CN101985479B - 小麦秸秆羧甲基纤维素的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小麦秸秆羧甲基纤维素，是将小麦秸秆粉碎后用稀碱预处理，漂白、碱化后与氯乙酸反应，然后醚化得到小麦秸秆羧甲基纤维素；再使小麦秸秆羧甲基纤维素与丙烯酸接枝共聚，得到羧甲基纤维素基高分子吸附剂。该吸附剂应用于重金属离子的废水处理中，吸附能力强、吸附容量大，金属离子去除率高。处理后吸附剂稳定性好，完全能够满足处理重金属废水的要求，处理后的废水清澈、透明、无异味，可达到国家排放标准。本发明原料来源广泛，成本低廉，实现了废弃物的利用，避免了小麦秸秆焚烧造成的二次污染，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明属于高分子吸附剂技术领域，涉及一种羧甲基纤维素的制备，尤其涉及一种小麦秸秆羧甲基纤维素的制备。本发明同时还涉及该小麦秸秆羧甲基纤维素通过接枝共聚后作为高分子吸附剂在脱除重金属离子中的应用。
背景技术
纤维素是自然界中存在量最大的一类有机化合物，由于纤维素分子是直链分子，结晶度高，排列致密，水溶性差，严重影响了其加工应用。羧甲基纤维素是其最为重要的改性产品，具有良好的水溶性，也是重要的反应中间体，因此对其性能的开发与应用研究越来越广泛，已成为高吸水性树脂发展的重要方面。长期以来，羧甲基纤维素都是以棉短绒为原料生产的，原料来源短缺，成本较高。但是，羧甲基纤维素的应用却很多，如：用它合成强力去油污剂，外墙聚苯泡沫板固定胶，无磷环保洗衣粉等。因此，拓展羧甲基纤维素的生产原料有很好的应用前景。
植物秸秆是丰富的可再生资源，它含有可观的纤维素成分，其中的木质素、半纤维素等成分在培肥土壤、改善土壤微量元素等方面有积极作用。目前，相当一部分植物秸秆被焚烧，造成资源浪费和环境污染。因此，探索有效的天然植物秸秆的工业化利用途径有着十分重要的意义。
本发明对小麦秸秆进行处理，经羧甲基化制成小麦秸秆羧甲基纤维素后进一步与丙烯酸进行接枝聚合，成功制备了聚丙烯酸钠/小麦秸秆纤维素复合物吸附剂，用此方法不仅使植物秸秆达到了废物利用，而且制得了一种新的吸附剂，既降低了成本，又可用于废水治理，保护环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种小麦秸秆羧甲基纤维素的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种小麦秸秆羧甲基纤维素在制备重金属离子吸附剂中的应用
（一）小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的制备
本发明小麦秸秆羧甲基纤维素，是将小麦秸秆粉碎后用稀碱预处理，漂白、碱化后与氯乙酸反应，然后醚化得到小麦秸秆羧甲基纤维素。其具体制备工艺如下：
（1）将3~15 g小麦秸秆粉末和10~200 mL质量浓度50~95%的乙醇混合均匀，加入1~12 g氢氧化钠，在室温下搅拌碱化0.5~2 h，再加入10~100 mL质量浓度50~95%的乙醇、1~8g质量浓度10~80%的氯乙酸的水溶液，升温至50~90℃，10~30 min；然后加入5~50 mL氢氧化钠的乙醇溶液，升温至30~90℃，恒温醚化50~120 min，得到粗产品。
所述氢氧化钠的乙醇溶液是将1~5 g氢氧化钠溶于25~100 mL质量浓度60~90%的乙醇中所生成的溶液。
（2）将粗产品用0.5~2 mol/L的盐酸在20~70℃下中和至pH=7.0~8.0，抽滤，用质量浓度50~95%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）。
（二）小麦秸秆羧甲基纤维素基重金属离子吸附剂（WSC/PAA）的制备
本发明的重金属离子吸附剂，是以小麦秸秆羧甲基纤维素为基体，将丙烯酸单体接枝到羧甲基纤维素上。其具体制备工艺如下：
将1~5 g的小麦秸秆羧甲基纤维素加入到30~60 mL水，搅拌使其溶解，抽真空，通氮气并加热到50~90℃，搅拌50~150 min，使小麦秸秆羧甲基纤维素得到很好的分散，降温到20~75℃，依次加入中和度为70%的丙烯酸溶液2~ 10 g，引发剂过硫酸铵0.1~1 g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01~0.1 g，升温至30~ 80℃，搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂（WSC/PAA）。
（三）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂的结构、形貌表征
本发明制备的小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）和小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂（WSC/PAA）通过FT-IR、TG-DTA及SEM分析等表征手段，表明丙烯酸已接枝到羧甲基上。
本发明改性小麦羧甲基纤维素基吸附剂（WSC/PAA）及其原料小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的热重分析（图1）结果表明，WSC在200~240℃是半纤维降解，240~350℃是纤维素降解，350℃以上是少量木质素及非纤维素的残留碳化物氧化。WSC/PAA的失重分为三个阶段，第一阶段为WSC降解，第二阶段为羧基的分解，第三阶段为丙烯酸链的断裂，这说明丙烯酸羧甲基纤维素发生了接枝。
通过对小麦秸秆羧甲基纤维素、聚丙烯酸/小麦秸秆羧甲基纤维素的电镜扫描（图2），可以看到WSC的表面比较粗糙，是因为纤维的聚集所造成的；而WSC/PAA表面光滑，也没有观察到纤维的聚集现象，说明丙烯酸羧甲基纤维素发生了接枝。
（四）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂（WSC/PAA）的吸附性能
