KR20210148115A - 적외선을 반사하는 적층 글레이징 - Google Patents

적외선을 반사하는 적층 글레이징 Download PDF

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Abstract

중간층(8)에 의해 서로 결합된 외부 투명유리시트(1) 및 내부 투명유리시트(5)를 포함하는 적층 글레이징으로서, 글레이징의 내부(6)로부터 외부(7)까지 다음 요소들을 연속으로 포함하는 적층 글레이징:
- 상기 내부 투명유리시트(5),
- 780 nm 내지 2500 nm의 적외선을 반사하는 층들(4)의 스택,
- 다음을 포함하는 상기 중간층(8):
a) 중합체 화합물 또는 바니시의 층을 포함하거나 이로 이루어진 제1 얇은시트(2), 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시는 염료를 포함하고, 상기 염료는 380 내지 780 nm의 가시 영역 내의 실질적으로 모든 빛을 흡수하며 적외선, 특히 800 내지 2000 nm의 파장에 대해 실질적으로 투명하고,
b) 벌크 착색되지 않고 바람직하게는 열가소성인 플라스틱, 특히 투명한 PVB의 제2 얇은시트(3),
- 상기 외부 투명유리시트(1).

Description

적외선을 반사하는 적층 글레이징
본 발명은 특히 자동차 선루프로서 사용하기 위한 적층 글레이징(glazing)에 관한 것이다.
적층 유리 글레이징들은 주로 안전상의 이유등으로 차량 또는 심지어 건물에서도 널리 사용된다: 이 구조는 실제로 유리가 파손되거나 손상된 경우 날아가는 유리 파편으로 인한 부상 위험의 제거를 보장한다.
이러한 글레이징은:
- 한편으로는 차량 내부의 과도한 가열을 방지하고 에너지 소비를 (예를 들어, 객실로 들어오는 열의 양으로 인해 에어컨을 과도하게 사용하여) 제한하기 위해 모든 입사 태양 복사선이 통과하는 것을 허락하지 말아야 한다, 그러나
- 다른 한편으로는 충분한 양의 빛이 통과하여 실내를 충분히 비추도록 하여 시각적인 편안함과 편안한 느낌을 유지하게 하여야 한다.
높은 에너지 복사선의 과도한 진입을 방지하고 실내를 충분히 조명하는 이 두 가지 요구 사항들을 충족하려면 반드시 절충안이 필요하다. 따라서, 빛에 대하여 어느 정도의 투명도를 유지하면서 열 에너지 반사 측면에서 최상의 절충안을 갖는 적층 글레이징에 대한 요구가 있다.
적층 글레이징을 통한 열 전달을 평가하기 위해 총 태양 투과율(TTS)은 흔히 "A" AM 1.5 규약과 함께 표준 ISO 13837에 따라 측정된다. 가시 영역(380 내지 780 nm)에서 글레이징을 통한 광 투과율을 평가하기 위해, 예를 들어 표준 NF EN-410에 따라 측정된 광 투과율 TL을 사용할 수 있다.
위에서 설명한 절충안을 달성하기 위해 적층 구조의 여러 구성들이 이미 설명되었다.
제1 가능성에 따르면, 착색 유리의 사용이 공지되어 있는데, 이는 태양 스펙트럼의 다른 부분들(UV - 가시광 - 근거리 IR) 사이를 구별하지 않고, 복사선의 일부를 흡수하고 입사 복사선의 스펙트럼(spectrum) 대부분을 걸러낸다. 예를 들어, 공보 WO 2006/108980A2는 자동차 루프들(roof)을 위한 그러한 글레이징을 기술하고 있다. 이 모델에 따르면, 30% 정도의 TTS에 대해 10% 정도의 광 투과율(TL)이 유지된다.
다른 가능한 구성에 따르면, 선택적으로 착색된, 특히 착색된 얇은 PVB(폴리비닐 부티랄) 시트(sheet)인 두 개의 유리시트들을 결합하는 착색된 중간층을 사용하는 것이 제안된다. 우리는 또한 예를 들어 이러한 종류의 구성 예에 대해 공보 EP0687554A1을 참조할 수 있다.
특허 US6910729의 사양은 대안으로, 차량의 내부를 향하는 표면에 배치된 낮은 방사율 층과 전기변색 유리를 조합하여 열적으로 편안한 효과를 갖는 글레이징을 설명한다.
특허 출원 EP 1060876 A2는 또 다른 해결책에 따라 외부 유리시트, 면 2(면들은 외부에서 내부 방향으로 번호가 매겨짐) 상에 배열된 은으로 된 두개의 층들을 포함하는 태양광 보호 스택(stack), 투명한 얇은 PVB시트, 착색된 얇은 PVB시트 및 위에 불소 도핑된 산화주석 층으로 된 저방사율 층이 증착된 내부 유리시트로 구성되는 적층 글레이징을 기술한다. 그러나 근적외선(즉, 780 내지 2500 nm)을 반사하는 스택들, 특히 은을 기반으로 한 여러 층들을 포함하는 스택들을 사용하면 외부에서 볼 때 매우 뚜렷한 색조가 생성된 글레이징에, 특히 글레이징 표면에 대한 법선에서 멀리 떨어진 시야각에 대하여 반사에서 붉은 색 외관 - 이 부문에서 보기 흉하고 바람직하지 않은 것으로 간주되는 채색을 제공한다.
또한, 선행 시스템들(착색 PVB 및/또는 유리)의 다양한 다른 조합들이 제안되었다. 따라서, 결국, 8 내지 20% 정도의 광 투과율(TL) 값은 일반적으로 20 내지 35% 정도의 TTS 인자에 대해 얻어진다.
