CN101668714A - 多层光致变色板和由其制得的光致变色玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层光致变色板及由其制得的光致变色玻璃。具体地,本发明涉及一种多层光致变色板,该板由两层或更多层光致变色膜叠合而成,该膜由氧或水分防护阻隔层和光致变色层组成,与常规的单层膜相比,所述多层光致变色板通过降低光致变色染料分解速率而使其具有优异耐久性。进一步地,本发明涉及一种具有优异耐久性和外观的光致变色玻璃,在该玻璃中,多层光致变色板置于两层玻璃中间,本发明还涉及一种使用所述光致变色板的汽车或建筑用玻璃。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种多层光致变色板和由其制得的光致变色玻璃。更具体地,本发明涉及一种多层光致变色板,其具有优异的耐久性,还具有通过降低光致变色染料的分解和色散以防止光致变色性减退的效果;本发明还涉及一种光致变色玻璃,其包括所述光致变色板,并具有优异的耐久性和外观。
本申请要求2007年4月9日于韩国专利局(KIPO)提交的申请号为10-2007-34629的韩国专利申请的优先权,其公开文本全文引用入本文,以供参考。
【背景技术】
由于普通玻璃直接透射太阳光,汽车或房间内部温度会突然上升,驾驶者和乘客会暴露于光的直接照射下,这会限制他们的视线。
为预防上述问题,已经提出将光致变色膜应用于汽车玻璃上。
图3示出汽车用常规光致变色玻璃500的横截面图。如图3所示,常规光致变色玻璃500具有通过粘结膜521和522在两玻璃511和512之间设置单层光致变色膜530的结构。
然而,由于光致变色物质在光下分解太快,因而光致变色物质的平均寿命不足,分解后的光致变色物质变为黄色或红色,从而改变了玻璃的初始颜色。即很难将单层光致变色膜应用于汽车用光致变色玻璃。
相应地,需要开发相对于常规单层光致变色膜而言具有优异耐久性的光致变色膜。
【发明内容】
【技术问题】
为解决现有技术中的问题,本发明的一个目的在于提供一种多层光致变色板,其具有优异的耐久性,甚至在光致变色染料部分分解后仍具有通过抑制色散来防止光致变色性减退的效果。
进一步地,本发明的另一个目的在于提供一种包括所述多层光致变色板的汽车或建筑用光致变色玻璃,其具有优异的耐久性和外观。
本发明上述目的及其它目的可以通过下述本发明内容实现。
【技术方案】
为实现上述目的,本发明提供一种多层光致变色板,其结构包括i)氧或水分防护阻隔膜;和ii)至少两层或更多层的光致变色膜,该膜包括位于氧或水分防护阻隔膜的至少一面上的光致变色层,并且阻隔膜叠合于光致变色膜的最外层光致变色层上。
该多层光致变色板优选通过层压法形成,特别地,通过热压的干式层压法。
进一步地,本发明提供一种光致变色玻璃,其在两层玻璃之间包含多层光致变色板。
【有益效果】
如上所述,本发明提供一种多层光致变色板,与常规多层光致变色膜相比,其具有优异的耐久性,甚至在光致变色染料部分分解后仍具有防止光致变色性减退的效果。
进一步地,本发明提供一种包括多层光致变色板的汽车用光致变色玻璃,其通过防止分解后的变为黄色或红色的光致变色物质改变玻璃的初始颜色,使其具有优异的耐久性和外观。
【附图说明】
图1所示为根据本发明的多层光致变色板(a)和由其制得的光致变色玻璃(b)实施例结构的横截面视图;
图2所示为根据本发明的多层光致变色板(a)和由其制得的光致变色玻璃(b)另一个实施例结构的横截面视图;
图3所示为由常规单层光致变色膜制备的光致变色玻璃的横截面视图。
[附图标记]
100、200:多层光致变色板
112、212~216:氧或水分防护阻隔膜
121~125、221~225:光致变色膜
