CN107189029B - 一种弱溶剂体系pu树脂及其制备方法 - Google Patents

一种弱溶剂体系pu树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弱溶剂体系PU树脂及其制备方法，其中一种弱溶剂体系PU树脂包括以下重量份数的原料:68～73份的混合溶剂,19～24份的聚酯多元醇,3～7份的MDI,0.8～1.2份的小分子扩链剂,0.05～0.15份的有机催化剂,0.05～0.15份的抗氧剂。本发明应用于制鞋行业，特别适用于PU材质的表面涂饰，可用于鞋材等表面喷涂、印刷，具有挥发速度快、价格便宜的优点，并可以很大程度提高鞋底修饰工艺的效率，效益也能相应的提高，节能高效。

Description

一种弱溶剂体系PU树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及PU树脂，具体涉及一种弱溶剂体系PU树脂及其制备方法。
背景技术
现在市场上的PU油墨都需要用环己酮、DMF(中文名富马酸二甲脂)等强溶解性的溶剂进行稀释，且稀释剂开稀比例为1.5～2倍，稀释剂中环己酮、DMF占比要超过45％，且PU油墨中需要通过添加DMF来提升附着力。
而采用强溶剂存在以下缺陷：
(1)挥发速度慢，干燥速度慢，价格较贵；
(2)DMF主要用于皮革、鞋类和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉等，与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤，鞋用化工品很多环保检测标准(如欧盟标准)中明确指出DMF属于禁用化学品；环己酮有致癌作用，高浓度的环己酮蒸气有麻醉性，对中枢神经系统有抑制作用。
由此可见，目前的PU油墨存在干燥速度慢、不环保的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前的PU油墨存在干燥速度慢、不环保的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是提供了一种弱溶剂体系PU树脂，包括以下重量份数的原料:68～73份的混合溶剂,19～24份的聚酯多元醇,3～7份的MDI,0.8～1.2份的小分子扩链剂,0.05～0.15份的有机催化剂,0.05～0.15份的抗氧剂，其中混合溶剂包括环己酮、丁酮和甲苯，且三者的重量比例为2：1：2。
在另一个优选的实施例中，所述混合溶剂采用环己酮，所述小分子扩链剂采用新戊二醇，所述有机催化剂采用有机铋催化剂，所述抗氧剂采用氟代亚磷酸酯。
在另一个优选的实施例中，包括以下重量份数的原料:71.74份的混合溶剂、21.31份的聚酯多元醇、5.68份的MDI、1.07份的小分子扩链剂、0.10份的有机催化剂和0.10份的抗氧剂。
在另一个优选的实施例中，包括以下重量份数的原料:68份的混合溶剂、24份的聚酯多元醇、7份的MDI、0.9份的小分子扩链剂、0.05份的有机催化剂和0.05份的抗氧剂。
在另一个优选的实施例中，包括以下重量份数的原料:73份的混合溶剂、19份的聚酯多元醇、7份的MDI、1.2份的小分子扩链剂、0.15份的有机催化剂和0.10份的抗氧剂。
在另一个优选的实施例中，包括以下重量份数的原料:73份的混合溶剂、22.95份的聚酯多元醇,3份的MDI、0.8份的小分子扩链剂、0.1份的有机催化剂和0.15份的抗氧剂。
本发明还提供了一种一种弱溶剂体系PU树脂的制备方法，包括以下步骤:
将环己酮的重量份数的80％加入带有机械搅拌装置的反应釜中，然后加入聚酯多元醇、新戊二醇、有机催化剂、抗氧剂进行搅拌，温度为60℃，反应2小时至所有物料全部溶解；
缓慢滴加MDI进行聚合，温度为90℃，滴加MDI的过程，温度会上升，但不可超过105℃，反应4小时，至粘度超过30000cp.s60℃即可停止反应；
再加入剩余20％的环己酮以及丁酮、甲苯，将粘度调整到15000cp.s30℃，得到一种弱溶剂体系PU树脂。
