JPH10183209A - 鱗片状銀粉末の製造方法 - Google Patents
鱗片状銀粉末の製造方法Info
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- JPH10183209A JPH10183209A JP34515496A JP34515496A JPH10183209A JP H10183209 A JPH10183209 A JP H10183209A JP 34515496 A JP34515496 A JP 34515496A JP 34515496 A JP34515496 A JP 34515496A JP H10183209 A JPH10183209 A JP H10183209A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スクリーン印刷などで電気回路を形成する厚
膜プロセス用金属ペースト材料および導電性塗料用に適
した0.5μm〜50μmの微細な鱗片状銀粉末を安価に製造
する方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも１種の酸化マグネシウム、酸
化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水
酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ土
類金属塩と、酸化銀とを混合し、空気中で焙焼を行い、
酸化銀を熱分解し金属銀とした後、ボールミル、スタン
プミル、サンドミルなどの粉砕機により得られた銀粉末
を鱗片化処理し、その後アルカリ土類金属塩を酸で溶解
することからなる微細な鱗片状銀粉末の製造方法であ
る。
膜プロセス用金属ペースト材料および導電性塗料用に適
した0.5μm〜50μmの微細な鱗片状銀粉末を安価に製造
する方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも１種の酸化マグネシウム、酸
化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水
酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ土
類金属塩と、酸化銀とを混合し、空気中で焙焼を行い、
酸化銀を熱分解し金属銀とした後、ボールミル、スタン
プミル、サンドミルなどの粉砕機により得られた銀粉末
を鱗片化処理し、その後アルカリ土類金属塩を酸で溶解
することからなる微細な鱗片状銀粉末の製造方法であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スクリーン印刷な
どで電気回路を形成する厚膜プロセス用金属ペースト材
料および導電性塗料用に適した微細な鱗片状銀粉末の製
造方法に関する。
どで電気回路を形成する厚膜プロセス用金属ペースト材
料および導電性塗料用に適した微細な鱗片状銀粉末の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】スクリーン印刷などで電気回路を形成す
る厚膜プロセス用金属ペースト材料および導電性塗料用
には、平均粒径が0.5μm〜50μmの微細な鱗片状銀粉末
が使用されている。従来、前述の厚膜プロセス用の金属
ペーストに使用される微細な銀粉末は、銀塩のアンモニ
ア錯塩や有機錯体を水溶液中で還元剤によって、液中還
元する方法で製造されてきた。
る厚膜プロセス用金属ペースト材料および導電性塗料用
には、平均粒径が0.5μm〜50μmの微細な鱗片状銀粉末
が使用されている。従来、前述の厚膜プロセス用の金属
ペーストに使用される微細な銀粉末は、銀塩のアンモニ
ア錯塩や有機錯体を水溶液中で還元剤によって、液中還
元する方法で製造されてきた。
【０００３】しかし、この方法では、生成する銀粒子の
凝集を防ぐために、ゼラチンやアラビアゴムなどの保護
コロイド剤を添加することが必要であった。したがっ
て、従来の製造方法では、銀粒子を還元した残りの廃液
中に、多量の高分子有機物や、アンモニアなどの錯形成
剤が残留し、廃液の処理が非常に困難かつ高価なものと
なっていた。
凝集を防ぐために、ゼラチンやアラビアゴムなどの保護
コロイド剤を添加することが必要であった。したがっ
て、従来の製造方法では、銀粒子を還元した残りの廃液
中に、多量の高分子有機物や、アンモニアなどの錯形成
剤が残留し、廃液の処理が非常に困難かつ高価なものと
なっていた。
【０００４】さらに、上述の方法により得られた銀粉
を、鱗片状の銀粉末に加工する際には、ボールミル、ス
タンプミル、サンドミルなどの粉砕機を使用して物理的
な力で銀粉末をつぶして鱗片化しているが、得られた銀
粉をそのまま粉砕機で処理すると鱗片化加工の際に銀粒
