧端面6及7上，分别露出多个内部电极3及多个内部电极4的各端部，以将这些内部电极3的各端部及内部电极4的各端部分别相互电连接的方式，形成外部端子电极8及9。
再者，虽然图示的陶瓷电子元件1，是具备2个外部端子电极8及9的2端子型元件，但本发明也适用于多端子型的陶瓷电子元件。
外部端子电极8及9，在图示的实施方式中，分别具备：例如，在元件主体2中的内部电极3及4的露出面、即端面6及7上形成的第1电极层10、在该第1电极层10上形成的第2电极层11、在该第2电极层11上形成的第3电极层12。这些第1至第3电极层10～12分别具有以下功能。
第1电极层10用于将多个内部电极3或者多个内部电极4相互电连接，优选例如铜这样导电性优良的金属为主成分。另一方面，第2及第3电极层11及12，用于提高或者赋予陶瓷电子元件1的封装性。更具体地说，第2电极层11用于对外部端子电极8及9赋予焊料阻隔性，例如镍为主成分。第3电极层12用于对外部端子电极8及9赋予焊料湿润性，例如锡或者金为主成分。
另外，外部端子电极8及9分别如上所述，除由第1至第3电极层10～12的3层构成的情况之外，也可采用4层以上的构成，还可采用仅1层或2层的构成。
下面，对陶瓷电子元件1的制造方法，特别是对外部端子电极8及9的形成方法进行说明。
首先，按照公知的方法制造元件主体2。接着，以与内部电极3及4电连接的方式，在元件主体2的端面6及7上形成外部端子电极8及9。在这里，在外部端子电极8及9的形成工序中，按第1电极层10的形成工序、第2电极层11的形成工序及第3电极层12的形成工序依次实施。
在第1至第3电极层10～12中，第2电极层11及12，通常是基于使用还原剂使金属离子析出的无电解电镀法、或者进行通电处理的电解电镀法而形成的。
另一方面，第1电极层10可由以下方法形成，即：通过上述无电解电镀法或者电解电镀法形成、通过导电性膏剂的涂覆及煅烧形成、通过导电性树脂的涂覆及硬化形成、通过溅射等薄膜形成法形成。
对第1电极层10是由电镀法形成的情况，进行更详细地说明，首先，在电镀前的元件主体2，处于在一侧的端面6露出的多个内部电极3相互间、以及在另一侧的端面7露出的多个内部电极4相互间被电绝缘的状态。为了形成第1电极层10，首先，使电镀液中的金属离子析出到内部电极3及4的各个露出部分。然后，进一步让该电镀析出物生长，让相邻的内部电极3的各露出部分及相邻的内部电极4的各露出部分的每一个析出的电镀析出物实现物理性连接。这样，形成了均质且细密的第1电极层10。
如果上述第1电极层10是采用以铜为主成分的电镀膜构成的话，因铜的均一电镀能力优良，所以可谋求电镀处理的效率化(能率化)且可提高外部端子电极8及9的固着力。
再有，如图1所示，第1电极层10，其形成在元件主体2的1对端面6及7上，并且，其端缘位于与元件主体2的端面6及7相邻的1对主面13及14以及1对侧面上。为了能更有效率地形成这样的第1电极层10，虽然未图示，但在元件主体2的层叠方向上的两个端部附近，以使对电气特性的体现没有实质上贡献的导体露出的方式形成，从而在虚拟导体上析出用于形成第1电极层10的金属离子，促进电镀生长。
另外，在实施上述电镀工序之前，为使端面6及7中的内部电极3及4、以及虚拟导体露出的充分，优选对元件主体2的端面6及7实施研磨处理。
如上所述，在第1电极层10是通过电镀法所形成的情况下，优选在电镀处理之后进行热处理。通过该热处理，在各个内部电极3及4和第1电极层10之间形成了相互扩散层。这种相互扩散层的形成，具有防止水分浸入到元件主体2内部的效果。
另外，在本发明中，实施使用疏水处理剂至少对元件主体2赋予疏水性的工序。在这里，疏水处理剂，在例如超临界CO2流体这样的超临界流体作为溶剂溶解了的状态下被使用。更具体地说，为了赋予疏水处理剂，将疏水处理剂和元件主体2或者陶瓷电子元件1封入到压力容器中，边用泵加压应该成为超临界流体的液体边导入到压力容器内，通过升温、升压，将疏水处理剂溶解到超临界流体中。接着，通过将该状态保持规定时间，使疏水处理剂浸透到元件主体2或者陶瓷电子元件1所具有的细微的空隙中。然后，从压力容器中取出元件主体2或者陶瓷电子元件1，在其干燥后，实施热处理。这样，疏水性赋予工序就完成了。
在上述疏水性赋予工序中所用到的超临界流体，具有高扩散性，也就是说其具有优良的浸透性，并且还具有很高的溶解性。因此，超临界流体中所溶解的疏水处理剂，可以很容易地浸透到纳米级的细微空隙或深部。因此，也就可以使疏水处理剂充分地浸透到元件主体2或者陶瓷电子元件1中存在的纳米级的细微空隙或深部。其结果，在元件主体2或者陶瓷电子元件1中，可以获得充分的疏水(防水)效果，据此，可提高电绝缘性及寿命特性即陶瓷电子元件1的可靠性。
实施上述疏水性赋予工序的时间点并没有特别限定。也就是说，既可以在外部端子电极形成工序之前及之后的任意时间点实施，或者，也可以在外部端子电极形成工序的途中，例如在第1电极层10的形成工序和第2电极层11的形成工序之间实施。因此，如上所述，压力容器中所封入的元件主体2，可以是处于外部端子电极8及9至少一部分已经形成的阶段的情况。另外，疏水性赋予工序也可多次实施。
