KR20080091734A - 다층구조의 광변색 시트 및 이로부터 제조된 광변색 유리 - Google Patents

다층구조의 광변색 시트 및 이로부터 제조된 광변색 유리 Download PDF

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KR20080091734A
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Abstract

본 발명은 다층구조의 광변색 시트 및 이로부터 제조된 광변색 유리에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산소 또는 습기 차단성 배리어층과 광변색층을 포함하여 이루어진 광변색 필름을 2개 이상 적층하여 종래의 단일층 필름과 비교하여 광변색 염료의 분해 속도를 감쇄 시킴으로써 내구성이 우수한 다층구조의 광변색 시트에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 유리와 유리 사이에 상기 다층구조의 광변색 시트를 접합함으로써, 내구성이 우수하고 외관이 미려한 광변색 유리 및 이를 사용한 자동차용 및 건축용 창문에 관한 것이다.
광변색 시트, 광변색 유리, 다층구조

Description

다층구조의 광변색 시트 및 이로부터 제조된 광변색 유리{MULTI-LAYERED PHOTOCHROMIC SHEET AND PHOTOCHROMIC GLASS PREPARED THEREFROM}
본 발명은 다층구조의 광변색 시트 및 이로부터 제조된 광변색 유리에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내구성이 우수하며, 광변색 염료의 분해 확산을 감소시킴으로써 발색의 감쇄를 방지하는 효과를 갖는 다층구조의 광변색 시트, 및 상기 광변색 필름을 포함하는 내구성이 우수하고 외관이 미려한 광변색 유리에 관한 것이다.
본 출원은 2007년 4월 9일에 한국 특허청에 제출된 한국특허출원 제10-2007-34629호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
일반적인 유리들은 햇빛을 그대로 통과시켜, 자동차 또는 집안의 실내온도를 급격하게 상승시키며, 자동차의 경우 운전자 및 승객이 직사광선으로 인하여 명확한 시야를 확보할 수 없게 만든다.
상기와 같은 문제점을 방지하기 위하여 자동차용 유리에 광변색 물질을 필름 형태로 적용하는 방법이 제안되었다.
종래의 자동차용 광변색 유리(500)의 단면도를 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 종래의 자동차용 광변색 유리(500)는 두 개의 유리(511, 512) 사이에 단일층 구조의 광변색 필름(530)이 접합 필름(521, 522)으로 접합된 것이다.
그러나, 광변색 물질은 빛에 의해 너무 빨리 분해되어, 광변색 물질의 수명이 충분하지 않으며, 분해된 광변색 물질은 황색 또는 붉은색 계통의 색을 발현하게 되어, 본래의 유리의 색상을 변화시키게 된다. 즉, 단일층 구조의 광변색 필름의 경우에는 자동차용 광변색 유리에 적용하기에는 어려운 문제점이 있다.
따라서, 종래의 단일층 구조의 광변색 필름과 비교하여 내구성이 우수한 광변색 필름에 대한 연구가 필요한 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 내구성이 우수하며, 광변색 염료가 일부 분해된 후에도 그 확산을 억제함으로써 발색의 감쇄를 방지하는 효과를 갖는 다층구조의 광변색 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 다층구조의 광변색 시트를 포함하여, 내구성이 우수하고 외관이 미려한 자동차용 또는 건축용 광변색 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 i) 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름, 및 ii) 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름의 적어도 일면에 광변색층을 포함하는 광변색 필름이 적어도 2 개 이상 포함된 구조이고, 상기 배리어 필름은 상기 광변색 필름의 광변색층이 외부로 노출되는 최외곽에 적층되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트를 제공한다.
상기 다층구조의 광변색 시트는 라미네이팅 방법, 특히, 열압착에 의한 건식 라미네이팅 방법에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 유리와 유리 사이에 상기의 다층구조 광변색시트가 포함된 것을 특징으로 하는 광변색 유리를 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 종래의 단일층의 광변색 필름과 비교하여 내구성이 우수하며, 광변색 염료가 일부 분해된 후에도 발색의 감쇄를 방지하는 효과를 갖는 다층구조의 광변색 시트를 제공하는 효과가 있다.
