CN101513671B - 银粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银粉及其制造方法。在含银离子的水反应体系中加入还原剂，还原沉积出银颗粒后，干燥银颗粒获得银粉，该银粉在高于100℃但低于400℃温度进行热处理。热处理后的银粉在50-800℃的最大热膨胀系数不大于1.5％，且银粉由50℃加热至800℃时没有加热峰。所述银粉被灼烧直到在800℃银粉重量恒定时的银粉灼烧损失不大于1.0％。银粉的堆密度不小于2g/cm3，BET比表面积不大于5m2/g。

Description

银粉及其制造方法
本申请是申请人于2005年11月25日提交的，申请号为“200510128715.6”的，发明名称为“银粉及其制造方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
概括地说，本发明涉及银粉及其制造方法。更具体地说，本发明涉及用于电子部件，如多层电容器的内部电极、电路板印刷电路的银粉，及其制造方法。
背景技术
为形成混合集成电路的电极、多层电容器、芯片电阻等，一直使用金属陶瓷型导电糊剂(或待焙烧型的导电糊剂)。常规的金属陶瓷型糊剂包含银粉、含溶解在有机溶剂中的乙基纤维素或丙烯酸类树脂的载体、玻璃料、无机氧化物、有机溶剂、分散剂等组分。金属陶瓷型糊剂通过浸涂或印刷形成预定的图案，然后焙烧形成导体。作为制备这种导电糊剂用银粉的方法，已知的是湿还原法，它是在水反应体系中加入还原剂，该体系含有银离子，通过还原沉淀出银颗粒(例如，可参见日本专利公开公报8-176620)。
但是，某些情况下，用常规湿还原法制备的银粉含有还原时反应母液夹带的杂质。因此，如果使用含有这种银粉的糊剂来形成导体，某些情况下，由于气体组分等在焙烧时蒸发而使导体拱起和/或发生破裂。
发明内容
因此，本发明的一个目的是解决前述这些问题，并提供一种用来形成糊剂的银粉，该糊剂能焙烧形成没有拱起和破裂的导体，还提供了该种银粉的制备方法。
为了达到前述目的及其它目的，本发明者进行了深入研究，发现在含有银离子的水反应体系中加入还原剂，还原沉积出银颗粒，干燥后获得银粉，如果再将获得的银粉在高于100℃但低于400℃，较好在120-300℃，更好在150-250℃进行热处理，用来形成经过焙烧能形成导体的糊剂，则能够获得没有拱起和破裂部分的导体。因此，本发明者作出了本发明。
根据本发明的一个方面，提供了一种制造银粉的方法，该方法包括以下步骤：制备含银离子的水反应体系；将还原剂加入含有银离子的水反应体系中，还原沉积出银颗粒；干燥银颗粒，制得银粉；获得的银粉在高于100℃但低于400℃，较好在120-300℃，更好在150-250℃进行热处理。在所述制造银粉的方法中，在沉积银颗粒之前或之后，较好是在浆状反应体系中含有分散剂。所述分散剂宜为至少一种选自脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、螯合剂和保护胶体的分散剂。还原剂宜为至少一种选自抗坏血酸、链烷醇胺、氢醌、肼和甲醛水的还原剂。较好的是，还原剂的加入速率不小于相对于含银离子的水反应体系中银含量的1当量/分钟。
根据本发明的另一个方面，提供了在50-800℃范围其最大热膨胀系数不大于1.5％，较好不大于1.0％，更好不大于0.5％的银粉，该银粉被灼烧直到800℃时重量恒定的银粉灼烧损失不大于1.0％。该银粉较好在由50℃加热至800℃时没有加热峰。较好的是，银粉的堆密度不小于2g/cm3，BET比表面积不大于5m2/g。
根据本发明，可以制造用来形成糊剂的银粉，该糊剂能焙烧形成没有拱起和破裂部分的导体。
附图简要说明
图1所示是实施例1和比较例1的DTA曲线，表示加热值随温度的变化。
具体实施方式
