CN113253580A - 负性光刻胶显影液及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了负性光刻胶显影液及其制备方法、应用，负性光刻胶显影液包括以下组分：无机碱，缓蚀剂，阻垢剂，消泡剂，非离子表面活性剂和去离子水。本发明采用了极低含量的无机碱代替传统的有机溶剂和有机碱，其中一种添加剂可以很好的络合里面的金属离子，使得后序工艺中不会出现短路，阴影的情况；第二种添加剂是对于未曝光的光刻胶有极好的溶解效果，对于曝光部分又极难反应，显影效果佳，不会出现残胶；第三种添加剂对于泡沫有着很好的抑制性和消泡性，在使用过程中不会出现大量泡沫，使显影不均匀，起泡溢流的情况。该显影液同时兼具显影图像完整、无毛刺、无残胶和气泡时间短的优点，且成本相对较低、原料绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及光刻胶技术领域，具体涉及负性光刻胶显影液及其制备方法、应用。
背景技术
在现阶段的TFT-LCD的制造过程中，分为Array、CF、Cell、Module四个部分，其中CF段对需要对基板清洗、涂覆(BM、RGB、PS、OC、PI等)、烘烤、曝光、显影，然而在显影过程中需要用到显影液，又因为光刻胶按性质分为正性光刻胶(曝光部分，光刻胶溶于显影液，未曝光的部分留下成图形)和负性光刻胶(曝光部分，光刻胶不溶于显影液，形成图形，未曝光的部分溶于显影液)，所以对应的显影液也有很大不同，而且在使用过程中对于显影图像是否完整、有无毛刺、有无残胶、起泡泡沫有很高的要求，现有的显影液基本不能完全达到，或者使用的原料成本高，或者对于环境和人体有较大的伤害。
现已公开的专利申请号201210461049.8采用了TMAH、醇醚羧酸盐、醇醚磺酸盐、酚醚硫酸脂等原料，其中TMAH在使用中分解会产生甲胺，危及操作人员健康；专利申请号201510619619.5采用环戊酮、石油醚、氢呋喃环氧乙烷等，采用高浓度有机溶剂使得原料成本居高，同时对显影后的清洗增加了难度，也可能会出现溶剂残留的现象；专利申请号201510618717.7采用了聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段式聚醚作为表面活性剂，聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段式聚醚在使用时起泡太多，影响显影效果，同时可能导致泡沫溢流，伤害工作人员，损坏设备；专利申请号201810857507.7采用碳酸钾和硅酸钠作为添加剂，钾盐和钠盐增加了溶液中的金属离子的含量，在后续工艺中出现短路、阴影的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供负性光刻胶显影液，该显影液同时兼具显影图像完整、无毛刺、无残胶和气泡时间短的优点，且成本相对较低、原料绿色环保。
此外，本发明还提供上述负性光刻胶显影液的制备方法、应用。
本发明通过下述技术方案实现：
负性光刻胶显影液，包括以下组分：
无机碱，缓蚀剂，阻垢剂，消泡剂，非离子表面活性剂和去离子水；
其中，非离子表面活性剂的结构如式Ⅰ所示：
式(Ⅰ)中，R1,R6均选自C2-C8的烯基或H中的任意一种；R3,R4,R5均选自乙烯基或H中的任意一种，R2为(C2H4O)n，n为1-7中的任意整数；
缓蚀剂的结构如式Ⅱ所示：
式(Ⅱ)中，R2为(C2H4O)n，n为1-7中的任意整数；R1,R3,R4均选自C7-C13的烯烃基或C7-C13的烷基中的任意一种；
阻垢剂的结构如式Ⅲ所示：
式(Ⅲ)中，R1、R2均选自C1-C4的烷基或C1-C4的羧基中的任意一种。
本发明所述负性光刻胶显影液不含有机溶剂和有机碱，采用极低含量的无机碱代替传统的有机溶剂和有机碱，具有污染小的优点，且能够降低成本；
其中一种添加剂可以很好的络合里面的金属离子，使得后序工艺中不会出现短路，阴影的情况；第二种添加剂是对于未曝光的光刻胶有极好的溶解效果，对于曝光部分又极难反应，显影效果佳，不会出现残胶；第三种添加剂对于泡沫有着很好的抑制性和消泡性，在使用过程中不会出现大量泡沫，使显影不均匀，起泡溢流的情况。
上述的三种添加剂分别为缓蚀剂，阻垢剂，消泡剂。
进一步地，以重量百分比计，包括以下组分：
无机碱4.0％-5.5％，缓蚀剂1％-2％，阻垢剂0.1％-0.5％，消泡剂0.05％-0.15％，非离子表面活性剂10％-15％，余量为去离子水。
本发明通过将无机碱、缓蚀剂、阻垢剂和消泡剂按比例溶解于去离子水中，使得制备的显影液同时兼具显影图像完整、无毛刺、无残胶和气泡时间短的优点。
相比现有技术，本发明的显影液的气泡时间缩短了一倍左右。
进一步地，以重量百分比计，由以下组分组成：
无机碱4.0％-5.5％，缓蚀剂1％-2％，阻垢剂0.1％-0.5％，消泡剂0.05％-0.15％，非离子表面活性剂10％-15％，余量为去离子水。
进一步地，非离子表面活性剂至少包括苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、二仲丁基苯酚聚氧乙烯醚、三丁基酚聚氧乙烯醚、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种。
进一步地，缓蚀剂至少包括三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十三烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、辛酸基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、二仲丁基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的一种。