또한, 상기 다층구조의 광변색 시트를 포함함으로써, 내구성이 우수하여 광변색 염료가 분해된 후, 황색이나 붉은색 계통의 색이 발현되어 본래 유리의 색상을 변하게 하는 것을 방지하여, 외관이 미려한 자동차용 광변색 유리를 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 자동차용 광변색 유리에 대하여 연구하던 중, 산소 또는 습기 차단 배리어층과 광변색층이 교대로 형성되었을 때 종래의 단일층 구조의 광변색 필름과 비교하여 광변색 물질이 변색되는 연쇄반응을 지연시켜, 내구성과 광변색 필름의 수명을 향상시키는 것을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 다층구조의 광변색 시트는, i) 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름, 및 ii) 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름의 적어도 일면에 광변색층을 포함하는 광변색 필름이 적어도 2 개 이상 포함된 구조이고, 상기 배리어 필름은 상기 광변색 필름의 광변색층이 외부로 노출되는 최외곽에 적층되는 것을 특징으로 한다.
상기 배리어 필름으로는 플라스틱 수지 필름의 한쪽면 또는 양쪽면에 산소 또는 습기를 차단할 수 있는 배리어층을 증착 또는 코팅 등의 방법으로 형성시켜 제조된 필름이 사용될 수 있으며, 플라스틱 수지 필름 상에 산소 또는 습기 차단성 배리어층이 외부로 향하도록 적층되는 것이 바람직하다.
상기 배리어 필름은 산소 또는 습기로 인하여 광변색 물질이 다른 물질로 변하게 됨으로써 광변색 효능을 저하시키는 것을 방지하는 역할을 한다. 즉, 일반적으로 광변색 염료는 햇빛이나 자외선 등의 외부 에너지에 의해 분자 내 고리가 열리게 되면서 변색하게 되는데, 이때 주변에 산소나 물이 존재하게 되면 쉽게 공격받게 되어 광변색 기능을 상실하게 된다. 따라서, 광변색 염료의 내구성 유지에 저해되는 산소 또는 물 등을 최대한 차단하기 위해 본 발명에서는 산소 또는 습기 차단성 배리어층을 도입하였다.
상기 배리어 필름은 배리어 기능성을 유지하고, 광변색 층 코팅시 가공성을 저해하지 않도록 30 내지 40 ㎛의 두께인 것이 바람직하다.
상기 플라스틱 수지로는 PET(polyethylene terephthalate), PE(polyester), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyetherether ketone), PC(polycarbonate), PES(polyethersulphone), PI(polyimide), PAR(polyarylate), PCO(polycyclicolefin) 및 폴리노보넨(polynorbornene) 등이 사용될 수 있으며, 이들을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 배리어층은 기체방어막 물질인 산화물 또는 질화물 계열의 물질을 진공 열 증착 (vacuum thermal evaporation)법, 전자빔 증착 (e-beam evaporation)법, 스퍼터링(sputtering)법과 같은 방법 또는 sol-gel coating방법 등을 이용하여 만들 수 있다.
상기 산화물 계열의 물질로는 실리콘 산화물, 붕소 산화물, 인 산화물, 나트륨 산화물, 칼륨 산화물, 납 산화물, 티탄 산화물, 마그네슘 산화물 및 바륨 산화물 중 적어도 하나를 사용할 수 있고, 상기 질화물 계열의 물질로는 실리콘 질화물 등을 사용할 수 있다.
상기 배리어층은 플라즈마 화학증착(PECVD) 방식으로 중합이 가능한 유기 또는 무기 증기(vapor)를 사용하여 고분자 수지 필름상에 플라즈마를 형성시킨 후, 여기에 산화물 또는 질화물을 증착시키는 방법으로 만들 수 있다.
예를 들어, 상기 배리어층으로 실리콘 산화물이 사용되는 경우, 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 헥사메틸디실록산(HMDSO), 또는 테트라메틸실란(TMS) 등의 단량체와 산소 또는 산소/아르곤 혼합물을 사용하여 형성될 수 있다.
상기 배리어층은 두께가 100 nm 내지 5 ㎛인 것이 바람직하다. 그 두께가 100 nm 미만인 경우에는 핀홀 없이 필름을 형성하기 힘든 문제점이 있으며, 5 ㎛를 초과하는 경우에는 공정 시간이 길어지고 층의 투명도가 떨어지는 문제점이 있다.