300、400、500:光致变色玻璃
311、312、411、412、511、512:玻璃
321、322、421、422、521、522:粘结膜
530:单层光致变色膜
【具体实施方式】
在下文中将详细介绍本发明。
发明人已对汽车用光致变色玻璃做过研究并发现,当氧或水分防护阻隔膜和光致变色层交替排列时,会延迟使光致变色物质褪色的连锁反应,并提高光致变色膜的耐久性和使用寿命,从而完成本发明。
本发明所述多层光致变色板的结构包括i)氧或水分防护阻隔膜;和ii)至少两层或更多层的光致变色膜,其包括位于氧或水分防护阻隔膜的至少一面上的光致变色层,其中该阻隔膜叠于该光致变色膜的最外层光致变色膜上。
阻隔膜可通过在塑料树脂膜的一面或两面上沉积或涂覆氧或水分防护阻隔物质而制成,并且该氧或水分阻隔物质优选叠合在将会暴露于外界的塑料树脂膜上。
阻隔膜的作用在于防止光致变色效应的减退,该减退是由水或氧气使光致变色物质变为其它物质而导致的。即由于例如阳光和紫外线的外部能量,使分子中的环状结构变为开环结构,所以通常光致变色染料会褪色。此时,光致变色染料在周围氧或水分的侵蚀下失去其光致变色功能。相应地,为有效地屏蔽使光致变色染料耐久性劣化的氧或水分,在本发明中引入氧或水分防护阻隔层。
优选地,阻隔膜的厚度为30至40μm,以保持其阻隔性能,并且不会妨害膜上涂覆光致变色层的加工性。
塑料树脂的实例可以包括PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PE(聚酯,polyester)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PEEK(聚醚醚酮)、PC(聚碳酸酯)、PES(聚醚砜)、PI(聚酰亚胺)、PAR(聚芳酯)、PCO(多环烯烃)和聚降冰片烯以及使用它们的混合物。
阻隔层可以通过例如真空热蒸发、电子束蒸发和溅射或溶胶凝胶涂敷的方法,使用例如氧化物和氮化物材料的气体阻隔材料来制备。
氧化物材料的实例可包括氧化硅、氧化硼、氧化磷、氧化钠、氧化钾、氧化铅、氧化钛、氧化镁和氧化钡,并且氮化物材料的实例可包括氮化硅。
阻隔层的制备可以用可聚合的有机或无机气体通过等离子增强化学气相沉积法(PECVD)在聚合物树脂膜上形成等离子体,然后在上面沉积氧化物或氮化物。
例如,使用氧化硅作为阻隔层时,可以使用一种单体,例如四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、六甲基二硅氧烷(HMDSO)和四甲基硅烷(TMS),与氧气或氧气/氩气的混合物。
阻隔层优选具有100nm至5μm的厚度。当厚度小于100nm时,很难得到没有针孔的膜。当厚度大于5μm时,工艺需要较长的时间,透明度也会降低。
光致变色层可以通过在阻隔层上涂覆光致变色树脂组合物而制备。
光致变色树脂组合物包含光致变色染料。即光致变色树脂组合物可包含粘结剂用树脂、增塑剂和光致变色染料,并且有机溶剂(包括醇溶剂、苯系芳香族溶剂等)可以被用来涂覆至阻隔层上。
粘结剂用树脂可以优选选自,但并不特定地限于,聚乙烯醇缩丁醛树脂、乙烯醋酸乙烯酯树脂和乙烯甲基丙烯酸甲酯中。
醇溶剂是具有高沸点和高挥发性的溶剂,具体地,其是环己酮、乙二醇乙醚或糠醇。
苯系芳香族溶剂的实例可以包括苯、甲苯和二甲苯。
光致变色树脂组合物可以进一步包括典型染料(typical dye)。该典型染料作用在于补偿单独由光致变色染料较难形成的初始颜色,并同时掩盖可能会由光致变色染料分解产生的畸变颜色或斑点。典型染料的种类没有特定限制。
基于100重量份的光致变色树脂组合物,典型染料含量优选为0.01至0.2重量份。当含量小于0.01重量份时,预期效果很难得到保证。当含量大于0.2重量份时,会形成非期望的暗色,从而降低光致变色染料的效果,还会由于与溶剂的相容性产生沉淀,从而问题性地带来斑点。
