CN101797000A

CN101797000A - 超微桑叶茶粉的制备方法

Info

Publication number: CN101797000A
Application number: CN 201010116262
Authority: CN
Inventors: 朱祥瑞
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2010-03-02
Filing date: 2010-03-02
Publication date: 2010-08-11
Anticipated expiration: 2030-03-02
Also published as: CN101797000B

Abstract

本发明涉及茶叶制备，旨在提供一种超微桑叶茶粉的制备方法。该方法包括使用下述方法获得超微桑叶粉末和超微茶叶粉末：原料选取、杀青、揉捻、干燥、初破碎、超微粉碎；然后用V型混合机先将桑叶超微粉末与野尻霉素粗制品充分混合，再将该混合物与超微茶叶粉末充分混合，得到超微桑叶茶粉；所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素质量含量为10％～12％；最后进行包装。本发明所制备的超微桑叶茶，因超微粉碎至10微米以下，其粉末可以充分悬浮在热水中，可以全部服用，以充分发挥桑叶的保健和营养价值。添加了野尻霉素粗制品，能更有效地抑制α-葡萄糖苷酶活性，减少葡萄糖进入血液，降低血糖，可用于保健或辅助治疗糖尿病。

Description

超微桑叶茶粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种茶叶制备方法，具体涉及一种以桑叶、桑叶提取物(野尻霉素)和茶叶为原料的超微桑叶茶粉的制备方法。

背景技术

桑叶是桑科(Morus alba L.)植物的叶子，是桑树地上部分的主要产物，每年可以采摘多次。我国古代就发现了桑的药用与保健功效，《本草纲目》中记载桑叶乃阳明之药，汁煎代茗，能止消渴，明目长发。《本草经疏》中记有桑叶味苦、甘、寒，甘所以益血，寒所以凉血，甘寒相合，故下气而益阴，又能明目而止渴，有补益之功。

近代研究发现，桑叶多种生理活性物质，如维生素、微量元素、氨基酸、生物碱、黄酮类化合物和多糖等，具有多种生理功能，如降血糖、降血压、抗衰老、抗病毒等。近年来的研究发现，桑叶中含它所特有的一种生物碱——野尻霉素(1-deoxynojirimycin，DNJ)，能显著抑制α-葡萄糖苷酶活性，有效阻止淀粉分解为葡萄糖，使得进入血液的葡萄糖减少，从而起到降血糖作用。这对预防和辅助治疗糖尿病有积极作用，对于开发桑叶保健食品具有重要意义。

由于桑叶具有多种有益于人体健康的物质，又是药食同源的植物，因而可应用于食品或功能性食品开发。因桑叶含有特有的气味，所以一般需要对桑叶进行处理。另外，由于一般的桑叶茶由于水温和饮下的量等原因，食下的桑叶有效成分并不多。因此，在加工过程中改善桑叶茶的口感以及控制食下量，对于桑叶能否起到其应有的作用，至关重要。

现已研制的某些桑叶茶产品，多为以桑叶粗粉末为原料制成的袋泡茶。虽然可以通过开水冲泡，浸泡出一定量的有效成分，但是由于浸泡时间以及开水温度等因素的限制，造成茶水中有效成分含量有限，且不稳定，难于起到稳定而又良好的保健作用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中的不足，提供一种超微桑叶茶粉的制备方法。

为解决技术问题，本发明提供的技术方案包括以下步骤：

(1)原料选取：选择春季或秋季的成熟桑叶；

(2)杀青：使用滚筒、热风或锅炒杀青，然后直接用叶打机进行叶打碎块，叶打碎块期间通风降温；

(3)揉捻：按照轻压10min、重压25min、轻压10min的循环规律反复进行揉捻，揉捻完成后进行解块；

(4)干燥：采用热风、微波或辐射干燥的方法对揉捻后的桑叶进行干燥，直到桑叶含水量小于5％；

(5)初破碎：使用粉碎机进行适度破碎，筛除不易破碎的叶柄和叶脉；

(6)超微粉碎：使用超微粉碎机械对桑叶进行粉碎，用超微粉分离收集装置收集10μm以下的超微桑叶粉末；

(7)按照步骤(1)至(6)中桑叶的加工方法，制备超微茶叶粉末，其中：茶叶原料选择春季或秋季的成熟茶叶，茶叶的揉捻时间为轻压5min、重压10min、轻压5min；