상기 광변색층은 광변색 수지 조성물을 상기 배리어층 위에 코팅함으로써 제조할 수 있다.
상기 광변색 수지 조성물은 광변색 염료를 포함한다. 즉, 상기 광변색 수지 조성물은 바인더 수지, 가소제 및 광변색 염료를 포함하여 이루어질 수 있으며, 배 리어 층 위에 코팅 시 유기용매를 이용할 수 있다.
상기 바인더 수지로는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 폴리비닐부티랄 수지, 에틸렌비닐아세테이트 수지 및 에틸렌메틸메타아크릴레이트 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 알코올계 용매는 고비점, 고휘발성 용매로, 구체적으로 사이클로헥산온, 셀로솔브류 또는 퍼퓨릴 알코올류(furfuryl alcohol) 등을 사용할 수 있다.
상기 BTX계 방향족 용매로는 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등을 사용할 수 있다.
상기 광변색 수지 조성물은 일반 염료를 더 포함할 수 있다. 일반 염료는 광변색 염료만으로 발현하기 어려운 초기 색상을 보정하는 역할을 하며, 동시에 광변색 염료의 분해시 발생될 수 있는 왜곡된 색상이나 얼룩 등을 은폐하는 역할을 하는 것으로, 그 종류는 특별히 한정되지 않는다.
상기 일반염료는 광변색 수지 조성물 100중량부에 대하여 0.01 내지 0.2 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 그 함량이 0.01 중량부 미만인 경우에는 기대하는 효과를 얻기 어렵고, 0.2 중량부를 초과하는 경우에는 기대 이상으로 짙은 농도의 색상이 발현되어 광변색 염료의 효과를 상쇄하고, 용제와의 상용성 차이로 인해 침전이 발생하기 쉬우며, 이러한 침전으로 인하여 얼룩이 유발되는 문제점이 있다.
상기 광변색 수지 조성물은 UV 흡수제 0.1 내지 3 중량부, 열안정제 0.1 내지 3 중량부, 광안정제 0.01 내지 1 중량부, 및 레벨링제 0.1 내지 1 중량부 등을 더 포함할 수 있다.
상기 광변색 수지 조성물은 광변색 필름이 적용되는 조건에 따라 조절될 수 있으므로 상기 조성 및 함량 등에 한정되지 않는다.
본 발명의 한 실시상태에 따르면, 상기 광변색 수지 조성물은 폴리비닐부티랄 수지 60 내지 100 중량부, 글리콜계 가소제 5 내지 40 중량부, 및 광변색 염료 0.01 내지 1 중량부를 포함하여 이루어질 수 있으며, 배리어 층 위에 코팅시 알코올계 용매 50 내지 200 중량부, 및 BTX계 방향족 용매 50 내지 250 중량부를 이용할 수 있다.
상기 폴리비닐부티랄 수지는 중량평균분자량이 40,000 내지 120,000인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 다른 실시상태에 따르면 상기 광변색 수지 조성물은 에틸렌비닐아세테이트 수지 60 내지 100 중량부, 광변색 염료 0.01 내지 1 중량부, 및 일반염료 0.01 내지 0.2 중량부를 포함하여 이루어질 수 있으며, 배리어 층 위에 코팅시 BTX계 방향족 용매 50 내지 250 중량부를 이용할 수 있다.
상기 에틸렌비닐아세테이트 수지는 비닐아세테이트 함량이 30 내지 45중량% 인 것이 바람직하다. 상기 비닐아세테이트 함량이 30 중량% 미만인 경우 용제에 대한 용해도가 급격히 낮아져 코팅액 제조가 불가능하고, 45 중량% 초과인 경우 비닐아세테이트 함량이 과도하여 유리전이온도가 상승할 뿐만 아니라 분해되는 아세테이트가 발생할 가능성이 증가해 광변색 염료의 내구성에 악영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 상태로서, 상기 광변색 수지 조성물은 에틸렌메틸메타아크릴레이트 60 내지 100 중량부, 광변색 염료 0.01 내지 1 중량부를 포함하여 이루어질 수 있으며, 배리어 층 위에 코팅 BTX계 방향족 용매 50 내지 250 중량부 를 이용할 수 있다.
