CN107033830A - 一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括重量组分：13％‑17％多元醇、12％‑14％异佛尔酮二异氰酸酯、0.3％‑0.6％新戊二醇、0.4％‑0.7％三羟甲基丙烷、1％‑2％亲水扩链剂、5％‑10％丙酮、0.01％‑0.02％催化剂、1％‑2％三乙胺、1％‑2％再扩链剂、0.1％‑1.5％流平剂、0.1％‑0.5％消泡剂、0.1％‑0.5％润湿剂、0.5％‑1％增稠剂，还可包括0.1％‑1％外交联剂。本发明制备的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂对环境友好、固含量合理、安全环保、没有易燃易爆等问题，且在制造过程中，溶剂可作为氨酯级溶剂反复利用。

Description

一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，涉及一种聚氨酯胶黏剂，尤其涉及一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法。
背景技术
目前在电子原件制程保护中，常用溶剂型的可剥离涂料或者PVC所制的可剥蓝胶作为制程保护，一般通过丝印网印或者刮涂喷涂的方式进行涂装，烘干之后进行加工，此层胶膜或涂层在后续的工段中起到耐溶剂、耐切削液、耐脏污的作用，在最后工件成型后直接撕除。然而，此类材料也存在着很大的问题：①在烘干过程中，VOC的排放和环保问题；②溶剂型保护涂层的成本较高，固含量低，能耗较高；③溶剂易燃易爆较为危险。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂，解决了PVC的难降解和溶剂型涂层的VOC环保问题。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，按重量百分比计包括以下组分：
制备过程包括如下步骤：
(1)将多元醇置于100-130℃油浴锅中，抽真空0.5-1.5h，然后降温至70-80℃，加入异氰酸酯升温至85-90℃，反应1.5-2.5h；
(2)降温至70±3℃，加入含羟基扩链剂，待完全融化后加入催化剂，然后升温至78±1℃反应0.5-1h，而后加入亲水扩链剂；
(3)加入丙酮，反应1.5-2.5h后降至室温，加入三乙胺，搅拌0.5h，出料至分散釜；
(4)开启搅拌，初始速度400-700rpm，而后将去离子水加入到分散釜中，同时升高转速至2000-3000rpm，2-5min后滴加再扩链剂进行扩链，并同时进行水循环冷却，维持此转速分散30-60min，过滤，出料；
(5)在搅拌下分别加入流平剂、消泡剂、润湿剂、增稠剂，分散20min，过滤，出料。
进一步地，包括重量组分：0.1％-1％外交联剂。
进一步地，制备过程包括如下步骤：
(1)将多元醇置于100-130℃油浴锅中，抽真空0.5-1.5h，然后降温至70-80℃，加入异氰酸酯升温至85-90℃，反应1.5-2.5h；
(2)降温至70±3℃，加入含羟基扩链剂，待完全融化后加入催化剂，然后升温至78±1℃反应0.5-1h，而后加入亲水扩链剂；
(3)加入丙酮，反应1.5-2.5h后降至室温，加入三乙胺，搅拌0.5h，出料至分散釜；
(4)开启搅拌，初始速度400-700rpm，而后将去离子水加入到分散釜中，同时升高转速至2000-3000rpm，2-5min后滴加再扩链剂进行扩链，并同时进行水循环冷却，维持此转速分散30-60min，过滤，出料；
(5)在搅拌下加入外交联剂，降低转速，分别加入流平剂、消泡剂、润湿剂、增稠剂，分散20min，过滤，出料。
进一步地，所述多元醇是一种端羟基的聚合物，为聚醚多元醇、聚酯多元醇的一种或几种，重均分子量为500-3000，官能度为2或3。
进一步地，所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯。
进一步地，所述异氰酸酯为IPDI、HDI、HMDI中的一种或几种。
进一步地，所述亲水扩链剂为带有多羟基或氨基的羧酸或磺酸盐。
进一步地，所述亲水扩链剂为DMPA、DMBA、PPS-70、A-95中的一种或几种。
进一步地，所述催化剂为有机锡类催化剂。
进一步地，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂二丁基锡中的一种或它们的混合物。
进一步地，所述再扩链剂为含有叔胺或伯胺的物质。
进一步地，所述再扩链剂为乙二胺、ADDA中的一种或它们的混合物。
进一步地，所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类、高沸点溶剂类、羧甲基纤维素类，优选为有机硅类和丙烯酸酯类，更优选有机硅类。
进一步地，所述消泡剂为有机硅类、矿物油类、符合硅酮类中的一种或几种。
进一步地，所述增稠剂为缔合型增稠剂。
进一步地，所述外交联剂为芳香族异氰酸酯固化剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、氮丙啶类固化剂、环氧类固化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用独特的合成工艺，所制成的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂对环境友好、固含量合理、安全环保、没有易燃易爆等问题，且在制造过程中，溶剂可作为氨酯级溶剂反复利用。
附图说明
图1为本发明实施例1中PTMEG与IPDI反应方程式；
图2为本发明实施例1中IPDI与DMPA反应方程式；
图3为本发明实施例1中DMPA与预聚物反应方程式。
具体实施方式
以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
单组份水性聚氨酯保护胶的制备
(1)脂肪族水性聚氨酯的制备：于1L装有回流冷凝管、温度计插口以及加料口的三口烧瓶中投入120g PTMEG1000(官能度2，分子量1000)，然后置于120℃油浴锅中，抽真空1h。随后降温至75℃，加入109.5g IPDI，升温至90℃，开始反应，反应如图1。保持温度在89±1℃反应两小时，然后降温至70℃，加入3.3g NPG(新戊二醇)和4.5g TMP(三羟甲基丙烷)。待完全融化后加入0.02g二月桂二丁基锡，然后升温，升温至78±1℃反应45min，然后加入11.85g DMPA(二羟甲基丙酸)，DMPA与IPDI反应如图2，DMPA与预聚物反应如图3，加入60g ACE(丙酮加入量和加入时间视粘度而定)降粘。在此温度下反应2h，降至室温，加入8.97g TEA,搅拌半小时，出料至分散釜。
