CN101187787A - 低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法 - Google Patents

低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低蚀刻性光刻胶清洗剂，其特征是含有(a)季胺氢氧化物，(b)二甲基亚砜，(c)分子式如式I所示的烷基二醇芳基醚及其衍生物，(d)乙醇胺，(e)水，(f)缓蚀剂，式I中，R1选自含有6～18个碳原子的芳基；R2选自H、C1～C18的烷基或含有6～18个碳原子的芳基；m＝2～6；n＝1～6。本发明还公开了使用这种清洗剂的清洗方法，其特征在于：室温至85℃下，将含有光刻胶的半导体晶片用低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗，再用去离子水清洗，之后氮气下吹干即可。本发明的清洗剂可以用于除去金属、金属合金或电介质基材上的光刻胶(光阻)和其它残留物。该清洗剂清洗能力强，对于二氧化硅、Cu、Pb和Sn等金属以及低k材料等具有明显的腐蚀抑制作用，且可保证基材上无黑点，在半导体晶片清洗等微电子领域具有良好的应用前景。

Description

低蚀刻性光刻胶清洗剂及其清洗方法
技术领域
本发明涉及一种低蚀刻性的光刻胶清洗剂及其清洗方法。
背景技术
在通常的半导体制造工艺中，通过在二氧化硅、Cu(铜)等金属以及低k材料等表面上形成光刻胶的掩模，曝光后利用湿法或干法刻蚀进行图形转移。低温快速的清洗工艺是半导体晶片制造工艺发展的重要方向。另外，在半导体晶片进行光刻胶的化学清洗过程中，较高pH的清洗剂会造成晶片基材的腐蚀。特别是在利用化学清洗剂除去金属刻蚀残余物的过程中，金属腐蚀是较为普遍而且非常严重的问题，往往导致晶片良率的显著降低。
专利文献WO04059700利用由四甲基氢氧化铵(TMAH)、N-甲基吗啡啉N-氧化物(MO)、水和2-巯基苯并咪唑(MBI)等组成碱性清洗剂，将晶片浸入该清洗剂中，于70℃下浸没15～60min，除去金属和电介质基材上的光刻胶。但其清洗温度较高，且清洗速度相对较慢，不利于提高半导体晶片的清洗效率。
专利文献JP1998239865利用由四甲基氢氧化铵(TMAH)、二甲基亚砜(DMSO)、1，3’-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)和水等组成碱性清洗剂，将晶片进入该清洗剂中，于50～100℃下除去金属和电介质基材上的20μm以上的厚膜光刻胶。但其较高的清洗温度会造成半导体晶片基材的腐蚀。
专利文献JP200493678利用由四甲基氢氧化铵(TMAH)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、水或甲醇等组成碱性清洗剂，将晶片进入该清洗剂中，于25～80℃下除去金属和电介质基材上的光刻胶。但其清洗温度的升高使得半导体晶片基材的腐蚀更严重。
专利文献JP2001215736利用由四甲基氢氧化铵(TMAH)、二甲基亚砜(DMSO)、乙二醇(EG)和水等组成碱性清洗剂，将晶片进入该清洗剂中，于50～70℃下除去金属和电介质基材上的光刻胶。较高的清洗温度会造成半导体晶片基材的腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好应用前景的低蚀刻性光刻胶清洗剂。
本发明的低蚀刻性光刻胶清洗剂，含有(a)季胺氢氧化物，(b)二甲基亚砜，(c)分子式如式I所示的烷基二醇芳基醚及其衍生物，(d)乙醇胺，(e)水，(f)缓蚀剂，
式I
其中，R1选自含有6～18个碳原子的芳基；R2选自H、C1～C18的烷基或含有6～18个碳原子的芳基；m＝2～6；n＝1～6。
本发明中，所述的季胺氢氧化物较佳的选自下列中得一个或多个：四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三甲基乙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵和三甲基苯基氢氧化铵。其中，优选为四甲基氢氧化铵。所述的季胺氢氧化物的含量较佳的为重量百分比0.1-10％，更佳的为重量百分比0.1-5％。
本发明中，所述的烷基二醇芳基醚及其衍生物较佳的为乙二醇单苯基醚(EGMPE)、丙二醇单苯基醚(PGMPE)、异丙二醇单苯基醚、二乙二醇单苯基醚、二丙二醇单苯基醚、二异丙二醇单苯基醚、乙二醇单苄基醚、丙二醇单苄基醚、乙二醇二苯基醚、丙二醇二苯基醚、异丙二醇二苯基醚、二乙二醇二苯基醚、二丙二醇二苯基醚、二异丙二醇二苯基醚、乙二醇二苄基醚或丙二醇二苄基醚等。其中，优选为乙二醇单苯基醚。所述的烷基二醇芳基醚或其衍生物的含量较佳的为重量百分比0.1-99％。