이러한 값은 전반적인 만족을 주지만, 현재까지 제안된 해결 방안들은 구현하는 데 비용이 많이 들고 최종 글레이징의 가격은 특히 벌크 착색 유리 및/또는 벌크 착색 PVB(또는 기타 중간층)의 높은 가격 때문에 상대적으로 높다. "벌크 착색(Bulk-tinted)"은 염료가 제품(유리 또는 PVB) 제조 단계에서 도입되어 해당 제품의 부피 전체에 균질하게 분포되도록 하는 것을 의미하며, 원칙적으로 상기 염료를 함유하지 않는 투명 유리 또는 투명 PVB와 대조적이다.
따라서 본 발명의 기반이 되는 문제는 제조하기 쉽고 경제적인, 특히 자동차 루프 역할을 할 수 있는 적층 유리를 제안하는 것이며, 이는 TTS와 TL 사이에 요구되는 절충안, 특히 가시 TL에서의 광 투과율이 8 내지 20%이고 TTS 계수가 20 내지 35%이며, 바람직하게는 시야각에 관계없이 외부 외관에서, 보다 바람직하게는 내부 외관에서 상대적으로 중성적인 색상인 절충안을 달성할 수 있게 하며, 벌크 착색 유리 또는 벌크 착색 PVB를 포함하지 않는 적층 유리를 제안하는 것이다.
보다 구체적으로, 전술한 기술적 문제는 본 발명에 따른 적층 글레이징에 의해 해결된다.
상기 글레이징은 다음과 같은 특징을 갖는다: 중간층에 의해 서로 결합되는 외부 투명유리시트 및 내부 투명유리시트를 포함한다. 그것은 상기 글레이징의 내부에서 외부에까지 다음 요소들의 연속으로 구성된다.
- 상기 내부 투명유리시트,
- 780 nm 내지 2500 nm의 적외선을 반사하는 층들의 스택,
- 다음을 포함하는 중간층:
a) 제1 얇은시트은 중합체 화합물 또는 바니시(varnish)의 층을 포함하거나 이로 구성되고, 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시는 염료를 포함하며, 상기 염료는 380 내지 780 nm의 가시영역 내의 실질적으로 모든 빛을 흡수하고 적외선 특히 근적외선, 특히 파장이 800 내지 2000 nm인 적외선에 대해 실질적으로 투명하고,
b) 투명 플라스틱(즉, 벌크 착색이 아닌), 바람직하게는 열가소성 수지, 특히 투명 PVB의 제2 얇은시트.
- 상기 외부 투명유리시트.
상기 적층 글레이징의 추가적이고 유리한 특징들은 아래에 제공되며 물론 적용 가능한 경우 서로 결합될 수 있다:
- 상기 염료는 퍼킨-엘머(Perkin-Elmer) 람다(Lambda) 900 분광광도계로 측정했을 때, 적어도 10 마이크로미터, 예를 들어 0.25 밀리미터의 두께를 갖는 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시 층에서 0.5 중량% 농도에서 380 내지 2000 nm의 흡수 스펙트럼을 갖고, 800 내지 2000 nm의 평균 흡광도는 380 내지 780 nm 사이의 평균 흡광도보다 적어도 5배 더 낮고 바람직하게는 적어도 7배 더 낮거나, 심지어 적어도 10배 더 낮다.
- 상기 염료는 검은색 또는 실질적으로 검은색이다.
- 상기 염료는 상기 중합체 화합물 매트릭스 및 25℃에서, 780 nm 내지 2000 nm의 평균 몰흡광계수(molar extinction coefficient)(즉 몰 흡광도)가 380 nm 내지 780 nm의 평균 몰흡광계수보다 적어도 5배 더 작으며 바람직하게는 적어도 7배 더 낮거나 심지어 적어도 10배 더 낮다. 공지된 바와 같이, 몰 흡광도 또는 몰흡수계수라고도 하는 몰흡광계수는 빛을 흡수하는 조성물의 능력을 특징으로 한다. Beer-Lambert 법칙은 조성물의 농도나 빛이 가로지르는 두께에 의존하지 않고 용질(이 경우 염료) 및 용매(이 경우 매트릭스), 입사광의 파장 및 온도의 성질에 의존한다고 규정한다. 따라서 본 발명의 의미에서 "평균" 몰흡광계수는 고려되는 파장 범위에 대하여 측정된 상기 계수의 평균에 대응한다.
- 적외선을 반사하는 층들의 스택은 유전체 물질들, 특히 산화물 또는 질화물의 층들로 분리된 은을 기반으로 하는 적어도 두 개의 기능층들을 포함하는 스택이다.
- 제1 얇은시트의 중합체 화합물은 단량체들, 올리고머들, 또는 적어도 하나의 메타크릴레이트 관능기를 포함하는 중합체들, 에폭사이드, PVB, 라텍스, 폴리우레탄 또는 아크릴레이트의 분산된 입자를 포함하거나 이로 구성되는 바니스로부터 선택되며, 상기 분산액은 특히 적합한 용매(극성 또는 비극성)에서 수득된다.
- 제1 얇은시트의 두께는 1 내지 250 마이크로미터, 바람직하게는 5 내지 100 마이크로미터이며 매우 바람직하게는 7 내지 50 마이크로미터이다.
- 염료는 Sudan Black B®((2,2-디메틸-1,3-디하이드로페리미딘-6-일)-(4-페닐아조-1-나프틸)디아젠, C29H24N6, CAS 4197-25-5) 또는 Nigrosine Solvent black 5(CAS 11099-03-9)로부터 선택되며, 바람직하게는 Sudan Black B®이다.
- 염료는 제1 얇은시트의 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 제1 얇은시트의 0.2 내지 3 중량%를 나타낸다.
