CN107983946B - 一种降低银粉比表面积的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低银粉比表面积的方法，包括：干燥并研磨银粉，直至银粉分散均匀；将分散均匀的银粉置于保护气体中，在高于100℃、低于280℃的温度下保温至少3h，进行热处理；将热处理后的银粉清洗并干燥。根据本发明的降低银粉比表面积的方法，通过采用热处理的方式，降低了银粉比表面积，降低了银粉颗粒表面的粗糙度，还去除了附着在银粉颗粒表面的有机分子或其他杂质，提高了银粉纯度；同时在热处理的过程中，能够保证不明显改变银粉的粒径大小、粒径分布以及分散性等其他物化性质。根据本发明的降低银粉比表面积的方法，避免了现有技术中通过改变银粉制备过程中的工艺参数的方式来调控比表面积的方法所带来的容易改变其他物化性质的问题。

Description

一种降低银粉比表面积的方法
技术领域
本发明属于银粉加工技术领域，具体地讲，涉及一种降低银粉比表面积的方法。
背景技术
作为一种贵金属材料，银粉可以应用在工业生产的许多领域，特别是用作银浆。国内外对银粉的制备方法也有许多，如高能球磨法、喷雾热分解法、等离子体蒸发冷凝法、激光法、电化学法等，但以上方法均存在工艺复杂、耗能大、对设备要求高等问题；因此，液相还原法鉴于其具有生产成本低、工艺简单易操作等优点的方法而被作为一种优选的银粉制备方法。
银粉的各项性能对后续银粉的应用极为重要。目前，通过液相还原法制备银粉，使用如抗坏血酸等还原剂所制备出的银粉颗粒表面过于粗糙，而工业银浆用银粉对银粉颗粒表面有一定要求，需表面光滑、比表面积较低。若在液相反应体系或其他生产过程中调节实验参数以调控银粉颗粒表面形貌，势必会致使银粉颗粒其他诸如粒径、粒径分布、分散性等其他物化性能的变化，难以做到所有物化性能同步达到要求。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种降低银粉比表面积的方法，该方法通过加热的方法直接处理银粉，在保证不改变银粉的其他物化性质的基础上，降低了银粉的比表面积及其表面的粗糙度。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种降低银粉比表面积的方法，包括：干燥并研磨银粉，直至所述银粉分散均匀；将分散均匀的银粉置于保护气体中，在高于100℃、低于280℃的温度下保温至少3h，进行热处理；将热处理后的银粉清洗并干燥。
进一步地，所述热处理的温度为高于100℃、不超过250℃。
进一步地，所述热处理的时间为3h～5h。
进一步地，所述保护气体为惰性气体。
进一步地，对所述分散均匀的银粉进行热处理的方法为：将所述分散均匀的银粉置于坩埚中，并将所述坩埚置于电炉中进行热处理。
进一步地，干燥所述银粉的条件为：在50℃～70℃下干燥处理5h～7h。
进一步地，干燥所述银粉的条件为：在60℃下干燥处理6h。
进一步地，将所述热处理后的银粉清洗的条件为：将所述热处理后的银粉置于纯水中分散清洗。
进一步地，将经过清洗的所述热处理后的银粉干燥的条件为：将经过清洗的所述热处理后的银粉在50℃～70℃下干燥。
进一步地，将经过清洗的所述热处理后的银粉干燥的条件为：将经过清洗的所述热处理后的银粉在60℃下干燥。
本发明通过采用热处理的方式，降低了银粉比表面积，降低了银粉颗粒表面的粗糙度，还去除了附着在银粉颗粒表面的有机分子或其他杂质，提高了银粉纯度；同时在上述热处理的过程中，能够保证不明显改变银粉的粒径大小、粒径分布以及分散性等其他物化性质。根据本发明的降低银粉比表面积的方法，可以避免现有技术中通过改变银粉制备过程中的工艺参数的方式来调控比表面积的方法所带来的容易改变其他物化性质的问题。根据本发明的降低银粉比表面积的方法工艺简单、易于操作。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是根据本发明的实施例1的银粉在热处理后的扫描电镜图。
图2是根据本发明的实施例1的银粉在热处理前的扫描电镜图。
图3是根据本发明的实施例1的银粉在热处理前后的粒度分析图。
图4是根据本发明的实施例2的银粉在热处理后的扫描电镜图。
图5是根据本发明的对比例1的银粉在热处理后的扫描电镜图。
图6是根据本发明的对比例2的银粉在热处理后的扫描电镜图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明公开了一种降低银粉比表面积的方法，其包括下述步骤：
S1、干燥并研磨银粉，直至银粉分散均匀。
具体地，干燥银粉的条件为：在50℃～70℃下干燥处理5h～7h；优选在60℃下干燥处理6h。
S2、将分散均匀的银粉置于保护气体中，在高于100℃、且低于280℃的温度下保温至少3h，进行热处理。
具体地，将分散均匀的银粉置于坩埚中，并将该坩埚置于电炉中进行热处理。
优选地，保护气体为氦气、氩气等惰性气体，以保证在热处理的过程中银粉不被氧化或避免发生其他化学反应。
优选地，上述热处理的温度优选为高于100℃、不超过250℃，热处理的时间优选为3h～5h。
值得说明的是，步骤S1中研磨银粉的目的在于保证后续银粉在热处理过程中能够受热均匀；同时需注意，此处研磨需在步骤S2的热过程之前进行，而不能同时进行，以防止银粉颗粒受损，也就是其粒径、形状、形貌等物化性质发生大幅变化。
在本步骤中，通过调节上述热处理温度或热处理时间，能够在不同程度上降低银粉颗粒的表面粗糙度。经过粉碎的银粉在热处理的过程中，银粉颗粒的比表面自由能增大，此时银粉颗粒将通过降低自身比表面积的方式来稳定自身的比表面自由能，而对于本发明中的银粉，当控制热处理温度为高于100℃、且低于280℃的温度下并保温至少3h，即可使比表面自由能有趋向于最低的趋势，从而获得低表面积的银粉。
S3、将热处理后的银粉清洗并干燥。
具体地，首先将热处理后的银粉置于纯水中分散清洗，然后在50℃～70℃、优选60℃下干燥。
以下将通过具体的实施例体现本发明的上述方法；为了对比各实施例中的不同条件，以表格的形式列出实施例1-4的条件参数。
表1实施例1-4的条件参数对比
对实施例1中的热处理后的银粉进行了扫描电镜测试，结果如图1所示；同时，为了验证实施例1中热处理的效果，也对热处理前的银粉进行了扫描电镜测试，结果如图2所示。对比图1和图2，可以明显看出，经过热处理的银粉的表面沟壑变少，图1中的银粉表面较图2中的银粉表面更为光滑，其粗糙度降低。分别测定了实施例1中的银粉颗粒在热处理前后的比表面积数据，热处理前后的比表面积分别为2.26m2/g和0.38m2/g，由此也更直观地看出，经过热处理的银粉颗粒的比表面积得到了大幅降低。与此同时，为了验证实施例1的降低银粉比表面积的方法是否对银粉的其他物化性质造成影响，对银粉在热处理前后的粒度进行了分析，粒度分析图如图3所示，可以看出，银粉在热处理前的D50和D90分别为1.76μm和2.77μm，而在热处理后的D50和D90分别为1.79μm和2.69μm，由此可以看出，根据本实施例的降低银粉比表面积的方法基本不会对银粉的粒径、粒径分布及分散性等其他物化性质造成影响。
对实施例2经过热处理的银粉进行了扫描电镜测试，结果如图4所示。从图4中可以看出，银粉表面的凸凹不平的细纹消失，表面变得光滑；与热处理前的银粉（图2）的表面比较，粗糙度大幅降低，但并不完全。同时，测定本实施例中热处理后的银粉的比表面积为0.97m2/g，较热处理前的银粉的比表面积（2.26m2/g）有了大幅的降低。
对实施例3经过热处理的银粉进行了比表面积测试，发现本实施例热处理后的银粉的比表面积为0.82m2/g，较热处理前的银粉的比表面积（2.26m2/g）有了大幅的降低。
对实施例4经过热处理的银粉进行了比表面积测试，发现本实施例热处理后的银粉的比表面积为0.45m2/g，较热处理前的银粉的比表面积（2.26m2/g）有了大幅的降低。但与实施例1中的5h的热处理时间相比，并未有大幅的提升，考虑到减少能量消耗的目的，优选控制热处理时间不超过5h。
为了验证上述热处理温度及热处理时间的选择的重要性，设计了两个对比实验。
对比例1
在对比例1的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。对比例1与实施例1的不同之处在于，热处理的温度为100℃。
对本对比例获得的热处理后的银粉进行了扫描电镜测试，结果如图5所示。从图5中可以看出，银粉表面仍有许多凸凹不平的细纹，表面较为粗糙；与热处理前的银粉（图2）的表面比较，并无明显改观。同时，测定本对比例中热处理后的银粉的比表面积为2.03m2/g，较热处理前的银粉的比表面积（2.26m2/g）有所降低，但并不明显，说明热处理效果较差。由此印证了根据本发明的降低银粉比表面积的方法在进行热处理时的温度应高于100℃。
对比例2
在对比例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。对比例2与实施例1的不同之处在于，热处理的温度为280℃。
对本对比例获得的热处理后的银粉进行了扫描电镜测试，结果如图6所示。从图6中可以看出，银粉表面的凸凹不平的细纹消失，表面变得光滑；与热处理前的银粉（图2）的表面比较，粗糙度大幅降低，但是出现了银粉颗粒大量团聚的不良现象；这是由于较高的温度导致了银粉颗粒被烧结团聚。由此印证了根据本发明的降低银粉比表面积的方法在进行热处理时的温度应低于280℃。
根据本发明的降低银粉比表面积的方法，主要采取热处理的方法，其中的驱动力主要来自于热处理过程中的能量，这一点不同于其他物质在降低比表面积的过程中的驱动力主要来自粉碎及整形的过程，这是由于银粉物质本身的特性决定了其不同于其他物质。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (7)

