CN114413578A - 一种桑叶提取物的干燥工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种桑叶提取物的干燥工艺，包括：将桑叶浓缩物在35‑45℃下微波真空干燥2‑5min，在50‑60℃下微波真空干燥3‑12min得物料A，在30‑40℃的温度下保温20‑60min，在42‑45℃下保温2‑5h，在55‑63℃下保温30‑90min，在70‑75℃保温30‑60min得物料B，降温后在‑35℃至‑25℃的条件下预冷处理30‑60min得物料C，置于冷冻干燥机中，调真空度为20‑35Pa，温度为‑10℃至‑5℃，干燥1‑3h；调节真空度为60‑80Pa，在‑10℃至‑5℃下干燥1‑4h，升温至10‑30℃干燥40‑60min，再在55‑60℃下干燥5‑13min。

Description

一种桑叶提取物的干燥工艺
技术领域
本发明涉及中药技术领域，尤其涉及一种桑叶提取物的干燥工艺。
背景技术
桑叶是桑科植物桑的干燥叶，桑叶中含有桑叶黄酮、桑叶多酚、桑叶多糖、矿物质和氨基酸等多种生理活性物质，具有滋阴补血、疏风散热、益肝通气、降压利尿之功效。桑叶水提取物中含有多种功能性成分，现有的干燥工艺存在干燥效率低，干燥效果不理想的缺陷。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种桑叶提取物的干燥工艺，其过程简单，干燥时间短，得到的提取物水分少，活性成分损失小。
本发明提出的一种桑叶提取物的干燥工艺，包括以下步骤：
S1、将桑叶浓缩物在微波真空干燥机中依次进行一次微波真空干燥和二次微波真空干燥得到物料A；其中，所述一次微波真空干燥的温度为35-45℃，时间为2-5min，所述二次微波真空干燥的温度为50-60℃，时间为3-12min；
S2、将物料A置于烘箱中，在30-40℃的温度下保温20-60min，调节温度至42-45℃保温2-5h，调节温度至55-63℃保温30-90min，调节温度至70-75℃保温30-60min得到物料B；
S3、将物料B降温后进行预冷处理得到物料C；其中，所述预冷处理的温度为-35℃至-25℃，时间为30-60min；
S4、将物料C置于冷冻干燥机中，开启真空，保持真空度为20-35Pa，温度为-10℃至-5℃，干燥1-3h；调节真空度为60-80Pa，在-10℃至-5℃下干燥1-4h，升温至10-30℃干燥40-60min，再在55-60℃下干燥5-13min得到所述桑叶提取物。
优选地，在S1中，所述桑叶浓缩物的制备工艺包括以下步骤：将桑叶粉加入15-25倍重量的水中，加热至35-45℃，超声辅助提取45-90min，过滤后加入助沉淀剂调节pH为3-4，静置50-90min，过滤、浓缩、醇沉后浓缩得到所述桑叶浓缩物。
优选地，所述助沉淀剂为硫酸铝钾、硫酸铝按重量比为3-10：0.1-2的混合物。
优选地，醇沉后浓缩至固形物含量为8-12wt％。
优选地，在S1中，所述一次微波真空干燥的功率为500-1000W，所述二次微波真空干燥的功率为300-500W。
优选地，在S3中，所述物料B降温的速度为3-8℃/min。
优选地，在S1中，在微波真空干燥过程中，真空度可以为-0.09MPa。
本发明所述桑叶提取物的干燥工艺中，依次采用了微波真空干燥、烘箱干燥、冷冻干燥进行联合，并控制了各工艺的参数，缩短了干燥时间，使所得产物中水分少，活性成分损失小，利于保存，在密封条件下保存3年以上，且所得产品含量稳定性好；在微波真空干燥过程中，依次进行了两次微波真空干燥，并控制了温度和时间等工艺参数，缩短了干燥时间，提高了物料品质；之后在烘箱中采用了多阶段升温的方式并配合冷冻干燥，在干燥的同时减少了活性成分的损失，改善了所得提取物的品质；对本发明干燥工艺得到的提取物进行检测，其活性成分损失率≤5.7％，其含水量≤2.51％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种桑叶提取物的干燥工艺，包括以下步骤：