子同士が結合し、非常に粗大な鱗片状銀粉となる。
を、鱗片状の銀粉末に加工する際には、ボールミル、ス
タンプミル、サンドミルなどの粉砕機を使用して物理的
な力で銀粉末をつぶして鱗片化しているが、得られた銀
粉をそのまま粉砕機で処理すると鱗片化加工の際に銀粒
子同士が結合し、非常に粗大な鱗片状銀粉となる。
【０００５】そのため、一般的に微細な鱗片状銀粉末を
製造する際には、銀粒子の結合による粗大化を防止する
ために、ステアリン酸などの脂肪酸やパーム油などの油
脂を添加している。
製造する際には、銀粒子の結合による粗大化を防止する
ために、ステアリン酸などの脂肪酸やパーム油などの油
脂を添加している。
【０００６】しかし、これらの脂肪酸や油脂が製造され
る鱗片状銀粉末に付着するため、鱗片状銀粉末を分散さ
せてペーストや塗料を製造する際、分散媒の種類によっ
ては分散不良を引き起こす原因となる。また、これらの
鱗片化の際に添加される脂肪酸や油脂は、非常に除去が
困難であるため、脂肪酸や油脂類と濡れ性の悪い分散媒
は実際上使用が困難であり、ペースト、塗料の組成を制
限するという問題があった。
る鱗片状銀粉末に付着するため、鱗片状銀粉末を分散さ
せてペーストや塗料を製造する際、分散媒の種類によっ
ては分散不良を引き起こす原因となる。また、これらの
鱗片化の際に添加される脂肪酸や油脂は、非常に除去が
困難であるため、脂肪酸や油脂類と濡れ性の悪い分散媒
は実際上使用が困難であり、ペースト、塗料の組成を制
限するという問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、スクリーン
印刷などで電気回路を形成する厚膜プロセス用金属ペー
スト材料および導電性塗料用に適した0.5μm〜50μmの
微細な鱗片状銀粉末を安価に製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
印刷などで電気回路を形成する厚膜プロセス用金属ペー
スト材料および導電性塗料用に適した0.5μm〜50μmの
微細な鱗片状銀粉末を安価に製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために液中での還元操作を行うことなく乾式反
応で微細な銀粉末を得、鱗片状の銀粉末とする方法であ
る。
解決するために液中での還元操作を行うことなく乾式反
応で微細な銀粉末を得、鱗片状の銀粉末とする方法であ
る。
【０００９】本発明の課題を解決するための手段は、酸
化銀が分解し生成する金属銀の相互拡散をアルカリ土類
金属塩により抑制し、微細な銀粉末を得る。得られた銀
粉に、アルカリ土類金属塩と混合された状態でボールミ
ル、スタンプミル、サンドミルなどの通常金属粉末を鱗
片化する手法を適用することで、生成する鱗片状銀粉末
の表面を有機物で汚染することなく微細な鱗片状銀粉を
製造することができる。
化銀が分解し生成する金属銀の相互拡散をアルカリ土類
金属塩により抑制し、微細な銀粉末を得る。得られた銀
粉に、アルカリ土類金属塩と混合された状態でボールミ
ル、スタンプミル、サンドミルなどの通常金属粉末を鱗
片化する手法を適用することで、生成する鱗片状銀粉末
の表面を有機物で汚染することなく微細な鱗片状銀粉を
製造することができる。
【００１０】すなわち、本発明は、少なくとも１種のア
ルカリ土類金属塩と、酸化銀とを混合し、空気中で焙焼
を行い、酸化銀を熱分解し金属銀とした後、ボールミ
ル、スタンプミル、サンドミルなどの粉砕機により得ら
れた銀粉末を鱗片化処理し、その後アルカリ土類金蔵塩
を酸で溶解することからなる微細な鱗片状銀粉末の製造
方法である。
ルカリ土類金属塩と、酸化銀とを混合し、空気中で焙焼
を行い、酸化銀を熱分解し金属銀とした後、ボールミ
ル、スタンプミル、サンドミルなどの粉砕機により得ら
れた銀粉末を鱗片化処理し、その後アルカリ土類金蔵塩
を酸で溶解することからなる微細な鱗片状銀粉末の製造
方法である。
【００１１】本発明に用いるアルカリ土類金属塩は、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、
炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウ
ムから選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、
炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウ
ムから選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００１２】上述のアルカリ土類金属塩と酸化銀との混
合は、双方を固体で混合する方法、それぞれの水溶性塩
溶液を混合し、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで沈
