CN101490759B - 紫外线-可固化的树脂组合物及其用途 - Google Patents

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Abstract

公开了用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，所述组合物含有(A)二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯和/或三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯，和(B)光聚合引发剂。

Description

紫外线-可固化的树脂组合物及其用途
技术领域
本发明涉及紫外线-可固化的树脂组合物，以便在具有至少两层记录层的多层光盘中形成透明的树脂中间体层，和具有该组合物的固化产物作为透明树脂中间体层的多层光盘。
背景技术
这些年中，对大容量的光盘的需求显著增长。增加光盘记录容量的技术实例包括采用较短波长记录/再现光束的方法，在记录/再现光束辐照光学体系内采用用于物镜的较高NA(孔隙数)的方法，和采用用于记录层的多层方法。在这些当中，与采用较短波长或采用较高NA的情况相比，采用用于记录层的多层使得光盘在较低的成本下具有大的容量。例如，具有两层记录层的DVD或HD-DVD盘采用其中两层记录层与居间的透明树脂中间体层一起层压的结构。具体地，从记录/再现光束的入射侧观察到的结构使得以下述顺序层压：第一0.6mm的透明树脂基底，第一记录层，第一半透明的反射层，透明树脂中间体层，第二记录层，第二反射层，粘合剂层和第二0.6mm的透明树脂基底；其中如下所述形成透明树脂中间体层：施加紫外线-可固化的树脂组合物到第一半透明的反射层上，对着具有凹凸不平图案的透明树脂冲模挤压并采用紫外线光固化，其中所述凹凸不平图案包括导引记录/再现光束的导引沟槽，和之后释放冲模，并进而将凹凸不平的图案转移到固化产物的表面上，形成透明树脂中间体层。
从记录/再现光束的入射侧观察到的具有两层记录层的blu-ray光盘的结构使得以下述顺序层压：0.1mm的透光层、第一记录层、第一半透明反射层、透明树脂中间体层、第二记录层、第二反射层和1.1mm树脂基底；其中如下所述形成透明树脂中间体层：施加紫外线-可固化的树脂组合物到第二记录层上，对着具有凹凸不平图案的透明树脂冲模挤压并采用紫外线光固化，其中所述凹凸不平图案包括导引记录/再现光束的导引沟槽，和之后释放冲模，并进而将凹凸不平的图案转移到固化产物的表面上，形成透明树脂中间体层。
一般地，以上所述的转移方法被称为2P(光聚合)方法，和在2P方法中所使用的紫外线-可固化的树脂组合物被称为2P树脂。用于透明树脂冲模的树脂的实例包括丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚烯烃树脂(尤其，无定形聚烯烃)、聚酯树脂、聚苯乙烯树脂和环氧树脂。从固化之后2P树脂的性能，例如脱模性能、低的吸湿性能和形状稳定性的角度考虑，尤其优选无定形聚烯烃；从材料成本的角度考虑，尤其优选聚碳酸酯树脂。一般地，聚碳酸酯树脂在DVD或HD-DVD光盘中用于0.6mm的树脂基底，和在blu-ray光盘中用于1.1mm的树脂基底。当聚碳酸酯树脂用作透明树脂冲模时，施加不同于2P树脂的紫外线-可固化的树脂到树脂基底侧将促进由聚碳酸酯制成的树脂冲模从已经固化的2P树脂层中释放。
2P树脂所要求的性能如下所述：(i)满意的从透明树脂冲模中脱模的性能；(ii)满意的从透明树脂冲模中转移的性能；(iii)在紫外线固化之后光盘基底的翘曲小；(iv)在高温和高湿度下转移的凹凸不平图案没有变形；和(v)尤其在具有由染料制成的记录层的光盘内，在高温和高湿度下没有染料扩散到透明树脂中间体层内。从透明树脂冲模中脱模的性能差使得透明树脂中间体层与透明树脂冲模一起剥落，引起缺陷。差的转移性能引起在记录/再现时出现错误。在紫外线固化之后光盘基底大的翘曲引起下述问题：不可能在所形成的凹凸不平的图案上均匀地形成记录层或反射层；在DVD或HD-DVD光盘情况下第二基底的层压受到干扰；和在b1u-ray光盘情况下，0.1mm的透光层的均匀形成受到干扰。而且，在高温和高湿度下凹凸不平图案的变形或者染料扩散到透明树脂中间体层内导致在第一和第二记录层之间记录性能不均匀(例如，抖动(jitter)性能)。在使用金属冲模时，在专利文献1-4任何一篇中所述的2P树脂经历在具有金属冲模的玻璃基底上凹凸不平图案的形成；这些专利文献无一公开了采用透明树脂冲模形成凹凸不平图案。另外，专利文献5-8各自包括2P树脂的描述但没有包括本发明树脂的任何说明。
专利文献1：JP-A-5-59139专利文献2：JP-A-5-132534专利文献3：JP-A-5-140254专利文献4：JP-A-5-132506专利文献5：JP-A-2003-331463专利文献6：JP-A-2004-288242专利文献7：JP-A-2004-288264专利文献8：JP-A-2005-332564
发明公开