本发明应用于制鞋行业，特别适用于PU材质的表面涂饰，可用于鞋材等表面喷涂、印刷，具有挥发速度快、价格便宜的优点，并可以很大程度提高鞋底修饰工艺的效率，效益也能相应的提高，节能高效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明予以详细说明。
本发明提供的一种弱溶剂体系PU树脂，包括以下重量份数的原料:68～73份的混合溶剂,19～24份的聚酯多元醇,3～7份的MDI,0.8～1.2份的小分子扩链剂,0.05～0.15份的有机催化剂,0.05～0.15份的抗氧剂，其中混合溶剂包括环己酮、丁酮和甲苯，且三者的重量比例为2：1：2。其中MDI为二苯基甲烷二异氰酸酯。
小分子扩链剂采用新戊二醇，有机催化剂采用有机铋催化剂，抗氧剂采用氟代亚磷酸酯。
环己酮是重要化工原料，是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等；也可用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂；也可用作指甲油等化妆品的高沸点溶剂。通常与低沸点溶剂和中沸点溶剂配制成混合溶剂,以获得适宜的挥发速度和黏度。丁酮和甲苯与环己酮共同起到稀释作用。
聚酯多元醇，有机物，通常是由有机二元羧酸(酸酐或酯)与多元醇(包括二醇)缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成。二元酸有苯二甲酸或苯二甲酸酐或其酯、己二酸、卤代苯二甲酸等。多元醇有乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。不同品种的聚酯多元醇由于种类不同或制备工艺不一样，性质也不一样，对于聚酯多元醇比较重要的几个指标是羟值、酸值、水分、粘度、分子量、密度以及色度等。聚酯型聚氨酯因分子内含有较多的酯基、氨基等极性基团，内聚强度和附着力强，具有较高的强度、耐磨性。
MDI,本品的初级品广泛用于聚氨酯涂料，此外，还用于防水材料、密封材料、陶器材料等；用本品制成的聚氨酯泡沫塑料，用作保暖(冷)、建材、车辆、船舶的部件；精制品可制成汽车车挡、缓冲器、合成革、非塑料聚氨酯、聚氨酯弹性纤维、无塑性弹性纤维、薄膜、粘合剂等。
有机铋催化剂是一种环保型聚氨酯催化剂，用于聚氨酯树脂、胶粘剂、涂料、弹性体等领域的催化合成。
扩链剂,又称链增长剂，是能与线型聚合物链上的官能团反应而使分子链扩展、分子量增大的物质，常用于提高聚氨酯、聚酯等产品的力学性能和工艺性能。扩链剂的原理是：在生产中，常用一些含活泼氢的化合物与异氰酸酯端基预聚物反应，致使分子链扩散延长，从而实现树脂的固化成形。其中，戊二醇，分子式C5H12O2，有机化合物，常用于化学纤维、涂料、润滑剂等的合成生产过程中，主要用于制造树脂、增塑剂和表面活性剂。
抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，又被称为"防老剂"。
下面为本发明的具体实施例：
实施例一
本发明包括以下重量份数的原料:71.74份的混合溶剂、21.31份的聚酯多元醇、5.68份的MDI、1.07份的小分子扩链剂、0.10份的有机催化剂和0.10份的抗氧剂。
实施例二
本发明包括以下重量份数的原料:68份的混合溶剂、24份的聚酯多元醇、7份的MDI、0.9份的小分子扩链剂、0.05份的有机催化剂和0.05份的抗氧剂。
实施例三
本发明包括以下重量份数的原料:73份的混合溶剂、19份的聚酯多元醇、7份的MDI、1.2份的小分子扩链剂、0.15份的有机催化剂和0.10份的抗氧剂。
实施例四
本发明包括以下重量份数的原料:73份的混合溶剂、22.95份的聚酯多元醇,3份的MDI、0.8份的小分子扩链剂、0.1份的有机催化剂和0.15份的抗氧剂。
本发明还提供了一种弱溶剂体系PU树脂的制备方法，包括以下步骤:
将环己酮的重量份数的80％加入带有机械搅拌装置的反应釜中，然后加入聚酯多元醇、新戊二醇、有机铋催化剂、抗氧剂进行搅拌，温度为60℃，反应2小时至所有物料全部溶解；
