CN101529339A - 低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法 - Google Patents

低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法。这种低蚀刻性光刻胶清洗剂包含(a)季胺氢氧化物，(b)二甲基亚砜，(c)通式见上述的烷基二醇芳基醚及其衍生物，其中R1为C6－18芳基；R2为H、C1－18烷基或C6－18芳基，m＝2－6，n＝1－6，(d)乙醇胺，(e)水和(f)缓蚀剂。该清洗剂可以用于除去金属、金属合金或电介质基材上的光刻胶和其它残留物，同时能有效地抑制二氧化硅、Cu、Pb和Sn等金属以及低k材料等的腐蚀。

Description

低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法 技术领域
本发明涉及一种低蚀刻性的光刻胶清洗剂及其清洗方法。 技术背景
在通常的半导体制造工艺中， 通过在二氧化硅、 Cu (铜）等金属以及低 k材料等表面上形成光刻胶的掩模， 曝光后利用湿法或干法刻蚀进行图形转 移。 低温快速的清洗工艺是半导体晶片制造工艺发展的重要方向。 另外， 在 半导体晶片进行光刻胶的化学清洗过程中， 较高 pH的清洗剂会造成晶片基 材的腐蚀。特别是在利用化学清洗剂除去金属刻蚀残余物的过程中， 金属腐 蚀是较为普遍而且非常严重的问题，往往导致晶片良率的显著降低。
专利文献 WO04059700利用由四甲基氢氧化铵（TMAH)、 N-甲基吗啡 啉 _N_氧化物 （MO)、 水和 2-巯基苯并咪唑（MBI) 等组成碱性清洗剂， .将 晶片浸入该清洗剂中， 于 70Ό下浸没 15〜60min， 除去金属和电介质基材上 的光刻胶。但其清洗温度较高， 且清洗速度相对较慢， 不利于提高半导体晶 片的清洗效率。
专利文献 JP1998239865利用由四甲基氢氧化铵（ΤΜΑΉ)、 二甲基亚砜 (DMSO)、 1,3' -二甲基 -2-咪唑烷酮（DMI)和水等组成碱性清洗剂， 将晶 片进入该清洗剂中， 于 50〜100°C下除去金属和电介质基材上的 20 μ πι以上 的厚膜光刻胶。 但其较高的清洗温度会造成半导体晶片基材的腐蚀。
专利文献 JP200493678利用由四甲基氢氧化铵（ΤΜΑΗ)、 Ν-甲基吡咯 梡酮（ΝΜΡ)、水或甲醇等组成碱性清洗剂，将晶片进入该清洗剂中，于 25〜80 °C下除去金属和电介质基材上的光刻胶。但其清洗温度的升高使得半导体晶 片基材的腐蚀更严重。
专利文献 JP2001215736利用由四甲基氢氧化铵（TMAH)、 二甲基亚砜 (DMSO)、 乙二醇（EG)和水等组成碱性清洗剂， 将晶片进入该清洗剂中， 于 50~70°C下除去金属和电介质基材上的光刻胶。 较高的清洗温度会造成半 导体晶片基材的腐蚀。 发明概要
本发明的目的是提供一种具有良好应用前景的低蚀刻性光刻胶清洗剂。 本发明的低蚀刻性光刻胶清洗剂， 含有 （a) 季胺氢氧化物， （b) 二甲 基亚砜， （c)分子式如式 I所示的垸基二醇芳基醚及其衍生物， （d) 乙醇胺， (e) 水， （f)缓蚀剂，
其中， Ri选自含有 6〜18个碳原子的芳基； R2选自 H、 ~C18的烷基或含有 6~1'8个碳原子的芳基； m=2〜6; n=l~6。
本发明中， 所述的季胺氢氧化物较佳的选自下列中得一个或多个： 四甲 基氢氧化铵 （TMAH)、 四乙基氢氧化铵、 四丙基氢氧化铵、 四丁基氢氧化 铵、 三甲基乙基氢氧化铵、 二甲基二乙基氢氧化铵和三甲基苯基氢氧化铵。 其中， 优选为四甲基氫氧化铵。 .所述的季胺氢氧化物的含量较佳的为重量百 分比 0.1-10%, 更佳的为重量百分比 0.1-5%。
本发明中，所述的烷基二醇芳基醚及其衍生物较佳的为乙二醇单苯基醚 (EGMPE)、 丙二醇单苯基醚（PGMPE)、 异丙二醇单苯基醚、 二乙二醇单 苯基醚、 二丙二醇单苯基醚、 二异丙二醇单苯基醚、 乙二醇单苄基醚、 丙二 醇单苄基醚、 乙二醇二苯基醚、 丙二醇二苯基醚、 异丙二醇二苯基醚、 二乙 二醇二苯基醚、二丙二醇二苯基醚、 二异丙二醇二苯基醚、 乙二醇二苄基醚 或丙二醇二苄基醚等。其中， 优选为乙二醇单苯基醚。 所述的烷基二醇芳基 醚或其衍生物的含量较佳的为重量百分比 0.1-99%。