本发明的目的是提供紫外线-可固化的树脂组合物，它在多层光盘内得到固化产物，所述固化产物在透明树脂冲模的凹凸不平图案的转移性能方面优良和在从透明树脂冲模中脱模的性能优良，和因此得到耐久性和染料扩散抑制能力均高的多层光盘。
发明人不断地进行了深入的研究，以便解决以上所述的问题，和因此通过发现具有特定组成的紫外线-可固化的树脂组合物适合于2P树脂，从而实现本发明。
更具体地，本发明涉及下述方面(1)-(11)。(1)用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它包括：(A)二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯和/或三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯，和(B)光聚合引发剂。(2)根据(1)的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它进一步包括(C)在其分子内具有至少两个(甲基)丙烯酰基的化合物。(3)根据(2)的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它包括相对于整个树脂组合物的重量，15-85wt％(A)组分，0.1-10wt％(B)组分，和10-80wt％(C)组分。(4)根据(2)的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它进一步包括(D)单(甲基)丙烯酸酯化合物。(5)根据(4)的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它包括相对于整个树脂组合物的重量，15-85wt％(A)组分，0.1-10wt％(B)组分，8-80wt％(C)组分，和5-40wt％(D)组分。
(6)根据(2)-(5)任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，其中在其分子内具有至少两个或多个(甲基)丙烯酰基的化合物(C)包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、三[丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯和新戊二醇聚丙氧基二丙烯酸酯中的一种或多种。(7)根据(4)-(6)任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，，其中(D)单(甲基)丙烯酸酯化合物包括二环戊烯基二苯基氧基乙基丙烯酸酯、月桂基丙烯酸酯和甲氧基三丙二醇丙烯酸酯中的一种或多种。(8)根据(1)-(4)任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，其中光聚合引发剂(B)是1-羟基环己基苯基酮或2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。(9)根据(1)-(5)任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，其中采用B型粘度计在25℃下测量的组合物的粘度为30-800mPa·s。(10)通过用光化射线辐照根据(1)-(6)任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物而获得的固化产物。(11)一种多层光盘，它包括根据(10)的固化产物。
本发明的紫外线-可固化的树脂组合物可在具有至少两层记录层的多层光盘内提供透明树脂中间体层，所述透明树脂中间体层在透明树脂冲模的凹凸不平图案的转移性能方面和在从透明树脂冲模中脱模的性能方面均优良。而且，具有这一透明树脂中间体层的多层光盘甚至在高温和高湿度下显示出耐久性和染料扩散抑制能力，和因此可稳定地获得具有满意生产率的多层光盘。
实施本发明的最佳模式
下文将详细地描述本发明。在本发明中所使用的(A)组分，亦即二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯和/或三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯对于确保以上所述的2P树脂所要求的性能(i)-(v)是重要的。特别地，二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯从由聚碳酸酯树脂制成的透明树脂冲模中脱模的性能优良。作为二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯，可使用可商购的产品，这种可商购的产品的实例包括KAYARAD R-604(由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)。