CN114410212A - 一种耐水性uv涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及UV涂料技术领域，尤其涉及一种耐水性UV涂料及其制备方法。水性UV涂料，由于亲水基团的存在导致其耐水性不佳。基于上述问题，本发明提供一种耐水性UV涂料，其分子结构中含有CTFA、HDCPMA片段，CTFA结构中含有二氧六环结构，与含有双酯环状结构的HDCPMA形成互穿网络，可将亲水性基团缠绕包埋在其中，减少其曝露，可显著提高漆膜耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及UV涂料技术领域，尤其涉及一种耐水性UV涂料及其制备方法。
背景技术
随着环保要求的越来越严，水性UV涂料成为趋势，用水取代有机溶剂可降低VOC排放，减少有机溶剂对大气层破坏和人体的危害。水性UV 涂料具有可实现技术途径多、应用广泛、安全和施工相对简单等特点，近几年来应用十分广泛。在某些应用领域，水性UV的丰满度、硬度等已经可以和油性UV涂料相媲美，但是水性UV涂料有个重要弊端就是耐水性、耐磨性不佳，大大限制了其应用。
本发明耐水性UV涂料中含有改性的改性聚氨酯丙烯酸酯，其分子结构中含有CTFA、HDCPMA以及聚丁二烯片段。CTFA含有二氧六环结构，与含有双酯环状结构的HDCPMA形成互穿网络，可将亲水性基团缠绕包埋在其中，减少其曝露，有利于提高漆膜耐水性。CTFA与HDCPMA两者形成的氢键作用，还可以改善涂料的热稳定性。另外，聚丁二烯片段与HDCPMA片段还可协同调节漆膜的韧性和耐磨性。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：水性UV 涂料，由于亲水基团的存在导致其耐水性不佳。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种耐水性 UV涂料，以重量份数计，包括以下成份：
具体地，所述改性聚氨酯丙烯酸酯，按照以下步骤制备：
(1)称取HEMA、MMA、HDCPMA、CTFA、PPEGMA、AIBN和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与MMA、HDCPMA、CTFA、PPEGMA四种单体的摩尔比为2:1:3:1:2，AIBN的添加量为单体总重量的0.5％，HEMA 在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通45min氮气除氧，将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，正己烷洗涤沉淀产物后将沉淀产物a在45℃下真空干燥过夜；
(2)在三孔圆底烧瓶中加入30.2g产物a、0.04g催化剂对甲苯磺酸、 0.005g对苯二酚、70mL二甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在反应体系中持续搅拌滴加端羟基聚丁二烯(数均分子量3000)，通过FTIR 测量监测反应，反应物中羧基的吸收峰消失，停止滴加端羟基聚丁二烯，然后将溶有IPDI和适量的催化剂DBTDL的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，IPDI在二甲苯溶液中的质量百分含量为20％，DBTDL 的添加量是IPDI重量的0.1％，搅拌滴加至反应体系中的羟基吸收峰在 FTIR光谱上消失，停止滴加，将溶有PETA和适量催化剂对苯二酚的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，PETA在二甲苯溶液中的质量百分含量为30％，对苯二酚的添加量是PETA重量的0.1％，持续滴加至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
具体地，所述水性UV单体为PET5EO4A、TMP15EOTA、PEG600DMA、 PEG400DMA的一种或多种。
具体地，所述润湿剂为TEGO Wet 270、TEGO 4200、BYK-UV3500、 BYK349的一种或几种。
具体地，所述流平剂为BYK333、BYK3456、BYK3455、德谦457硅酮流平剂中的一种或几种。
具体地，所述触变剂为德谦海明斯Rheolate FX 1010、长兴协和高分子材料股份有限公司WT-305、SG28中的一种或几种。
具体地，所述光引发剂为光引发剂1173、光引发剂2959、光引发剂 TPO-L中的一种或几种。
具体地，所述消泡剂为BYK-093、BYK-1781、BYK-024中的一种或几种。
具体地，所述的一种耐水性UV涂料，按照以下步骤制备：
在避光的条件下，按照配方量，将所有原料混合搅拌均匀即得。
本发明的有益效果是：
(1)本发明耐水性UV涂料中含有改性聚氨酯丙烯酸酯，其分子结构中含有CTFA、HDCPMA片段。CTFA结构中含有二氧六环结构，与含有双酯环状结构的HDCPMA形成互穿网络，可将亲水性基团缠绕包埋在其中，减少其曝露，有利于提高漆膜耐水性。CTFA与HDCPMA两者形成的氢键作用，还可以改善涂料的热稳定性。
(2)本发明的改性聚氨酯丙烯酸酯结构中还含有聚丁二烯片段，其与 HDCPMA片段还可协同调节漆膜的韧性和耐磨性。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例中的改性聚氨酯丙烯酸酯，按照以下步骤制备：