상기 광변색 필름은 상기 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름 위에 광변색층이 적층된 필름이다.
상기 광변색 필름은 일반적으로 사용되는 콤마 코팅기 등을 이용하여, 광변색 수지 조성물 용액의 농도를 고려하여 최종 광변색 필름의 두께가 30 내지 150 ㎛가 되도록 조절하여 코팅한 후, 105 ℃ 하에서 건조시켜 광변색 필름을 제조할 수 있다.
상기 광변색 필름의 제조방법은 광변색 필름이 적용되는 조건에 따라 조절될 수 있고, 당업자에게 알려진 어떠한 방법을 사용해도 무방하다.
상기 다층구조의 광변색 시트는 상기 광변색 필름을 2 개 이상, 바람직하게는 2 내지 5 개의 적층 구조를 포함한다. 적층시 다른 필름과 접촉하여 가리워지지 않고 외부로 노출되는 최외곽 광변색층의 표면에 상기 배리어 필름 하나를 더 적층할 수 있다.
상기 다층구조의 광변색 시트의 두께는 100 내지 330 ㎛인 것이 바람직할 수 있으나, 이에 제한되지 않고 용도에 따라 조절할 수 있다. 이때, 핫프레스, 핫롤러 등을 사용하여 열압착 방법으로 라미네이팅시킬 수 있다. 상기 열압착에 의한 라미네이팅 방법은 필름 두께 및 라미네이팅에 사용 되는 롤의 종류에 따라 조절될 수 있으며, 80 ~ 130 ℃의 온도 및 1MPa ~ 10MPa의 압력 범위인 것이 바람직하다.
상기 다층구조의 광변색 시트는 최초로 외부에 노출된 이후 광변색 염료가 분해되는 과정에서 발생되는 라디칼에 의한 연쇄적인 분해반응을 차단하는 효과가 있으며, 또한 광변색 유리의 제조시 전체 두께를 조절함으로써 중간 반사에 의한 광 손실로 인하여 변색 전의 투과율이 저하되는 문제점을 개선하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 다층구조의 광변색 시트는 양표면이 배리어층이고, 배리어층 및 광변색층이 2 이상 교대로 적층된 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 광변색 유리는 상기 다층구조의 광변색 시트를 포함하여 제조된 유리이다.
상기 광변색 유리는 유리와 유리 사이에 상기 다층구조의 광변색 시트를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 유리와 광변색 시트는 접착제를 코팅하거나 또는 접합 필름 등을 사용하여 접합될 수 있다. 다만, 광변색 염료 특성 상 접착제 조성물 내에 카르복시기나 금속 촉매가 존재할 경우 내구성에 치명적인 악영향을 끼칠 수 있으므로, 카르복시산을 포함하거나 금속 촉매가 잔존하는 일반적인 아크릴, 우레탄 및 실리콘 등의 접착제는 적합하지 않고, 접착 필름을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 접합 필름으로는 폴리비닐부티랄 수지, 에틸렌비닐아세테이트 수지 및 에틸렌메틸메타아크릴레이트 수지 등을 사용할 수 있다.
상기 광변색 유리는 두께가 1.8 내지 2.5 ㎜인 것이 바람직하다. 그 두께가 1.8 ㎜ 미만인 경우에는 너무 얇아 접합공정 시 파손되는 문제점이 있으며, 2.5 ㎜ 를 초과하는 경우에는 적용이 예상되는 자동차 도어 창문의 규격에 적합하지 않은 문제점이 있다.
상기 광변색 유리는 자동차 도어 창문용 유리로 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1에 본 발명에 따른 일례인 5 개의 광변색 필름을 포함하는 다층구조의 광변색 시트(a), 및 이로부터 제조된 광변색 유리(b)의 단면도를 나타내었다.
도 1(a)의 다층구조의 광변색 시트(100)는, 상기 광변색 필름 5 개(121~125) 와 상기 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름(112) 1 개가 라미네이팅된 적층 구조를 갖는다. 상기 적층 구조의 외측 양면은 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름이 되므로 광변색 염료의 내구성 유지에 저해되는 산소 또는 물 등을 차단시키는 역할을 한다.