在形成外部端子电极8及9的工序包括形成电镀膜的工序的情况下，如果形成电镀膜的工序在疏水性赋予工序之后实施的话，则通过疏水处理剂可有效地抑制电镀液向元件主体2的浸入。
另外，如果疏水性赋予工序在外部端子电极形成工序之前实施，也就是在元件主体2上没有形成任何电极的状态下实施的话，则疏水处理剂可以很容易地浸透到元件主体2的更深处。在这里，如这种实施方式，若元件主体2具有层叠构造，则通过疏水处理剂向陶瓷层5和内部电极3及4的界面的浸透，能抑制水分向元件主体2内部的浸入，能提高电绝缘性及寿命特性即可靠性，特别是，如上所述，如果疏水性赋予工序是在外部端子电极形成工序之前实施的话，则疏水处理剂可以更容易地浸透到陶瓷层5和内部电极3及4的界面，即便内部电极3及4间的陶瓷层5的厚度非常薄，也可以实现足够的电绝缘性及寿命特性即较高的可靠性。
作为在疏水性赋予工序中所使用的疏水处理剂，优选有机官能团和水解性基团两方兼备的有机硅化合物(硅烷偶联剂)。硅烷偶联剂，是通过在陶瓷表面及金属部的氧化薄膜表面脱水缩合而赋予疏水性的。
硅烷偶联剂的水解反应，是通过向硅烷偶联剂添加水分、或被处理面上吸附着的水分而进行的。为了促进硅烷偶联剂的水解反应，可以将易溶解于水分的醇等与硅烷偶联剂一起使用。
为了提高疏水处理剂溶解到超临界流体的溶解度或促进作为疏水处理剂的特别是硅烷偶联剂的水解反应，优选使用助溶剂(醇类)。
另外，在疏水性赋予工序之后，根据需要实施至少去除在元件主体2的外表面上的疏水处理剂的工序。在该去除工序中，可采用例如溶解处理的湿式去除工序(化学性去除工序)，或者采用例如滚筒处理或喷砂处理的干式去除工序(机械性去除工序)。
如上所述，若实施去除工序，则能抑制由疏水处理剂产生的对软钎焊性及焊料湿润性的阻碍。另外，尽管如此，但因为疏水处理剂不仅存在于表面还浸渗到深部，所以仍能保持充分的疏水(防水)效果。因此，即便采用具有较强的疏水能力的疏水处理剂也没有问题。
特别是，在疏水性赋予工序之后且在电镀工序之前，如果实施至少去除在应该形成电镀膜的面上的疏水处理剂的工序的话，那么即便是使用了具有较强的疏水能力的疏水处理剂，也很难会发生电镀膜附着不上的现象。
另外，在应用超临界流体赋予疏水处理剂之后，还可以进一步地通过普通浸渍或真空浸渗赋予疏水处理剂。这是因为使用超临界流体的方法对于使疏水处理剂浸透到陶瓷体内部的细微孔是有用的，相对于此，对于最表面的比较大的孔而言，优选使用后者的普通浸渍或真空浸渗的方法。
下面，对为了确认本发明效果所实施的实验例进行说明。
[实验例1]
实验例1，简而言之，在外部端子电极的形成途中、即通过导电性膏剂煅烧而形成厚膜之后且在实施电镀处理之前，实施了疏水性赋予工序。
准备好由如下陶瓷层和Ni内部电极组成的层叠构造的层叠陶瓷电容器用元件主体，该陶瓷层由通过导电性膏剂的煅烧而形成的作为外部端子电极的第1电极层的Cu厚膜的、钛酸钡系电介质材料组成。元件主体的外形尺寸为：2.0mm×1.25mm×1.25mm。另外，相邻的内部电极间的陶瓷层的厚度约为1μm。
另一方面，作为疏水处理剂，准备好下表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L。
[表1]
Figure BSA00000488185900091
下面，对于作为本发明的实施例的试料1～6，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表2“硅烷偶联剂”栏内表示的，将所选择的硅烷偶联剂1.5ml和上述元件主体封入到内部容积为50ml的超临界处理用压力容器，以超临界流体中的疏水处理剂浓度为3体积％的方式边用泵加压液体CO2边导入到压力容器内，通过升温、升压直至温度为40℃、压力为25MPa，从而在超临界CO2中溶解了疏水处理剂。
其后，通过将上述状态保持3小时，使得疏水处理剂浸透到元件主体具有的细微的空隙中。之后，从压力容器中取出元件主体。
接着，对于试料1～3，将从压力容器中取出的元件主体干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料4～6，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从压力容器中取出的元件主体，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另一方面，如表2所示，对于作为比较例的试料7～12，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表2“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂按占异丙醇的3体积％的方式进行溶解，将元件主体浸渍在该硅烷偶联剂溶液中，通过将该状态在40℃温度下保持3小时，使得疏水处理剂浸透到元件主体。其后，从硅烷偶联剂溶液中取出元件主体。