光致变色树脂组合物可进一步包括0.1至3重量份的紫外线吸收剂、0.1至3重量份的热稳定剂、0.01至1重量份的光稳定剂、0.1至1重量份的匀染剂等。
光致变色树脂组合物可根据光致变色膜的应用来控制,并不限于所述组分和含量。
根据本发明的一个实施方式,光致变色树脂组合物可包含60-100重量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂、5-40重量份的乙二醇增塑剂和0.01-1重量份的光致变色染料,并且50-200重量份的醇溶剂和50-250重量份的苯系芳香族溶剂可被用来涂覆于阻隔层上。
聚乙烯醇缩丁醛树脂优选具有40000至120000的重均分子量。
进一步地,根据本发明的另一个实施方式,光致变色树脂组合物可包含60-100重量份的乙烯醋酸乙烯酯树脂、0.01-1重量份的光致变色染料和0.01-0.2重量份的典型染料,并且50-200重量份的苯系芳香族溶剂可被用来涂覆于阻隔层上。
乙烯醋酸乙烯酯树脂优选包含30-45wt%含量的醋酸乙烯酯。当醋酸乙烯酯含量小于30wt%时,溶剂中的溶解性会急速降低以致不能制备涂覆溶液。当醋酸乙烯酯含量大于45wt%时,玻璃化转变温度会由于醋酸乙烯酯的高含量而升高,同时分解的醋酸酯增加,这会使光致变色染料的耐久性变差。
根据本发明的又一个实施方式,光致变色树脂组合物可以包含60-100重量份的乙烯甲基丙烯酸甲酯和0.01-1重量份的光致变色染料,并且50-250重量份的苯系芳香族溶剂可被用来涂覆于阻隔层上。
光致变色膜是一种光致变色层叠合在氧或水分防护阻隔膜之上的膜。
考虑到光致变色树脂组合物的浓度,光致变色膜可使用常规的缺脚轮涂布机(comma coater)涂覆至具有30至150μm的最终厚度,然后在105℃下干燥制备光致变色膜。
光致变色膜的制备方法可以根据应用条件来控制,且可以采用本领域技术人员已知的任意方法。
多层光致变色板包含两层或更多层光致变色膜,优选二至五层光致变色膜的叠层结构。在层压时,阻隔膜可以进一步层压于最外光致变色层的表面上,其不与其它膜接触,并且暴露于外界。
多层光致变色板的厚度可优选为100-330μm,但并不限于此,可以根据应用进行调整。与此同时,层压可以用热压机、热辊等的热压方法制成。热压层压可以根据层压的膜厚和所用辊的种类进行调整,优选在80~130℃的温度范围和1MPa~10MPa的压力范围下进行。
最初暴露于外界后,光致变色染料发生分解的过程中,多层光致变色板具有防护自由基连锁分解的效果;并且由于中途反射会造成光损耗,光损耗会导致促进透射率降低的效果,多层光致变色板还可以通过在光致变色玻璃制备中控制整体厚度,而具有促进所述透射率降低的效果。
进一步地,本发明的多层光致变色板可以在两个表面均具有阻隔层,还可以具有将两层或更多层阻隔层与光致变色层交替叠合的叠层结构。
本发明的光致变色玻璃是一种包含多层光致变色板的玻璃。
光致变色玻璃可以在玻璃层之间包含多层光致变色板。此时,玻璃和光致变色板可以涂覆粘合剂或使用粘结膜相互附着在一起。然而,当粘结组合物中存在羧基或金属催化剂时,由于光致变色染料的性质,耐久性可能会严重劣化。因此,诸如丙烯酸类(acryl)、聚氨酯的粘结剂,和包含羧酸或金属催化剂的硅是非期望的,并且优选采用粘结膜。
粘结膜的实例可以包含聚乙烯醇缩丁醛树脂、乙烯醋酸乙烯酯树脂和乙烯甲基丙烯酸甲酯树脂。
光致变色玻璃的厚度优选为1.8至2.5mm。当厚度小于1.8mm时,由于光致变色玻璃太薄,在粘合过程时可能会损坏。当厚度大于2.5mm时,玻璃不适于汽车使用的窗户尺寸。
光致变色玻璃优选应用于,但并不限于汽车窗户。