(8)混合：用V型混合机先将桑叶超微粉末与野尻霉素粗制品按9∶1～8.5∶1.5的质量比充分混合，然后将该混合物与超微茶叶粉末按7∶3～5∶5的质量比充分混合，得到超微桑叶茶粉；所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素质量含量为10％～12％；

(9)包装：将超微桑叶茶粉在相对湿度小于50％环境下用复合膜包装，于0～5℃低温下保存。

作为一种改进，步骤(4)所述干燥温度为120～130℃。

作为一种改进，步骤(6)所述超微桑叶粉末或步骤(7)所述超微茶叶粉末，在混合、包装之前，保存于相对湿度小于50％、低温0～5℃的条件下。

作为一种改进，步骤(3)所述揉捻是机械揉捻或手工揉捻。

作为一种改进，步骤(6)所述超微粉碎机械使用轮磨、球磨、直棒锤击、气流粉碎或冷冻粉碎其中任意一种工艺。

作为一种改进，步骤(8)中所述野尻霉素粗制品的制备方法为：将桑叶粉碎至80目，加10倍重量的去离子水，加热至沸腾提取2h；过滤，加蛋白质沉淀剂，离心去除蛋白质后，用阳离子交换树脂纯化，用真空法进行浓缩，然后进行喷雾干燥，得到野尻霉素粗制品，于低温干燥处保存；所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素含量使用HPLC-PAD检测法测定。

作为一种改进，所述阳离子交换树脂是强酸性的阳离子交换树脂。

作为一种改进，所述的HPLC-PAD检测法，是用脉冲安培检测器作为高效液相色谱的检测器，专一地检测野尻霉素，而不是通过衍生法将野尻霉素制备成有紫外吸收的衍生物，再用紫外检测器检测。

作为一种改进，所述蛋白质沉淀剂是食用级、能与水充分混合的有机溶剂。

作为一种改进，所述蛋白质沉淀剂是乙醇。

本发明中，桑叶和茶叶以秋季成熟叶更好。

因为还要进行超微粉碎，所以揉捻时不考虑成型问题。经揉捻和干燥后，桑叶已经破碎。再用粉碎机进行适度破碎。

本发明的有益效果在于：

本发明所制备的超微桑叶茶，因超微粉碎至10微米以下，其粉末可以充分悬浮在热水中，可以全部服用。所以克服了原有大多数桑叶茶因为冲泡用的水温和冲泡次数等原因，而没有充分食用其有效成分，以充分发挥桑叶的保健和营养价值。

桑叶茶被超微粉碎至10微米以下，其冲泡而成的汤汁中桑叶茶粉末充分悬浮均匀，有良好的透明性。而且口感良好，完全感觉不出超微粉末的颗粒感。

采用桑叶超微粉∶茶叶超微粉＝7∶3～5∶5(w/w)的比例配置的新型桑叶茶，可以改良桑叶茶的口感和增加产品的茶香味，更容易上口。

新型超微粉末桑叶茶因为添加了野尻霉素粗制品，所以其有效成分得到充分保证。能更有效地抑制α-葡萄糖苷酶活性，减少葡萄糖进入血液，降低血糖，可用于保健或辅助治疗糖尿病。

近年来，蚕茧市场一直处于波动之中，因而影响蚕农养蚕积极性，从而减少蚕的饲养量，桑叶大量剩余。利用桑叶制备超微桑叶茶，既可以减少蚕农的损失，也可以充分利用这些剩余原材料，还可以避免因为蚕茧价格波动而造成的蚕农毁桑。

新型的超微粉末状桑叶茶不仅可以用于冲泡，作为茶饮，而且还可以用于其它食品的加工。比如，糕点、果汁饮料等。粉末状茶在日本有很大的市场。日本人习惯饮用粉末状的茶饮料，所以本发明的产品，容易被日本人接受。

具体实施方式

实例1：

采取500kg春季成熟桑叶，于通风处摊放，摊放厚度不超过10cm。杀青前2h，将1％浓度的护绿剂，均匀地喷洒到叶片上，保持30min，对桑叶进行护绿处理。用滚筒杀青机杀青。随后，直接用叶打机进行叶打碎块，同时通风降温。用“轻—重—轻”顺序进行揉捻，时间分别为：10min，25min和10min。揉捻完成后进行解块。然后用热风干燥将揉捻后的桑叶进行干燥。干燥温度以控制在120～130℃为宜，直到桑叶含水量小于5％。干燥后的桑叶用粉碎机适度破碎，筛除不易破碎的叶柄和叶脉等。然后用用超微粉碎机械(如QWJ气流涡旋微粉机)粉碎桑叶至10μm以下。桑叶超微粉宜在相对湿度小于50％，低温0～5℃条件下保存。