本发明小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂对含铅离子模拟废水的吸附试验：
1、取含Pb2+的起始浓度为1000 mg/L的模拟废水100 mL；
2、调节pH值至5；
3、向模拟废水中加入本发明小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂，吸附剂的加入量为0.1 g/100 mL水样；
4、恒温振荡废水和改性小麦秸秆羧甲基纤维素的混合液60 min；
5、静置，抽滤，滤液用原子吸收光谱分析法测定残余Pb2+浓度，计算吸附容量。
图3为丙烯酸与小麦秸秆羧甲基纤维素的质量比对吸附容量的影响曲线，从图中可知，小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂对Pb2+具有较大的吸附容量，而且吸附容量随着丙烯酸量的增加而增加。考虑到实际废水的浓度及吸附剂的成本，选丙烯酸与羧甲基纤维素钠质量比3:1接枝合成吸附剂。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、以小麦秸秆为原料，通过改性得到羧甲基纤维素，再与丙烯酸接枝共聚，得到羧甲基纤维素基吸附剂，应用于重金属离子的废水处理中，吸附能力强、吸附容量大，用药量少。处理后吸附剂稳定性好，完全能够满足处理重金属废水的要求，处理后的废水清澈、透明、无异味，可达到国家排放标准。
2、原料来源广泛，成本低廉，实现了废物的再利用，避免了小麦秸秆焚烧造成的二次污染，有利于环境保护。
附图说明
图1为本发明改性小麦秸秆羧甲基纤维素及其吸附剂的TG-DTA图
a——小麦秸秆羧甲基纤维素；b——聚丙烯酸/小麦秸秆羧甲基纤维素
图2为本发明改性小麦秸秆羧甲基纤维素的SEM图
a——小麦秸秆羧甲基纤维素，b——聚丙烯酸/小麦秸秆羧甲基纤维素
图3为丙烯酸与小麦秸秆羧甲基纤维素的质量比对吸附容量的影响曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明改性小麦秸秆羧甲基纤维素及其吸附剂的制备作进一步说明。
实施例一
（1）小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的制备
将15 g小麦秸秆粉末和200 mL质量浓度95%的乙醇混合均匀，加入12 g氢氧化钠，在室温下搅拌碱化2 h，再加入100 mL质量浓度95%的乙醇、8 g质量浓度10%的氯乙酸的水溶液，升温至50℃，反应30 min；然后加入50 mL氢氧化钠的乙醇溶液（将5 g氢氧化钠溶于100 mL质量浓度90%的乙醇中所生成的溶液），升温至90℃，恒温醚化100 min，得到粗产品。将粗产品用2 mol/L的盐酸在50℃下中和至pH=7.0~8.0，抽滤，用质量浓度95%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）。
（2）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂的制备
将1 g小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）加入到30~60 mL水，搅拌使WSC在水中均匀溶解，抽真空，通氮气并加热到50℃，加热100 min，降温到20℃，依次滴加中和度为70%的丙烯酸溶液1 g，过硫酸铵0.1g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01 g，升温至30℃搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得吸附剂。吸附剂对Pb2+的吸附容量为245 mg/g。
实施例二
（1）小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的制备
将10 g小麦秸秆粉末和200 mL质量浓度80%的乙醇混合均匀，加入10g氢氧化钠，在室温下搅拌碱1.5 h，再加入100 mL质量浓度80%的乙醇、5 g质量浓度30%的氯乙酸的水溶液，升温至70℃，反应20 min；然后加入50 mL氢氧化钠的乙醇溶液（将5 g氢氧化钠溶于100 mL质量浓度80%的乙醇中所生成的溶液），升温至70℃，恒温醚化80 min，得到粗产品。将粗产品用1 mol/L的盐酸在70℃下中和至pH=7.0~8.0，抽滤，用质量浓度80%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）。
（2）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂的制备
2 g的小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）中加入30~60 mL水，搅拌，使WSC在水中均匀溶解，抽真空，通氮气并加热到65℃，加热150 min，降温到30℃，滴加中和度为70%的丙烯酸溶液4 g，随后加入过硫酸铵0.2 g，随后向溶液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.05 g，升温至40℃搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得吸附剂。吸附剂对Pb2+的吸附容量为482 mg/g。
实施例三
（1）小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的制备
将5 g小麦秸秆粉末和50 mL质量浓度50%的乙醇混合均匀，加入5 g氢氧化钠，在室温下搅拌碱化1 h，再加入50 mL质量浓度50%的乙醇、5 g质量浓度50%的氯乙酸的水溶液，升温至70℃，反应20 min；然后加入50 mL氢氧化钠的乙醇溶液（将5 g氢氧化钠溶于100 mL质量浓度50%的乙醇中所生成的溶液），升温至70℃，恒温醚化90 min，得到粗产品。将粗产品用1 mol/L的盐酸在50℃下中和至pH=7.0~8.0，抽滤，用质量浓度50%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）。