1.一种降低银粉比表面积的方法，其特征在于，包括：
干燥并研磨银粉，直至所述银粉分散均匀；
将分散均匀的银粉置于惰性气体的保护气体中，在高于100℃、不超过250℃的温度下保温3h～5h，进行热处理；
将热处理后的银粉清洗并干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述分散均匀的银粉进行热处理的方法为：将所述分散均匀的银粉置于坩埚中，并将所述坩埚置于电炉中进行热处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，干燥所述银粉的条件为：在50℃～70℃下干燥处理5h～7h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，干燥所述银粉的条件为：在60℃下干燥处理6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述热处理后的银粉清洗的条件为：将所述热处理后的银粉置于纯水中分散清洗。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，将经过清洗的所述热处理后的银粉干燥的条件为：将经过清洗的所述热处理后的银粉在50℃～70℃下干燥。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将经过清洗的所述热处理后的银粉干燥的条件为：将经过清洗的所述热处理后的银粉在60℃下干燥。
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JP2005240092A (ja) * 2004-02-26 2005-09-08 Dowa Mining Co Ltd 銀粉およびその製造方法
JP5028695B2 (ja) * 2004-11-25 2012-09-19 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銀粉およびその製造方法
JP2014098186A (ja) * 2012-11-14 2014-05-29 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 銀粉

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