作为本发明的实例,图1示出包括五层光致变色膜的多层光致变色板(a)和由其制备的光致变色玻璃(b)的横截面视图。
图1(a)的多层光致变色板100具有五层光致变色膜121~125和一层氧或水分防护阻隔膜112层压的叠层结构。叠层结构的两个外表层均为氧或水分防护阻隔膜,从而起到屏蔽使光致变色染料耐久性劣化的氧或水的作用。
图1(b)的光致变色玻璃300在两层玻璃311和312之间包括多层光致变色板100,玻璃311和312以及光致变色板100通过粘结膜321和322粘结。
作为本发明的另一个实例,图2示出包括五层光致变色膜的多层光致变色板(a)和由其制备的光致变色玻璃(b)的横截面视图。
图2(a)的多层光致变色板200具有在图1(a)的叠层结构中的光致变色膜之间插入氧或水分防护阻隔膜212~215的叠层结构。具有该结构的光致变色板能够更有效地屏蔽氧或水。
图2(b)的光致变色玻璃400在两玻璃411和412之间包含多层光致变色板200,玻璃411和412以及光致变色板200通过粘结膜421和422粘结。
发明实施方式
尽管出于说明性目的,本发明的优选实施方式在下文中公开,然而本领域技术人员可以理解,不背离本发明权利要求的范围和精神的各种变形、添加和替换方式均是可能的。
[实施例]
实施例1
<光致变色树脂组合物的制备>
将28重量份作为乙二醇增塑剂的S-2075(Solutai制造)、105重量份的乙二醇二丁醚、105重量份的甲苯、0.35重量份作为光致变色染料的Palatinate紫(JamesRobinson制造)、0.02重量份作为典型染料的Papilion蓝(Eastwell制造),0.2重量份作为紫外线吸收剂的Tinuvin 1130(Ciba制造)、1.0重量份作为光稳定剂的Tinuvin123(Ciba制造)、0.8重量份作为热稳定剂的HP1010(Ciba制造)、0.1重量份作为匀染剂的Tego 270(Degussa制造)加入到反应器中,在60℃下搅拌30min以完全溶解。然后,向其中加入70重量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂,在同样温度下搅拌约2小时以完全溶解。过滤该溶液以得到光致变色树脂组合物。
<多层光致变色板的制备>
由氧化硅作为无机氧化物沉积得到厚度为30μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)氧防护阻隔膜,制得的光致变色树脂组合物涂覆在其一个表面上,厚度为30μm,从而制得厚度为60μm的光致变色膜。叠合五层制得的光致变色膜,然后将由氧化硅作为无机氧化物沉积得到的厚度为30μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)氧防护阻隔膜叠层于光致变色膜的暴露于外界的光致变色膜的外表面。此时,沉积表面(阻隔层)面对外界,从而通过层压制得包含五层光致变色膜的多层光致变色板。
<光致变色玻璃的制备>
将制得的多层光致变色板插入两层玻璃中,然后插入作为粘合膜的PVB膜。之后,在140℃和10Mpa条件下实施真空层压以制得光致变色玻璃。
实施例2
除光致变色树脂组合物按如下方法制备以外,实验以与实施例1相同的方式实施。
<光致变色树脂组合物的制备>
将210重量份的甲苯、0.35重量份作为光致变色染料的Palatinate紫(JamesRobinson制造)、0.02重量份作为典型染料的Papilion蓝(Eastwell制造)、0.2重量份作为紫外线吸收剂的Tinuvin 1130(Ciba制造)、1.0重量份作为光稳定剂的Tinuvin123(Ciba制造)、0.8重量份作为热稳定剂的HP1010(Ciba制造)、0.1重量份作为匀染剂的Tego 270(Degussa)加入到反应器中,在60℃下搅拌30min以完全溶解。然后,向其中加入70重量份的乙烯醋酸乙烯酯(醋酸乙烯酯含量为40%,Exxonmobile制造),然后在同样温度下搅拌约2小时以完全溶解。过滤该溶液以得到光致变色树脂组合物。