本发明中，所述的缓蚀剂较佳的选自酚类，羧酸、羧酸酯类，酸酐类或膦酸、膦酸酯类缓蚀剂。其中，酚类较佳的为苯酚、1，2-二羟基苯酚、对羟基苯酚或连苯三酚等；羧酸、羧酸酯类较佳的为苯甲酸、对氨基苯甲酸(PABA)、对氨基苯甲酸甲酯、间苯二甲酸、邻苯二甲酸(PA)、邻苯二甲酸甲酯、没食子酸(GA)或没食子酸丙酯等；酸酐类较佳的为乙酸酐、己酸酐、邻苯二甲酸酐、马来酸酐或聚马来酸酐等；磷酸、磷酸酯类较佳的为1，3-(羟乙基)-2，4，6-三膦酸(HEDPA)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)或2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTCA)等。其中，优选的缓蚀剂为邻苯二甲酸。所述的缓蚀剂的含量较佳的为重量百分比0.01-10％，更佳的为重量百分比0.1-3％。
本发明中，所述的二甲基亚砜的含量较佳的为重量百分比0.1-99％；所述的乙醇胺的含量较佳的为重量百分比0.1-30％；所述的水的含量较佳的为重量百分比0.01-20％，更佳的为重量百分比0.1-10％。
本发明的清洗剂还可进一步包含表面活性剂。所述的表面活性剂较佳的为含羟基聚醚、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯(POE)、聚硅氧烷(PSOA)、氟代聚乙烯醇、氟代聚乙烯吡咯烷酮、氟代聚氧乙烯、氟代聚硅氧烷、硅酸盐或烷基磺酸盐等。其中，优选为含羟基聚醚。所述的表面活性剂的含量较佳的为重量百分比0-10％，更佳的为重量百分比0-3％。
本发明的清洗剂，将上述各种成分简单均匀混合即可制得。
本发明的另一目的是公开使用本发明的清洗剂的清洗半导体晶片上光刻胶的清洗方法，其具体步骤为：在室温至85℃下，将含有光刻胶的半导体晶片用低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗，再用去离子水清洗，之后高纯氮气吹干即可。
当清洗温度高于45℃时，晶片经清洗剂清洗后，较佳的先用异丙醇洗涤晶片，再用去离子水清洗，之后高纯氮气吹干即可。
本发明的清洗方法中，所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗的方式较佳的为批量浸泡式、批量旋转式或单片旋转式。
本发明的清洗方法中，所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗的时间主要根据光刻胶的去除情况和清洗温度而定，较佳的为10～30分钟。
本发明的积极进步效果在于：本发明的低蚀刻性光刻胶清洗剂，可以在室温至85℃下较为迅速地清洗10μm以上厚度的光刻胶，而且由于其中含有的烷基二醇芳基醚及其衍生物能够在晶片基材表面形成一层保护膜，阻止卤素原子、氢氧根离子等对基材的攻击，从而降低基材的腐蚀。本发明的清洗剂可以用于除去金属、金属合金或电介质基材上的光刻胶(光阻)和其它残留物。该清洗剂清洗能力强，对于二氧化硅、Cu、Pb和Sn等金属以及低k材料等具有明显的腐蚀抑制作用，且可保证基材上无黑点，在半导体晶片清洗等微电子领域具有良好的应用前景。其效果将通过具体实施例进一步说明。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～22低蚀刻性清洗剂
表1给出了低蚀刻性清洗剂实施例1～22的组成配方。按表1中配方，将各组分简单均匀混合即可制得清洗剂。
表1  低蚀刻性清洗剂实施例1～22配方
Figure A20061011846400111
效果实施例1  对比清洗剂1～4和低蚀刻性清洗剂1～3对空白Cu晶片的蚀刻速率及其对晶圆光刻胶的清洗能力
表2给出了对比清洗剂1～4和低蚀刻性清洗剂1～3的组成配方。按表2中配方，将各组分简单均匀混合制得各清洗剂。
表2  对比清洗剂1～4和清洗剂1～3中的清洗剂的组分和含量
清洗剂   四甲基氢氧化铵wt％   二甲基亚砜wt％   乙二醇单苯醚wt％   乙醇胺wt％   水wt％   邻苯二甲酸wt％   含羟基聚醚wt％
  对比1   1   92   \   \   7   \   \
  对比2   1   87   5   \   7   \   \
  对比3   3   85   6   \   6   \   \
  对比4   3   84.6   6   \   6   0.4   \
  1   3   81.8   6   2.8   6   0.4   \
  2   3   81.65   6   2.8   6   0.4   0.15
  3   2   71.65   19   0.8   6   0.4   0.15
按上表配方简单均匀混合制得对比清洗剂1～4和清洗剂1～3。pH测试方法为：把1克溶液稀释到19克水中，进行测定。将含有光刻胶的半导体晶片浸入上述清洗剂，在恒温振荡器中，缓慢振荡清洗，之后用去离子水洗涤后用高纯氮气吹干。清洗时间、温度及测定各清洗剂对空白Cu晶片的蚀刻速率及其对晶圆光刻胶的清洗能力如表3所示。