S1、将桑叶粉加入20倍重量的水中，加热至35℃，超声辅助提取90min，过滤后加入助沉淀剂调节pH为3，静置90min，过滤、浓缩、醇沉后浓缩得到桑叶浓缩物；其中，所述助沉淀剂为硫酸铝钾、硫酸铝按重量比为3：2的混合物；将桑叶浓缩物在微波真空干燥机中依次进行一次微波真空干燥和二次微波真空干燥得到物料A；其中，所述一次微波真空干燥的温度为35℃，时间为2min，功率为500W，所述二次微波真空干燥的温度为55℃，时间为7min，功率为500W；
S2、将物料A置于烘箱中，在30℃的温度下保温60min，调节温度至42℃保温5h，调节温度至55℃保温60min，调节温度至75℃保温30min得到物料B；
S3、以3℃/min的降温速度将物料B降温后进行预冷处理得到物料C；其中，所述预冷处理的温度为-35℃，时间为60min；
S4、将物料C置于冷冻干燥机中，开启真空，保持真空度为20Pa，温度为-5℃，干燥1h；调节真空度为70Pa，在-5℃下干燥4h，升温至20℃干燥55min，再在55℃下干燥10min得到所述桑叶提取物。
实施例2
本发明提出的一种桑叶提取物的干燥工艺，包括以下步骤：
S1、将桑叶粉加入25倍重量的水中，加热至45℃，超声辅助提取45min，过滤后加入助沉淀剂调节pH为4，静置50min，过滤、浓缩、醇沉后浓缩至固形物含量为8wt％得到桑叶浓缩物；其中，所述助沉淀剂为硫酸铝钾、硫酸铝按重量比为10：0.1的混合物；将桑叶浓缩物在微波真空干燥机中依次进行一次微波真空干燥和二次微波真空干燥得到物料A；其中，所述一次微波真空干燥的温度为35℃，时间为5min，功率为1000W，所述二次微波真空干燥的温度为50℃，时间为12min，功率为300W；
S2、将物料A置于烘箱中，在40℃的温度下保温20min，调节温度至45℃保温2h，调节温度至63℃保温30min，调节温度至72℃保温45min得到物料B；
S3、以8℃/min的降温速度将物料B降温后进行预冷处理得到物料C；其中，所述预冷处理的温度为-25℃，时间为30min；
S4、将物料C置于冷冻干燥机中，开启真空，保持真空度为35Pa，温度为-10℃，干燥2h；调节真空度为80Pa，在-10℃下干燥1h，升温至10℃干燥60min，再在60℃下干燥5min得到所述桑叶提取物。
实施例3
本发明提出的一种桑叶提取物的干燥工艺，包括以下步骤：
S1、将桑叶浓缩物在微波真空干燥机中依次进行一次微波真空干燥和二次微波真空干燥得到物料A；其中，所述一次微波真空干燥的温度为38℃，时间为4min，功率为1000W，所述二次微波真空干燥的温度为60℃，时间为3min，功率为400W；所述桑叶浓缩物的制备工艺包括以下步骤：将桑叶粉加入15倍重量的水中，加热至40℃，超声辅助提取60min，过滤后加入助沉淀剂调节pH为3，静置55min，过滤、浓缩、醇沉后浓缩至固形物含量为12wt％得到所述桑叶浓缩物；所述助沉淀剂为硫酸铝钾、硫酸铝按重量比为7：1的混合物；
S2、将物料A置于烘箱中，在36℃的温度下保温45min，调节温度至43℃保温3.5h，调节温度至60℃保温90min，调节温度至70℃保温60min得到物料B；
S3、以6℃/min的降温速度将物料B降温后进行预冷处理得到物料C；其中，所述预冷处理的温度为-30℃，时间为45min；
S4、将物料C置于冷冻干燥机中，开启真空，保持真空度为25Pa，温度为-8℃，干燥3h；调节真空度为60Pa，在-8℃下干燥3h，升温至30℃干燥40min，再在57℃下干燥13min得到所述桑叶提取物。