实施例3
除了制备多层光致变色板时,光致变色树脂组合物涂覆于氧防护阻隔膜的一个表面上,以层压两层厚度为150μm的光致变色膜以外,实验以与实施例1相同的方式实施。
比较例1
除了制备光致变色膜时,用剥离膜代替氧防护阻隔膜,并且光致变色树脂组合物涂覆在剥离膜的一个表面上,以制得厚度为300μm的单层光致变色膜以外,实验以与实施例1相同的方式实施。
比较例2
除了制备光致变色膜时,用剥离膜代替氧防护阻隔膜,并且光致变色树脂组合物涂覆在剥离膜的一个表面上,以制得厚度为300μm的单层光致变色膜以外,实验以与实施例2相同的方式实施。
实验实施例
实施例1至3和比较例1至2制备的多层光致变色板和由其制备的光致变色玻璃的物理性质通过如下方法测试,结果在下表1中列出。
(1)老化测试
依据ASTM G154-99,采用加速老化测试仪ATLAS UV 2000和UVA 340灯以0.77W/m2/nm的辐照度,进行老化测试。
暴露周期
-8小时60(±3)℃黑盘温度计
-4小时冷凝50(±3)℃黑盘温度计
重复上述步骤,然后测试光密度。然后,测试初始吸光度λmax降低至一半的时间(T1/2)。
(2)光密度(OD)
固化的涂覆膜用波长为365nm(1.35mW/cm2)的紫外线照射5min,立即用UV-Vis探测器在着色态和脱色态测定发射光。此时,ΔOD按如下数学公式1计算。
[数学公式1]
ΔODmax=log{脱色态下的透射率(%)/着色态下的透射率(%)}
(3)着色/脱色速率(t1/2)
试样在与光密度(OD)测试相同的条件下暴露于紫外线下,当试样的透射率λmax达到其在除去光源后在完全脱色态时的一半值时,测定该时间。
【表1】
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | |
T1/2(hr) | 3000 | 3500 | 2000 | 1000 | 1500 |
λmax | 610 | 625 | 610 | 610 | 625 |
ΔODmax | 0.82 | 0.95 | 0.82 | 0.82 | 0.95 |
t1/2(sec) | 24 | 12 | 23 | 23 | 12 |
如表1中所示,可以看出,与使用剥离膜(常规PET膜)代替氧或水分保护阻隔层的比较例1和2相比,使用根据本发明的包括氧或水分防护阻隔膜和光致变色膜的多层光致变色板的实施例1至3表现出优异的耐久性。
Claims (22)
1、一种多层光致变色板,其结构包括i)氧或水分防护阻隔膜,和ii)至少两层或更多层光致变色膜,该膜包括位于氧或水分防护阻隔膜的至少一面上的光致变色层,其中阻隔膜叠合于光致变色膜的最外层光致变色层上。
2、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中通过热压层压形成阻隔膜和光致变色膜的叠层结构。
3、根据权利要求2所述的多层光致变色板,其中所述层压在80~130℃的温度范围和1Mpa~10MPa的压力范围下进行。
4、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中阻隔膜通过在塑料树脂膜的一个或两个面上沉积氧化物制备而成,所述塑料树脂膜包括下列组中至少一种:聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚醚砜、聚酰亚胺、聚芳酯、多环烯烃和聚降冰片烯。