（2）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂的制备
将3 g的小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）中加入30~60 mL水，搅拌，使WSC在水中均匀溶解，抽真空，通氮气并加热到70℃，加热90 min，降温到40℃，滴加中和度为70%的丙烯酸溶液9 g，随后加入过硫酸铵0.1 g，随后向溶液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.02 g，升温至55℃搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得吸附剂。吸附剂对Pb2+的吸附容量为677 mg/g。
实施例四
（1）小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的制备
将10 g小麦秸秆粉末和100 mL质量浓度70%的乙醇混合均匀，加入5 g氢氧化钠，在室温下搅拌碱化0.5 h，再加入40 mL质量浓度70%的乙醇、1 g质量浓度40%的氯乙酸的水溶液，升温至60℃，反应30 min；然后加入10 mL氢氧化钠的乙醇溶液（将1g氢氧化钠溶于50 mL质量浓度70%的乙醇中所生成的溶液），升温至70℃，恒温醚化80min，得到粗产品。将粗产品用1.5 mol/L的盐酸在50℃下中和至pH=7.0~8.0，抽滤，用质量浓度50%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）。
（2）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂的制备
将4 g的小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）中加入30~60 mL水，搅拌，使WSC在水中均匀溶解，抽真空，通氮气并加热到80℃，加热100 min，降温到55℃，滴加中和度为70%的丙烯酸溶液16 g，随后加入过硫酸铵0.5 g，随后向溶液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03 g，升温至65℃搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得吸附剂。吸附剂对Pb2+的吸附容量为798 mg/g。
实施例五
（1）小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）的制备
将15 g小麦秸秆粉末和150 mL质量浓度75%的乙醇混合均匀，加入5 g氢氧化钠，在室温下搅拌碱化0.5h，再加入100 mL质量浓度75%的乙醇、3 g质量浓度10~80%的氯乙酸的水溶液，升温至80℃，反应30 min；然后加入30 mL氢氧化钠的乙醇溶液（将5 g氢氧化钠溶于100 mL质量浓度75%的乙醇中所生成的溶液），升温至80℃，恒温醚化90 min，得到粗产品。将粗产品用0.8 mol/L的盐酸在50℃下中和至pH=7.0~8.0，抽滤，用质量浓度75%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）。
（2）小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂的制备
将5 g的小麦秸秆羧甲基纤维素（WSC）中加入30~60 mL水，搅拌，使WSC在水中均匀溶解，抽真空，通氮气并加热到90℃，加热60 min，降温到75℃，滴加中和度为70%的丙烯酸溶液25 g，随后加入过硫酸铵1 g，随后向溶液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.1 g，升温至80℃搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得吸附剂。吸附剂对Pb2+的吸附容量为964 mg/g。
Claims (3)
1.一种小麦秸秆羧甲基纤维素的制备方法，是由以下原料和工艺制备而成：
（1）将3~15 g小麦秸秆粉末和10 ~ 200 mL 质量浓度50~95%的乙醇混合均匀，加入1~12 g氢氧化钠，在室温下搅拌碱化0.5~2 h，再加入10~100 mL 质量浓度50 ~ 95%的乙醇、1~8 g质量浓度10~80%的氯乙酸的水溶液，升温至50~90℃，反应10~30 min；然后加入5~50 mL 氢氧化钠的乙醇溶液，升温至30~90℃，恒温醚化50~120 min，得到粗产品；所述氢氧化钠的乙醇溶液是将1~5 g氢氧化钠溶于25~100 mL质量浓度60~90%的乙醇中所生成的溶液；
（2）将粗产品用0.5~2 mol/L的盐酸在20~70℃下中和至pH=7.0 ~ 8.0，抽滤，用质量浓度50~95%的乙醇洗涤，抽滤，在70~100℃下干燥2~5 h，得到小麦秸秆羧甲基纤维素。
2.如权利要求1所述方法制备的小麦秸秆羧甲基纤维素在制备重金属离子吸附剂中的应用。
3.如权利要求2所述小麦秸秆羧甲基纤维素在制备重金属离子吸附剂中的应用，其特征在于：将1~5 g的小麦秸秆羧甲基纤维素加入到30~60 mL水，搅拌使其溶解，抽真空，通氮气并加热到50~90℃，搅拌50~150 min，使小麦秸秆羧甲基纤维素得到很好的分散，降温到20~75℃，依次加入中和度为70%的丙烯酸溶液2~10 g，引发剂过硫酸铵0.1~1 g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01~0.1 g，升温至30~80℃，搅拌至体系粘稠透明，终止反应，用乙醇沉淀，得淡黄色产品，干燥，得小麦秸秆羧甲基纤维素基吸附剂。
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