将反应好的聚氨酯树脂转移至通有冷凝水的分散釜中，开启搅拌，初始速度400r，而后将480g去离子水加入到分散釜中，进行分散，同时升高转速至2500r。3min后滴加EDA进行扩链，并同时进行水循环冷却。维持此转速分散40min，过滤，出料。
将常温放置8h的水性聚氨酯分散体加入带有搅拌的三口烧瓶中，然后将烧瓶放入油浴中加热至45℃，开启搅拌，随后抽真空脱除丙酮，待丙酮抽净后得到脂肪族聚氨酯水分散体。
(2)水性聚氨酯可剥离胶的制备：准确称取500g聚氨酯分散体，在转速700rmp的条件下缓缓加入1.5～2.5g流平剂、1.0～3.0g缔合型增稠剂(依照丝网印刷的目数和所需粘度加入)、0.5～1.0g消泡剂、适量润湿剂，分散20min，过滤出料。
实施例2
双组份水性聚氨酯保护胶的制备
脂肪族水性聚氨酯的制备同实施例1，准确称取500g聚氨酯分散体，在转速700rmp的条件下缓缓加入1.5g氮丙啶交联剂，然后加入1.5～2.5g流平剂、1.0～3.0g缔合型增稠剂(依照丝网印刷的目数和所需粘度加入)、0.5～1.0g消泡剂、适量润湿剂。分散20min，过滤出料。
双组份水性聚氨酯保护胶用于无酸的特殊场合，可用氮丙啶封闭羧基且提高强度，例如对于ITO或者带有导电性的特殊油墨。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：按重量百分比计包括以下组分：
制备过程包括如下步骤：
(1)将多元醇置于100-130℃油浴锅中，抽真空0.5-1.5h，然后降温至70-80℃，加入异氰酸酯升温至85-90℃，反应1.5-2.5h；
(2)降温至70±3℃，加入含羟基扩链剂，待完全融化后加入催化剂，然后升温至78±1℃反应0.5-1h，而后加入亲水扩链剂；
(3)加入丙酮，反应1.5-2.5h后降至室温，加入三乙胺，搅拌0.5h，出料至分散釜；
(4)开启搅拌，初始速度400-700rpm，而后将去离子水加入到分散釜中，同时升高转速至2000-3000rpm，2-5min后滴加再扩链剂进行扩链，并同时进行水循环冷却，维持此转速分散30-60min，过滤，出料；
(5)在搅拌下分别加入流平剂、消泡剂、润湿剂、增稠剂，分散20min，过滤，出料。
2.根据权利要求1所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括重量组分：0.1％-1％外交联剂。
3.根据权利要求2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：制备过程包括如下步骤：
(1)将多元醇置于100-130℃油浴锅中，抽真空0.5-1.5h，然后降温至70-80℃，加入异氰酸酯升温至85-90℃，反应1.5-2.5h；
(2)降温至70±3℃，加入含羟基扩链剂，待完全融化后加入催化剂，然后升温至78±1℃反应0.5-1h，而后加入亲水扩链剂；
(3)加入丙酮，反应1.5-2.5h后降至室温，加入三乙胺，搅拌0.5h，出料至分散釜；
(4)开启搅拌，初始速度400-700rpm，而后将去离子水加入到分散釜中，同时升高转速至2000-3000rpm，2-5min后滴加再扩链剂进行扩链，并同时进行水循环冷却，维持此转速分散30-60min，过滤，出料；
(5)在搅拌下加入外交联剂，降低转速，分别加入流平剂、消泡剂、润湿剂、增稠剂，分散20min，过滤，出料。
4.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述多元醇是一种端羟基的聚合物，为聚醚多元醇、聚酯多元醇的一种或几种，重均分子量为500-3000，官能度为2或3。
5.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为IPDI、HDI、HMDI中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂为带有多羟基或氨基的羧酸或磺酸盐。
8.根据权利要求6所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂为DMPA、DMBA、PPS-70、A-95中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为有机锡类催化剂。
10.根据权利要求9所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂二丁基锡中的一种或它们的混合物。
11.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述再扩链剂为含有叔胺或伯胺的物质。
12.根据权利要求11所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述再扩链剂为乙二胺、ADDA中的一种或它们的混合物。
13.根据权利要求11所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述流平剂为有机硅类、丙烯酸酯类、高沸点溶剂类、羧甲基纤维素类，优选为有机硅类和丙烯酸酯类，更优选有机硅类。
14.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类、矿物油类、符合硅酮类中的一种或几种。
15.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为缔合型增稠剂。
16.根据权利要求1或2所述的电子制程保护用的水性脂肪族聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述外交联剂为芳香族异氰酸酯固化剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、氮丙啶类固化剂、环氧类固化剂。
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