缓慢滴加MDI进行聚合，温度为90℃，滴加MDI的过程，温度会上升，但不可超过105℃，反应4小时，至粘度超过30000cp.s60℃即可停止反应；
再加入剩余20％的环己酮以及丁酮、甲苯，将树脂粘度调整到15000cp.s30℃，得到一种弱溶剂体系PU树脂。
根据上述方法制得一种弱溶剂体系PU树脂，是一种热固型单组分高性能聚氨酯，具有如下特性：
外观：无色粘稠液体，
粘度：15000cp.s25°，
固含量：28％，
成膜光泽度：95，
附着力：一级，
抗粘/抗寒性能：好，
储存稳定性：1年。
实施例一为本发明的最佳实施方式:有机铋催化剂和抗氧剂的比例0.10％，新戊二醇的比列1.07％，为了打破聚酯多元醇的内部平衡反应，提升聚酯多元醇的溶解速度和反应速度，有机铋催化剂、抗氧剂、新戊二醇的比列可根据需要提升。MDI的滴加不宜过快，以防快速聚和，也不可过量，产物分子量过高，性能影响大。
本发明的加工工艺流程简单，生产效率提高，耗能下降；适用与各系颜色的油性颜料混合；可用醋酸乙酯、甲苯等弱溶剂开稀；稀释喷涂之后，干燥速度快，且表面光洁，干燥成膜后耐弯折可达到10万次，抗高温(60°不会出现对粘)、抗低温(零度不会裂漆)等，综合性能优异。
本发明应用于制鞋行业，特别适用于PU材质的表面涂饰，可用于鞋材等表面喷涂、印刷，具有挥发速度快、价格便宜的优点，并可以很大程度提高鞋底修饰工艺的效率，效益也能相应的提高，节能高效。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种弱溶剂体系PU树脂，其特征在于，由以下重量份数的原料组成:68～73份的混合溶剂,19～24份的聚酯多元醇,3～7份的MDI,0.8～1.2份的小分子扩链剂,0.05～0.15份的有机催化剂,0.05～0.15份的抗氧剂,其中混合溶剂包括环己酮、丁酮和甲苯，且三者的重量比例为2：1：2。
2.如权利要求1所述的一种弱溶剂体系PU树脂，其特征在于，所述小分子扩链剂采用新戊二醇，所述有机催化剂采用有机铋催化剂，所述抗氧剂采用氟代亚磷酸酯。
3.如权利要求1所述的一种弱溶剂体系PU树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料:71.74份的混合溶剂、21.31份的聚酯多元醇、5.68份的MDI、1.07份的小分子扩链剂、0.10份的有机催化剂和0.10份的抗氧剂。
4.如权利要求1所述的一种弱溶剂体系PU树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料:68份的混合溶剂、24份的聚酯多元醇、7份的MDI、0.9份的小分子扩链剂、0.05份的有机催化剂和0.05份的抗氧剂。
5.如权利要求1所述的一种弱溶剂体系PU树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料:73份的混合溶剂、19份的聚酯多元醇、7份的MDI、1.2份的小分子扩链剂、0.15份的有机催化剂和0.10份的抗氧剂。
6.如权利要求1所述的一种弱溶剂体系PU树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料:73份的混合溶剂、22.95份的聚酯多元醇,3份的MDI、0.8份的小分子扩链剂、0.1份的有机催化剂和0.15份的抗氧剂。
7.一种弱溶剂体系PU树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
将环己酮的重量份数的80％加入带有机械搅拌装置的反应釜中，然后加入聚酯多元醇、新戊二醇、有机催化剂、抗氧剂进行搅拌，温度为60℃，反应2小时至所有物料全部溶解；
缓慢滴加MDI进行聚合，温度为90℃，滴加MDI的过程，温度会上升，但不可超过105℃，反应4小时，至粘度超过30000cp.s60℃即可停止反应；
再加入剩余20％的环己酮以及丁酮、甲苯，将粘度调整到15000cp.s30℃，得到一种弱溶剂体系PU树脂。
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