接着，对于试料7～9，将从压力容器中取出的元件主体干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料10～12，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从硅烷偶联剂溶液中取出的元件主体，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另外，如表2所示，对于作为比较例的试料13，未进行赋予疏水性的处理。
接着，对于全部试料1～13，在由Cu厚膜组成的第1电极层上，通过电解电镀法依次形成作为第2电极层的Ni电镀膜及作为第3电极层的Sn电镀膜，获得了成为试料的层叠陶瓷电容器。
对于这样获得的各试料所涉及的层叠陶瓷电容器，如表2所示，对电镀膜形成状态进行评价并实施耐湿负荷试验。对于任一评价项目，各试料的试料数为100个。更详细地说，对电镀膜形成状态，通过显微镜观察的方式，将确认有电镀附着不上的试料判定为不良，并统计不良数。另外，在耐湿负荷试验中，在温度为125℃、相对湿度为95％的环境下，施加10V直流电压144小时，将试验后的绝缘电阻值不足1MΩ的试料判定为不良，并统计不良数。
[表2]
Figure BSA00000488185900111
分为没有疏水处理剂的去除工序的情况和有疏水处理剂的去除工序的情况进行考察。
(1)没有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料7～9之间进行比较，如使用疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生电镀膜形成状态不良，如使用疏水能力低的硅烷偶联剂，则会发生耐湿负荷试验不良。由此可知，在疏水处理中采用普通浸渍的试料7～9中，电镀膜形成状态和耐湿负荷试验难以同时优良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料1～3之间进行比较，如试料2及3那样，即使使用了疏水能力比较低的硅烷偶联剂，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生电镀膜形成状态不良，电镀膜形成状态和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部。
另外，如试料1那样，如果使用了疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生电镀膜形成状态不良。对此，可如以下所示，通过实施疏水处理剂的去除工序来解决。
(2)有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料10～12中，由于进行疏水处理剂的去除处理，导致了表面疏水能力降低，从而发生了耐湿负荷试验不良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料4～6中，即使进行疏水处理剂的去除处理，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生电镀膜形成状态不良，电镀膜形成状态和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部，即便在去除工序之后，也能防止水分浸入内部。
再者，如前述试料1那样，如果不实施去除工序而使用疏水能力高的硅烷偶联剂的话，则会发生电镀膜形成状态不良，但在试料4中，即便用了疏水能力高的硅烷偶联剂，因为也实施了去除工序，所以未发生电镀膜形成状态不良。由此可知，在使用疏水能力高的硅烷偶联剂的情况下，实施疏水处理剂的去除工序是有效的。
在未进行疏水处理的试料13中，虽然未发生电镀膜形成状态不良，但在多个试料中发生了耐湿负荷试验不良。
[实验例2]
实验例2，简而言之，在外部端子电极形成之后、即实施电镀处理之后，实施了疏水性赋予工序。
准备好与在实验例1中准备的层叠陶瓷电容器用元件主体相同的元件主体，也就是，准备好由如下陶瓷层和Ni内部电极组成的层叠构造的层叠陶瓷电容器用元件主体，该陶瓷层由通过导电性膏剂的煅烧而形成的作为外部端子电极的第1电极层的Cu厚膜的、钛酸钡系电介质材料组成。
接着，在由Cu厚膜组成的第1电极层上，通过电解电镀法依次形成作为第2电极层的Ni电镀膜及作为第3电极层的Sn电镀膜，获得了层叠陶瓷电容器。
另一方面，作为疏水处理剂，在实验例2中，也准备好如上述表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L。