本发明中，所述的缓蚀剂较佳的选自酚类， 羧酸、 羧酸酯类， 酸酐类或 膦酸、 膦酸酯类缓蚀剂。 其中， 酚类较佳的为苯酚、 1,2-二羟基苯酚、 对羟 基苯酚或连苯三酚等； 羧酸、 羧酸酯类较佳的为苯甲酸、 对氨基苯甲酸 (PABA), 对氨基苯甲酸甲酯、 间苯二甲酸、 邻苯二甲酸 （PA)、 邻苯二甲 酸甲酯、 没食子酸 （GA) 或没食子酸丙酯等； 酸酐类较佳的为乙酸酐、 己 酸酐、 邻苯二甲酸酐、 马来酸酐或聚马来酸酐等； 磷酸、 磷酸酯类较佳的为 1,3- (羟乙基） -2,4,6-三膦酸 (HEDPA), 氨基三亚甲基膦酸（ATMP) 或 2- 膦酸丁烷 -1，2,4-三羧酸（PBTCA) 等。 其中， 优选的缓蚀剂为邻苯二甲酸。 所述的缓蚀剂的含量较佳的为重量百分比 0.01-10%, 更佳的为重量百分比 0.1-3%。 '
本发明中， 所述的二甲基亚砜的含量较佳的为重量百分比 0.1-99%; 所 述的乙醇胺的含量较佳的为重量百分比 0.1-30%; 所述的水的含量较佳的为 重量百分比 0.01-20%， 更佳的为重量百分比 0.1-10%。
本发明的清洗剂还可进一步包含表面活性剂。所述的表面活性剂较佳的 为含羟基聚醚、 聚乙烯醇 （PVA)、 聚乙烯吡咯烷酮、 聚氧乙烯 （POE)、 聚 硅氧垸（PSOA)、 氟代聚乙烯醇、 氟代聚乙烯吡咯烷酮、 氟代聚氧乙烯、 氟 代聚硅氧烷、硅酸盐或烷基磺酸盐等。其中， 优选为含羟基聚醚。 所述的表 面活性剂的含量较佳的为重量百分比 0-10%， 更佳的为重量百分比 0-3%。 ' 本发明的清洗剂， 将上述各种成分简单均匀混合即可制得。
本发明的另一目的是公开使用本发明的清洗剂的清洗半导体晶片上光 刻胶的清洗方法，其具体歩骤为： 在室温至 85°C下， 将含有光刻胶的半导体 晶片用低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗， 再用去离子水清洗， 之后高纯氮气吹干 即可。
当清洗温度高于 45°C时，晶片经清洗剂清洗后，较佳的先用异丙醇洗涤 晶片， 再用去离子水清洗， 之后高纯氮气吹干即可。
本发明的清洗方法中，所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗的方式较佳的 为批量浸泡式、 批量旋转式或单片旋转式。
本发明的清洗方法中，所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗的时间主要根 据光刻胶的去除情况和清洗温度而定， 较佳的为 10~30分钟。
本发明的只极进步效果在于： 本发明的低蚀刻性光刻胶清洗剂， 可以在 室温至 85°C下较为迅速地清洗 ΙΟμηι以上厚度的光刻胶，而且由于其中含有 的烷基二醇芳基醚及其衍生物能够在晶片基材表面形成一层保护膜，阻止卤 素原子、 氢氧根离子等对基材的攻击， 从而降低基材的腐蚀。本发明的清洗 剂可以用于除去金属、金属合金或电介质基材上的光刻胶（光阻）和其它残 留物。 该清洗剂清洗能力强， 对于二氧化硅、 Cu、 Pb和 Sn等金属以及低 k 材料等具有明显的腐蚀抑制作用， 且可保证基材上无黑点， 在半导体晶片清 洗等微电子领域具有良好的应用前景。 其效果将通过具体实施例进一步说 明.。 . 发明内容
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所 述的实施例范围之中。
实施例 1〜22 低蚀刻性清洗剂
表 1给出了低蚀刻性清洗剂实施例 1~22的组成配方。 按表 1中配方， 将各组分简单均匀混合即可制得清洗剂。
低蚀刻性清洗剂实施例 1~22配方
15 15 2.5 四甲基氢氧化铵 75 乙二醇二苄基醚 1 5.9 0.1 马来酸酐 0.5 含羟基聚 ffi
16 75.7 3 四甲基氢氧化铵 15 丙二醇二 基醚 1 3 0.3 对氨基苯甲酸 2 含羟基聚«
17 74.8 5 四丁基氢氧化铵 15 己二醇单萘基醚 1 1 0.2 没食子酸 3 含羟基聚醚 六缩乙二醇单苯基
18 76.7 5 四丁基氢氧化铵 15 1 1 苯酚 0.3 含羟基聚醚 醚 1
19 66.9 5 四甲基氢氧化铵 15 乙二醇二苯纏 1 5 0.1 邻苯二甲酸 7 含羟基聚醚
20 77.4 5 四丁基氢氧化铵 15 乙二醇苯基甲基醚 1 1 0.4 邻苯二甲酸酐 0.2 含羟基聚醚
21 75 5 四丁基氢氧化铵 15 乙二醇苯基辛基醚 1 3 0.5 邻苯二甲酸 0.5 含羟基聚醚 乙二醇苯基十八烷
22 75 5 四丁基氢氧化铰 15 3.3 0.5 邻苯二甲酸 0.2 含羟基聚醚 .
