CN101565392A - 一种甲基硝基胍及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基硝基胍及其制备方法，由硝基胍和烷基胺、水在硫酸作催化条件下，反应生成烷基硝基胍。本发明工艺设备简单，操作方便，在使用了硫酸做催化剂后反应收率高，且污染小，产品纯度一般在98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基硝基胍及其制备方法。
背景技术
甲基硝基胍是一种非常重要的化工原料，主要用作杀虫剂噻虫腈的中间体。目前生产工艺复杂，且因催化剂使用局限而降低了反应后甲基硝基胍的产品得率。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单，收率高的甲基硝基胍及其制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种甲基硝基胍及其制备方法，所述甲基硝基胍的结构式为：
R表示氢或1-8的碳原子烷基链。
所述的一种甲基硝基胍的制备方法，由硝基胍和烷基胺、水在硫酸作催化条件下，反应生成烷基硝基胍，反应式为：
R＝CH3，反应是在加热条件下进行的，反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为：硝基胍∶甲胺∶水∶硫酸＝1∶2～6∶10～20∶0.1～0.25。
生成甲基硝基胍具体操作步骤如下：
将一定浓度的稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中，加入烷基胺溶液，调节PH值在8.5～9.0，再投入湿品硝基胍，升温到100～110℃，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在10～11，温度控制在70～80℃下反应，时间约5小时。反应结束后降温到5℃，离心脱水，滤饼用冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入一定量水的釜中，升温到80～90℃，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5℃，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。
上述反应中反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为：硝基胍∶甲胺∶水∶硫酸＝1∶2～6∶10～20∶0.1～0.25。
本发明的优点在于：工艺设备简单，操作方便，在使用了硫酸做催化剂后反应收率高，且污染小，产品纯度一般在98％以上。
具体实施方式
实施例1
按照反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为：硝基胍∶甲胺∶水∶硫酸＝1∶2∶10∶0.1。
将一定浓度的800kg稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中，加入烷基胺溶液，调节PH值在8.5，再投入湿品硝基胍600kg，升温到100℃，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在10，温度控制在70℃下反应，时间约5小时。反应结束后降温到5℃，离心脱水，滤饼用冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍约600kg。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入800L水的1500L釜中，升温到90℃，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5℃，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。得到成品的摩尔收率在70％。
实施例2
按照反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为：硝基胍∶甲胺∶水∶硫酸＝1∶4∶15∶0.15。
将一定浓度的800kg稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中，加入烷基胺溶液，调节PH值在9.0，再投入湿品硝基胍600kg，升温到105℃，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在11，温度控制在75℃下反应，时间6小时。反应结束后降温到5℃，离心脱水，滤饼用冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍约600kg。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入800L水的1500L釜中，升温到90℃，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5℃，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。得到成品的摩尔收率为72％。
实施例3
按照反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为：硝基胍∶甲胺∶水∶硫酸＝1∶6∶20∶0.25。
将一定浓度的800kg稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中，加入烷基胺溶液，调节PH值在8.5，再投入湿品硝基胍600kg，升温到105℃，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在10，温度控制在80℃下反应，时间5小时。反应结束后降温到5℃，离心脱水，滤饼用冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍约600kg。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入800L水的1500L釜中，升温到90℃，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5℃，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。得到成品的摩尔收率为71％。
Claims (4)
1.一种甲基硝基胍，其特征在于：所述甲基硝基胍的结构式为
R表示氢或1-8的碳原子烷基链。
2.根据权利要求1所述的一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：由硝基胍和烷基胺、水在硫酸作催化条件下，反应生成烷基硝基胍，反应式为：
其中R＝CH3。
3.根据权利要求2所述的一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：反应时的温度为100～110℃。
4.根据权利要求2所述的一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为：硝基胍∶甲胺∶水∶硫酸＝1∶2～6∶10～20∶0.1～0.25。
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