殿を生成させて行う方法、どちらか一方を固体とし、他
方の水溶性塩溶液に懸濁させ、炭酸アルカリもしくは苛
性アルカリで水溶性塩の沈殿を生成させて行う方法から
選択できる。
合は、双方を固体で混合する方法、それぞれの水溶性塩
溶液を混合し、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで沈
殿を生成させて行う方法、どちらか一方を固体とし、他
方の水溶性塩溶液に懸濁させ、炭酸アルカリもしくは苛
性アルカリで水溶性塩の沈殿を生成させて行う方法から
選択できる。
【００１３】また、アルカリ土類金属塩の混合重量は、
酸化銀が熱分解して生成する金属銀の重量の0.1倍以
上、２倍以下が好ましく、焙焼温度は、350℃以上、120
0℃以下とすることが好ましい。さらに、銀粉の粉砕と
鱗片化処理をアルカリ土類金属塩と銀粉末とが混合状態
で行う微細な鱗片状銀粉末の製造方法である。上述の方
法により、平均粒径が0.5μm〜50μmである微細な鱗片
状銀粉末を製造することができる。
酸化銀が熱分解して生成する金属銀の重量の0.1倍以
上、２倍以下が好ましく、焙焼温度は、350℃以上、120
0℃以下とすることが好ましい。さらに、銀粉の粉砕と
鱗片化処理をアルカリ土類金属塩と銀粉末とが混合状態
で行う微細な鱗片状銀粉末の製造方法である。上述の方
法により、平均粒径が0.5μm〜50μmである微細な鱗片
状銀粉末を製造することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】従来、乾式反応により微細な銀粉
末を得ることは困難であった。その理由は、銀が低融点
であるため、酸化銀などの銀塩が分解する温度まで昇温
すると生成した金属銀同士の相互拡散が進行し、得られ
る銀粉末が粗大化するためである。
末を得ることは困難であった。その理由は、銀が低融点
であるため、酸化銀などの銀塩が分解する温度まで昇温
すると生成した金属銀同士の相互拡散が進行し、得られ
る銀粉末が粗大化するためである。
【００１５】よって、本発明では、酸化銀が分解し生成
する金属銀の相互拡散をアルカリ土類金属塩により抑制
し、微細な銀粉末を得る。
する金属銀の相互拡散をアルカリ土類金属塩により抑制
し、微細な銀粉末を得る。
【００１６】また、微細な銀粉末とアルカリ土類金属塩
とが合された状態でボールミル、スタンプミル、サンド
ミルなどの通常金属粉末を鱗片化する手法を適用するこ
とで生成する鱗片状銀粉末の表面を有機物で汚染するこ
となく微細な鱗片化が可能となる。
とが合された状態でボールミル、スタンプミル、サンド
ミルなどの通常金属粉末を鱗片化する手法を適用するこ
とで生成する鱗片状銀粉末の表面を有機物で汚染するこ
となく微細な鱗片化が可能となる。
【００１７】以下に本発明について詳細に説明する。
【００１８】本発明に用いるアルカリ土類金属塩は、酸
化物、炭酸塩、水酸化物を用いることが可能であり、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、
炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウ
ムから選ばれる少なくとも１種を用いることが好まし
い。
化物、炭酸塩、水酸化物を用いることが可能であり、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、
炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウ
ムから選ばれる少なくとも１種を用いることが好まし
い。
【００１９】本発明で使用するアルカリ土類金属塩は、
酸化銀の分解温度では、溶融、蒸発および酸化銀と化合
することはない。そのため、酸化銀の分解反応中も固体
として存在し、酸化銀の分解反応で生成する金属銀の相
互拡散の障壁としてはたらき金属銀粒子の粗大化を抑制
する。
酸化銀の分解温度では、溶融、蒸発および酸化銀と化合
することはない。そのため、酸化銀の分解反応中も固体
として存在し、酸化銀の分解反応で生成する金属銀の相
互拡散の障壁としてはたらき金属銀粒子の粗大化を抑制
する。
【００２０】酸化銀が分解する温度で溶融、蒸発および
酸化銀と化合することのない化合物は他にも存在する
が、金属銀の相互拡散防止効果、酸化銀の分解反応後の
酸洗除去の容易さの点で本発明に用いるアルカリ土類金
属塩が最も有効である。
酸化銀と化合することのない化合物は他にも存在する
が、金属銀の相互拡散防止効果、酸化銀の分解反応後の
酸洗除去の容易さの点で本発明に用いるアルカリ土類金
属塩が最も有効である。
【００２１】本発明では、酸化銀の分解反応時に金属銀
の相互拡散の障壁としてはたらくアルカリ土類金属塩が
固体状態で機能を発揮するため酸化銀とアルカリ土類金
