JP7340969B2 - シリコンエッチング液、シリコンエッチング方法、及びシリコンフィン構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、単結晶シリコンを異方性に溶解するシリコンエッチング液であって、(1)ヒドロキシルアミン、(2)アルカリ化合物、並びに(3)該アルカリ化合物の塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、シュウ酸塩、およびコハク酸塩から選ばれる少なくとも1種以上のアルカリ塩を含有した水溶液であることを特徴とするシリコンエッチング液が開示されている。
しかしながら、上述した特許文献1及び2のような従来のエッチング液を用いたエッチング方法は、エッチングにより基板表面のラフネスが増大し、半導体デバイスの特性(キャリア移動度、キャリアライフタイム等)を劣化させるという問題があった。特にフィン型トランジスタ(FinFET)等の微細構造のデバイスでは、基板表面のラフネス増大による半導体デバイスの特性劣化の影響が大きい。
また、基板表面のラフネスが低減されたシリコンフィン構造体の製造方法を提供することを課題とする。
すなわち、本発明の第1の態様は、(A)成分:下記一般式(A-1)で表される第4級アンモニウム水酸化物と、(C)成分:ノニオン系界面活性剤とを含有し、前記(C)成分のHLB値が、12以上15以下である、シリコンエッチング液である。
また、基板表面のラフネスが低減されたシリコンフィン構造体を製造することができる。
本発明の第1の態様に係るシリコンエッチング液は、(A)成分:上記一般式(A-1)で表される第4級アンモニウム水酸化物と、HLB値が、12以上15以下である(C)成分:ノニオン系界面活性剤とを含有する。
本実施形態のシリコンエッチング液において、(A)成分は、下記記一般式(A-1)で表される第4級アンモニウム水酸化物である。
上記分岐鎖状のアルケニル基としては、例えば、1-メチルビニル基、2-メチルビニル基、1-メチルプロペニル基、2-メチルプロペニル基等が挙げられる。
該芳香環の炭素原子数は、例えば、5~30のものが挙げられる。該芳香環として具体的には、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等の芳香族炭化水素環;前記芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環等が挙げられる。芳香族複素環におけるヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子、窒素原子等が挙げられる。芳香族複素環として具体的には、ピリジン環、チオフェン環等が挙げられる。
R1~R4に含まれる炭素原子の合計の上限値は、特に限定されないが、例えば、水溶性の点から、20以下である。
R1~R4に含まれる炭素原子の合計が上記下限値以上であれば、エッチング後の基板表面のラフネスの増大をより抑制することができる。
その中でも、テトラプロピルアンモニウム水酸化物(TPAH)、テトラブチルアンモニウム水酸化物(TBAH)が好ましく、テトラブチルアンモニウム水酸化物(TBAH)がより好ましい。
(A)成分の含有量は、シリコンエッチング液全量に対して、0.01~15質量%であることが好ましく、0.5~10質量%であることがより好ましく、1~5質量%であることがさらに好ましい。
(A)成分の含有量が上記好ましい範囲の下限値以上であれば、基板(シリコン基板等)のエッチング効果がより得られやすい。
(A)成分の含有量が上記好ましい範囲の上限値以下であれば、エッチング後の基板表面のラフネスの増大をより抑制することができる。
本実施形態の(C)成分:ノニオン系界面活性剤は、HLB値が12以上15以下のものである。
(C)成分のHLB値が、12以上であれば、(C)成分の溶解性が適度となる。
(C)成分のHLB値が、15以下であれば、基板(シリコン基板等)のエッチング効果がより得られやすい。
式1:HLB値=20×界面活性剤の親水部の式量/界面活性剤の分子量
単環式基である脂肪族炭化水素基としては、モノシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が好ましい。該モノシクロアルカンとしては、炭素原子数3~6のものが好ましく、具体的にはシクロペンタン、シクロヘキサン等が挙げられる。
多環式基である脂肪族炭化水素基としては、ポリシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が好ましく、該ポリシクロアルカンとしては、炭素原子数7~12のものが好ましく、具体的にはアダマンタン、ノルボルナン、イソボルナン、トリシクロデカン、テトラシクロドデカン等が挙げられる。
この芳香環は、4n+2個のπ電子をもつ環状共役系であれば特に限定されず、単環式でも多環式でもよい。芳香環の炭素原子数は5~30であることが好ましく、炭素原子数5~20がより好ましく、炭素原子数6~15がさらに好ましく、炭素原子数6~12が特に好ましい。