表3对比清洗剂1～4和清洗剂1～3
对空白Cu晶片的蚀刻速率及其对晶圆光刻胶的清洗能力
清洗剂 pH   Cu蚀刻速率A/min   清洗温度℃   清洗时间min 清洗能力
对比1 11.83 11.54 30 30   光刻胶清洗干净，Cu，Pb，Sn在碱的存在下腐蚀较重
对比2 11.88 1.54 30 30   光刻胶清洗干净，Cu腐蚀受到抑制，Pb，Sn腐蚀较重
对比3 12.50 2.18 25 25   光刻胶清洗干净，Cu腐蚀受到抑制，Pb，Sn腐蚀较重，在基材上有黑点
对比4 12.48 2.15 25 25   光刻胶清洗干净，Cu腐蚀受到抑制，Pb，Sn腐蚀部分受到抑制，基材上有黑点。
1 12.49 5.89 25 25   光刻胶清洗干净，Cu，Pb，Sn腐蚀受到抑制，基材上无黑点。
2 12.51 5..88 25 25   光刻胶清洗干净，Cu，Pb，Sn腐蚀受到抑制，基材上无黑点。
3 12.22 3.21 25 25   光刻胶清洗干净，Cu，Pb，Sn腐蚀受到抑制，基材上无黑点。
从表3可以看出，在碱(四甲基氢氧化铵)的存在下，金属铜、铅和锡的腐蚀较严重(对比清洗剂1)。随着碱的含量增高，此腐蚀现象将更为严重。
烷基二醇芳基醚或其衍生物(乙二醇单苯醚)的加入可显著降低空白Cu晶片的蚀刻速率(对比清洗剂2～3)。即使是碱的含量提高到3wt％时，抗腐蚀效果仍然良好。表明它对于金属Cu具有良好的腐蚀抑制作用。
缓蚀剂(邻苯二甲酸)对金属铅和锡具有明显的腐蚀抑制作用(对比清洗剂4)。
乙醇胺的加入有利于晶圆基材上黑点的消除(清洗剂1～3)。但乙醇胺的加入会增加Cu、Pb和Sn的腐蚀，故需在四甲基氢氧化铵、乙醇胺与乙二醇苯醚的用量上作适当平衡。
综上所述，本发明的低蚀刻性清洗剂具有良好的光刻胶清洗能力，对Cu，Pb和Sn具有明显的腐蚀抑制作用，且可保证基材上无黑点。
方法实施例1
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在室温下以批量浸泡的方式清洗20分钟，再用去离子水洗涤，之后用高纯氮气吹干即可。
方法实施例2
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在20℃下以批量旋转的方式清洗30分钟，再用去离子水洗涤，之后用高纯氮气吹干即可。
方法实施例3
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在85℃下以单片旋转的方式清洗10分钟，用异丙醇洗涤晶片，再用去离子水洗涤，之后用高纯氮气吹干即可。
方法实施例4
将含有光刻胶的半导体晶片浸入低蚀刻性的光刻胶清洗剂，在50℃下利用恒温振荡器缓慢振荡20分钟，用异丙醇洗涤晶片，再用去离子水洗涤，之后高纯氮气吹干即可。
本发明所使用的原料和试剂均为市售产品。

Claims (25)

1.一种低蚀刻性的光刻胶清洗剂，含有(a)季胺氢氧化物，(b)二甲基亚砜，(c)分子式如式I所示的烷基二醇芳基醚或其衍生物，(d)乙醇胺，(e)水，(f)缓蚀剂，
Figure A2006101184640002C1
式I
其中，R1为含有6～18个碳原子的芳基；R2为H、C1～C18的烷基或含有6～18个碳原子的芳基；m＝2～6；n＝1～6。
2.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的季胺氢氧化物选自下列中的一个或多个：四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三甲基乙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵和三甲基苯基氢氧化铵。
3.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的季胺氢氧化物的含量为重量百分比0.1-10％。
4.根据权利要求3所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的季胺氢氧化物的含量为重量百分比0.1-5％。
5.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的烷基二醇芳基醚或其衍生物为乙二醇单苯基醚、丙二醇单苯基醚、异丙二醇单苯基醚、二乙二醇单苯基醚、二丙二醇单苯基醚、二异丙二醇单苯基醚、乙二醇单苄基醚、丙二醇单苄基醚、乙二醇二苯基醚、丙二醇二苯基醚、异丙二醇二苯基醚、二乙二醇二苯基醚、二丙二醇二苯基醚、二异丙二醇二苯基醚、乙二醇二苄基醚或丙二醇二苄基醚。
6.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的烷基二醇芳基醚或其衍生物的含量为重量百分比0.1-99％。