5、根据权利要求4所述的多层光致变色板,其中所述氧化物选自氧化硅、氧化硼、氧化磷、氧化钠、氧化钾、氧化铅、氧化钛、氧化镁和氧化钡中的至少一种。
6、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中阻隔膜由在塑料树脂膜的一个或两个面上沉积氮化物制备而成,所述塑料树脂膜包括下列组中至少一种:聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚醚砜、聚酰亚胺、聚芳酯、多环烯烃和聚降冰片烯。
7、根据权利要求6所述的多层光致变色板,其中所述氮化物是氮化硅。
8、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中阻隔层厚度为30-40μm。
9、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中光致变色层包括光致变色组合物,该组合物包含粘结剂用树脂、增塑剂和光致变色染料,并用有机溶剂涂覆在阻隔层上。
10、根据权利要求9所述的多层光致变色板,其中粘结剂用树脂选自聚乙烯醇缩丁醛树脂、乙烯醋酸乙烯酯树脂和乙烯甲基丙烯酸甲酯中。
11、根据权利要求9所述的多层光致变色板,其中光致变色层由包含如下组分的光致变色树脂组合物组成:60-100重量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂、5-40重量份的乙二醇增塑剂和0.01-1重量份的光致变色染料,且该光致变色层采用50-200重量份的醇溶剂和50-250重量份的苯系芳香族溶剂涂覆。
12、根据权利要求11所述的多层光致变色板,其中聚乙烯醇缩丁醛树脂的重均分子量为40000-120000。
13、根据权利要求9所述的多层光致变色板,其中光致变色层由包含如下组分的光致变色树脂组合物组成:60-100重量份的乙烯醋酸乙烯酯树脂和0.01-1重量份的光致变色染料,且该光致变色层采用50-250重量份的苯系芳香族溶剂。
14、根据权利要求13所述的多层光致变色板,其中乙烯醋酸乙烯酯树脂包含30-45wt%含量的醋酸乙烯酯。
15、根据权利要求9所述的多层光致变色板,其中光致变色层由包含如下组分的光致变色树脂组合物组成:60-100重量份的乙烯甲基丙烯酸甲酯和0.01-1重量份的光致变色染料,且该光致变色层采用50-250重量份的苯系芳香族溶剂涂覆。
16、根据权利要求9所述的多层光致变色板,其中光致变色树脂组合物进一步包括0.1至3重量份的紫外线吸收剂、0.1至3重量份的热稳定剂、0.01至1重量份的光稳定剂、0.1至1重量份的匀染剂或0.01至0.2重量份的典型染料作为添加剂。
17、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中光致变色板的厚度为100-330μm。
18、根据权利要求1所述的多层光致变色板,其中两层或更多层阻隔层与光致变色层交替叠合,并且该板的两个表面均为阻隔层。
19、一种光致变色玻璃,其在两层玻璃之间包括根据权利要求1-18中任一项所述的多层光致变色板。
20、根据权利要求19所述的光致变色玻璃,其中在玻璃和多层光致变色板之间包括粘结层或粘结膜。
21、根据权利要求20所述的光致变色玻璃,其中粘结膜为树脂,该树脂选自聚乙烯醇缩丁醛树脂、乙烯醋酸乙烯酯树脂和乙烯甲基丙烯酸甲酯树脂中。
22、根据权利要求19所述的光致变色玻璃,其中光致变色玻璃是汽车窗户玻璃。
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