属塩との混合は重要である。
の相互拡散の障壁としてはたらくアルカリ土類金属塩が
固体状態で機能を発揮するため酸化銀とアルカリ土類金
属塩との混合は重要である。
【００２２】混合方法としては、アルカリ土類金属塩と
酸化銀との混合をそれぞれ固体で行う方法、アルカリ土
類金属塩と酸化銀との混合をそれぞれの水溶性塩溶液を
混合し、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで沈殿を生
成して行う方法、アルカリ土類金属塩と酸化銀の混合を
どちらか一方を固体状とし、他方の水溶性塩溶液に懸濁
させ、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで水溶性塩の
沈殿を生成して行う方法がある。いずれの方法において
も、酸化銀とアルカリ土類金属塩のとの混合は、できる
限り均一であることが望ましい。
酸化銀との混合をそれぞれ固体で行う方法、アルカリ土
類金属塩と酸化銀との混合をそれぞれの水溶性塩溶液を
混合し、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで沈殿を生
成して行う方法、アルカリ土類金属塩と酸化銀の混合を
どちらか一方を固体状とし、他方の水溶性塩溶液に懸濁
させ、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで水溶性塩の
沈殿を生成して行う方法がある。いずれの方法において
も、酸化銀とアルカリ土類金属塩のとの混合は、できる
限り均一であることが望ましい。
【００２３】アルカリ土類金属塩と酸化銀の混合比率
は、酸化銀が分解して生成する金属銀の重量の重量比で
0.1倍以上、２倍以下が好ましい。
は、酸化銀が分解して生成する金属銀の重量の重量比で
0.1倍以上、２倍以下が好ましい。
【００２４】混合比が0.1倍以下では、アルカリ土類金
属塩の相互拡散防止効果が十分発揮されず分解反応後の
金属銀粒子が粗大となる。また混合比を２倍以上として
もアルカリ土類金属塩の相互拡散防止効果は変わらず、
分解反応後の酸溶解時に酸の使用量が増加するだけであ
る。
属塩の相互拡散防止効果が十分発揮されず分解反応後の
金属銀粒子が粗大となる。また混合比を２倍以上として
もアルカリ土類金属塩の相互拡散防止効果は変わらず、
分解反応後の酸溶解時に酸の使用量が増加するだけであ
る。
【００２５】混合物の焙焼温度は、350℃以上、1200℃
以下が好ましい。分解温度が350℃以下では、大気圧下
では、酸化銀の分解反応が開始せず未分解の酸化銀が残
存する。
以下が好ましい。分解温度が350℃以下では、大気圧下
では、酸化銀の分解反応が開始せず未分解の酸化銀が残
存する。
【００２６】また、1200℃以上に上げても著しい球形性
の改善につながらないとともに溶融金属銀液滴の粘度が
下がり、銀液滴の合一が激しくなり生成金属銀粉末が粗
大となる。
の改善につながらないとともに溶融金属銀液滴の粘度が
下がり、銀液滴の合一が激しくなり生成金属銀粉末が粗
大となる。
【００２７】鱗片化処理は、酸化銀分解後アルカリ土類
金属塩が混合された状態で行う。本発明の鱗片化処理
は、常法であるスタンプミル、ボールミル、サンドミル
等の粉砕機を使用して銀粒子を物理的衝撃力でつぶす方
法を使用する。
金属塩が混合された状態で行う。本発明の鱗片化処理
は、常法であるスタンプミル、ボールミル、サンドミル
等の粉砕機を使用して銀粒子を物理的衝撃力でつぶす方
法を使用する。
【００２８】本発明においては、生成した銀粒子表面に
微細なアルカリ土類金属塩が付着しており、このアルカ
リ土類金属塩が鱗片化の際の銀粒子相互の結合を阻害
し、鱗片化時の銀粒子の粗大化を防止する。そのため、
常法における脂肪酸や油脂類の添加を行う必要がなく、
高純度であり鱗片化処理の後、分散媒に最適な表面処理
を施すことが出来るため任意の分散媒に分散可能とな
る。
微細なアルカリ土類金属塩が付着しており、このアルカ
リ土類金属塩が鱗片化の際の銀粒子相互の結合を阻害
し、鱗片化時の銀粒子の粗大化を防止する。そのため、
常法における脂肪酸や油脂類の添加を行う必要がなく、
高純度であり鱗片化処理の後、分散媒に最適な表面処理
を施すことが出来るため任意の分散媒に分散可能とな
る。
【００２９】鱗片化処理終了後アルカリ土類金属塩は、
酸洗により除去する。ここで使用する酸は、アルカリ土
類金属塩を溶解する酸ならどのような酸でも使用可能で
あるが、工業的には、金属銀の溶解性のない硫酸、塩酸
のどちらかを使用するのが望ましい。
酸洗により除去する。ここで使用する酸は、アルカリ土
類金属塩を溶解する酸ならどのような酸でも使用可能で
あるが、工業的には、金属銀の溶解性のない硫酸、塩酸
のどちらかを使用するのが望ましい。
【００３０】
【実施例】 （実施例１）試薬１級硝酸銀95gを純水500mlに溶解し、