芳香環として具体的には、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等の芳香族炭化水素環;前記芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環等が挙げられる。芳香族複素環におけるヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子、窒素原子等が挙げられる。芳香族複素環として具体的には、ピリジン環、チオフェン環等が挙げられる。
R5における芳香族炭化水素基として具体的には、前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環から水素原子を1つ除いた基(アリール基またはヘテロアリール基);2以上の芳香環を含む芳香族化合物(例えばビフェニル、フルオレン等)から水素原子を1つ除いた基;前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環の水素原子の1つがアルキレン基で置換された基(例えば、ベンジル基、フェネチル基、1-ナフチルメチル基、2-ナフチルメチル基、1-ナフチルエチル基、2-ナフチルエチル基等のアリールアルキル基など)等が挙げられる。前記芳香族炭化水素環又は芳香族複素環に結合するアルキレン基の炭素原子数は、1~4であることが好ましく、炭素原子数1~2であることがより好ましく、炭素原子数1であることが特に好ましい。
その中でも、R5における芳香族炭化水素基としては、芳香族炭化水素環から水素原子を1つ除いた基(アリール基)、又は芳香族炭化水素環の水素原子の1つがアルキレン基で置換された基(例えば、ベンジル基、フェネチル基、1-ナフチルメチル基、2-ナフチルメチル基、1-ナフチルエチル基、2-ナフチルエチル基等のアリールアルキル基など)が好ましい。
式2:HLB値=20×(44×x/式(C-1)で表される化合物の分子量)
上記式(C-1-2)中、X02は、11~20である。
m03及びX03の数は、上記式1により計算されるHLB値が、12以上15以下となるように適宜選択することができる。
m04+n04及びX04の数は、上記式1により計算されるHLB値が、12以上15以下となるように適宜選択することができる。
(C)成分の含有量は、シリコンエッチング液全量に対して、1~10000質量ppmであることが好ましく、5~1000質量ppmであることがより好ましく、10~500質量ppmであることがさらに好ましい。
(C)成分の含有量が上記好ましい範囲の下限値以上であれば、上記(A)成分の析出が効果的に抑制される。
(C)成分の含有量が上記好ましい範囲の上限値以下であれば、基板(シリコン基板等)やエッチングマスクへのダメージ等といった影響を低減させることができる。
本実施形態のシリコンエッチング液は、上述した(A)成分及び(C)成分に加え、その他成分をさらに含有してもよい。その他成分としては、(B):水、水溶性有機溶媒、(C)成分以外の界面活性剤等が挙げられる。
本実施形態のシリコンエッチング液は、さらに(B):水を含むことが好ましい。すなわち、本実施形態のシリコンエッチング液は、(A)成分及び(C)成分を含有する水溶液であることが好ましい。
(B):水としては、純水、イオン交換水等を用いることができる。
また、上限値は、特に限定はないが、99.95質量%未満が好ましく、98質量%以下がより好ましい。
本実施形態のシリコンエッチング液は、さらに水溶性有機溶媒を含んでいてもよい。
水溶性有機溶媒としては、アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、グリコールエーテル系溶媒等が挙げられる。
アルコール系溶媒として、具体的には、メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、sec-ブタノール、tert-ブタノール、n-アミルアルコール、イソアミルアルコール、sec-アミルアルコール、tert-アミルアルコール等の1価アルコール;エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,2-ヘキサンジオール、2,4-ヘキサンジオール、ヘキシレングリコール、1,7-ヘプタンジオール、オクチレングリコール、グリセリン、1,2,6-ヘキサントリオール等の多価アルコールなどが挙げられる。
エーテル系溶媒として、具体的には、ジイソプロピルエーテル、ジイソブチルエーテル、ジイソペンチルエーテル、ジ-n-ブチルエーテル、ジ-n-ペンチルエーテル、ジ-sec-ブチルエーテル、ジイソペンチルエーテル、ジ-sec-ペンチルエーテル、ジ-tert-アミルエーテル等が挙げられる。
グリコールエーテル系溶媒として、具体的には、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。