作为三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯，可使用可商购的产品，这种可商购的产品的实例包括KAYARAD R-684(由Nippon KayakuCo.，Ltd.制造)。当二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯和三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯以混合物形式使用时，其混合比可以根据第一基底的形状(翘曲)和树脂冲模的凹凸不平的图案而任选地变化。优选地，该混合物由3-97wt％三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯和97-3wt％二噁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯组成。相对于本发明整个树脂组合物的重量，所使用的(A)组分通常为10-98wt％，和优选15-85wt％。当用量小于10wt％时，从透明树脂冲模中转移的性能可劣化，或者光盘基底的翘曲可能较大；当用量大于98wt％时，可固化性可能不足。
在本发明组合物中所使用的光聚合引发剂(B)组分的实例包括：二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙-1-酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁-1-酮、双(2，6-二甲氧基苯甲酰基)-2，4，4-三甲基戊基氧化膦、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦和2，4，6-三甲基苯甲酰基氧化膦。优选1-羟基环己基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基氧化膦，二者在透明树脂冲模中脱模的性能均是满意的。相对于本发明整个树脂组合物的重量，所使用的光聚合引发剂(B)组分的用量通常为0.1-10wt％，和优选1-8wt％。当用量小于0.1％时，可固化性可能不足，和当用量大于10wt％时，从透明树脂冲模中脱模的性能可能劣化。另外，可结合固化促进剂使用光聚合引发剂。可结合使用的固化促进剂的具体实例包括胺类，例如三乙醇胺和二乙醇胺；和氢供体，例如巯基苯并噻唑。相对于本发明整个树脂组合物的重量，结合使用的固化促进剂的用量通常为0.2-5wt％。
本发明中所使用的(C)组分，亦即在其分子内具有至少两个(甲基)丙烯酰基的化合物用于提高在高温和高湿度下抑制染料扩散到透明树脂中间体层内的目的。(C)组分的实例包括：三丙二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇聚丙氧基二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A聚乙氧基二(甲基)丙烯酸酯、双酚F聚乙氧基二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双[(甲基)丙烯酰氧基乙基]羟乙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯，和具有羟基与两个或更多个(甲基)丙烯酰基的化合物与具有两个或更多个异氰酸酯基的化合物之间的反应产物。尤其优选三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(KAYARAD TMPTA，由NipponKayaku Co.，Ltd.制造)，季戊四醇三丙烯酸酯(KAYARAD PET-30，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)，双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(KAYARADT-1420(T)，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)，三[丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯(M-315，由Toa Gosei Co.，Ltd.制造)，二季戊四醇六丙烯酸酯(KAYARAD DPHA，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)，三丙二醇二丙烯酸酯，和新戊二醇聚丙氧基二丙烯酸酯(New Frontier NPG-2P，由Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co.，Ltd.制造)。相对于本发明整个树脂组合物的重量，所使用的(C)组分通常为8-80wt％，优选10-80wt％，和更优选12-75wt％。当用量小于或等于8wt％时，在高温和高湿度下，抑制染料扩散的效果劣化，和当用量大于80wt％时，交联密度可增加，和光盘的翘曲可能较大。