도 1(b)의 광변색 유리(300)는 두 개의 유리(311, 312) 사이에 다층구조의 광변색 시트(100)를 포함하며, 상기 유리(311, 312)와 광변색 시트(100)가 접합 필름(321, 322)으로 접합된 것이다.
도 2에 본 발명에 따른 또 다른 예인 다층구조의 광변색 시트(a), 및 이로부터 제조된 광변색 유리(b)의 단면도를 나타내었다.
도2 (a)의 다층구조의 광변색 시트(200)는, 상기 도1(a)의 적층 구조 내부의 광변색 필름과 광변색 필름 사이에 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름(212~215)을 1개씩 더 삽입한 적층 구조를 갖는다. 이러한 구조를 갖는 광변색 시트는 더욱 크게 산소 또는 물 등을 차단시킬 수 있다.
도2(b)의 광변색 유리(400)는 두 개의 유리(411, 412) 사이에 다층구조의 광변색 시트(200)를 포함하며, 상기 유리(411, 412)와 광변색 시트(200)가 접합 필름(421, 422)으로 접합된 것이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실 시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
<광변색 수지 조성물 제조>
반응기에 글리콜계 가소제인 S-2075(Solutai사 제조) 28 중량부, 부틸셀로솔브 105 중량부, 톨루엔 105 중량부, 광변색 염료인 Palatinate purple(James Robinson사 제조) 0.35 중량부, 일반 염료 Papilion Blue(Eastwell사 제조) 0.02 중량부, UV 흡수제로 Tinuvin 1130(Ciba사 제조) 0.2 중량부, 광안정제로 Tinuvin 123(Ciba사 제조) 1.0 중량부, 열안정제로 HP1010(Ciba사 제조) 0.8 중량부, 레벨링 향상제로 Tego 270(Degussa사 제조) 0.1 중량부를 첨가하고 60 ℃ 온도에서 30분 동안 교반하여 완전히 용해시킨 후, 폴리비닐부티랄 수지 70 중량부를 넣고 동일 온도에서 약 2 시간 동안 교반하여 완전히 용해시켰다. 상기 용액을 여과하여 광변색 수지 조성물을 수득하였다.
<다층구조의 광변색 시트 제조>
무기산화물로 실리콘옥사이드가 표면에 증착된 두께가 30 ㎛인 PET 산소 차단성 배리어 필름의 한쪽 단면에 상기 제조된 광변색 수지 조성물을 30 ㎛ 두께로 코팅하여 60 ㎛ 두께의 광변색 필름을 제조하였다. 제조된 광변색 필름을 5 개로 중첩한 후, 광변색층이 외부로 노출되는 광변색 필름의 바깥쪽에 상기 무기산화물 로 실리콘옥사이드가 표면에 증착된 두께가 30 ㎛인 PET 산소 차단성 배리어 필름을 증착면(배리어층)이 바깥을 향하게 겹친 후, 라미네이팅시켜 5 개의 광변색 필름을 포함하는 다층구조의 광변색 시트를 제조하였다.