- 염색되지 않은 플라스틱의 제2 얇은시트는 폴리비닐 부티랄(PVB), 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체(EVA), 폴리우레탄(PU) 또는 폴리염화비닐(PVC)이며 바람직하게는 PVB이다.
- 대안적으로, 제2 얇은시트는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 시트가 그 사이에 배치된 두 개의 폴리비닐 부티랄 시트로 구성된다.
- 유리시트들은 0.7 mm 내지 5 mm, 바람직하게는 1.6 mm 내지 3.1 mm의 두께를 갖는다.
- 층들의 스택은 0.5 내지 100 nm 두께의 얇은 층들의 시스템으로, 은을 기반으로 하는 하나 이상의 층들을 포함하며, 바람직하게는 은을 기반으로 하는 적어도 두 개의 층들을 포함한다.
- 중간층은 내부 유리시트와 관련하여 연속적으로 다음을 포함한다: 중합체 화합물 또는 바니시의 층을 포함하거나 이로 구성된 상기 제1 얇은시트, 그 다음에 염료를 포함하는 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시, 그리고 그 다음에 벌크 착색되지 않은 플라스틱의 상기 제2 얇은시트.
- 중간층은 내부 유리시트와 관련하여 연속적으로 다음을 포함한다: 벌크 착색되지 않은 플라스틱의 상기 제2 얇은시트, 그 다음에 중합체 화합물 또는 바니시의 층을 포함하거나 이로 구성된 상기 제1 얇은시트, 그리고 그 다음에 염료를 포함하는 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시.
본 발명은 또한 자동차의 루프, 측면 창 또는 후면 창으로서 전술한 바와 같은 적층 글레이징의 용도에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 적어도 하나의 제1 유리시트 및 하나의 제2 유리시트를 포함하고, 두 개의 시트들이 열가소성 중간층에 의해 함께 접합되는 전술한 바와 같은 적층 글레이징을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 다음 단계들을 포함하는 것을 특징으로 한다:
- 제1 유리시트의 내면 상에 780 nm 내지 2500 nm의 적외선을 반사하는 층들의 스택을 증착하는 단계,
- 상기 스택 상에, 가시 영역 내에서 실질적으로 모든 광을 흡수하고 적외선에 대해 실질적으로 투명한 염료를 포함하는 중합체 층 또는 바니시를 증착하는 단계,
- 염료를 포함하는 중합체 층 또는 바니시를 건조 및/또는 선택적으로 경화시키는 단계,
- 착색된 중합체 층이 중간층과 직접 접촉하는 방식으로, 층들의 스택 및 착색된 중합체 층으로 덮힌 유리시트를 염색되지 않은 투명 열가소성 중간층, 특히 염색되지 않은 PVB 및 제2 유리시트와 조립하는 단계,
- 유리시트들과 열가소성 중간층 사이에 갇힌 공기가 제거되는 동안의 탈기 단계, 및
- 적층 글레이징의 조립이 수행되는 동안 100 내지 200℃의 온도에서 압력 및/또는 진공 하에 적층 유리를 열처리하는 단계.
비제한적인 예로서 그리고 본 발명의 더 나은 이해를 위해, 첨부된 도 1은 본 발명에 따른 글레이징의 일 실시예의 단면도를 도시한다.
이 실시예는 자동차용 글레이징 루프 구조를 만드는 데 특히 적합하지만 후면 창이나 측면 글레이징으로도 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 적층 글레이징(10)은 두 개의 투명유리시트(1, 5), 즉 벌크 착색되지 않은 유리시트를 포함한다. 특히, 상기 글레이징들은 플로트 공정(float process)에 의해 통상적으로 얻어지는 유리이다. 이러한 종류의 착색되지 않은 유리는 특히 적어도 88%, 가장 흔하게는 90% 정도의 광 투과율(TL)을 가질 수 있다.
글레이징은 차량의 외부(6)로부터 내부 공간(7)을 분리하고 볼록할 수 있다.
본 발명에 따른 적층 글레이징의 개별 유리시트들(1, 5)은 유리로 제조된다. 이들을 함께 결합하는 중간층(8)과 함께 적층 구조를 형성한다.
판유리들은 바람직하게는 1 mm 내지 5mm의 두께를 갖는다. 중량 절감을 위해 유리시트는 특히 적층 글레이징이 자동차에 장착될 때 얇은 두께와 높은 수준의 안전성 사이에서 가능한 한 절충안을 달성할 수 있어야 한다. 이러한 절충안은 특히 두께가 1.5 mm 내지 3.1 mm인 유리시트들에서 얻어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 적외선을 선택적으로 반사하는 층들의 스택(4)이 내부 유리시트(5) 상에 증착된다. 이러한 스택들은 잘 공지되어 있고, 특히 귀한 금속, 특히 은 및 흔히 간섭층이라고 불리는 유전체 물질들을 기반으로 하는 층들의 조합을 포함한다. 공지된 방식으로, 이러한 스택들은 산화물 및/또는 질화물과 같은 유전체 물질들의 연속적인 층으로 구성되고 소위 "낮은 방사율" 특성의 은 기반 층을 포함하는 금속층은 소위 근적외선 또는 태양 적외선(파장 780nm 내지 2000nm)을 선택적으로 반사하고 특히 상기 간섭층들 또는 간섭층들의 조합(들)에 의해 빛의 반사를 최소화함으로써 통과할 태양 스펙트럼(파장 380 nm 내지780 nm)의 가시광선의 적어도 일부, 바람직하게는 70% 이상, 또는 심지어 80% 이상을 허용한다. 또한, 내부 시트의 내부 면에 이러한 종류의 스택이 존재하면 겨울에 승객실에 열이 유지될 수 있다.