接着，对于作为本发明实施例的试料21～26，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表3“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂1.5ml和上述层叠陶瓷电容器封入到内部容积为50ml的超临界处理用压力容器中，以超临界流体中的疏水处理剂浓度为3体积％的方式边用泵加压液体CO2边导入到压力容器内，通过升温、升压直至温度为40℃、压力为25MPa，在超临界CO2中溶解了疏水处理剂。
其后，通过将上述状态保持3小时，使得疏水处理剂浸透到层叠陶瓷电容器具有的细微空隙中。之后，从压力容器中取出层叠陶瓷电容器。
接着，对于试料21～23，将从压力容器中取出的层叠陶瓷电容器干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料24～26，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从压力容器中取出的层叠陶瓷电容器，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另一方面，如表3所示，对于作为比较例的试料27～32，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表3“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂按占异丙醇的3体积％的方式进行溶解，将层叠陶瓷电容器浸渍在该硅烷偶联剂溶液中，通过将该状态在40℃温度下保持3小时，使得疏水处理剂浸透到层叠陶瓷电容器中。其后，从硅烷偶联剂溶液中取出层叠陶瓷电容器。
接着，对于试料27～29，将从压力容器中取出的层叠陶瓷电容器干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料30～32，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从硅烷偶联剂溶液中取出的层叠陶瓷电容器，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另外，如表3所示，对于作为比较例的试料33，未进行赋予疏水性的处理。还有，该试料33是在与实验例1中的试料13相同条件下制造的。
对于这样获得的各试料所涉及的层叠陶瓷电容器，如表3所示，对软钎焊性进行评价并实施耐湿负荷试验。对于任一评价项目，各试料的试料数为100个。更详细地说，对于软钎焊性，想要定性地评价焊料湿润性，按照JIS C 60068-2-58(2006)中规定的试验条件，将成为试料的层叠陶瓷电容器浸渍在熔融的焊料中之后，通过显微镜观察的方式来评价外部端子电极上的焊料覆盖状态，将外部端子电极表面上的焊料覆盖率不足90％的试料判定为不良，并统计不良数。另外，在耐湿负荷试验中，与实验例1情况同样地评价。
[表3]
Figure BSA00000488185900131
Figure BSA00000488185900141
分为没有疏水处理剂的去除工序的情况和有疏水处理剂的去除工序的情况进行考察。
(1)没有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料27～29之间进行比较，如使用疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生软钎焊性不良，如使用疏水能力低的硅烷偶联剂，则会发生耐湿负荷试验不良。由此可知，在疏水处理中采用普通浸渍的试料27～29中，软钎焊性和耐湿负荷试验难以同时优良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料21～23之间进行比较，如试料22及23那样，即使使用了疏水能力比较低的硅烷偶联剂，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生软钎焊性不良，软钎焊性和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部。
另外，如试料21那样，如果使用了疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生软钎焊性不良。对此，可如以下所示，通过实施疏水处理剂的去除工序来解决。
(2)有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料30～32中，由于进行疏水处理剂的去除处理，导致了表面疏水能力降低，从而发生了耐湿负荷试验不良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料24～26中，即使进行了疏水处理剂的去除处理，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生软钎焊性不良，软钎焊性和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部，即便在去除工序之后，也能防止水分浸入到内部。
