CN101899277A - 一种rfid天线基材用水性聚氨酯胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
一种RFID天线基材用水性聚氨酯胶粘剂。该胶粘剂组成中含有聚氨酯乳液、水性固化剂和填料，组成按质量百分数计：聚氨酯乳液45％～65％，水性固化剂25％～35％，填料5％～20％，消泡剂0.2％～0.6％，稳定剂0.3％～0.7％。其中所述的聚氨酯乳液由多元醇、二异氰酸酯、扩链剂和有机溶剂，在有机锡类催化剂存在下，缩聚制得如式(II)预聚体，式中m＝1～100，将式(II)分散在含有乳化剂的水中，制得固含量为20～50wt％的乳液。该胶粘剂用于纸或聚酯薄膜与铝箔或铜箔粘接。制得的聚酯或纸基覆铝板和聚酯或纸基覆铜板可用于RFID天线基材，剥离强度高、耐酸碱性和贮存稳定性好，具有较好的综合性能，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及RFID天线基材用水性聚氨酯胶粘剂的制备及应用。
背景技术
RFID(Radio Frequency Identification)即无线射频识别，是20世纪90年代开始兴起的一种自动识别技术，是一项利用射频信号通过空间耦合(交变磁场或电磁场)实现无接触信息传递并通过所传递的信息达到识别目的的技术，常称为感应式电子晶片或近接卡、感应卡、非接触卡、电子标签、电子条码等。
电子标签作为条形码的无线版本，识别工作无须人工干预，通过射频信号识别目标对象并获取相关数据。RFID技术具有条形码所不具备的防水、防磁、耐高温、使用寿命长、读取距离大、标签上数据可以加密、存储数据容量更大、存储信息更改自如等优点。
此外，RFID标签具有体积小、容量大、寿命长、可重复使用等特点，可支持快速读写、非可视识别、移动识别、多目标识别定位及长期跟踪管理等多项应用要求。RFID技术与互连网和通信技术相结合，可实现提高管理与运作效率，降低成本。
目前国内RFID的相关专利主要集中在天线和标签设计制造的方法、发射器和接收器的设计、芯片和天线的封装方法和射频识别系统的应用等方面。如CN01813049介绍了射频标签的收容结构、安装结构及其通信；CN200710047437介绍了一种RFID洗衣标签及其天线匹配性设计方法；CN200710176186介绍了利用集成了RFID的手机实现电子商务的方法及系统。
天线基材制备的相关专利很少。而如何降低天线的成本，使RFID整个体系得到更加广泛的应用是我们今后要重点关注和改进的方向。
水性聚氨酯是著名科学家P.Schlack于1942年首先通过外加乳化剂强制分散而制得。国外在20世纪50年代就开始了水性聚氨酯胶的研究，直到80年代才在技术上取得突破，90年代推向市场。1943年德国Sehlaek首先研制出了水性聚氨酯，但由于性能和价格上的影响，开发进程较慢，直到1976年聚氨酯乳液才初次在美国市场问世。上世纪90年代后期，由于ISO14000、绿色化工等环保方面的要求，水性聚氨酯的发展进入高潮。迄今为止国内相关专利已超过300多个，如CN01141737以制备高性能的水性聚氨酯为主；CN02123574主要介绍了水性聚氨酯在木器漆和涂料上的应用；CN91108102、CN91107100分别介绍了阴离子和阳离子型水性聚氨酯在制革上的应用。但有关水性聚氨酯胶粘剂在RFID天线基材制造方面的相关专利没有发现。
发明内容
本发明的目的就是针对RFID天线基材的需求，提供一种易于涂布在绝缘基材上的、粘接力好的、剥离强度大的，且在100℃～120℃下能中低温固化的水性聚氨酯胶粘剂，并将其应用在RFID天线基材——覆铝板和覆铜板上的制备方法。
本发明包括如下技术方案：
一种水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，组成中含有聚氨酯乳液、水性固化剂和填料，组成按质量百分数计：聚氨酯乳液45％～65％，水性固化剂25％～35％，填料5％～20％，消泡剂0.2％～0.6％，稳定剂0.3％～0.7％。
其中，所述的聚氨酯乳液由多元醇、二异氰酸酯、扩链剂和有机溶剂，在有机锡类催化剂存在下，缩聚制得如式(Ⅱ)所示的预聚体，将式(Ⅱ)分散在含有乳化剂的水中，制得固含量为20～50wt％的乳液。
本发明中聚氨酯乳液的制备：将多元醇加热至100℃～120℃，真空脱水后，通入N2冷却至60℃，加入二异氰酸酯和有机锡类催化剂在50℃～90℃下反应1～4小时，制备含有亲水基的异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体，其预聚体中NCO/OH的摩尔比控制在1.1～1.5∶1；加入有机溶剂，扩链剂在50℃～90℃进行扩链反应1～5小时，冷却至40℃～50℃，得羟基封端的预聚体，扩链剂加入的量使羟基封端的预聚体中NCO/OH的摩尔比在0.6～0.9∶1，加入中和剂，并在含有乳化剂的水中剧烈搅拌分散，抽真空脱溶剂即制得水性聚氨酯乳液。