(1)称取HEMA、MMA、HDCPMA(CAS:34759-34-7)、CTFA(CAS No.66492-51-1)、PPEGMA(CAS:26915-72-0)、AIBN和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与MMA、HDCPMA、CTFA、PPEGMA四种单体的摩尔比为2:1:3:1:2，AIBN的添加量为单体总重量的0.5％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通45min氮气除氧，将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，正己烷洗涤沉淀产物后将沉淀产物a 在45℃下真空干燥过夜，即得到产物a；
(2)在三孔圆底烧瓶中加入30.2g产物a、0.04g催化剂对甲苯磺酸、 0.005g对苯二酚、70mL二甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在反应体系中持续搅拌滴加端羟基聚丁二烯(数均分子量3000)，通过FTIR 测量监测反应，反应物中羧基的吸收峰消失，停止滴加端羟基聚丁二烯，然后将溶有IPDI和适量的催化剂DBTDL的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，IPDI在二甲苯溶液中的质量百分含量为20％，DBTDL 的添加量是IPDI重量的0.1％，搅拌滴加至反应体系中的羟基吸收峰在 FTIR光谱上消失，停止滴加，将溶有PETA和适量催化剂对苯二酚的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，PETA在二甲苯溶液中的质量百分含量为30％，对苯二酚的添加量是PETA重量的0.1％，持续滴加至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
本发明以下实施例中的润湿剂为TEGO Wet 270、TEGO 4200、 BYK-UV3500、BYK349的一种或几种。
本发明以下实施例中的流平剂为BYK333、BYK3456、BYK3455、德谦457硅酮流平剂中的一种或几种。
本发明以下实施例中的触变剂为德谦海明斯Rheolate FX 1010、长兴协和高分子材料股份有限公司WT-305、SG28中的一种或几种。
本发明以下实施例中的光引发剂为光引发剂1173、光引发剂2959、光引发剂TPO-L中的一种或几种。
本发明以下实施例中的消泡剂为BYK-093、BYK-1781、BYK-024中的一种或几种。
本发明以下实施例中的耐水性UV涂料，均按照以下步骤制备：
在避光的条件下，按照配方量，将所有原料混合搅拌均匀即得。
实施例1
一种耐水性UV涂料，以重量份数计，包括以下成份：
实施例2
一种耐水性UV涂料，以重量份数计，包括以下成份：
实施例3
一种耐水性UV涂料，以重量份数计，包括以下成份：
实施例4
一种耐水性UV涂料，以重量份数计，包括以下成份：
实施例5
一种耐水性UV涂料，以重量份数计，包括以下成份：
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1中的改性聚氨酯丙烯酸酯，按照以下步骤制备：
(1)称取HEMA、MMA、HDCPMA、PPEGMA、AIBN和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与MMA、HDCPMA、PPEGMA四种单体的摩尔比为2:1:4:2，AIBN的添加量为单体总重量的0.5％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通45min氮气除氧，将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，正己烷洗涤沉淀产物后将沉淀产物a 在45℃下真空干燥过夜；
(2)在三孔圆底烧瓶中加入30.2g产物a、0.04g催化剂对甲苯磺酸、 0.005g对苯二酚、70mL二甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在反应体系中持续搅拌滴加端羟基聚丁二烯(数均分子量3000)，通过FTIR 测量监测反应，反应物中羧基的吸收峰消失，停止滴加端羟基聚丁二烯，然后将溶有IPDI和适量的催化剂DBTDL的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，IPDI在二甲苯溶液中的质量百分含量为20％，DBTDL 的添加量是IPDI重量的0.1％，搅拌滴加至反应体系中的羟基吸收峰在 FTIR光谱上消失，停止滴加，将溶有PETA和适量催化剂对苯二酚的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，PETA在二甲苯溶液中的质量百分含量为30％，对苯二酚的添加量是PETA重量的0.1％，持续滴加至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2中的改性聚氨酯丙烯酸酯，按照以下步骤制备：
(1)称取HEMA、MMA、CTFA、PPEGMA、AIBN和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与MMA、CTFA、PPEGMA四种单体的摩尔比为2:1:4:2， AIBN的添加量为单体总重量的0.5％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通45min氮气除氧，将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，正己烷洗涤沉淀产物后将沉淀产物a在45℃下真空干燥过夜；