再者，如前述试料21那样，如果不实施去除工序而使用疏水能力高的硅烷偶联剂的话，则会发生软钎焊性不良，但在试料24中，即便使用疏水能力高的硅烷偶联剂，因为实施了去除工序，所以未发生软钎焊性不良。由此可知，在使用疏水能力高的硅烷偶联剂的情况下，实施疏水处理剂的去除工序是有效的。
未进行疏水处理的试料33，如前述那样，因为其是在与实验例1中的试料13相同的条件下制造的，所以关于软钎焊性不良数及耐湿负荷试验不良数而示出与表2所示的相同的数值。
[实验例3]
实验例3，简而言之，在外部端子电极形成之前，实施了疏水性赋予工序。
准备好由如下陶瓷层和Ni内部电极组成的层叠构造的层叠陶瓷电容器用元件主体，该陶瓷层由钛酸钡系电介质材料组成。元件主体的外形尺寸为：1.9mm×1.05mm×1.05mm。另外，相邻的内部电极间的陶瓷层的厚度约为1μm。
另一方面，作为疏水处理剂，在实验例3中，准备好如上述表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L。
接着，对于作为本发明实施例的试料41～46，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表4“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂1.5ml和上述元件主体封入到内部容积为50ml的超临界处理用压力容器中，以超临界流体中的疏水处理剂浓度为3体积％的方式边用泵加压液体CO2边导入到压力容器内，通过升温、升压直至温度为40℃、压力为25MPa，在超临界CO2中溶解了疏水处理剂。
其后，通过将上述状态保持3小时，使得疏水处理剂浸透到元件主体具有的细微的空隙中。之后，从压力容器中取出元件主体。
接着，对于试料41～43，将从压力容器中取出的元件主体干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料44～46，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从压力容器中取出的元件主体，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另一方面，如表4所示，对于作为比较例的试料47～52，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表4“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂按占异丙醇的3体积％的方式进行溶解，将元件主体浸渍在该硅烷偶联剂溶液中，通过将该状态在40℃温度下保持3小时，使得疏水处理剂浸透到元件主体中。其后，从硅烷偶联剂溶液中取出元件主体。
接着，对于试料47～49，将从压力容器中取出的元件主体干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料50～52，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从硅烷偶联剂溶液中取出的元件主体，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另外，如表4所示，对于作为比较例的试料53，未进行赋予疏水性的处理。
接着，对于全部试料41～53，在元件主体上，形成作为外部端子电极的第1电极层的导电性树脂电极层，随后在导电性树脂电极层上，通过电解电镀法依次形成作为第2电极层的Ni电镀膜及作为第3电极层的Sn电镀膜，完成了层叠陶瓷电容器。
对于这样获得的各试料所涉及的层叠陶瓷电容器，如表4所示，对外部端子电极形成状态进行评价并实施耐湿负荷试验。对于任一评价项目，各试料的试料数为100个。更详细地说，对外部端子电极形成状态，在充足的照明下，通过立体显微镜进行评价，将在外部端子电极上确认有小孔(pinhole)等缺陷的试料判定为不良，并统计不良数。另外，在耐湿负荷试验中，与实验例1的情况同样地评价。
[表4]
分为没有疏水处理剂的去除工序的情况和有疏水处理剂的去除工序的情况进行考察。
(1)没有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料47～49之间进行比较，如使用疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生外部端子电极形成状态不良。另外，在全部试料47～49中，均发生耐湿负荷试验不良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料41～43之间进行比较，如试料42及43那样，即使使用了疏水能力比较低的硅烷偶联剂，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生外部端子电极形成状态不良，外部端子电极形成状态和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部。