<광변색 유리 제조>
유리와 유리 사이에 상기 제조된 다층구조의 광변색 시트를 넣고, 접합 필름인 PVB 필름을 넣은 후, 140 ℃, 10 MPa의 조건으로 진공압착하여 광변색 유리를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 하기와 같은 방법으로 제조된 광변색 수지 조성물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
<광변색 수지 조성물 제조>
반응기에 톨루엔 210 중량부, 광변색 염료인 Palatinate purple(James Robinson사 제조) 0.35 중량부, 일반 염료 Papilion Blue(Eastwell사 제조) 0.02 중량부, UV 흡수제로 Tinuvin 1130(Ciba사 제조) 0.2 중량부, 광안정제로 Tinuvin 123(Ciba사 제조) 1.0 중량부, 열안정제로 HP1010(Coba사 제조) 0.8 중량부, 레벨링 향상제로 Tego 270(Degussa사 제조) 0.1 중량부를 첨가하고 60 ℃ 온도에서 30분 동안 교반하여 완전히 용해시킨 후, 에틸렌비닐아세테이트 수지(비닐아세테이트 함량이 40 %, Exxonmobile사 제조) 70 중량부를 넣고 동일 온도에서 약 2 시간 동안 교반하여 완전히 용해시켰다. 상기 용액을 여과하여 광변색 수지 조성물을 수득하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 다층구조의 광변색 시트 제조시, 산소 차단성 배리어 필름의 한쪽 단면에 광변색 수지 조성물을 코팅하여 150 ㎛ 두께의 광변색 필름을 2 개 라미네이팅시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서, 광변색 필름 제조시, 산소 차단성 배리어 필름 대신 이형필름을 사용하고, 상기 이형필름의 한쪽 단면에 광변색 수지 조성물을 코팅하여 300 ㎛ 두께의 단일층 구조의 광변색 필름을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 2에서, 광변색 필름 제조시, 산소 차단성 배리어 필름 대신 이형필름을 사용하고, 상기 이형필름의 한쪽 단면에 광변색 수지 조성물을 코팅하여 300 ㎛ 두께의 단일층 구조의 광변색 필름을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
[시험예]
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 및 2에서 제조한 다층구조의 광변색 시트, 이로부터 제조된 광변색 유리의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 내후성 시험
내후성은 촉진 내후성 시험기인 ATLAS UV 2000을 이용하여 ASTM G154-99에 의거하여 UVA 340 lamp를 사용하여 0.77 W/m2/nm의 광량으로 조사하였다.
폭로 주기
- 8시간 60(±3)℃ Black Panel Temperature
- 4시간 Condensation 50(±3)℃ Black Panel Temperature
상기 과정을 반복한 후, 광학밀도를 측정하고 초기의 λmax 파장에서의 흡수 강도가 절반까지 감소하는 데 걸리는 시간(T1/2)으로 측정하였다.
(2) 광학 밀도 (OD)
경화된 코팅막을 365 ㎚ 파장의 자외선(1.35 mW/㎝2)으로 5 분간 조사한 후, 곧바로 UV-Vis 검출기를 이용하여 각각 탈색과 착색 상태에서의 출력광을 측정하였다. 이 때, △OD는 하기 수학식 1에 따라 계산하였다.
Figure 112008025603176-PAT00001
(3) 착탈색속도 (t1 /2)
상기 광학 밀도(OD) 측정 시와 동일한 조건으로 자외선에 노광된 샘플의 λmax 파장에서의 투과값(transmittance)이 광원이 제거된 후부터 완전 탈색 상태의 절반까지 복원되는 데 걸리는 시간으로 측정하였다.
Figure 112008025603176-PAT00002
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름 및 다층의 광변색 필름을 포함하는 다층구조의 광변색 시트를 사용한 실시예 1 내지 3은 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름 대신 이형필름(일반 PET 필름)을 사용한 비교예 1 및 2에 비하여 우수한 내구성을 구현하는 것을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명에 따른 일례의 다층구조의 광변색 시트(a), 및 이로부터 제조된 광변색 유리(b)의 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 또 다른 다층구조의 광변색 시트(a), 및 이로부터 제조된 광변색 유리(b)의 단면도이다.
도 3은 종래의 단일층의 광변색 필름으로부터 제조된 광변색 유리의 단면도이다.