7.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的缓蚀剂选自酚类，羧酸、羧酸酯类，酸酐类，或膦酸、膦酸酯类缓蚀剂。
8.根据权利要求7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的酚类为苯酚、1，2-二羟基苯酚、对羟基苯酚或连苯三酚。
9.根据权利要求7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的羧酸、羧酸酯类为苯甲酸、对氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸甲酯、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸甲酯、没食子酸或没食子酸丙酯。
10.根据权利要求7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的酸酐类为乙酸酐、己酸酐、邻苯二甲酸酐、聚马来酸酐或马来酸酐。
11.根据权利要求7所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的磷酸、磷酸酯类为1，3-(羟乙基)-2，4，6-三膦酸、氨基三亚甲基膦酸或2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸。
12.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的缓蚀剂的含量为重量百分比0.01-10％。
13.根据权利要求12所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的缓蚀剂的含量为重量百分比0.1-3％。
14.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的二甲基亚砜的含量为重量百分比0.1-99％。
15.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的乙醇胺的含量为重量百分比0.1-30％。
16.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的水的含量为重量百分比0.01-20％。
17.根据权利要求16所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的水的含量为重量百分比0.1-10％。
18.根据权利要求1所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的清洗剂还含有表面活性剂。
19.根据权利要求18所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的表面活性剂为含羟基聚醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚硅氧烷、氟代聚乙烯醇、氟代聚乙烯吡咯烷酮、氟代聚氧乙烯、氟代聚硅氧烷、硅酸盐或烷基磺酸盐等。
20.根据权利要求18所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的表面活性剂的含量为重量百分比0-10％。
21.根据权利要求20所述的光刻胶清洗剂，其特征在于：所述的表面活性剂的含量为重量百分比0-3％。
22.一种使用权利要求1所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂的清洗方法，其特征在于：室温至85℃下，将含有光刻胶的半导体晶片用低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗，再用去离子水清洗，之后氮气下吹干即可。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于：当清洗温度高于45℃时，晶片经清洗剂清洗后，先用异丙醇洗涤晶片，再用去离子水清洗，之后氮气吹干即可。
24.根据权利要求22所述的方法，其特征在于：所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗的方式为批量浸泡式、批量旋转式或单片旋转式。
25.根据权利要求22所述的方法，其特征在于：所述的低蚀刻性光刻胶清洗剂清洗步骤的时间为10～30分钟。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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