另外，如试料41那样，如果使用了疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生外部端子电极形成状态不良及耐湿负荷试验不良。对此，可如以下所示，通过实施疏水处理剂的去除工序来解决。
(2)有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料50～52中，由于进行疏水处理剂的去除处理，导致了表面疏水能力降低，从而发生耐湿负荷试验不良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料44～46中，即使进行了疏水处理剂的去除处理，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生外部端子电极形成状态不良，外部端子电极形成状态和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部，即便在去除工序之后，也能防止水分浸入到内部。
再者，如前述试料41那样，如果不实施去除工序而使用疏水能力高的硅烷偶联剂的话，则会发生外部端子电极形成状态不良及耐湿负荷试验不良，但在试料44中，即便使用了疏水能力高的硅烷偶联剂，因为实施了去除工序，所以未发生外部端子电极形成状态不良及耐湿负荷试验不良。由此可知，在使用疏水能力高的硅烷偶联剂的情况下，实施疏水处理剂的去除工序是有效的。
在未进行疏水处理的试料53中，虽然未发生外部端子电极形成状态不良，但在多个试料中发生了耐湿负荷试验不良。
[实验例4]
实验例4，简而言之，与实验例3的情况相同，在外部端子电极形成前实施了疏水性赋予工序，但也可取代实验例3中的作为外部端子电极的第1电极层形成导电性树脂电极层的工序，而实施了Cu电解电镀工序。
准备好与在实验例3中准备的相同的层叠陶瓷电容器用元件主体。
另一方面，作为疏水处理剂，在实验例4中，准备好如上述表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L。
接着，对于作为本发明实施例的试料61～66，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表5“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂1.5ml和上述元件主体封入到内部容积为50ml的超临界处理用压力容器中，以超临界流体中的疏水处理剂浓度为3体积％的方式边用泵加压液体CO2边导入到压力容器内，通过升温、升压直至温度为40℃、压力为25MPa，在超临界CO2中溶解了疏水处理剂。
其后，通过将上述状态保持3小时，使得疏水处理剂浸透到元件主体具有的细微的空隙中。之后，从压力容器中取出元件主体。
接着，对于试料61～63，将从压力容器中取出的元件主体干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料64～66，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从压力容器中取出的元件主体，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另一方面，如表5所示，对于作为比较例的试料67～72，从表1所示的3种硅烷偶联剂H、M及L中选择表5“硅烷偶联剂”栏表示的，将所选择的硅烷偶联剂按占异丙醇的3体积％的方式进行溶解，将元件主体浸渍在该硅烷偶联剂溶液中，通过将该状态在40℃温度下保持3小时，使得疏水处理剂浸透到元件主体中。其后，从硅烷偶联剂溶液中取出元件主体。
接着，对于试料67～69，将从压力容器中取出的元件主体干燥后，在150℃温度下进行30分钟热处理。另外，对于试料70～72，为了确认疏水处理后的疏水处理剂的去除工序的影响，将从硅烷偶联剂溶液中取出的元件主体，在干燥前在异丙醇中浸渍30秒钟，去除表面上的疏水处理剂之后进行干燥，然后在150℃温度下进行30分钟热处理。
另外，如表5所示，对于作为比较例的试料73，未进行赋予疏水性的处理。
接着，对于全部试料61～73，形成了作为外部端子电极的第1电极层的Cu电解电镀膜。更详细地说，使在元件主体的端面露出的多个内部电极的露出端上析出电镀液中的Cu离子，通过进一步让该Cu电镀析出物生长，形成相邻内部电极的各露出端相互交联而物理性连接状态的Cu电解电镀膜。
接着，在作为上述外部端子电极的第1电极层的Cu电解电镀膜上，通过电解电镀法依次形成作为第2电极层的Ni电镀膜及作为第3电极层的Sn电镀膜，完成了层叠陶瓷电容器。