'基醚 1
效果实施例 1 对比清洗剂 14和低蚀刻性清洗剂 1-3对空白 Cu晶片的蚀 刻速率及其对晶圆光刻胶的清洗能力
表 2给出了对比清洗剂 1~4和低蚀刻性清洗剂 1~3的组成配方。 按表 2 中配方， 将各组分简单均勾混合制得各清洗剂。 .
表 2 对比清冼剂 1-4和清洗剂 1-3中的清洗剂的组分和含量
按上表配方简单均匀混合制得对比清洗剂 1~4和清洗剂 1~3。 pH测试 方法为： 把 1克溶液稀释到 19克水中， 进行测定。 将含有光刻胶的半导体 晶片浸入上述清洗剂， 在恒温振荡器中， 缓慢振荡清洗， 之后用去离子水洗 涤后用高纯氮气吹干。 清洗时间、 温度及测定各清洗剂对空白 Cu晶片的蚀 刻速率及其对晶圆光刻胶的清洗能力如表 3所示。
表 3对比清洗剂 1~4和清洗剂 1~3 对空白 Oi晶片的蚀刻速率及其对晶圆光刻胶的清洗能力
从表 3可以看出， 在碱（四甲基氢氧化铵） 的存在下， 金属铜、 铅和锡 烷基二醇芳基醚或其衍生物 （乙二醇单苯醚） 的加入可显著降低空白 Cu晶片的蚀刻速率（对比清洗剂 2~3)。即使是碱的含量提高到 3wt%时，抗 腐蚀效果仍然良好。 表明它对于金属 Cu具有良好的腐蚀抑制作用。
缓蚀剂（邻苯二甲酸）对金属铅和锡具有明显的腐蚀抑制作用 （对比清 洗剂 4)。
乙醇胺的加入有利于晶圆基材上黑点的消除（清洗剂 1〜3)。但乙醇胺的 加入会增加 Qi、 Pb和 Sn的腐蚀， 故需在四甲基氢氧化铵、乙醇胺与乙二醇 苯醚的用量上作适当平衡。
综上所述， 本发明的低蚀刻性清洗剂具有良好的光刻胶清洗能力， 对 Cu, Pb和 Sn具有明显的腐蚀抑制作用， 且可保证基材上无黑点。 方法实施例 1
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在室温下以 批量浸泡的方式清洗 20分钟， 再用去离子水洗涤， 之后用高纯氮气吹干即 可。
方法实施例 2
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在 20Ό下以 批量旋转的方式清洗 30分钟， 再用去离子水洗涤， 之后用高纯氮气吹干即 可。 方法实施例 3
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在 85°C下以 单片旋转的方式清洗 10分钟， 用异丙醇洗涤晶片， 再用去离子水洗涤， 之 后用高纯氮气吹干即可。
方法实施例 4
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在 50°C下利 用恒温振荡器缓慢振荡 20分钟， 用异丙醇洗涤晶片， 再用去离子水洗涤， 之后高纯氮气吹干即可。 本发明所使用的原料和试剂均为市售产品。

Claims (1)

  1. 权利要求
    1. 一种低蚀刻性的光刻胶清洗剂， 含有 （a) 季胺氢氧化物， （b) 二甲基亚 砜， （c) 分子式如式 I所示的烷基二醇芳基醚或其衍生物， （d) 乙醇胺，
    (e) 水， （f) 缓蚀剂，
    R!O-f CmH2m- O^R2 式]； 其中， 为含有 6~18个碳原子的芳基; ¾为 H、 Cj-ds的烷基或含有 6~18 个碳原子的芳基； m=2〜6; n=l〜6。
    2. 根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的季胺氢氧化物 选自下列中的一个或多个： 四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢 氧化铵、 四丁基氢氧化铵、三甲基乙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵 和三甲基苯基氢氧化铵。
    3. 根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的季胺氢氧化物 的含量为重量百分比 0.1-10%。
    4. 根据权利要求 3所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的季胺氢氧化物 的含量为重量百分比 0.1-5%。
    5. 根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的烷基二醇芳基 醚或其衍生物为乙二醇单 ^基醚、 丙二醇单苯基醚、 异丙二醇单苯基醚、 二乙二醇单苯基醚、二丙二醇单苯基醚、二异丙二醇单苯基醚、乙二醇单 苄基醚、丙二醇单苄基醚、 乙二醇二苯基醚、丙二醇二苯基醚、异丙二醇 二苯基醚、二乙二醇二苯基醚、二丙二醇二苯基醚、二异丙二醇二苯基醚、 乙二醇二苄基醚或丙二醇二苄基醚。 ·