본 발명에 따른 스택들은 특히 시트 저항이 제곱당 1.5옴(ohm) 미만, 보다 바람직하게는 제곱당 1.2옴 미만, 또는 심지어 제곱당 1.1옴 미만인 방식으로 선택된다. 시트 저항은 예를 들어 Nagy Mess-systems의 유형 SRM-14T의 기기를 사용하여 측정될 수 있다.
이러한 스택은 두께가 1 내지 30 nm 정도이고 현재 흔히 마그네트론(magnetron)을 이용한 음극 스퍼터링(cathode sputtering)이라고 하는 기술에 의해 증착되는 최대 수십 개의 층들을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 스택들은 은을 기반으로 하는 두 개, 바람직하게는 세 개 또는 심지어 네 개의 층을 포함한다.
상기 스택들의 예는 공보 WO2005/051858A1 또는 WO2013/107983에 특히 기재되어 있다.
스택(4)이 제공된 내부 유리시트(5)는 중간층(8)에 의해 유리시트에 견고하게 결합된다.
중간층(8)은 투명 플라스틱(즉, 착색, 즉 색상 또는 통과하는 빛의 양을 변경하기 위해 염료가 첨가되지 않은)으로 된 적어도 하나의 중간 얇은시트(3)를 포함하는 복합재이다. 이 중간의 얇은시트는 공지된 방식으로 두 유리시트 사이에서 함께 결합되게 하기 위하여 오토클레이브(autoclave)에서 용융된다. 선택적으로 음향적일 수 있는 폴리비닐 부티랄(PVB)은 상기 중간 얇은시트(3)을 제조하기 위한 가장 적합한 재료인 것으로 밝혀졌으며, 대부분의 경우 0.38 mm 또는 0.76 mm의 두께로 사용된다.
PVB 대신에, 본 발명에 따르면 두 개의 유리시트 사이에 용융된 중간 얇은시트를 구성하기 위한 모든 다른 공지된 재료, 예를 들어 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체(EVA), 폴리우레탄(PU) 또는 폴리염화비닐(PVC)와 같은 열가소성 재료를 사용하는 것도 가능하다.
대안적으로, 그러나 덜 바람직하게는, PVB의 얇은시트는 예를 들어 PVB의 두 개의 층들 사이에 통합된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET)의 지지층을 포함하는 층의 시스템으로 구성된 얇은시트로 대체될 수 있다. 이러한 방식으로, 적층 구조(10)에서 개별 유리들(1, 5)을 함께 결합하기 위한 세 개 층의 얇은시트가 얻어진다.
본 발명에 따르면, 중간층(8)은 산업에서 통상적으로 사용되는 PVB의 투명한 얇은시트(3) 아래, 즉 층(4)의 스택과 상기 중간 얇은시트(3) 사이에 염료를 포함하는 추가 층 또는 얇은시트(2)를 추가로 포함한다.
도 1은 내부(7)로부터 외부(6)까지, 층 또는 얇은시트(2) 및 이어서 얇은시트(3)를 연속적으로 포함하는 중간층을 도시한다. 그러나, 비록 이 구성이 덜 선호되기는 하지만, 이러한 두 개의 얇은시트들의 연속 순서를 역전시킨다면 우리는 여전히 본 발명의 범위 내에 있을 것이다.
이러한 추가 층(2)은 유리하게는 중합체 화합물 층으로 구성될 수 있다. 이러한 중합체는 특히 공보 WO2018/178559, WO2018/178547 또는 WO2018/115768에 기재된 유형일 수 있고, 특히 (메트)아크릴레이트 또는 에폭사이드 유형의 중합체이거나 이를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 중합체 층(2)은 유리하게는 단량체, 올리고머, 또는 적어도 하나의 메타크릴레이트 관능기를 포함하는 중합체로부터 선택된 (메트)아크릴레이트 화합물을 포함하는 액체 조성물로부터 수득될 수 있다. 예를 들어, 액체 조성물은 적어도 하나의 지방족 우레탄-아크릴 올리고머, 적어도 하나의 일관능성, 이관능성 또는 삼관능성 (메트)아크릴레이트 단량체, 적어도 하나의 중합 개시제 및 염료를 포함한다.
가능한 일 실시예에 따르면, 액체 조성물은 (메트)아크릴레이트 화합물의 총 중량에 대한 중량 백분율로, 30 내지 80 중량%의 적어도 하나의 지방족 우레탄-아크릴 올리고머 및 20 내지 70 중량%의 적어도 하나의 단관능성 또는 이관능성 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함한다.
유리하게는, 염료는 중합체 화합물 층에 존재하는 중합체 화합물들의 총 중량에 대해 0.01% 내지 10 중량%의 비율로 존재한다. 중합체 층(2)은 접착 촉진제를 추가로 포함할 수 있다.
중합체 층(2)은 상기 기재된 액체 조성물의 실온 적용, 롤러 코팅, 살포, 침지, 커튼 코팅(curtain coating) 또는 분무에 의해 층(4)의 스택 상에 증착될 수 있다.
이어서, 중합체 층(2)은 200℃ 미만의 온도에서 건조, UV 가교, 또는 전자 빔에 의해 유리하게 경화된다.
경화된 중합체 층(2)의 두께는 1 내지 250 마이크로미터, 전형적으로 5 내지 50 마이크로미터일 수 있다.
가능한 일 실시예에 따르면, 착색된 중합체 층이 증착되는 층의 스택의 표면 및/또는 중합체 층과 접촉하는 열가소성 중간층의 면의 표면은 접착 촉진제로 미리 처리될 수 있다.