所述的水性聚氨酯乳液的制备反应过程如下：
反应过程中(Ⅰ)为异氰酸酯封端的预聚体；(Ⅱ)为(Ⅰ)经亲水扩链后羟基封端的预聚体；将(Ⅱ)分散在含有0.7wt％乳化剂的水中即得到水性聚氨酯乳液。
其中，所述的多元醇选自聚酯多元醇、聚醚多元醇或低聚物多元醇；所述的聚酯多元醇为脂肪族的聚酯多元醇或芳香族的聚酯多元醇；所述的聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-蓖麻油多元醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中任一种或两种；所述的低聚物多元醇为：聚丁二烯二醇、聚丁二烯-丙烯腈共聚二醇中任一种或两种。优选聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯～蓖麻油多元醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃～氧化丙烯共聚二醇中任一种或两种。
所述的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、1，4-四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中任一种或两种。优选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯中任一种或两种。
所述扩链剂分为亲水扩链剂和小分子扩链剂，其中亲水扩链剂选自2，2’-二羟基丙酸、2，2’-二羟基丁酸、二羟基半酯、乙二胺基乙磺酸钠、1，4-丁二醇-2-磺酸钠、N-甲基二乙醇胺中任一种或两种。优选2，2’-二羟基丙酸或2，2’-二羟基丁酸。
所述的小分子扩链剂选自1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、二甘醇、甘油、三羟甲基丙烷、山梨醇、3，3’-二氯-4，4’-二氨基-二苯基甲烷中任一种或两种。优选自1，4-丁二醇、二甘醇、甘油中任一种或两种。
所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种或一种以上的混合物。优选乙酸乙酯、丙酮或丁酮。
所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
所述的乳化剂选自硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季胺盐、氧化乙烯-氧化丙烯共聚物、双酚A-环氧氯丙烷-聚氧化乙烯二醇加成物中任一种或两种。优选十二烷基苯磺酸钠。
所述的中和剂选自碱性物质NaOH、KOH、三乙胺、三甲胺中的一种。
所述的消泡剂为乙醇。
所述的稳定剂为2，6-二叔丁基对甲酚、4，4’-二叔辛基-二苯胺、抗氧剂1010、UV-327、碳化二亚胺中的一种或一种以上。
本发明的水性聚氨酯胶粘剂制备过程中，制备所述的聚氨酯预聚体的反应温度优选50℃～90℃，扩链反应的温度为60℃～80℃，扩链反应的时间为2～4小时。
本发明中多元醇考虑到分散性、稳定性和粘接力等方面的因素，以聚酯多元醇为主体。也可将聚醚多元醇单独使用，或是与其混用。异氰酸酯以二异氰酸酯为主，从反应速率，特别是机械强度考虑，最好使用芳香烃二异氰酸酯。从成本上考虑，主要以甲苯二异氰酸酯(TDI)为主，也可适当加入少量二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(MDI)。在预聚体(Ⅰ)中NCO/OH的摩尔比最好控制在1.1～1.5∶1。
本发明采用羧酸型、磺酸型等亲水性强的阴离子基对聚氨酯进行亲水扩链改性，其中以2，2’-二羟基丙酸(DMPA)和2，2’-二羟基丁酸(DMBA)为主。加入的量以预聚体(Ⅱ)中NCO/OH的摩尔比在0.6～0.9∶1时为宜。
本发明中制备的是阴离子型水性聚氨酯乳液，在分散前需用中和剂将pH值调制碱性为宜。考虑到分散后要脱溶剂，因此溶剂的沸点应在100℃以下，主要选用乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。
本发明中制备预聚体的温度控制在50℃～90℃，反应温度太低，反应无法引发；反应温度过高，则可能因反应过快凝胶或是最后分散性不好。
本发明中乳液固含量宜控制在20～50wt％，固含量过低，胶层厚度不易控制；固含量过高，则影响其稳定性。
本发明的水性聚氨酯胶粘剂应用于RFID天线的制造中粘接绝缘基膜和金属导体膜制成复合基材，所述的绝缘基膜为聚酯薄膜或纸基，所述的金属导体膜为铝箔或铜箔。
RFID天线基材的制备：按质量份数，将3～5份水性固化剂、5～10份填料、消泡剂和稳定剂加入到制得的6～12份聚氨酯乳液中配胶，在聚酯膜(或纸基)上涂胶，60℃～100℃烘干溶剂后，与铝箔或铜箔在100℃～150℃下压合得到成卷半成品；将半成品放入烘箱中在100℃～120℃下固化0.5～3小时，即得RFID天线基材。