    6.根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的烷基二醇芳基 醚或其衍生物的含量为重量百分比 0.1-99%。 '
    7.根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的缓蚀剂选自酚 类， 羧酸、 羧酸酯类， 酸酐类，. 或膦酸、 膦酸酯类缓蚀剂。
    8. 根据权利要求 7所述的光刻胶清洗剂， 其特征在于： 所述的酚类为苯酚、 1,2-二羟基苯酚、 对羟基苯酚或连苯三酚。
    9. 根据权利要求 7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于: 所述的羧酸、羧酸酯 类为苯甲酸、对氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸甲酯、 间苯二甲酸、邻苯二甲 酸、 邻苯二甲酸甲酯、 没食子酸或没食子酸丙酯。
    10.根据权利要求 7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的酸酐类为乙酸 酐、 己酸酐、 邻苯二甲酸酐、 聚马来酸酐或马来酸酐。
    11.根据权利要求 7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的磷酸、磷酸酯 类为 1,3- (羟乙基） -2,4,6-三膦酸、氨基三亚甲基膦酸或 2-膦酸丁烷 -1,2,4- 三羧酸。
    12.才艮据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的缓蚀剂的含量 为重量百分比 0.01-10%。
    13.根据权利要求 12所述的光刻胶清洗剂， 其特征在于： 所述的缓蚀剂的含 量为重量百分比 0.1-3%。
    14.根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的二甲基亚砜的 含量为重量百分比 0.1-99%。
    15.根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的乙醇胺的含量 为重量百分比 0.1-30%。
    16.根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的水的含量为重 量百分比 0.01-20%。 ,
    17.根据权利要求 16所述的光刻胶清洗剂， 其特征在于： 所述的水的含量为 重量百分比 0.1-10%。
    18.根据权利要求 1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的清洗剂还含有 表面活性剂。
    19.根据权利要求 18所述的光刻胶清洗剂， 其特征在于： 所述的表面活性剂 为含羟基聚醚、 聚乙烯醇、聚乙烯吡咯垸酮、聚氧乙烯、 聚硅氧烷、氟代 聚乙烯醇、氟代聚乙烯吡咯焼酮、氟代聚氧乙烯、氟代聚硅氧焼、硅酸盐 或垸基磺酸盐等。 .
    20.根据权利要求 18所述的光刻胶清洗剂， 其特征在于: 所述的表面活性剂 的含量为重量百分比 0-10%。.
    21.根据权利要求 20所述的光刻胶清洗剂， 其特征在于： 所述的表面活性剂 的含量为重量百分比 0-3%。
    22.—种使用权利要求 1所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂的清洗方法，其特征在 于： 室温至 85°C下， 将含有光刻胶的半导体晶片用低蚀刻性光刻胶清洗 剂清洗， 再用去离子水清洗， 之后氮气下吹干即可。
    23.根据权利要求 22所述的方法， 其特征在于： 当清洗温度高于 45°C时， 晶 片经清洗剂清洗后，先用异丙醇洗涤晶片，再用去离子水清洗，之后氮气 吹干即可。
    24.根据权利要求 22所述的方法， 其特征在于： 所述的低蚀刻性光刻胶清洗 剂清洗的方式为批量浸泡式、 批量旋转式或单片旋转式。
    5.根据权利要求 22所述的方法， 其特征在于： 所述的低蚀刻性光刻胶清洗 剂清洗步骤的时间为 10~30分钟。 .
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