在根据本发明制造银粉的方法的一个优选的实施方式中，还原剂加入含有银离子的水反应体系中，还原沉积出银颗粒之后，干燥银颗粒获得银粉，然后，将获得的银粉在在高于100℃但低于400℃，较好在120-300℃，更好在150-250℃进行热处理。如果不进行热处理，或热处理温度不高于100℃，银粉的热膨胀系数增大，使银粉有一个加热峰。如果将含这种银粉的糊剂用来形成导体，在焙烧期间引起气体组分等挥发，致使导体拱起和/或破裂。另一方面，如果加热温度不低于400℃，得到聚积的银粉，在制备糊剂等时会有薄片形成的问题。此外，热处理可以在大气中、真空中、或惰性气体如氮气或氩气的气氛中进行。要求根据热处理温度以及所需的银粉特性来控制热处理时间。
作为含银离子的水反应体系，可以使用含硝酸银、银盐络合物或银中间体的水溶液或浆料。银盐络合物可以通过加入氨水、铵盐、螯合化合物等形成。银中间体可以通过加入氢氧化钠、氯化钠、碳酸钠等来制备。其中，优选使用在硝酸银水溶液中加入氨酸获得的胺络合物，这样获得银粉具有适合的粒径，且为球形。由于胺络合物的配位数为2，对每摩尔银加入2摩尔或更多的氨。
还原剂选自下列物质：抗坏血酸、亚硫酸盐、链烷醇胺、含水过氧化氢、甲酸、甲酸铵、甲酸钠、乙二醛、酒石酸、次亚磷酸钠、氢硼化钠、肼、肼化合物、氢醌、焦棓酸、葡萄糖、五倍子酸盐、甲醛水、干燥的硫酸钠和雕白粉。其中，还原剂较好是选自下面的一种或多种物质：抗坏血酸、链烷醇胺、氢醌、肼和甲醛水。如果使用这些还原剂，可以获得适当粒径的银粉。
还原剂加入速率宜大于或等于1当量/分钟，为的是防止银粉聚积。虽然对此原因还不清楚，但可以认为，如果在短时间内加入还原剂，在短时间完全还原后立刻引起银颗粒还原沉积出来，这样就很难产生晶核的聚积，从而改善分散性。因此，加入还原剂的时间宜短。进行还原时，还宜搅拌进行反应的溶液，在短时间内完成反应。
为了进一步提高分散性，在沉积银颗粒之前或之后，在浆状反应体系中宜加入分散剂。分散剂较好是选自下列的一种或多种物质：脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、螯合剂和保护胶体。
脂肪酸的例子有：丙酸、辛酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、丙烯酸、油酸、亚油酸和花生四烯酸。
脂肪酸盐的例子是由脂肪酸和金属，如锂、钠、钾、钡、镁、钙、铝、铁、钴、锰、铅、锌、锡、锶、锆、银和铜形成的盐。
表面活性剂的例子有：阴离子表面活性剂，如烷基苯磺酸盐；两性表面活性剂如咪唑鎓甜菜碱；和非离子表面活性剂如聚氧乙烯烷基醚和聚氧乙烯脂肪酸酯。
有机金属的例子有：乙酰丙酮三丁醇锆、柠檬酸镁、二乙基锌、氧化二丁基锡、二甲基锌、四正丁醇锆、三乙基铟、三甲基镓、氧化单丁基锡、四异氰酸酯硅烷、四甲基硅烷、四甲氧基硅烷、聚甲氧基硅氧烷、三异氰酸单甲酯硅烷、硅烷偶联剂、钛酸盐偶联剂和铝偶联剂。
螯合剂的例子有：咪唑、噁唑、噻唑、硒唑、吡唑、异噁唑、异噻唑、1H-1，2，3-三唑、2H-1，2，3-三唑、1H-1，2，4-三唑、4H-1，2，4-三唑、1，2，3-噁二唑、1，2，4-噁二唑、1，2，5-噁二唑、1，3，4-噁二唑、1，2，3-噻二唑、1，2，4-噻二唑、1，2，5-噻二唑、1，3，4-噻二唑、1H-1，2，3，4-四唑、1，2，3，4-噁三唑、1，2，3，4-噻三唑、2H-1，2，3，4-四唑、1，2，3，5-噁三唑、1，2，3，5-噻三唑、吲唑、苯并咪唑、苯并三唑、以及它们的盐，和草酸、琥珀酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、双十二烷酸(didodecanoic acid)、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二酸、乙醇酸、乳酸、羟基丁酸、甘油酸、酒石酸、苹果酸、丙醇二酸、羟基丙酸、扁桃酸、柠檬酸和抗坏血酸。
保护胶体的例子有：明胶、清蛋白、阿拉伯树胶、protarbic酸和卵清酸。
通过上述根据本发明制造银粉方法的优选实施方式，能够制备在50-800℃最大热膨胀系数不大于1.5％，较好不大于1.0％，更好不大于0.5％的银粉，该银粉灼烧到在800℃银粉重量恒定时的银粉灼烧损失不大于1.0％，银粉的堆密度不小于2g/cm3，BET比表面积不大于5m2/g。
