CN114921174B - 一种高硬度金属临时保护uv涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种高硬度金属临时保护UV涂料。热固性涂料形成的临时保护涂层，固化效率低，所需温度较高，场地占用大，不利于规模化生产。针对上述问题，本发明提供一种高硬度金属临时保护UV涂料，为UV固化体系，涂层固化速度快，1‑2s即可固化，能效高，场地要求低。另外，涂料体系中的改性聚氨酯树脂结构中含有苯基、乙氧基以及大量羧基，乙氧基链段改善涂层的柔韧性，苯基片段可以平衡涂层的硬度，羧基使得涂层与金属基材之间具有较好的附着力，从而解决可剥性临时保护涂层较为柔软或者较硬，与金属基材的粘结力较弱，无法在金属工件进行钻、铣、冲等机械加工时起到抑制毛刺作用的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种高硬度金属临时保护UV涂料。
背景技术
临时保护膜是指涂覆在待加工的工件表面，防止工件在机械加工时表面被刮伤的膜。近年来，随着电子行业的快速发展，诸多电子产品对所使用金属工件、玻璃工件的制作要求不断提高，在对所需工件进行钻、冲、铣等机械加工时，金属工件表面容易刮伤，产生较大的毛刺，影响使用。所以需要在待加工的金属工件表面涂覆一层临时保护膜，防止工件加工时被刮伤以及抑制毛刺产生，加工完后再去除临时保护膜。
目前，可剥性临时保护涂料形成的可剥性临时保护涂层，有的过于柔软，有的却较硬。当可剥性临时保护涂层过于柔软时，形成的可剥性临时保护涂层不能在金属工件进行钻、铣、冲等机械加工时起到抑制毛刺的作用。当可剥性临时保护涂层较硬时，形成的可剥性临时保护涂层在金属工件上的附着力较差，在金属工件进行钻、铣、冲等机械加工时容易脱落。
中国发明专利CN106916522A提出了一种热固性涂层的临时保护涂层，虽然有一定效果，但是其固化效率低，所需温度较高，场地占用大，不利于规模化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的问题：热固性涂料形成的临时保护涂层，固化效率低，所需温度较高，场地占用大，不利于规模化生产。本发明提供一种高硬度金属临时保护UV涂料，以重量份数计，包括以下成分：
具体地，所述改性聚氨酯丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)在三孔圆底烧瓶中加入58.2g乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA4EODA、0.05g光引发剂1173、70mL甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将10.4g巯基乙醇滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，反应物中双键吸收峰消失，旋蒸除去溶剂，得到产物a；
(2)将30.2g IPDI、0.04g催化剂DBTDL、70mLTHF加入到三孔圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在氮气保护下，将产物a边搅拌边滴加到烧瓶中，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中异氰酸根吸收峰不再减少，停止滴加产物a，然后将反应体系的温度升至70℃，加入0.005g对苯二酚，边搅拌边滴加PETA，直至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加PETA，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到无色粘稠液体b；
(3)在三孔圆底烧瓶中加入100.5g无色粘稠液体b、0.05g光引发剂1173、300mL甲苯，然后将烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将20.4g巯基丁二酸滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中的巯基吸收峰消失，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
具体地，所述活性单体为PET5EO4A。
具体地，所述色粉为蓝色色粉，例如DIC颜料B-107酞菁蓝。
具体地，所述填料为平均粒径1500-5000目的滑石粉。
具体地，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷、4-氯二苯甲酮中的至少一种。
具体地，所述流平剂为有机硅类流平剂，例如BYK333或迪高450。
具体地，所述分散剂为高分子分散剂。
具体地，所述高分子分散剂为BYK163。
具体地，所述消泡剂为有机硅类消泡剂或聚醚类消泡剂，例如迪高815N。
有益效果
(1)本发明涂料体系为UV固化体系，涂层固化速度快，1-2s即可固化，能效高，场地要求低，具有较好的应用前景；
(2)本发明涂料体系中的改性聚氨酯树脂结构中含有苯基、乙氧基以及大量羧基，乙氧基链段改善涂层的柔韧性，苯基片段可以平衡涂层的硬度，羧基使得涂层与金属基材之间具有较好的附着力，从而解决可剥性临时保护涂层较为柔软或者较硬，与金属基材的粘结力较弱，无法在金属工件进行钻、铣、冲等机械加工时起到抑制毛刺作用的问题；
(3)另外，本发明发现改性聚氨酯树脂结构中乙氧基链段的存在不仅可以改善涂层的柔韧性，同时可以促进临时保护涂层在碱溶液中的褪膜效果，有效缩短褪膜时间，提高工作效率。
具体实施方式
本发明以下实施例中的改性聚氨酯丙烯酸酯均按照以下步骤制备：
(1)在三孔圆底烧瓶中加入58.2g乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA4EODA、0.05g光引发剂1173、70mL甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将10.4g巯基乙醇滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，反应物中双键吸收峰消失，旋蒸除去溶剂，得到产物a；
(2)将30.2g IPDI、0.04g催化剂DBTDL、70mLTHF加入到三孔圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在氮气保护下，将产物a边搅拌边滴加到烧瓶中，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中异氰酸根吸收峰不再减少，停止滴加产物a，然后将反应体系的温度升至70℃，加入0.005g对苯二酚，边搅拌边滴加PETA，直至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加PETA，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到无色粘稠液体b；
(3)在三孔圆底烧瓶中加入100.5g无色粘稠液体b、0.05g光引发剂1173、300mL甲苯，然后将烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将20.4g巯基丁二酸滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中的巯基吸收峰消失，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
本发明以下实施例中的填料为平均粒径3000目的滑石粉。
本发明以下实施例中的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷或4-氯二苯甲酮。
本发明以下实施例中的流平剂为BYK333。
本发明以下实施例中的分散剂为BYK163。
本发明以下实施例中的消泡剂为迪高815N。
实施例1
一种高硬度金属临时保护UV涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例2
一种高硬度金属临时保护UV涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例3
一种高硬度金属临时保护UV涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例4
一种高硬度金属临时保护UV涂料，以重量份数计，组成如下：
实施例5同实施例1，不同之处在于，实施例5所采用的活性单体为TMPTA。
实施例6同实施例1，不同之处在于，实施例6所采用的活性单体为DPHA。