(2)在三孔圆底烧瓶中加入30.2g产物a、0.04g催化剂对甲苯磺酸、 0.005g对苯二酚、70mL二甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在反应体系中持续搅拌滴加端羟基聚丁二烯(数均分子量3000)，通过FTIR 测量监测反应，反应物中羧基的吸收峰消失，停止滴加端羟基聚丁二烯，然后将溶有IPDI和适量的催化剂DBTDL的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，IPDI在二甲苯溶液中的质量百分含量为20％，DBTDL 的添加量是IPDI重量的0.1％，搅拌滴加至反应体系中的羟基吸收峰在 FTIR光谱上消失，停止滴加，将溶有PETA和适量催化剂对苯二酚的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，PETA在二甲苯溶液中的质量百分含量为30％，对苯二酚的添加量是PETA重量的0.1％，持续滴加至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
性能测试：
将实施例1-5以及对比例1-2所获耐水性UV涂料涂敷在PET膜材表面，涂覆厚度为30μm，然后将基材置于高压汞灯下进行照射，涂层固化后，即得到耐水涂层。
对实施例1-5以及对比例1-2所获耐水性涂层进行相关性能测试：
耐水性：浸没在25℃的水中浸泡，观察漆膜开始起泡时间。
耐水煮性：100℃水煮，观察漆膜开始起泡时间。
耐磨性：根据标准GB/T1768-2006进行测试，100r。
柔韧性：180°对折观察爆裂情况。
硬度：根据标准GB/T6739-2006进行测试。
具体测试结果见表1：
表1
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种耐水性UV涂料，其特征在于，以重量份数计，包括以下成份：
2.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述改性聚氨酯丙烯酸酯，按照以下步骤制备：
(1)称取HEMA、MMA、HDCPMA、CTFA、PPEGMA、AIBN和二氧六环于圆底烧瓶中，HEMA与MMA、HDCPMA、CTFA、PPEGMA四种单体的摩尔比为2:1:3:1:2，AIBN的添加量为单体总重量的0.5％，HEMA在二氧六环中的质量百分含量为10％，对反应混合液通45min氮气除氧，将烧瓶置于70℃油浴锅下搅拌反应24h，反应结束后，正己烷洗涤沉淀产物后将沉淀产物a在45℃下真空干燥过夜；
(2)在三孔圆底烧瓶中加入30.2g产物a、0.04g催化剂对甲苯磺酸、0.005g对苯二酚、70mL二甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在反应体系中持续搅拌滴加端羟基聚丁二烯(数均分子量3000)，通过FTIR测量监测反应，反应物中羧基的吸收峰消失，停止滴加端羟基聚丁二烯，然后将溶有IPDI和适量的催化剂DBTDL的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，IPDI在二甲苯溶液中的质量百分含量为20％，DBTDL 的添加量是IPDI重量的0.1％，搅拌滴加至反应体系中的羟基吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加，将溶有PETA和适量催化剂对苯二酚的二甲苯溶液在70℃下持续滴加入反应体系中，其中，PETA在二甲苯溶液中的质量百分含量为30％，对苯二酚的添加量是PETA重量的0.1％，持续滴加至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述水性UV单体为PET5EO4A、TMP15EOTA、PEG600DMA、PEG400DMA的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述润湿剂为TEGO Wet270、TEGO 4200、BYK-UV3500、BYK349的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述流平剂为BYK333、BYK3456、BYK3455、德谦457硅酮流平剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述触变剂为德谦海明斯Rheolate FX 1010、WT-305、SG28中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述光引发剂为光引发剂1173、光引发剂2959、光引发剂TPO-L中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，所述消泡剂为BYK-093、BYK-1781、BYK-024中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种耐水性UV涂料，其特征在于，按照以下步骤制备：
在避光的条件下，按照配方量，将所有原料混合搅拌均匀即得。
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