制备RFID天线基材中，所述的水性固化剂为多官能度氮杂环丙烷、分散性多异氰酸酯、碳化二亚胺、环氧树脂、三聚氰胺与甲醛、封端异氰酸酯中任一种。其中优选分散性多异氰酸酯和封端异氰酸酯。
所述的填料选用氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、二氧化硅中任一种或两种。优选氢氧化铝或二氧化钛。
具体实施方式
本发明用以下实例进一步说明，但本发明并不局限于这些实例。
实施例1
将110g聚酯二元醇加入装有搅拌器、通N2气的导气管及温度计的500ml三口瓶中，在120℃、5mmHg下加热熔融，真空脱水1小时。冷却至60℃左右，加入43.2g甲苯二异氰酸酯(TDI)，0.35g二丁基二月桂酸锡(DBTDL)催化剂，40g丁酮，76℃左右保温反应1小时，得到半透明液体。加入8.1g2，2’-二羟基丙酸(DMPA)，70℃反应1小时，80℃反应1小时，冷却至70℃，加入10g 1，4-丁二醇(BDO)，扩链反应2小时，得到微黄色半透明液体。冷却至40℃以下，加入三乙胺，调节pH至7以上，保温反应0.5小时制得预聚体，将得到的预聚体倒入含有0.7wt％十二烷基苯磺酸钠的水中，剧烈搅拌30min，加热真空蒸除丁酮，得到半透明泛蓝光的水性聚氨酯乳液，固含量30wt％左右。再将3份分散性多异氰酸酯与6份水性聚氨酯乳液配胶，涂布在聚酯(PET)膜上，60℃烘干溶剂后，100℃与铝箔或铜箔压合，120℃固化2小时，即得到RFID天线基材，性能见表1。
实施例2
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将聚酯多元醇用聚醚多元醇代替，丁酮用丙酮代替，制备预聚体反应温度为85℃，扩链反应温度为75℃，反应4小时，制得水性聚氨酯乳液。再将4份分散性多异氰酸酯与10份水性聚氨酯乳液配胶，涂布在聚酯膜上，85℃烘干溶剂后，120℃与铝箔或铜箔压合，110℃固化0.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表1。
实施例3
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将甲苯二异氰酸酯用异佛尔酮二异氰酸酯代替，十二烷基苯磺酸钠用硬脂酸代替，预聚体反应温度为80℃，扩链反应温度为70℃，反应3小时，制得水性聚氨酯乳液。再将4份封端异氰酸酯与8份水性聚氨酯乳液配胶，涂布在纸基上，80℃烘干溶剂后，120℃与铝箔或铜箔压合，110℃固化1.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表1。
实施例4
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将甲苯二异氰酸酯用二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯代替，2，2’-二羟基丙酸用2，2’-二羟基丁酸代替，预聚体反应温度为60℃，扩链反应温度为65℃，反应2.5小时，制得水性聚氨酯乳液。再将6份封端异氰酸酯与6份水性聚氨酯乳液配胶，涂布在聚酯膜上，85℃烘干溶剂后，100℃与铝箔或铜箔压合，100℃固化2.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表1。
实施例5
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将聚酯多元醇用低聚物多元醇代替，二月桂酸二丁基锡用辛酸亚锡代替，预聚体反应温度为60℃，扩链反应温度为65℃，反应2.5小时，制得水性聚氨酯乳液。再将6份封端异氰酸酯与6份水性聚氨酯乳液配胶，涂布在纸基上，85℃烘干溶剂后，100℃与铝箔或铜箔压合，100℃固化2.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表1。
实施例6
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将5份封端异氰酸酯、6份水性聚氨酯乳液和5份氢氧化铝填料配胶，涂布在聚酯膜上，60℃烘干溶剂后，100℃与铝箔或铜箔压合，100℃固化3小时，即得到RFID天线基材，性能见表2。
实施例7
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将5份分散性多异氰酸酯、12份水性聚氨酯乳液和10份二氧化硅填料配胶，涂布在聚酯膜上，100℃烘干溶剂后，150℃与铝箔或铜箔压合，120℃固化0.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表2。
实施例8