实施例4
本发明提出的一种桑叶提取物的干燥工艺，包括以下步骤：
S1、将桑叶浓缩物在微波真空干燥机中依次进行一次微波真空干燥和二次微波真空干燥得到物料A；其中，所述一次微波真空干燥的温度为42℃，时间为4.5min，功率为800W，所述二次微波真空干燥的温度为58℃，时间为10min，功率为400W；所述桑叶浓缩物的制备工艺包括以下步骤：将桑叶粉加入22倍重量的水中，加热至40℃，超声辅助提取80min，过滤后加入助沉淀剂调节pH为3，静置60min，过滤、浓缩、醇沉后浓缩至固形物含量为10wt％得到所述桑叶浓缩物；所述助沉淀剂为硫酸铝钾、硫酸铝按重量比为7：1.3的混合物；
S2、将物料A置于烘箱中，在38℃的温度下保温60min，调节温度至43℃保温3h，调节温度至60℃保温50min，调节温度至72℃保温60min得到物料B；
S3、以7℃/min的降温速度将物料B降温后进行预冷处理得到物料C；其中，所述预冷处理的温度为-30℃，时间为60min；
S4、将物料C置于冷冻干燥机中，开启真空，保持真空度为30Pa，温度为-10℃，干燥2h；调节真空度为70Pa，在-10℃下干燥3h，升温至18℃干燥45min，再在58℃下干燥10min得到所述桑叶提取物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种桑叶提取物的干燥工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将桑叶浓缩物在微波真空干燥机中依次进行一次微波真空干燥和二次微波真空干燥得到物料A；其中，所述一次微波真空干燥的温度为35-45℃，时间为2-5min，所述二次微波真空干燥的温度为50-60℃，时间为3-12min；
S2、将物料A置于烘箱中，在30-40℃的温度下保温20-60min，调节温度至42-45℃保温2-5h，调节温度至55-63℃保温30-90min，调节温度至70-75℃保温30-60min得到物料B；
S3、将物料B降温后进行预冷处理得到物料C；其中，所述预冷处理的温度为-35℃至-25℃，时间为30-60min；
S4、将物料C置于冷冻干燥机中，开启真空，保持真空度为20-35Pa，温度为-10℃至-5℃，干燥1-3h；调节真空度为60-80Pa，在-10℃至-5℃下干燥1-4h，升温至10-30℃干燥40-60min，再在55-60℃下干燥5-13min得到所述桑叶提取物。
2.根据权利要求1所述桑叶提取物的干燥工艺，其特征在于，在S1中，所述桑叶浓缩物的制备工艺包括以下步骤：将桑叶粉加入15-25倍重量的水中，加热至35-45℃，超声辅助提取45-90min，过滤后加入助沉淀剂调节pH为3-4，静置50-90min，过滤、浓缩、醇沉后浓缩得到所述桑叶浓缩物。
3.根据权利要求2所述桑叶提取物的干燥工艺，其特征在于，所述助沉淀剂为硫酸铝钾、硫酸铝按重量比为3-10：0.1-2的混合物。
4.根据权利要求2或3所述桑叶提取物的干燥工艺，其特征在于，醇沉后浓缩至固形物含量为8-12wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述桑叶提取物的干燥工艺，其特征在于，在S1中，所述一次微波真空干燥的功率为500-1000W，所述二次微波真空干燥的功率为300-500W。
6.根据权利要求1-5中任一项所述桑叶提取物的干燥工艺，其特征在于，在S3中，所述物料B降温的速度为3-8℃/min。
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