その溶液に試薬１級水酸化マグネシウム30gを添加し撹
拌機で30分間撹拌後、試薬１級水酸化ナトリウム22gを
純水200mlに溶解させた溶液を添加し30分間撹拌した。
得られた殿物を吸引ろ過で分離後、80℃で12時間大気乾
燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解砕し大気中400
℃で１時間焙焼を行った。
その溶液に試薬１級水酸化マグネシウム30gを添加し撹
拌機で30分間撹拌後、試薬１級水酸化ナトリウム22gを
純水200mlに溶解させた溶液を添加し30分間撹拌した。
得られた殿物を吸引ろ過で分離後、80℃で12時間大気乾
燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解砕し大気中400
℃で１時間焙焼を行った。
【００３１】得られた焙焼物をスタンプミルで12時間処
理を行い鱗片粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物
を500mlの純水中に懸濁させ、55gの試薬１級硫酸を添加
し30分間撹拌し、マグネシウム塩を溶解した。マグネシ
ウム塩の溶解後、吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リ
ットルの純水で２回水洗し、50℃で12時間大気乾燥を行
った。
理を行い鱗片粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物
を500mlの純水中に懸濁させ、55gの試薬１級硫酸を添加
し30分間撹拌し、マグネシウム塩を溶解した。マグネシ
ウム塩の溶解後、吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リ
ットルの純水で２回水洗し、50℃で12時間大気乾燥を行
った。
【００３２】以上の操作で55gの銀粉末を得た。得られ
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約1μm程度の鱗片状の銀粉末であった。
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約1μm程度の鱗片状の銀粉末であった。
【００３３】（実施例２）試薬１級硝酸銀50gを純水300
mlに溶解し、その溶液に試薬１級水酸化マグネシウム1
5.8gを添加し撹拌機で30分間撹拌後、試薬１級水酸化ナ
トリウム11.8gを純水100mlに溶解させた溶液を添加し30
分間撹拌した。得られた殿物を吸引ろ過で分離後、80℃
で12時間大気乾燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解
砕し大気中600℃で１時間焙焼を行った。
mlに溶解し、その溶液に試薬１級水酸化マグネシウム1
5.8gを添加し撹拌機で30分間撹拌後、試薬１級水酸化ナ
トリウム11.8gを純水100mlに溶解させた溶液を添加し30
分間撹拌した。得られた殿物を吸引ろ過で分離後、80℃
で12時間大気乾燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解
砕し大気中600℃で１時間焙焼を行った。
【００３４】得られた焙焼物をサンドミルで2時間処理
を行い鱗片粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物を
500mlの純水中に懸濁させ、50gの試薬１級硫酸を添加し
30分間撹拌し、マグネシウム塩を溶解した。マグネシウ
ム塩の溶解後吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リット
ルの純水で２回水洗し、50℃12時間大気乾燥を行った。
を行い鱗片粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物を
500mlの純水中に懸濁させ、50gの試薬１級硫酸を添加し
30分間撹拌し、マグネシウム塩を溶解した。マグネシウ
ム塩の溶解後吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リット
ルの純水で２回水洗し、50℃12時間大気乾燥を行った。
【００３５】以上の操作で28gの銀粉末を得た。得られ
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約3μmの鱗片状の銀粉末であった。
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約3μmの鱗片状の銀粉末であった。
【００３６】（実施例３）試薬１級硝酸銀95gを純水500
mlに溶解し、その溶液に試薬１級水酸化ナトリウム24g