进一步地，阻垢剂至少包括甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、亚甲基丁二酸、甲基丁烯酸、甲基丁二酸、乙基丁烯酸和丁烯酸中的一种。
进一步地，消泡剂为聚氧乙烯氧丙烯甘油、苯乙酸油酸酯、苯乙酸月桂醇酯、磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚丙烯季戊醇醚或聚氧丙烯。
进一步地，无机碱为KOH。
负性光刻胶显影液的制备方法，将无机碱、缓蚀剂、阻垢剂、消泡剂和非离子表面活性剂溶解于去离子水。
负性光刻胶显影液用于TFT-LCD制造。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过将无机碱、缓蚀剂、阻垢剂和消泡剂按比例溶解于去离子水中，使得制备的显影液同时兼具显影图像完整、无毛刺、无残胶和气泡时间短的优点。
2、本发明所述负性光刻胶显影液不含有机溶剂和有机碱，采用极低含量的无机碱代替传统的有机溶剂和有机碱，具有污染小的优点，且能够降低成本。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1的OM图；
图2为实施例2的OM图；
图3为实施例3的OM图；
图4为实施例4的OM图；
图5为实施例5的OM图；
图6为实施例6的OM图；
图7为实施例7的OM图；
图8为对比例1的OM图；
图9为对比例2的OM图；
图10为对比例3的OM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 4.0％，缓蚀剂1％，阻垢剂0.1％，消泡剂0.05％，非离子表面活性剂10％，余量为去离子水。
在本实施例中，缓蚀剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；阻垢剂为亚甲基丁二酸；非离子表面活性剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，消泡剂为磷酸三丁酯。
实施例2：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 5.5％，缓蚀剂2％，阻垢剂0.5％，消泡剂0.15％，非离子表面活性剂15％，余量为去离子水。
在本实施例中，缓蚀剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；阻垢剂为亚甲基丁二酸；非离子表面活性剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，消泡剂为磷酸三丁酯。
实施例3：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 5％，缓蚀剂1.5％，阻垢剂0.3％，消泡剂0.1％，非离子表面活性剂13％，余量为去离子水。
在本实施例中，缓蚀剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；阻垢剂为亚甲基丁二酸；非离子表面活性剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，消泡剂为磷酸三丁酯。
实施例4：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 4.5％，缓蚀剂1.5％，阻垢剂0.3％，消泡剂0.15％，非离子表面活性剂13％，余量为去离子水。
在本实施例中，缓蚀剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；阻垢剂为亚甲基丁二酸；非离子表面活性剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，消泡剂为磷酸三丁酯。
实施例5：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 4.5％，缓蚀剂2％，阻垢剂0.2％，消泡剂0.15％，非离子表面活性剂13％，余量为去离子水。
实施例6：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 4％，缓蚀剂2％，阻垢剂0.3％，消泡剂0.1％，非离子表面活性剂15％，余量为去离子水。
在本实施例中，缓蚀剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；阻垢剂为亚甲基丁二酸；非离子表面活性剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，消泡剂为磷酸三丁酯。
实施例7：
负性光刻胶显影液，以重量百分比计，由以下组分组成：
KOH 4％，缓蚀剂1.5％，阻垢剂0.3％，消泡剂0.1％，非离子表面活性剂15％，余量为去离子水。
在本实施例中，缓蚀剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；阻垢剂为亚甲基丁二酸；非离子表面活性剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，消泡剂为磷酸三丁酯。
对比例1：
本对比例基于实施例7，与实施例7的区别在于：
不含消泡剂，采用等量的去离子水替换。
对比例2：
显色液的配方如下：
蓖麻油聚氧乙烯醚8％，KOH 5％，去离子水87％。
对比例3：
KOH 5％，碳酸钾2％，硅酸钠1％，壬基丁基封端聚氧乙烯醚10％，羟基乙叉二膦酸3％，去离子水79％。
将实施例1-实施例7，对比例1-对比例3所述的显色液进行以下实验：