상기 중합체는 가시 영역(380 내지 780 nm)에서 빛의 흡수 품질을 위해 특별히 선택된 염료(또는 착색제)를 위한 매트릭스 역할을 하지만, 또한 아래에 설명된 의미에서 특히 780 내지 2000 nm인 근적외선에서 실질적으로 투명하다. 예를 들어, Sudan 유형의 염료, 특히 다음과 같은 구조식을 갖는 염료 Sudan Black B가 유리하게 선택될 수 있다:
Figure pct00001
물론, 본 발명은 이러한 종류의 화합물에 제한되지 않으며, 플라스틱 매트릭스에서 780 nm 내지 2000 nm의 낮은 적외선 흡수계수를 갖는 임의의 염료가 본 발명에 따라 사용될 수 있고 가시영역에서의 높은 흡수계수가 사용될 수 있다. 따라서 사용된 염료는 원칙적으로 검정색이지만, 가시광선을 모두 흡수하지 않고 후자의 적어도 80% 또는 심지어 적어도 90%를 흡수하여 어둡지만 약간의 착색이 있는 염료도 사용할 수 있다.
다른 일 실시예에 따르면, 염료를 포함하는 폴리머 층(2)은 상기 염료를 기반으로 하는 바니시의 형태로 스택(4)이 제공된 내부 유리시트(5) 상에 증착될 수 있다. 이러한 바니시는 예를 들어 적절한 용매(극성 또는 비극성)에 분산된 PVB, 라텍스, 폴리우레탄 또는 아크릴레이트 입자의 액체 용액으로 구성되며, 즉 균일한 층의 형태로 증착을 위한 염료의 용해를 허용한다.
유리하게는, 상기 염료는 스택에 존재하는 추가 층(2)에서 그리고 상기 매트릭스(또는 바니시) 총 중량의 0.5% 농도 및 적어도 5마이크로미터의 층 두께에 대해 가지는 그와같은 방식에서 선택되며 이것은 0.25 mm 이하, 바람직하게는 10 내지 40 마이크로미터일 수 있고, 380 내지 780 nm 사이의 적분 흡광도 대 780 nm 내지 2000 nm 사이의 적분 흡광도의 비율이 5 초과, 바람직하게는 7 초과, 또는 심지어 10 초과일 수 있다.
염료 선택의 다른 가능한 일 실시예에 따르면, 후자는 상기 중합체 화합물의 매트릭스 및 25℃에서, 780 nm 내지 2000 nm의 평균 몰 흡광 계수가 380 nm 내지 780 nm의 평균 몰 흡광 계수보다 적어도 5배 더 낮을 수 있으며 바람직하게는 적어도 7배, 또는 심지어 적어도 10배 더 낮을 수 있다.
적층 구조(10)는 최종적으로 투명 유리(1)의 다른 외부 유리시트를 포함하며, 이는 중간층(8) 위에 놓이고 바람직하게는 얇은시트(3)와 직접 접촉하며 적층 구조를 완성한다.
본 발명에 따른 적층 글레이징은 바람직하게는 L, a*, b* 국제 비색 시스템에서 다음과 같다:
- 투과 시: 60 미만, 또는 심지어 55 미만의 L 값 및 절대값이 5 미만이고 바람직하게는 3 미만인 a* 및 b* 값. 보다 바람직하게는, 상기 값들은 음수이거나 0에 매우 가깝다.
- 외부 반사에서, 35 미만, 또는 심지어 30 미만의 L 값 및 절대값이 5 미만이고 바람직하게는 3 미만인 a* 및 b* 값. 보다 바람직하게는, 상기 값들은 음수이거나 0에 매우 가깝다.
- 내부 반사에서, 40 미만, 또는 심지어 35 미만의 L 값 및 절대값이 5 미만이고 바람직하게는 3 미만인 a* 및 b* 값. 더욱 바람직하게는, 상기 값들은 음수이거나 0에 매우 가깝다.
따라서, 본 발명에 따른 적층 글레이징은 유리하게도 외부 반사뿐만 아니라 내부 반사에서도 비교적 중성적인 색상을 갖는다.
전술한 적층 구조(10)의 제조 및 특히 적층 글레이징의 두 유리시트를 접합하기 위해 통상적으로 사용되는 플라스틱 얇은시트(3)(특히 투명 PVB)와 조합하는, 열가소성 중간층(8)에 추가 층(2)의 결합은, 특히 특허 출원 WO2018/178559, WO2018/178547 또는 WO2018/115768에 설명된 방법에 의해 수행될 수 있으며, 상기 제조의 구현에 대한 자세한 내용을 참조해야 한다.
보다 구체적으로, 상기 적층 글레이징의 제조 방법은 다음 단계들를 포함한다:
- 진공 음극 스퍼터링 기술에 의해, 제1 내부 유리시트(5)의 내부 면 상에 전술한 바와 같은 적외선 반사 스택(4)을 증착하는 단계,
- 선택적으로 굽힘 또는 템퍼링(tempering)과 같은 상기 글레이징을 형성하는 단계,
- 특히 롤러 코팅, 살포, 침지, 커튼 코팅 또는 바람직하게는 염료를 포함하는 플라스틱 중합체 층(2) 또는 염료를 포함하는 바니시의, 상기 제1 유리시트(스택(4)가 제공된 얇은시트(5))의 내부 면에 분무(스프레이 코팅)에 의한 액체 증착 단계,
- 중합체 층(2)을 건조 및 선택적으로 경화시키는 단계,
- 착색된 중합체 층이 중간층과 직접 접촉하는 방식으로, 착색된 중합체 층(2)으로 코팅된 유리시트(5)를 착색되지 않은 투명 열가소성 중간층(3), 특히 착색되지 않은 PVB 및 제2 유리시트(1)와 조립하는 단계,
- 유리시트들과 열가소성 중간층(8) 사이에 갇힌 공기가 제거되는 동안 탈기 단계, 및
- 적층 유리를 60 내지 200℃의 온도에서 압력 및/또는 진공 하에 열처리하는 단계.