茶叶鲜叶500kg按茶叶加工方法加工。超微粉碎工序与桑叶加工相同。

用V型混合机，将桑叶超微粉末与野尻霉素粗制品先以9∶1混合成为“含DNJ的桑叶超微粉末”，所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素质量含量为10％；将这种超微粉末与与茶叶超微粉按5∶5(w/w)比例充分混合，在相对湿度小于50％环境下用复合膜包装，每小包1.5g，30小包为一盒，于0～5℃低温下保存。

该产品适合于随身携带，即开即用。口感良好，几无杂味。适合于对杂味敏感的人群食用。

实例2：

采取500kg秋季成熟桑叶，于通风处摊放，摊放厚度不超过15cm。用蒸汽杀青机杀青，温度控制在95℃以下，杀青时间20s左右，整个杀青过程约3min。杀青、解块后，于揉捻机内按“轻-重-轻”顺序揉捻10min、25min和10min。对揉捻后的桑叶解块，用微波干燥法干燥，先经3～4min处理，使桑叶含水量降至30％左右，摊放，回潮，再继续用微波处理2min，使桑叶含水量降至5％以下。干燥的桑叶去除叶柄和叶脉后，于超微粉碎机(如CZJ自磨型超微粉碎机)超微粉碎至10μm以下。在相对湿度小于50％，低温0～5℃条件下保存。

用V型混合机，将桑叶超微粉末与野尻霉素粗制品先以8.5∶1.5混合成为“含DNJ的桑叶超微粉末”，所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素质量含量为12％；将这种超微粉末与茶叶超微粉按6∶4(w/w)比例充分混合，在相对湿度小于50％环境下用复合膜包装，每袋250g，再装于塑料瓶中，低温干燥处保存。

该产品适合于家用，尤其是用于保健的人群。桑叶含量增加，有利于有效成分的摄入。

实例3：

本实例采用与实例2相同的加工步骤，其中不同的工艺条件是：混合步骤中，用V型混合机先将桑叶超微粉末与野尻霉素粗制品按8.7∶1.2的质量比充分混合，然后将该混合物与超微茶叶粉末按6∶4的质量比充分混合，得到超微桑叶茶粉；所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素质量含量为11％；其它工艺条件与实例2一致。

实例4：

选取成熟桑叶10kg，80℃烘干后，粉碎至80目，至于不锈钢提取罐中，加10倍重量的去离子水，加热至沸腾，搅拌提取2h，过滤，取滤液，加入等体积的食用级乙醇，离心分离去除蛋白质后，用磺酸型阳离子交换树脂(001×7)进行柱层析纯化，提取液上柱完成后，用去离子水冲洗至中性，用0.3mol/L氨水溶液冲洗，收集含有生物碱的洗脱液，用真空法进行浓缩至原体积的1/3，然后进行喷雾干燥，收集干粉，即得到野尻霉素粗制品，于低温干燥处保存。野尻霉素经HPLC-PAD测定，含量为11.5％；

实例5：

α-葡萄糖苷酶在一定条件下催化硝基酚α-D-吡喃葡萄糖苷(PNP-G)水解，产生的对硝基酚(PNP)在碱性溶液中呈现黄色，可在400nm处测吸光值。超微桑叶茶粉可抑制α-葡萄糖苷酶(α-Gase)的活性，减少对硝基酚的产生，溶液吸光值降低。

分别吸取1m mol/L浓度对硝基酚(PNP)0.01，0.02，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20ml，加蒸馏水至1ml，加0.64％(v/v)乙二胺2ml，总体积3ml，测吸光度。以不加对硝基酚为空白对照。以硝基酚浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线。

67m mol/L磷酸缓冲液(pH6.8)0.7ml，去离子水0.05ml，10mmol/L PNP-G 0.2ml，0.016mg/ml浓度的α-Gase 0.05ml，以等量去离子水代替α-Gase溶液为空白对照。37℃精确水浴10min，加入0.64％(v/v)乙二胺2ml终止反应，然后于波长400nm测定吸光值，按标准曲线计算出酶水解后硝基酚(PNP)的量。

上述体系分别加入15.0mg/ml超微桑叶茶粉水溶液(超微桑叶茶粉按浓度要求直接加热水配制而成)0.05，0.1，0.15ml，相应减少去离子水及磷酸缓冲液体积，于37℃精确水浴保温5，10，15min后加入2ml乙二胺终止反应，通过计算PNP量测定酶的活性。