实验方法，取50ml显影液放入比色管中，充入氮气1min,使其充分起泡后，静置，每隔10s记录起泡高度，直到泡沫完全消失。
测试结果如表1所示，OM结果如图1-10所示。
表1
| 显影结果 | 消泡时间 | |
| 实施例1 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 200s |
| 实施例2 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 170s |
| 实施例3 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 185s |
| 实施例4 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 170s |
| 实施例5 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 170s |
| 实施例6 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 185s |
| 实施例7 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 185s |
| 对比例1 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 420s |
| 对比例2 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 300s |
| 对比例3 | 显影图像完整、无残胶、无毛刺 | 420s |
由表1的数据可知：
本发明的显影液消泡时间明显短，最长只有200s泡沫就完全消失，而现有的消泡时间都在300s和420s；同时与自身配方相比，添加剂中的这种消泡剂对于泡沫有明显的抑制和消泡作用(消泡时间是描述显影液消泡性能的指标，消泡时间越短代表药液在使用过程中越稳定，在生产使用时不会出现大量泡沫溢流的情况)
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.负性光刻胶显影液，其特征在于，包括以下组分：
无机碱，缓蚀剂，阻垢剂，消泡剂，非离子表面活性剂和去离子水；
其中，非离子表面活性剂的结构如式Ⅰ所示：
式(Ⅰ)中，R1,R6均选自C2-C8的烯基或H中的任意一种；R3,R4,R5均选自乙烯基或H中的任意一种，R2为(C2H4O)n，n为1-7中的任意整数；
缓蚀剂的结构如式Ⅱ所示：
式(Ⅱ)中，R2为(C2H4O)n，n为1-7中的任意整数；R1,R3,R4均选自C7-C13的烯烃基或C7-C13的烷基中的任意一种；
阻垢剂的结构如式Ⅲ所示：
式(Ⅲ)中，R1、R2均选自C1-C4的烷基或C1-C4的羧基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，以重量百分比计，包括以下组分：
无机碱4.0％-5.5％，缓蚀剂1％-2％，阻垢剂0.1％-0.5％，消泡剂0.05％-0.15％，非离子表面活性剂10％-15％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，以重量百分比计，由以下组分组成：
无机碱4.0％-5.5％，缓蚀剂1％-2％，阻垢剂0.1％-0.5％，消泡剂0.05％-0.15％，非离子表面活性剂10％-15％，余量为去离子水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，所述非离子表面活性剂至少包括苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、二仲丁基苯酚聚氧乙烯醚、三丁基酚聚氧乙烯醚、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，所述缓蚀剂至少包括三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十三烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、辛酸基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、二仲丁基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和苄基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，所述阻垢剂至少包括甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、亚甲基丁二酸、甲基丁烯酸、甲基丁二酸、乙基丁烯酸和丁烯酸中的一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，所述消泡剂为聚氧乙烯氧丙烯甘油、苯乙酸油酸酯、苯乙酸月桂醇酯、磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚丙烯季戊醇醚或聚氧丙烯。
8.根据权利要求1-3任一项所述的负性光刻胶显影液，其特征在于，所述无机碱为KOH。
9.如权利要求1-8任一项所述的负性光刻胶显影液的制备方法，其特征在于，将无机碱、缓蚀剂、阻垢剂、消泡剂和非离子表面活性剂溶解于去离子水。
10.如权利要求1-8任一项所述的负性光刻胶显影液用于TFT-LCD制造。
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