CN101962424A - 丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯=1∶0.4~2.0∶0.5~1.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀,控制反应pH在7-8,于室温下反应0.5-1小时;加入引发剂,再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和甲基丙烯酸甲酯混合加入,上述反应体系中于45-65℃下反应5-9小时;调节反应体系pH至中性,趁热抽滤;将该产物用80%-95%乙醇水溶液反复洗涤2-3次后,置入真空干燥箱中,于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得粗聚物;采用索氏提取法提取粗聚物得纯接枝物。本发明工艺控制简单、原料利用率高、附价值高、应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。
背景技术
广西是我国重点蔗糖生产基地,全区蔗糖产量长期以来占国内食糖产量的半壁江山,蔗糖业产值占广西国民生产总值的15%~20%,这是一项具有特色的资源优势。如何进行合理开发利用,把资源优势转化为产业发展的优势,近来引起了人们的高度重视。目前蔗渣可以制成的产品很多,除了制浆造纸、发电、制造人造板、堆肥等常规产品外,它还是生物活性物质——木聚糖的重要来源。
木聚糖系半纤维素的一类,由于具有良好的生物相容性、可降解性、成膜性和一定的抗癌、抗氧化、抗炎、止咳、降血压、免疫调节等生物功能,近年来已引起众多领域的关注。但是,单纯从甘蔗渣中提取木聚糖,不仅成本较高,而且蔗渣木聚糖本身不溶于水和大部分有机溶剂,其性能的缺陷大大限制了它的应用。因此需要对蔗渣木聚糖进行修饰改性,或者与其它材料复合,拓宽其应用领域。对蔗渣木聚糖进行接枝改性,可以改变木聚糖的吸附性,拓宽甘蔗渣的应用领域,将这一特色的资源优势转化为产业发展的优势,可实现可再生资源的合理开发和应用。
发明内容
本发明的目的是为了提高现有蔗渣木聚糖的附加价值、扩大应用范围,提供一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。
本发明的具体步骤为:
(1)向反应器加入20~40mL去离子水,再加入4~10g蔗渣木聚糖并用0.5mol/L盐酸活化,控制体系pH为7~8;
(2)调节水浴温度为45~65℃,向反应体系中分别加入占蔗渣木聚糖质量分数为5%的引发剂硝酸铈铵和占蔗渣木聚糖质量分数为3%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,再加入按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯=1∶0.4~2.0∶0.5~1.5的比例混合滴加投入丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯,进行接枝共聚反应;
(3)反应5~9小时后,取出产物用80%~95%乙醇水溶液洗涤2~3次,离心或过滤收集沉淀物,60℃真空干燥12小时,即为粗接枝共聚物;
(4)采用索氏提取法提取接枝共聚物,得到丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物;
(5)利用计算法测定产物接枝率、单体转化率、接枝效率,其计算式为:
式中:C——单体转化率;G——接枝率;GE——枝效率;W0——蔗渣木聚糖质量,g;W1——粗聚合物质量,g;W2——纯接枝共聚物重量,g;Wm——单体质量,g。
本发明工艺简单、条件易于控制。在试剂种类、投料方式、反应条件、后处理等方面实现了高效率、高品质、低消耗。
附图说明
图1为原蔗渣木聚糖(1)和本发明制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物(2)的IR图。
图2为原蔗渣木聚糖SEM形貌图。
图3为本发明制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物SEM形貌图。
图4为原蔗渣木聚糖XRD图。
图5为本发明制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物XRD图。
具体实施方式:
实施例1:
1、取6g蔗渣木聚糖和30mL溶剂加入反应器中进行搅拌,用0.5mol/L盐酸控制体系pH为7,于室温下搅拌0.5小时;
2、加入引发剂硝酸铈铵0.3g,再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.18g,将6g丙烯酰胺用20mL蒸馏水溶解备用;
3、将上述丙烯酰胺溶液和4.5mL甲基丙烯酸甲酯溶液分别置于恒压滴液漏斗中,往反应体系滴加,于50℃下反应6小时;
4、趁热抽滤得初级粗产物;该粗产物用体积百分含量为90%的乙醇水溶液反复洗涤2次后,置入真空干燥箱中,于60℃下,干燥12小时后随炉自然冷却得粗接枝共聚物;
5、采用索氏提取法用分析纯丙酮溶液提取粗接枝共聚物,得到纯的接枝共聚物。
实施例2:
1、取10g蔗渣木聚糖和40mL溶剂加入反应釜进行搅拌,用0.5mol/L盐酸控制体系pH为8,于室温下搅拌0.5小时;
2、加入引发剂硝酸铈铵0.5g,再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.3g,将5g丙烯酰胺用20mL蒸馏水溶解备用;
3、将上述丙烯酰胺溶液和7.5mL甲基丙烯酸甲酯溶液分别置于恒压滴液漏斗中,往反应体系滴加,于65℃下反应9小时;
4、趁热抽滤得初级粗产物;该粗产物用体积百分含量为90%的乙醇水溶液反复洗涤3次后,置入真空干燥箱中,于60℃下,干燥12小时后随炉自然冷却得粗接枝共聚物;
5、采用索氏提取法用分析纯丙酮溶液提取粗接枝共聚物,得到纯的接枝共聚物。
Claims (1)
1.一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)向反应器加入20~40mL去离子水,再加入4~10g蔗渣木聚糖并用0.5mol/L盐酸活化,控制体系pH为7~8;
(2)调节水浴温度为45~65℃,向反应体系中分别加入占蔗渣木聚糖质量分数为5%的引发剂硝酸铈铵和占蔗渣木聚糖质量分数为3%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,再加入按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯=1∶0.4~2.0∶0.5~1.5的比例混合滴加投入丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯,进行接枝共聚反应;
(3)反应5~9小时后,取出产物用80%~95%乙醇水溶液洗涤2~3次,离心或过滤收集沉淀物,60℃真空干燥12小时,即为粗接枝共聚物;
(4)采用索氏提取法提取接枝共聚物,得到丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物。
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