当加入15.0mg/ml超微桑叶茶粉水溶液0.05ml、0.1ml和0.15ml时，对α-Gase的抑制率分别为34.9％、48.8％和63.6％；

实例6：

IRC品系小鼠50只，体重20±2g，随机分为5组：超微粉碎桑叶粉高剂量组(630mg/kg体重)，中剂量组(420mg/kg体重)和低剂量组(210mg/kg)，阳性对照组为拜糖苹剂量组(13.4mg/kg体重)。另设阴性对照组(不添加超微桑叶茶粉)，每组10只，雌雄各半。自然常规饲养，适应性饲养一周后，禁食不禁水12h，小鼠断尾尖2mm，取血测血糖值。同时，立即以各组试验材料灌胃，30min后，各实验组小鼠灌淀粉溶液3g/kg，60min后再测血糖值。

实验结果显示如下表所示：

剂量组(mg/kg)	数量(只)	试验材料灌胃前0∶0时	给淀粉后1∶0小时
剂量组(mg/kg)	数量(只)	试验材料灌胃前0∶0时	给淀粉后1∶0小时	阴性对照组	10	5.6±0.43	8.9±0.58
低剂量组210	10	5.1±0.42	7.7±0.61^*	阴性对照组	10	5.6±0.43	8.9±0.58
低剂量组210	10	5.1±0.42	7.7±0.61^*	中剂量组420	10	4.9±0.48	7.2±0.51^*
高剂量组630	10	4.8±0.71	6.7±0.13^**	中剂量组420	10	4.9±0.48	7.2±0.51^*
高剂量组630	10	4.8±0.71	6.7±0.13^**	拜糖苹组13.4	10	4.9±0.36	7.0±0.37^*

注：与对照组比，*表示p＜0.05，**表示p＜0.01

上表说明，超微桑叶茶粉的各剂量组对降低餐后血糖均达到显著水平，在统计学上有意义，而且，高剂量组达到极显著水平。

实例7：

分别取10.000g普通桑叶茶(袋泡茶，60目，250μm)、10.000g 300目(约48μm)桑叶茶粉和10.000g超微桑叶茶粉(10μm以下，不添加桑叶提取物和茶叶)于圆底烧饼中，加入300ml去离子水，加热至沸腾，保持2h，过滤，各滤液取100ml，浓缩至20ml左右，定容至25ml。用HPLC-PAD测定溶液DNJ含量。结果显示：普通桑叶茶提取液中DNJ含量为2.365mg/L，300目桑叶茶粉提取液中DNJ含量为5.197mg/L，超微桑叶茶粉提取液中DNJ含量为6.216mg/L。实验说明，桑叶颗粒越细，DNJ更容易被溶解到水溶液中。

Claims

1.一种超微桑叶茶粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料选取：选择春季或秋季的成熟桑叶；

2.根据权利要求1所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为120～130℃。

3.根据权利要求1所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述超微桑叶粉末或步骤(7)所述超微茶叶粉末，在混合、包装之前，保存于相对湿度小于50％、低温0～5℃的条件下。

4.根据权利要求1所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述揉捻是机械揉捻或手工揉捻。

5.根据权利要求1所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述超微粉碎机械使用轮磨、球磨、直棒锤击、气流粉碎或冷冻粉碎其中任意一种工艺。

6.根据权利要求1所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述野尻霉素粗制品的制备方法为：将桑叶粉碎至80目，加10倍重量的去离子水，加热至沸腾提取2h；过滤，加蛋白质沉淀剂，离心去除蛋白质后，用阳离子交换树脂纯化，用真空法进行浓缩，然后进行喷雾干燥，得到野尻霉素粗制品，于低温干燥处保存；所述野尻霉素粗制品中的野尻霉素含量使用HPLC-PAD检测法测定。

7.根据权利要求6所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂是强酸性的阳离子交换树脂。

8.根据权利要求6所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，所述HPLC-PAD检测法，是用脉冲安培检测器作为高效液相色谱的检测器，专一地检测野尻霉素，而不是通过衍生法将野尻霉素制备成有紫外吸收的衍生物，再用紫外检测器检测。

9.根据权利要求6所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，所述蛋白质沉淀剂是食用级、能与水充分混合的有机溶剂。

10.根据权利要求9所述的超微桑叶茶粉的制备方法，其特征在于，所述蛋白质沉淀剂是乙醇。