を純水200mlに溶解させた溶液を添加し30分間撹拌し
た。得られた殿物を吸引ろ過で分離後、試薬１級水酸化
マグネシウム30gと純水100mlを混合し直径5mmのジルコ
ニアボールを使用してボールミルで１２時間粉砕混合し
た。ボール分離後殿物を吸引ろ過で分離し、80℃で12時
間大気乾燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解砕し大
気中800℃で１時間焙焼を行った。
mlに溶解し、その溶液に試薬１級水酸化ナトリウム24g
を純水200mlに溶解させた溶液を添加し30分間撹拌し
た。得られた殿物を吸引ろ過で分離後、試薬１級水酸化
マグネシウム30gと純水100mlを混合し直径5mmのジルコ
ニアボールを使用してボールミルで１２時間粉砕混合し
た。ボール分離後殿物を吸引ろ過で分離し、80℃で12時
間大気乾燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解砕し大
気中800℃で１時間焙焼を行った。
【００３７】得られた焙焼物を直径1mmのジルコニアボ
ールを使用して湿式ボールミルで48時間処理を行い鱗片
粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物を500mlの純
水中に懸濁させ、55gの試薬１級硫酸を添加し30分間撹
拌し、マグネシウム塩を溶解した。マグネシウム塩を溶
解後吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リットルの純水
で２回水洗し、50℃12時間大気乾燥を行った。
ールを使用して湿式ボールミルで48時間処理を行い鱗片
粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物を500mlの純
水中に懸濁させ、55gの試薬１級硫酸を添加し30分間撹
拌し、マグネシウム塩を溶解した。マグネシウム塩を溶
解後吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リットルの純水
で２回水洗し、50℃12時間大気乾燥を行った。
【００３８】以上の操作で50gの銀粉末を得た。得られ
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約8μmの鱗片状の銀粉末であった。
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約8μmの鱗片状の銀粉末であった。
【００３９】（実施例４）試薬１級硝酸銀95gを純水500
mlに溶解し、その溶液に試薬１級水酸化カルシウム40g
を添加し撹拌機で30分間撹拌後試薬１級水酸化ナトリウ
ム22gを純水200mlに溶解させた溶液を添加し30分間撹拌
した。得られた殿物を吸引ろ過で分離後80℃で12時間大
気乾燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解砕し大気中
400℃で１時間焙焼を行った。
mlに溶解し、その溶液に試薬１級水酸化カルシウム40g
を添加し撹拌機で30分間撹拌後試薬１級水酸化ナトリウ
ム22gを純水200mlに溶解させた溶液を添加し30分間撹拌
した。得られた殿物を吸引ろ過で分離後80℃で12時間大
気乾燥を行った。得られた乾燥物を乳鉢で解砕し大気中
400℃で１時間焙焼を行った。
【００４０】得られた焙焼物をサンドミルで2時間処理
を行い鱗片粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物を
500mlの純水中に懸濁させ、110mlの試薬１級塩酸を添加
し30分間撹拌し、カルシウム塩を溶解した。カルシウム
塩を溶解後吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リットル
の純水で２回水洗し、50℃12時間大気乾燥を行った。
を行い鱗片粉とした。鱗片化処理後に得られた処理物を
500mlの純水中に懸濁させ、110mlの試薬１級塩酸を添加
し30分間撹拌し、カルシウム塩を溶解した。カルシウム
塩を溶解後吸引ろ過し、ろ別した銀粉末は、１リットル
の純水で２回水洗し、50℃12時間大気乾燥を行った。
【００４１】以上の操作で58gの銀粉末を得た。得られ
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約3μmの鱗片状の銀粉末であった。
た銀粉末を走査電子顕微鏡で観察したところ平均粒径で
約3μmの鱗片状の銀粉末であった。
【００４２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば、スクリーン印刷などで電気回路を形成する厚膜プロ
セス用金属ペースト材料および導電性塗料用に適した0.