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将4份多官能度氮杂环丙烷、8份水性聚氨酯乳液和8份氢氧化铝填料配胶，涂布在纸基上，85℃烘干溶剂后，120℃与铝箔或铜箔压合，120℃固化2小时，即得到RFID天线基材，性能见表2。
实施例9
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将3份环氧树脂、10份水性聚氨酯乳液和9份氢氧化镁填料配胶，涂布在聚酯膜上，75℃烘干溶剂后，130℃与铝箔或铜箔压合，100℃固化1.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表2。
实施例10
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同事实例1，将5份三聚氰胺与甲醛、11份水性聚氨酯乳液和6份二氧化钛填料配胶，涂布在纸基上，80℃烘干溶剂后，110℃与铝箔或铜箔压合，120℃固化1小时，即得到RFID天线基材，性能见表2。
实施例11
水性聚氨酯胶粘剂合成步骤同实施例1，将4份碳化二亚胺、7份水性聚氨酯乳液和7份二氧化钛填料配胶，涂布在聚酯膜上，70℃烘干溶剂后，120℃与铝箔或铜箔压合，120℃固化2.5小时，即得到RFID天线基材，性能见表2。
表1未加填料的覆铝板和覆铜板剥离强度的对比
表2加入填料后覆铝板和覆铜板剥离强度的对比
Claims (11)
1.一种水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，组成中含有聚氨酯乳液、水性固化剂和填料，组成按质量百分数计：聚氨酯乳液45％～65％，水性固化剂25％～35％，填料5％～20％，消泡剂0.2％～0.6％，稳定剂0.3％～0.7％。
2.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的聚氨酯乳液由多元醇、二异氰酸酯、扩链剂和有机溶剂，在有机锡类催化剂存在下，缩聚制得如式(II)所示的预聚体，将式(II)分散在含有乳化剂的水中，制得固含量为20～50wt％的乳液。
m＝1～100
3.如权利要求2所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的多元醇选自聚酯多元醇、聚醚多元醇或低聚物多元醇中的任一种，所述的聚酯多元醇为脂肪族的聚酯多元醇或芳香族的聚酯多元醇；所述的聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯-蓖麻油多元醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或任两种；所述的低聚物多元醇为：聚丁二烯二醇、聚丁二烯-丙烯腈共聚二醇中的一种或任两种。
4.如权利要求2所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、1，4-四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或任两种。
5.如权利要求2所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的亲水扩链剂为2，2’-二羟基丙酸、2，2’-二羟基丁酸、二羟基半酯中的任一种。
6.如权利要求2所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求2所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的乳化剂选自硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季胺盐、双酚A-环氧氯丙烷-聚氧化乙烯二醇加成物中任一种或两种。
8.如权利要求2所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
9.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的水性固化剂为多官能度氮杂环丙烷、分散性多异氰酸酯、碳化二亚胺、环氧树脂、三聚氰胺与甲醛、封端异氰酸酯中的任一种。
10.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述的填料选用氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化钛、二氧化硅中的一种或任两种。
11.权利要求1所述的水性聚氨酯胶粘剂的应用，其特征在于，用于RFID天线的制造中粘接绝缘基膜和金属导体膜制成复合基材，所述的绝缘基膜为聚酯薄膜或纸基，所述的金属导体膜为铝箔或铜箔。
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