如果用这种的银粉来形成经表示形成导体的糊剂，能减小导体由于挥发组分的挥发产生的膨胀，并且能够减少由于加热部件导致的突然加热，因此能够形成没有拱起和/或破裂部分的导体。如果银粉为球形，这种银粉适合用来进行光敏糊剂法。而如果银粉具有不规则的形状或者是片形，就会因为引起紫外线的不规则反射和/或散射，存在银粉的光敏特性不佳的缺点。然而，如果银粉为球形，这种银粉也适合用来进行印刷和转移法。此外，如果堆密度小于2g/cm3，会引起银粉颗粒强烈聚积，这样即使采用上述任何一种方法也难以形成精细线路。如果BET比表面积大于5m2/g，则糊剂的粘度太高，致使其加工性不佳。
下面，将详细地描述本发明的银粉及其制造方法。
实施例1
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入180ml工业级氨水形成银氨络合物的水溶液。在该银氨络合物水溶液中加入1g氢氧化钠，控制溶液的pH。在5秒内，将192ml工业级甲醛水作为还原剂加到上述溶液中。然后，立刻在该溶液中加入0.1g硬脂酸，获得银浆料。然后，对获得的银浆料过滤，用水洗涤，干燥后获得银粉。再将获得的银粉在大气中，150℃热处理6小时。
测定该银粉的热膨胀系数、加热值、灼烧损失、BET比表面积和堆密度。此外，对含这种银粉的糊剂制备的烧结体减小评价。还用扫描电子显微镜(SEM)证实了在此实施例和下面描述的实施例以及比较例1和2中获得的银粉是银粉。
用热膨胀系数测定装置(DILATO METAER 5000，由MAC SCIENCE/BRUKERaxs制造)，由下面表达式，根据银粉的片形(直径5mm)样品的长度变化获得热膨胀系数，所述样品是向模具中的银粉施加250kg/cm2压力，单轴向压制形成的，样品以10℃/分钟升温速度从50℃加热至800℃：
在T℃时热膨胀系数(％)＝(LT-L50)/L50×100式中，L50和LT分别是样品温度为50℃和T℃时银粉的片形样品的长度(mm)。
用加热值测定装置(TG-DTA 2000测定装置，由MAC SCIENCE/BRUKER axs制造)，进行银粉加热值测定，具体是在一个盘子(氧化铝测量盘，由Rigaku Co.，Ltd制造)中放入20±1mg银粉样品，以10℃/分钟速度，在大气压(不通风)下将样品从50℃加热至800℃。此外，用20.0mg氧化铝作为标准样品，用该测定装置的软件进行分析，获得加热峰温度。
在一个陶瓷熔化罐中称取2g银粉样品(W1)，灼烧30分钟，直到样品重量在800℃时恒定，将样品冷却，称出重量(W2)。然后，由下面表达式获得灼烧损失。
灼烧损失(％)＝(W1-W2)/W1×100
按照下面方面评价烧结体。首先，将84重量份银粉、6重量份丙烯酸类树脂(BR-105，可从Mitsubisi Rayon Co.，Ltd.获得)、9重量份有机溶剂(二甘醇单乙醚乙酸酯(试剂))和1重量份PbO-B2O3-SiO2玻璃料用三辊磨捏合，制备糊剂。然后，用一个线宽150微米的丝网印刷板将该糊剂丝网印刷在一个坯料片上进行干燥，该坯料片含有B2O3-SiO2-Al2O3玻璃料和氧化铝粉。制备五个相同的丝网印刷片，将它们叠加，然后在加热条件下进行压制。之后，该压制成的片在800℃焙烧30分钟。观察其拱起和破裂部分，来评价获得的烧结体。
结果，250℃时的最大热膨胀系数为0.35％，图1上没有加热峰。灼烧损失为0.86％，BET比表面积为0.26m2/g，堆密度为4.0g/cm3。该烧结体没有拱起和破裂部分。此外，在图1中，坐标纵轴指示测定的样品和标准样品之间的温度差，表示为热电偶的电动势(μV)测出的加热值。
实施例2
按照和实施例1相同的方法获得银粉，不同之处是，在250℃热处理2小时。采用和实施例1相同的方法测定银粉的热膨胀系数、灼烧损失、加热值、BET比表面积和堆密度，并按照和实施例1相同的方法评价烧结体。