5μm〜50μmの微細な鱗片状銀粉末を容易に製造するこ
とができる。
ば、スクリーン印刷などで電気回路を形成する厚膜プロ
セス用金属ペースト材料および導電性塗料用に適した0.
5μm〜50μmの微細な鱗片状銀粉末を容易に製造するこ
とができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 少なくとも１種のアルカリ土類金属塩
と、酸化銀とを混合し、空気中で焙焼を行い、酸化銀を
熱分解し金属銀とした後、得られた銀粉末とアルカリ土
類金属塩の混合物を鱗片化処理し、鱗片化処理後アルカ
リ土類金属塩を酸で溶解することからなる微細な鱗片状
銀粉末の製造方法。 - 【請求項２】 アルカリ土類金属塩が、酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムである請求
項１に記載の微細な鱗片状銀粉末の製造方法。 - 【請求項３】 アルカリ土類金属塩と酸化銀との混合を
固体で行う請求項１または２に記載の微細な鱗片状銀粉
末の製造方法。 - 【請求項４】 アルカリ土類金属塩と酸化銀との混合を
それぞれの水溶性塩溶液を混合し、炭酸アルカリもしく
は苛性アルカリで沈殿を生成させて行う請求項１または
２に記載の微細な鱗片状銀粉末の製造方法。 - 【請求項５】 アルカリ土類金属塩と酸化銀との混合を
どちらか一方が固体であり、他方の水溶性塩溶液に懸濁
させ、炭酸アルカリもしくは苛性アルカリで水溶性塩の
沈殿を生成させて行う請求項１または２に記載の微細な
鱗片状銀粉末の製造方法。 - 【請求項６】 アルカリ土類金属塩の混合重量が、酸化
銀が熱分解して生成する金属銀の重量の0.1倍以上、２
倍以下とする請求項１〜５のいずれかに記載の微細な鱗
片状銀粉末の製造方法。 - 【請求項７】 焙焼温度を350℃以上、1200℃以下とす
る請求項１〜６のいずれかに記載の微細な鱗片状銀粉末
の製造方法。 - 【請求項８】 生成する鱗片状銀粉末の平均粒径が0.5
μm〜50μmである請求項１〜７のいずれかに記載の微細
な鱗片状銀粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34515496A JPH10183209A (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 鱗片状銀粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34515496A JPH10183209A (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 鱗片状銀粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10183209A true JPH10183209A (ja) | 1998-07-14 |
Family
ID=18374655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34515496A Pending JPH10183209A (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 鱗片状銀粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10183209A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003056574A1 (fr) * | 2001-12-27 | 2003-07-10 | Fujikura Ltd. | Composition electroconductrice, revetement electroconducteur et procede de formation d'un revetement electroconducteur |
| JP2006152327A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉およびその製造方法 |
| JP2008262917A (ja) * | 2008-06-12 | 2008-10-30 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電性ペースト用鱗片状銀粉 |
-
1996
- 1996-12-25 JP JP34515496A patent/JPH10183209A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003056574A1 (fr) * | 2001-12-27 | 2003-07-10 | Fujikura Ltd. | Composition electroconductrice, revetement electroconducteur et procede de formation d'un revetement electroconducteur |
| JP2006152327A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉およびその製造方法 |
| JP2008262917A (ja) * | 2008-06-12 | 2008-10-30 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 導電性ペースト用鱗片状銀粉 |
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