对于这样获得的各试料所涉及的层叠陶瓷电容器，以和实验例3情况相同的要点，如表5所示，对外部端子电极形成状态进行评价并实施耐湿负荷试验。
[表5]
Figure BSA00000488185900191
分为没有疏水处理剂的去除工序的情况和有疏水处理剂的去除工序的情况进行考察。
(1)没有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料67～69之间进行比较，如使用疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生外部端子电极形成状态不良。另外，在全部试料67～69中，均发生了耐湿负荷试验不良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料61～63之间进行比较，如试料62及63那样，即使使用了疏水能力比较低的硅烷偶联剂，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生外部端子电极形成状态不良，外部端子电极形成状态和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部。
另外，如试料61那样，如果使用了疏水能力高的硅烷偶联剂，则会发生外部端子电极形成状态不良及耐湿负荷试验不良。对此，可如以下所示，通过实施疏水处理剂的去除工序来解决。
(2)有去除工序的情况
在疏水处理中采用普通浸渍的试料70～72中，由于进行疏水处理剂的去除处理，导致了表面疏水能力降低，从而发生了耐湿负荷试验不良。
与之相对，在疏水处理中采用超临界状态的试料64～66中，即使进行了疏水处理剂的去除处理，也不会发生耐湿负荷试验不良，另外，也不会发生外部端子电极形成状态不良，外部端子电极形成状态和耐湿负荷试验可以同时优良。推测这是因为疏水处理剂浸透到深部，即便在去除工序之后，也能防止水分浸入到内部。
再者，如前述试料61那样，如果不实施去除工序而使用疏水能力高的硅烷偶联剂的话，则会发生外部端子电极形成状态不良及耐湿负荷试验不良，但在试料64中，即便使用了疏水能力高的硅烷偶联剂，因为实施了去除工序，所以不会发生外部端子电极形成状态不良及耐湿负荷试验不良。由此可知，在使用疏水能力高的硅烷偶联剂的情况下，实施疏水处理剂的去除工序是有效的。
在未进行疏水处理的试料73中，虽然未发生外部端子电极形成状态不良，但在多个试料中发生了耐湿负荷试验不良。

Claims (7)

1.一种陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，包括：
准备由陶瓷构成的元件主体的工序；
在所述元件主体的外表面上形成外部端子电极的工序；和
使用疏水处理剂至少对所述元件主体的陶瓷表面及金属部的氧化薄膜表面脱水缩合而赋予疏水性的工序，
所述赋予疏水性的工序包括：使用以超临界流体为溶剂溶解后的疏水处理剂至少对所述元件主体赋予疏水性的工序，
所述疏水处理剂是硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，
还包括：在所述赋予疏水性的工序之后，至少去除在所述元件主体的外表面上的所述疏水处理剂的工序。
3.根据权利要求1所述的陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，
所述形成外部端子电极的工序包括形成电镀膜的工序，所述形成电镀膜的工序是在所述赋予疏水性的工序之后实施的。
4.根据权利要求3所述的陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，
还包括：在所述赋予疏水性的工序之后且在所述形成电镀膜的工序之前，至少去除在应该形成所述电镀膜的面上的所述疏水处理剂的工序。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，
所述赋予疏水性的工序是在所述形成外部端子电极的工序之前实施的。
6.根据权利要求1至4任意一项所述的陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，
所述元件主体具有如下层叠构造：具备层叠的多个陶瓷层和沿所述陶瓷层之间的指定的界面所形成的多个内部电极，且所述内部电极的各一部分露出，
所述形成外部端子电极的工序包括：以与所述内部电极电连接的方式在所述元件主体的外表面上形成所述外部端子电极的工序。
7.根据权利要求5所述的陶瓷电子元件的制造方法，其特征在于，
所述元件主体具有如下层叠构造：具备层叠的多个陶瓷层和沿所述陶瓷层之间的指定的界面所形成的多个内部电极，且所述内部电极的各一部分露出，
所述形成外部端子电极的工序包括：以与所述内部电极电连接的方式在所述元件主体的外表面上形成所述外部端子电极的工序。
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