结果，170℃时的最大热膨胀系数为0.12％，没有出现加热峰。灼烧损失为0.53％，BET比表面积为0.22m2/g，堆密度为5.1g/cm3。烧结体没有拱起和破裂部分。
实施例3
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入140ml工业级氨水形成银氨络合物的水溶液。在该银氨络合物水溶液中加入17ml含60％肼的水溶液作为还原剂。之后，立刻在该溶液中加入0.2g油酸作为分散剂，获得银浆料。然后，对获得的银浆料过滤，用水洗涤，干燥后获得银粉。再将获得的银粉在大气压下，150℃热处理6小时。
对上述获得的银粉，采用和实施例1相同的方法测定银粉的热膨胀系数、灼烧损失、加热值、BET比表面积和堆密度，并按照和实施例1相同的方法评价烧结体。
结果，160℃时的最大热膨胀系数为0.04％，没有出现加热峰。灼烧损失为0.21％，BET比表面积为0.89m2/g，堆密度为2.5g/cm3。烧结体没有拱起和破裂部分。
比较例1
按照和实施例1相同的方法获得银粉，不同之处是，不进行热处理。采用和实施例1相同的方法测定银粉的热膨胀系数、灼烧损失、加热值、BET比表面积和堆密度，并按照和实施例1相同的方法评价烧结体。
结果，灼烧损失为0.68％，BET比表面积为0.25m2/g，堆密度为5.4g/cm3。但是，290℃时的最大热膨胀系数达到4.7％，并且如图1所示，有一个217.4℃的加热峰。此外，烧结体有拱起和破裂部分。
比较例2
按照和实施例1相同的方法获得银粉，不同之处是，在100℃热处理20小时。采用和实施例1相同的方法测定银粉的热膨胀系数、灼烧损失、加热值、BET比表面积和堆密度，并按照和实施例1相同的方法评价烧结体。
结果，灼烧损失为0.67％，BET比表面积为0.27m2/g，堆密度为5.6g/cm3。但是，290℃时的最大热膨胀系数达到3.8％，并且有一个217.4℃的加热峰。此外，烧结体有拱起和破裂部分。
比较例3
按照和实施例1相同的方法获得银粉，不同之处是，在450℃热处理2小时。采用和实施例1相同的方法测定银粉的热膨胀系数、灼烧损失、加热值、BET比表面积和堆密度，并按照和实施例1相同的方法评价烧结体。
结果，150℃时的最大热膨胀系数为0.01％，没有加热峰。灼烧损失为0.13％，BET比表面积为0.06m2/g，堆密度为4.6g/cm3。但是，由于在用三辊磨捏合时产生大量薄片，未能对烧结体进行评价。
此外，SEM证实了该热处理后的银粉约为是一烧结体，因而不能确定银粉的形状。
表
  最大热膨胀系数(％)   加热峰温度(℃)   灼烧损失(％)   比表面积(m<sup>2</sup>/g)   堆密度(g/cm<sup>3</sup>)   银粉形状
  实施例1   0.35   -   0.86   0.26   4.0   球形
  实施例2   0.12   -   0.53   0.22   4.1   球形
  实施例3   0.04   -   0.21   0.89   2.5   球形
  比较例1   4.7   218.4   0.68   0.25   5.4   球形
  比较例2   3.8   217.4   0.67   0.27   5.6   球形
  比较例3   0.01   -   0.13   0.06   4.6   烧结

Claims (3)

1.一种球形银粉，所述银粉在50-800℃的最大热膨胀系数不大于1.5％，且所述银粉经灼烧直到800℃银粉重量恒定时的银粉灼烧损失不大于1.0％，
其中，T℃时的热膨胀系数等于(LT-L50)/L50×100，式中L50和LT分别是样品温度为50℃和T℃时，银粉的片形样品以mm为单位的长度。
2.如权利要求1所述的球形银粉，其特征在于，所述银粉由50℃加热至800℃时没有加热峰。
3.如权利要求1所述的球形银粉，其特征在于，所述银粉的堆密度不小于2g/cm3，且BET比表面积不大于5m2/g。
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