적층 글레이징, 특히 자동차용 글레이징 루프로서 적용을 위해 사용되는, 본 발명에 따른 글레이징은 그 특정 구조로 인해 전술한 기술적 문제를 해결하는 것을 가능하게 한다. 특히 다음과 같은 장점을 결합할 수 있다:
- 기존 구조에 존재하는 가장 고가의 원소(특히 초기에 벌크 염색된 PVB가 없고 벌크 염색된 유리가 없음)를 포함하지 않기 때문에 구성에 포함된 재료의 낮은 비용 및 이로 인한 낮은 제조 비용. 또한, 본 발명에 따라 사용할 수 있는 액체 증착 작업은 라인 속도가 빠르기 때문에 일반적으로 저렴하고 사용되는 염료는 상업적으로 입수 가능하고 저렴하다.
- 특히 넓은 시야각에서 글레이징의 중성 외부 색상. 사실, 적외선 반사 얇은 층들의 스택 반사 색상은 염료를 포함하는 폴리머 층을 통과할 때 강하게 감쇠된다.
- 넓은 시야각에서도 글레이징의 중성 내부 색상.
- 중합체 층의 염료 중량 농도를 상기 층의 총 중량의 최대 5% 또는 심지어 10%일 수 있는 값으로 조정함으로써 글레이징의 광 투과율을 조정할 가능성.
- 다음과 같이 수득한 적층 글레이징의 최적 태양광 제어 특성:
a) 제1 유리시트에서 태양적외선을 반사하지만 가시 영역의 복사선의 대부분을 통과시키는 스택의 존재덕분에,
b) 염료의 특성 및 글레이징 내의 염료 위치 때문에: 입사 태양 복사선는 먼저 염료를 포함하는 층을 통과하며, 이 층에서 가시광선의 조정 가능한 부분(380 내지 780 nm)이 염료 농도의 함수로서 흡수된다. 주로 태양 스펙트럼의 적외선 부분을 포함하는 잔류 복사선은 염료를 포함하는 층에 층들의 스택에 의해 반사된다. 염료는 근적외선 영역의 복사선을 흡수하지 않기 때문에 글레이징 및 결과적으로 차량의 승객실의 추가 가열이 관찰되지 않는다.
더욱이, 가시 영역의 빛 반사는 글레이징의 양 측면에서 일반적으로 15% 미만, 또는 심지어 10% 미만으로 낮기 때문에 우수한 외부 미적 외관과 개선된 내부 편안함을 특히 밤에, 모두 보장할 수 있다.
층들의 스택은 유리하게는 충분한 양의 빛이 통과하여 내부를 충분히 비추도록 하여 시각적 편안함과 편안한 느낌을 유지하도록 선택된다. 따라서, 층들의 스택은 유리하게는, 2.1 mm의 두께를 갖는 투명 유리 상에 증착될 때, 글레이징이 위에서 기술된 의미에서 적어도 50%, 또는 심지어 적어도 60% 또는 심지어 적어도 70%의 광 투과율(TL)을 갖는 글레이징이 되도록 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 글레이징의 일 실시예는 다음과 같다:
A- 본 발명에 따른 적층 구조의 제조:
치수가 10 × 10 cm²인 도 1과 관련하여 위에서 설명한 적층 구조의 시편 A가 준비된다.
시편 A는 다음과 같이 얻어진다:
- 출원인 회사가 Planiclear®로 판매하는 두께 2.1 mm의 제1 투명유리에 마그네트론 보조 음극 스퍼터링 기술에 의해 층 스택을 증착한다(TL 약 90%, 염색되지 않음). 스택은 은의 세 개 층을 포함하고 공보 WO2005051858의 실시예 14에 설명된다. Nagy Mess Systems의 유형 SRM-14T 기기를 사용하여 측정한 시트 저항은 1.0 ohm/square이다.
- 50/50 중량비로 제조된 Sartomer CN9002 유형의 아크릴레이트 올리고머(이관능성 지방족 우레탄-아크릴레이트 올리고머) 및 SR 410 단량체(일관능성 방향족 아크릴 단량체)를 포함하는 액체 조성물이 이 제1 투명유리에 증착된다. Black Sudan B 유형의 염료는 초기 조성물의 총 중량에 대해 0.5 중량%의 비율로 아크릴레이트 제형에 첨가될 뿐만 아니라 수득된 혼합물의 2 중량%에 해당하는 Speedcure 73 광개시제의 양으로 첨가되고, 중합을 유도하기 위해 첨가된다.
이와 같이 수득된 액체 조성물은 스택으로 덮인 유리기판 위에 메이어 바(Mayer bar)로 증착되어 약 20 마이크로미터의 두께를 갖는 습윤 층을 수득한다. 이렇게 수득된 층은 UV 조사(약 280 mJ/cm2의 UVB 선량, 16 m/min의 이동 속도)에 의해 경화된다. 건조 착색층의 두께는 약 10-15 μm이다.
Eastman 사에서 Saflex RK11®로 판매하는 0.76 mm 두께의 투명 PVB의 얇은시트가 착색된 층으로 코팅된 제1 유리시트에 배치되고 제1과 동일한 제2 투명유리시트가 적층 글레이징을 닫기 위해 중간층에 부착된다. 조립체는 12 bar의 압력에서 30분 동안 130°C에서 오토클레이브된다. 이 오토클레이브 단계에서 우리는 선택적으로 PVB 내부의 염료 확산을 관찰할 수 있으며, 이는 염료의 표면 밀도를 균질화하는 경향이 있다.
B- 본 발명에 따른 적층 구조의 특성화:
위에서 설명한 글레이징의 광학적 특성화는 Perkin Elmer 사의 Lambda900 분광광도계로 수행된다.