水溶性有機溶媒の含有量は、シリコンエッチング液全量に対して、1~10質量%であることが好ましく、3~10質量%であることがより好ましく、3~7質量%であることがさらに好ましい。
水溶性有機溶媒の含有量が、上記好ましい下限値以上であれば、(A)成分の析出をより抑制することができる。
水溶性有機溶媒の含有量が、上記好ましい上限値以下であれば、基板(シリコン基板等)やエッチングマスクへのダメージをより低減させることができる。
本実施形態のシリコンエッチング液は、さらに(C)成分以外の界面活性剤を含んでいてもよい。(C)成分以外の界面活性剤としては、HLB値が12未満又は15超のノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
HLB値が12未満又は15超のノニオン系界面活性剤として、具体的には、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、オレイン酸トリエタノールアミン、ベンジルフェニルエーテル系界面活性剤等が挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては特に限定されるものではなく、アニオン性基を有する従来公知の界面活性剤を用いることができる。そのようなアニオン系界面活性剤としては、例えば、アニオン性基として、カルボン酸基、スルホン酸基、又はリン酸基を有する界面活性剤が挙げられる。
カチオン系界面活性剤として、具体的には、第4級アンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤として、具体的には、ベタイン型界面活性剤、アミノ酸型界面活性剤、イミダゾリン型界面活性剤、アミンオキサイド型界面活性剤等が挙げられる。
(C)成分以外の界面活性剤の含有量は、特に限定されず、例えば、1~10000質量ppmである。
また、シリコン(Si)基板を例にとって説明すると、自然酸化膜、熱酸化膜及び気相合成膜(CVD膜など)等の酸化ケイ素膜が表面に形成されたものであってもよい。
該基板の大きさ、厚さ、形状、層構造等は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の第2の態様は、上述した第1の態様に係るシリコンエッチング液を用いて、シリコン基板をエッチング処理する、シリコンエッチング方法である。
なお、該シリコン基板とは、シリコンを含む基板のことであり、シリコンゲルマニウム(SiGe)基板等も含まれる。
また、自然酸化膜、熱酸化膜及び気相合成膜(CVD膜など)等の酸化ケイ素膜が表面に形成されたものであってもよい。
シリコン基板をエッチング処理する方法としては、スプレー法、浸漬法(ディップ法)、液盛り法(パドル法)等が挙げられる。
エッチング処理を行う時間は、特に限定されず、シリコン基板の構造や材質、エッチング処理条件に応じて、適宜選択される。
洗浄工程は、シリコン基板の表面を予め洗浄する工程である。
洗浄方法は、特に限定されず、例えば、半導体基板の洗浄方法として、公知のRCA洗浄法等が挙げられる。このRCA洗浄法では、まず、基板を過酸化水素と水酸化アンモニウムとを含む溶液に浸漬して、基板から微粒子及び有機物を除去する。次いで、基板をフッ酸水溶液に浸漬して、基板表面の自然酸化膜を除去する。その後、基板を、過酸化水素と希塩酸とを含む溶液の酸性溶液に浸漬して、前述の過酸化水素と水酸化アンモニウムの混合溶液で不溶であったアルカリイオンや金属不純物を除去する。
リンス工程は、シリコン基板の表面を、後述するリンス液でリンスする工程である。リンスの方法は、特に限定されず、半導体製造工程において、基板の洗浄に一般的に用いられる方法を採用することができる。そのような方法としては、例えば、基板をリンス液に浸漬する方法、基板にリンス液の蒸気を接触させる方法、基板をスピンさせながらリンス液を基板に供給する方法等が挙げられる。中でも、リンス方法としては、基板をスピンさせながらリンス液を基板に供給する方法が好ましい。前記方法において、スピンの回転速度としては、例えば、100rpm以上5000rpm以下が例示される。
リンス工程に用いるリンス液としては、特に限定されず、半導体基板のリンス工程に一般的に用いられるものを使用することができる。リンス液としては、例えば、有機溶媒を含有するものが挙げられる。有機溶媒としては、炭化水素類、エステル類、エーテル類、ケトン類、含ハロゲン溶媒、スルホキシド系溶媒、アルコール類、多価アルコールの誘導体、含窒素化合物溶媒等が挙げられる。
リンス液は、前記有機溶媒に代えて、又は有機溶媒とともに水を含有していてもよい。
リンス液は、公知の添加物等を含有していてもよい。公知の添加剤としては例えば、フッ素系界面活性剤やシリコーン系界面活性剤が挙げられる。
シリコーン系界面活性剤としては、市販のシリコーン系界面活性剤を用いることができる。市販のシリコーン系界面活性剤の具体例としては、ペインタッドM(東レ・ダウコーニング社製)、トピカK1000、トピカK2000、トピカK5000(いずれも高千穂産業社製)、XL-121(ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤、クラリアント社製)、BYK-310(ポリエステル変性シリコーン系界面活性剤、ビックケミー社製)等が挙げられる。