实施例7同实施例1，不同之处在于，实施例7所采用的活性单体为季戊四醇四丙烯酸酯。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1中的改性聚氨酯丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)在三孔圆底烧瓶中加入52.6g不含乙氧基的二官能度双酚A型环氧丙烯酸酯长兴623-100单体、0.05g光引发剂1173、70mL甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将10.4g巯基乙醇滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，反应物中双键吸收峰消失，旋蒸除去溶剂，得到产物c；
(2)将30.2g IPDI、0.04g催化剂DBTDL、70mLTHF加入到三孔圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在氮气保护下，将产物c边搅拌边滴加到烧瓶中，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中异氰酸根吸收峰不再减少，停止滴加产物c，然后将反应体系的温度升至70℃，加入0.005g对苯二酚，边搅拌边滴加PETA，直至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加PETA，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到无色粘稠液体d；
(3)在三孔圆底烧瓶中加入100.5g无色粘稠液体d、0.05g光引发剂1173、300mL甲苯，然后将烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将20.4g巯基丁二酸滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中的巯基吸收峰消失，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2中的改性聚氨酯丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)在三孔圆底烧瓶中加入56.3g二官能度的含乙氧基非双酚A型单体PEG(200)DMA、0.05g催化剂1173、70mL甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将10.4g巯基乙醇滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，反应物中双键吸收峰消失，旋蒸除去溶剂，得到产物e；
(2)将30.2g IPDI、0.04g催化剂DBTDL、70mLTHF加入到三孔圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在氮气保护下，将产物e边搅拌边滴加到烧瓶中，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中异氰酸根吸收峰不再减少，停止滴加产物e，然后将反应体系的温度升至70℃，加入0.005g对苯二酚，边搅拌边滴加PETA，直至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加PETA，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到无色粘稠液体f；
(3)在三孔圆底烧瓶中加入100.5g无色粘稠液体f、0.05g光引发剂1173、300mL甲苯，然后将烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将20.4g巯基丁二酸滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中的巯基吸收峰消失，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
性能测试
将本发明实施例1-7以及对比例1-2所获高硬度金属临时保护UV涂料涂覆在金属板表面，涂覆厚度为100μm，然后将基材置于紫外灯下光固化，得到高硬度金属临时保护UV涂层。然后，对所获涂层进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
硬度：按照测试标准GB/T6739-1996测试涂膜铅笔硬度。
附着力：按照测试标准GB/T9286-1998方法测定。
加工毛刺：采用1000倍数码放大镜，肉眼观察金属板表面披锋高度。
褪膜时间：将表面分别固化有实施例1-7以及对比例1-2所获高硬度金属临时保护UV涂层的金属板同时浸泡在50℃质量浓度为1％的NaOH水溶液中，记录涂层从金属板表面完全剥离的时间。
表1
| 测试项 | 硬度 | 附着力(级) | 褪膜时间(s) | 加工毛刺，20次测试披锋平均值(μm) |
| 实施例1 | HB | 0 | 300 | 7.8 |
| 实施例2 | F | 0 | 210 | 7.5 |
| 实施例3 | H | 0 | 180 | 7.1 |
| 实施例4 | 2H | 0 | 120 | 6.5 |
| 实施例5 | HB | 1 | 390 | 8.2 |
| 实施例6 | H | 3 | 350 | 8.6 |
| 实施例7 | F | 2 | 410 | 8.9 |
| 对比例1 | 2H | 3 | 450 | 12.6 |
| 对比例2 | 2B | 0 | 420 | 10.4 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，以重量份数计，包括以下成分：
所述改性聚氨酯丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)在三孔圆底烧瓶中加入58.2g乙氧化双酚A二丙烯酸酯BPA4EODA、0.05g光引发剂1173、70mL甲苯，然后将圆底烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将10.4g巯基乙醇滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，反应物中双键吸收峰消失，旋蒸除去溶剂，得到产物a；
(2)将30.2g IPDI、0.04g催化剂DBTDL、70mLTHF加入到三孔圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶的温度升至70℃，在氮气保护下，将产物a边搅拌边滴加到烧瓶中，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中异氰酸根吸收峰不再减少，停止滴加产物a，然后将反应体系的温度升至70℃，加入0.005g对苯二酚，边搅拌边滴加PETA，直至反应体系中的异氰酸根吸收峰在FTIR光谱上消失，停止滴加PETA，反应结束，最后，通过旋转蒸发除去溶剂，得到无色粘稠液体b；
(3)在三孔圆底烧瓶中加入100.5g无色粘稠液体b、0.05g光引发剂1173、300mL甲苯，然后将烧瓶的温度升至50℃，在氮气保护下，将20.4g巯基丁二酸滴加到烧瓶中，边搅拌边用波长365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应，直至反应体系中的巯基吸收峰消失，反应结束，旋蒸除去溶剂，得到改性聚氨酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，所述活性单体为PET5EO4A。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，所述填料为平均粒径1500-5000目的滑石粉。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷、4-氯二苯甲酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，所述流平剂为有机硅类流平剂。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，所述分散剂为高分子分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度金属临时保护UV涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类消泡剂或聚醚类消泡剂。
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