첨부된 도 3은 이전 실시예에 따라 얻어진 적층 글레이징의 투과 스펙트럼(곡선 1) 및 반사 스펙트럼을 보여준다. 반사 스펙트럼은 글레이징의 외부 면(외부 유리 측면, 곡선 3)과 글레이징의 내부 면(내부 유리 측면, 곡선 2) 모두에서 측정된다.
650 내지 900 nm의 파장 영역에서 근적외선 길이의 반사는 측정된 글레이징의 면(내부 또는 외부)에 관계없이 거의 동일하다는 것을 알 수 있다. 이 특성은 근적외선 영역에서 사용되는 Black Sudan B 염료의 흡수가 없음을 나타낸다.
또한 외부 면에서 가시광선의 반사가 낮다(RL < 10%). 또한, 육안으로 관찰되는 색상은 그다지 뚜렷하지 않고 실질적으로 중성이다.
다음 표 1은 본 발명에 따른 적층 글레이징의 주요 비색 데이터를 제공한다:
값 투과 외부 반사시 색상 내부 반사시 색상
L* 50 25 34.3
a* -1.3 0.4 -4.7
b* -1.8 -1.2 -2.6
또한, 광 투과율 TL은 아크릴레이트 기반 착색층에 의해 효율적으로 감소되며, 도 3의 스펙트럼으로부터 적분한 TL은 18%에서 측정된다. 시각적으로, 수득된 적층 글레이징은 투과 시 짙은 회색으로 보인다.
도 3의 스펙트럼에서 표준 ISO 13837 규칙 A, AM1.5에 따라 측정된 TTS는 26%이며, 위에서 설명한 선행 기술의 구성에 대해 수득하고 PVB 및/또는 착색 유리의 사용을 기반으로 하는 값에 매우 가깝다.
본 발명에 따르면, 염료의 농도에 작용하여 글레이징의 광 투과율 및 총 에너지 투과율이 최대 5% 정도의 TLs 및 15% 정도의 TTS일 수 있는 수준까지, 더 감소하는 것이 가능할 것이다.
C- 본 발명에 따른 염료의 선택:
도 2는 다음을 도시한다:
- 0.38mm의 벌크 염색 PVB, 상업용 RB17(실선으로 표시된 곡선)의 얇은시트의 흡수 스펙트럼,
- 0.5 중량%의 염료 Black Sudan B를 포함하는 전술한 바와 같은 아크릴레이트 얇은시트의 0.25 mm 얇은시트의 흡수 스펙트럼(점선으로 나타낸 곡선).
두 스펙트럼을 비교하면 검은색 염료 Sudan B가 포함된 얇은시트가 가시 영역에서 강하게 흡수하고, 염료가 가시광선의 거의 모든 부분을 흡수하고 근적외선 영역, 특히 800 내지 2000 nm에서 극소량을 흡수한다는 것을 분명히 알 수 있다. 보다 구체적으로, 도 2는 800 내지 2000 nm의 아크릴레이트 얇은시트의 평균 흡수가 가시 영역(380 내지 780 nm)에서의 평균 흡수에 비해 적어도 5, 또는 심지어 적어도 7 또는 심지어 적어도 10의 비율만큼 더 낮다는 것을 보여준다.
대조적으로, 착색 PVB를 포함하는 얇은시트인 상업용 RB17은 특히 800 내지 2000 nm의 IR 복사선의 상당 부분을 흡수한다.
따라서, 염료를 포함하는 얇은시트(또는 층) 및 입사 태양 복사선과 IR 반사층의 스택 사이의 본 발명에 따른 글레이징에서의 특정 위치의 이러한 특성은, 선택성을 유지하면서 특히 강한 일사량 하에서 글레이징의 가열을 방지할 수 있다.
바람직한 일 실시예에서, 본 발명에 따른 적층 글레이징은 입사 태양 복사선의 IR 부분의 50% 이상, 또는 심지어 70% 이상을 외부로 반사시킨다. 본 발명의 다른 이점에 따르면, 외부에서 볼 때 적층 글레이징은 특히 눈에 띄거나 바람직하지 않은 착색 없이 어두운 외관 또는 (부분적인) 거울 효과를 가질 수 있다. 특히, 외부에서 본 글레이징의 착색 효과가 방지되는데, 이는 일반적으로 글레이징에서 반사층들의 스택이 존재하기 때문이며, 이는 더 자주 반사에서 매우 착색 외관을 갖는다. 유리하게는, 본 발명의 실시예들에 따르면, 중간층에서, 층들의 스택과 외부 사이의 염료의 존재는 스택 상의 태양 복사선의 반사로 인한 초기 색상을 인간의 눈으로는 감지할 수 없거나 거의 감지할 수 없는 수준으로 감쇠시키는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 적층 글레이징은 예를 들어 중간층의 염료 농도를 조정함으로써 루프 유리들뿐만 아니라 차량의 측면 유리들 또는 후면 유리들에도 사용하기에 특히 적합하다. 적층 글레이징은 차량 내부의 특정 광도뿐만 아니라 열적 안락함을 향상시키며, 빛의 투과 및 에너지 전달 측면에서 높은 선택성을 통해 향상된 열적 안락함을 얻는다.