*도면의 주요 부호에 대한 설명*
100, 200: 다층구조의 광변색 시트
112, 212~216: 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름
121~125, 221~225: 광변색 필름
300, 400, 500: 광변색 유리
311, 312, 411, 412, 511, 512: 유리
321, 322, 421, 422, 521, 522: 접합 필름
530: 단일층 구조의 광변색 필름

Claims (22)

  1. i) 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름, 및 ii) 산소 또는 습기 차단성 배리어 필름의 적어도 일면에 광변색층을 포함하는 광변색 필름이 적어도 2 개 이상 포함된 구조이고, 상기 배리어 필름은 상기 광변색 필름의 광변색층이 외부로 노출되는 최외곽에 적층되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 배리어 필름 및 상기 광변색 필름이 적층된 구조를 열압착 방법으로 라미네이팅시킨 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 라미네이팅은 80 ~ 130 ℃의 온도 및 1MPa ~ 10MPa의 압력 범위에서 진행되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 배리어 필름은, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에테르에테르케톤, 폴리카보네이트, 폴리에테르술폰, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리사이클릭올레핀 및 폴리노보넨으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 종 이상으로 이루어지는 플라스틱 수지 필름의 한쪽 또는 양쪽 표면에 산화물이 증착된 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 산화물은 실리콘 산화물, 붕소 산화물, 인 산화물, 나트륨 산화물, 칼륨 산화물, 납 산화물, 티탄 산화물, 마그네슘 산화물 및 바륨 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 배리어 필름은, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에테르에테르케톤, 폴리카보네이트, 폴리에테르술폰, 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리사이클릭올레핀 및 폴리노보넨으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 종 이상으로 이루어지는 플라스틱 수지 필름의 한쪽 또는 양쪽 표면에 질화물이 증착된 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 질화물은 실리콘 질화물인 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 배리어 필름은, 두께가 30 내지 40 ㎛인 것을 특징으로 하는 다층구조 의 광변색 시트.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 광변색 층은, 바인더 수지, 가소제 및 광변색 염료를 포함하는 광변색조성물을 포함하고, 유기용매를 이용하여 배리어층 위에 코팅되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색성 시트.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 폴리비닐부티랄 수지, 에틸렌비닐아세테이트 수지 및 에틸렌메틸메타아크릴레이트 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색성 시트.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 광변색층은, 폴리비닐부티랄 수지 60 내지 100 중량부, 글리콜계 가소제 5 내지 40 중량부 및 광변색 염료 0.01 내지 1 중량부를 포함하는 광변색 수지 조성물로 이루어지고, 알코올계 용매 50 내지 200 중량부 및 BTX계 방향족 용매 50 내지 250 중량부를 이용하여 코팅되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 폴리비닐부티랄 수지는, 중량평균분자량이 40,000 내지 120,000인 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  13. 제 9항에 있어서,
    상기 광변색층은, 에틸렌비닐아세테이트 수지 60 내지 100 중량부 및 광변색 염료 0.01 내지 1 중량부를 포함하는 광변색 수지 조성물로 이루어지고, BTX계 방향족 용매 50 내지 250 중량부를 이용하여 코팅되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 에틸렌비닐아세테이트 수지는, 비닐아세테이트 함량이 30 내지 45중량%인 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  15. 제 9항에 있어서,
    상기 광변색층은, 에틸렌메틸메타아크릴레이트 60 내지 100 중량부, 광변색 염료 0.01 내지 1 중량부를 포함하는 광변색 수지 조성물로 이루어지고, BTX계 방향족 용매 50 내지 250 중량부를 이용하여 코팅되는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  16. 제 9항에 있어서,
    상기 광변색 수지 조성물은, 첨가제로 UV 흡수제 0.1 내지 3 중량부, 열안정제 0.1 내지 3 중량부, 광안정제 0.01 내지 1 중량부, 레벨링제 0.1 내지 1 중량부 또는 일반염료 0.01 내지 0.2 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  17. 제 1항에 있어서,
    상기 광변색 시트는, 두께가 100 내지 330 ㎛인 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  18. 제 1항에 있어서,
    상기 배리어층 및 광변색층이 2 이상 교대로 적층되고, 양 표면이 상기 배리어층의 구조인 것을 특징으로 하는 다층구조의 광변색 시트.
  19. 유리와 유리 사이에 제 1항 내지 제 18항 중 어느 하나의 항에 따른 다층구조의 광변색 시트를 포함하는 것을 특징으로 하는 광변색 유리.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 유리와 상기 다층구조의 광변색 시트의 사이에 접착제층 또는 접합필름이 포함되는 것을 특징으로하는 광변색 유리.
  21. 제 20항에 있어서,
    상기 접합 필름은, 폴리비닐부티랄 수지, 에틸렌비닐아세테이트 수지 및 에틸렌메틸메타아크릴레이트 수지로 이루어진 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 하는 광변색 유리.
  22. 제 19항에 있어서,
    상기 광변색 유리는, 자동차용 도어 창문용 유리인 것을 특징으로 하는 광변색 유리.
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