乾燥工程は、シリコン基板を乾燥させる工程である。乾燥工程を行うことにより、リンス工程後にシリコン基板に残留するリンス液を効率よく除去することができる。
本発明の第3の態様は、前記第1の態様に係るシリコンエッチング液を用いて、シリコンフィン構造体を製造する、シリコンフィン構造体の製造方法である。
(i)まず、シリコン基板表面にエッチングマスクを形成する。ここで、エッチングマスクとは、例えば、自然酸化膜、熱酸化膜及び気相合成膜(CVD膜など)等の酸化ケイ素膜が挙げられる。
(ii)次いで、該エッチングマスクの表面に公知のレジスト組成物を用いて、レジスト膜を形成する。そして、レジスト膜に対して露光処理、現像処理、ベーク処理(ポストベーク)等を順次施すことにより、レジストパターンが形成される。
上述した(i)、(ii)の工程を行い、(iii)の工程において、ドライエッチング法を用いて、表面が粗いシリコンフィン構造体を形成する。その後、上述した第2の態様に係るシリコンエッチング方法により、表面が粗いシリコンフィン構造体の表面の荒れをなくす程度のエッチング(トリミング)処理を行うことによって、表面のラフネスが低減されたシリコンフィン構造体を得ることもできる。これにより、フィン厚みが薄いシリコンフィン構造体であっても作製可能である。
表1及び2に示す各成分と水(約98質量%)とを混合し、各例のシリコンエッチング液を調製した。なお、表1及び2に示す各成分と水とで、シリコンエッチング液全量100質量%となる。
TBAH:テトラブチルアンモニウム水酸化物
TPAH:テトラプロピルアンモニウム水酸化物
TMAH:テトラメチルアンモニウム水酸化物
Al-1:2-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム水酸化物(コリン)
Al-2:ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウム水酸化物
Al-3:トリス(2-ヒドロキシエチル)メチルアンモニウム水酸化物
(C)-2:下記式(C1-2)で表される化合物(商品名:TDK12、東聯化學社製)
(C)-3:下記式(C1-3)で表されるHLB値12.6の化合物(商品名:Triton(登録商標)CF10、ダウ・ケミカル社製)
(C)-4:下記式(C1-4)で表される化合物(商品名:SINOPOL 1109、中日合成(台湾)社製)
(C)-5:下記式(C1-5)で表される化合物(商品名:ソフタノール(登録商標)90、日本触媒社製)
Su-2:HLB値10.6のノ二オン系界面活性剤(商品名:Triton(登録商標)DF12、ダウ・ケミカル社製)
Su-3:ベンジルドデシルジメチルアンモニウム塩化物
Su-4:下記式(Su-4)で表される化合物(商品名:パイオニンMA-1600、竹本油脂社製)
・被処理体について
被処理体は単結晶シリコン(100)(単にシリコン(100)という場合がある)ウエハである。このシリコン(100)ウエハを2×2cmのサイズにカットして使用した。
該シリコン(100)ウエハはエッチング処理をする直前に0.5%フッ化水素酸水溶液に常温で1.5分間浸漬し、その後、超純水によるリンスを施して、乾燥を行った。
このフッ化水素酸水溶液処理によって、シリコン(100)ウエハの表面に生成しているシリコン自然酸化膜を除去した後に処理を行った。
各例のシリコンエッチング液をポリエチレン製の容器に入れ、この容器を湯浴中に浸してシリコンエッチング液の温度を40℃に加温した。該40℃のシリコンエッチング液に、上述したシリコン(100)ウエハを3分間浸漬して、エッチング処理を行った。次いで、シリコン(100)ウエハを取り出して超純水によるリンス及び乾燥を行った。エッチング処理を行ったシリコン(100)ウエハのエッチングされた部分の表面を、AFM(原子間力顕微鏡:Bruker社製 Dimension Icon)により観察し、1μm角あたりの二乗平均平方根粗さ(表面ラフネス)Rq(nm)を求めた。その結果を以下の基準で評価し、表3及び表4に示す。
なおエッチング処理を行う前のシリコン(100)ウエハの表面ラフネスは0.22nmであった。
◎:0.35nm未満
○:0.35nm以上0.40未満
×:0.40nm以上0.45未満
Claims (4)
- 前記(C)成分のHLB値が、12.5以上14以下である、請求項1に記載のシリコンエッチング液。
- 請求項1又は2に記載のシリコンエッチング液を用いて、シリコン基板をエッチング処理する、シリコンエッチング方法。
- 請求項1又は2に記載のシリコンエッチング液を用いて、シリコンフィン構造体を製造する、シリコンフィン構造体の製造方法。
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