Claims (15)

  1. 중간층(8)에 의해 서로 결합된 외부 투명유리시트(1) 및 내부 투명유리시트(5)를 포함하는 적층 글레이징으로서, 글레이징의 내부(6)로부터 외부(7)로 다음 요소들을 연속으로 포함하는 적층 글레이징:
    - 상기 내부 투명유리시트(5),
    - 780 nm 내지 2500 nm의 적외선을 반사하는 층들(4)의 스택,
    - 다음을 포함하는 상기 중간층(8):
    a) 중합체 화합물 또는 바니시의 층을 포함하거나 이로 이루어진 제1 얇은시트(2), 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시는 염료를 포함하고, 상기 염료는 380 내지 780 nm의 가시 영역 내의 실질적으로 모든 빛을 흡수하며 적외선, 특히 800 내지 2000 nm의 파장에 대해 실질적으로 투명하고,
    b) 벌크 착색되지 않고 바람직하게는 열가소성인 플라스틱, 특히 투명한 PVB의 제2 얇은시트(3),
    - 상기 외부 투명유리시트(1).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 염료는 퍼킨-엘머(Perkin-Elmer) 람다(Lambda) 900 분광광도계로 측정했을 때 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시의 0.25 밀리미터의 두께를 갖는 층에서 0.5 중량% 농도에서 380 내지 2000 nm의 흡수 스펙트럼을 갖고, 800 내지 2000 nm에서 평균 흡광도는 380 내지 780 nm의 평균 흡광도보다 적어도 5배 더 낮고 바람직하게는 적어도 7배 더 낮거나 심지어 적어도 10배 더 낮은, 적층 글레이징.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 염료는 상기 중합체 화합물의 매트릭스에서 및 25℃에서, 780 nm 내지 2000 nm 사이의 평균 몰흡광계수가 380 nm와 780 nm 사이의 평균 몰흡광계수보다 적어도 5배 더 작으며, 그리고 바람직하게는 적어도 7배, 또는 심지어 적어도 10배 더 낮은, 적층 글레이징.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    적외선을 반사하는 층들의 스택은 유전체 물질들, 특히 산화물 또는 질화물의 층들에 의해 분리된 은을 기반으로 하는 적어도 두 개의 기능층들을 포함하는 스택인, 적층 글레이징.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 얇은시트(2)의 중합체 화합물은 단량체들, 올리고머들, 또는 적어도 하나의 메타크릴레이트 관능기를 포함하는 중합체들, 에폭사이드, PVB, 라텍스, 폴리우레탄 또는 아크릴레이트의 분산된 입자들을 포함하는 바니시로부터 선택되는, 적층 글레이징.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    염료는 Sudan Black B®(CAS 4197-25-5) 또는 Nigrosine Solvent black 5(CAS 11099-03-9)로부터 선택되며, 바람직하게는 Sudan Black B®인, 적층 글레이징.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    염료는 제1 얇은시트의 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 제1 얇은시트의 0.2 내지 3 중량%를 나타내는, 적층 글레이징.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    염색되지 않은 플라스틱의 제2 얇은시트(3)는 폴리비닐 부티랄(PVB), 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체들(EVA), 폴리우레탄(PU) 또는 폴리염화비닐(PVC)이며, 바람직하게는 PVB인, 적층 글레이징.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 얇은시트(3)는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 시트가 그 사이에 배치된 두 개의 폴리비닐 부티랄 시트들로 구성되는 것을 특징으로 하는, 적층 글레이징.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리시트들은 0.7 mm 내지 5 mm, 바람직하게는 1.6 mm 내지 3.1 mm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 적층 글레이징.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    층들의 스택이 은을 기반으로 하는 하나 이상의 층들을 포함하는, 바람직하게는 은을 기반으로 하는 적어도 두 개의 층들을 포함하는 0.5 내지 100 nm의 두께를 갖는 얇은 층들의 시스템인, 적층 글레이징.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    중간층이, 내부 유리시트를 참조하여, 다음을 연속적으로 포함하는 적층 글레이징: 중합체 화합물 또는 바니시 층을 포함하거나 이로 구성되는 상기 제1 얇은시트(2), 그 다음에 염료를 포함하는 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시, 그리고 그 다음에 벌크 착색되지 않은 플라스틱의 상기 제2 얇은시트(3).
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    중간층이, 내부 유리시트를 참조하여, 다음을 연속적으로 포함하는 적층 글레이징: 벌크 착색되지 않은 플라스틱의 상기 제2 얇은시트(3), 그 다음에 중합체 화합물 또는 바니시의 층을 포함하거나 이로 구성된 상기 제1 얇은시트(2), 그리고 그 다음에 염료를 포함하는 상기 중합체 화합물 또는 상기 바니시.
  14. 자동차의 루프, 측면 창 또는 후면 창으로서의 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 적층 글레이징의 용도.
  15. 적어도 하나의 제1 유리시트 및 하나의 제2 유리시트를 포함하고, 두 시트들은 열가소성 중간층에 의해 함께 결합되는, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 적층 글레이징을 제조하는 방법에 있어서, 다음 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 글레이징의 제조 방법:
    - 제1 유리시트의 내면 상에 780 nm 내지 2500 nm의 적외선을 반사하는 층들의 스택을 증착하는 단계,
    - 상기 스택 상에, 가시 영역 내에서 실질적으로 모든 광을 흡수하고 적외선에 대해 실질적으로 투명한 염료를 포함하는 중합체 층 또는 바니시를 증착하는 단계,
    - 염료를 포함하는 중합체 층 또는 바니시를 건조 및/또는 선택적으로 경화시키는 단계,
    - 착색된 중합체 층이 중간층과 직접 접촉하는 방식으로, 층들의 스택 및 착색된 중합체 층으로 덮혀진 유리시트를 염색되지 않은 투명 열가소성 중간층, 특히 염색되지 않은 PVB 및 제2 유리시트와 조립하는 단계,
    - 유리시트들과 열가소성 중간층 사이에 갇힌 공기가 제거되는 동안의 탈기 단계, 및
    - 적층 글레이징의 조립이 수행되는 동안 100 내지 200℃의 온도에서 압력 및/또는 진공 하에 적층 유리를 열처리하는 단계.
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