本发明所使用的(D)组分，亦即三(甲基)丙烯酸酯化合物具有降低光盘翘曲的性能。(D)组分的实例包括三环癸烷(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、二环戊基(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、金刚烷基(甲基)丙烯酸酯、月桂基丙烯酸酯、甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、苄基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、吗啉丙烯酸酯、苯基缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基(甲基)丙烯酸酯和2-羟基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯。尤其优选二环戊烯基氧基乙基丙烯酸酯、月桂基丙烯酸酯和甲氧基三丙二醇丙烯酸酯。这些化合物可各自单独或以两种或多种混合物以任选比例使用。相对于本发明的整个树脂组合物的重量，所使用的(D)组分的用量通常为5-40wt％，和优选10-30wt％。当用量大于或等于5wt％时，光盘的翘曲下降，和当用量大于40wt％时，可固化性可能劣化。
在本发明中，在(A)和(B)组分是基本组分的树脂组合物的情况下，(A)和(B)组分的比例可以分别是相对于整个树脂组合物的重量，约10-98wt％和约0.1-10wt％。另一方面，在(A)、(B)和(C)组分是基本组分的树脂组合物的情况下，(A)、(B)和(C)组分的比例可以分别是相对于整个树脂组合物的重量，约15-85wt％，约0.1-10wt％和约10-80wt％。另一方面，在在(A)、(B)、(C)和(D)组分是基本组分的树脂组合物的情况下，(A)、(B)、(C)和(D)组分的比例可以分别是相对于整个树脂组合物的重量，约15-85wt％，约0.1-10wt％，约8-80wt％和约5-40wt％。
另外，在本发明中，视需要可使用环氧基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和聚碳酸酯丙烯酸酯化合物。
此外，在本发明中，除了以上所述的组分以外，可视需要结合使用下述添加剂：硅烷偶联剂、均化剂、消泡剂、聚合抑制剂、光稳定剂(例如，受阻胺)、抗氧化剂、抗静电剂、表面润滑剂和填充剂。这种添加剂的实例包括：KBM-502、KBM-503、KBM-5103、KBM-802和KBM-803(由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)；BYK-333、BYK-307、BYK-3500、BYK-3530和BYK-3570(由BYK-Chemie Co.，Ltd.制造)、Z-6062、SH-6062和SH-29PA(由Dow Corning Toray Co.，Ltd.制造)；和LA-82(由Adeka Co.，Ltd.制造)。
可在范围为室温到80℃的温度下，通过混合并一起溶解以上所述的单独的组分，和之后视需要过滤如此获得的混合物，获得本发明的紫外线-可固化的树脂组合物。本发明的紫外线-可固化的树脂组合物的粘度采用B型粘度计在25℃下测量为30-800mPa·s，和优选50-500mPa·s。当粘度小于30mPa·s时，几乎不可能获得2P树脂层的厚度均匀性，和当粘度大于800mPa·s时，可能会花费较长的时间离心抛出(spin off)树脂，结果劣化生产率。在DVD或HD-DVD光盘情况下，通过下述方法(1)形成透明树脂中间体层：将本发明的树脂组合物施加到透明树脂冲模和基底至少之一上，其中通过诸如旋涂、筛网印刷或辊涂之类的技术，在所述基底内层压第一透明树脂基底、第一记录层和第一半透明反射层，之后彼此粘结基底和透明树脂冲模，然后从透明树脂冲模侧进行紫外线光的辐照。或者，可通过下述方法(2)形成透明树脂中间体层：借助以上所述的技术，用本发明的树脂组合物涂布透明树脂冲模，之后通过紫外线光辐射，固化该树脂组合物，然后采用任选的紫外线-可固化的树脂粘结透明树脂冲模到基底上，其中在所述基底上层压第一透明树脂基底、第一记录层和第一半透明反射层。优选方法(2)，这是因为它允许容易控制多层光盘的翘曲。从透明树脂冲模中剥离性能角度考虑，也优选方法(2)。此外，在blu-ray光盘中，以与DVD或HD-DVD光盘相同的方式形成透明树脂中间体层。一般地，聚碳酸酯树脂在DVD或HD-DVD光盘内用于0.6mm的第一透明树脂基底，或者在blu-ray光盘内用于1.1mm的树脂基底。因此，当使用由聚碳酸酯制成的透明树脂冲模时，从剥离性能的角度考虑，优选方法(2)。
用于透明树脂冲模的树脂的实例包括丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚烯烃树脂(尤其，无定形聚烯烃)、聚酯树脂、聚苯乙烯树脂和环氧树脂。从固化之后2P树脂的性能，例如脱模性能、低吸湿性能和形状稳定性的角度来看，尤其优选无定形聚烯烃；从材料成本角度来看，尤其优选聚碳酸酯树脂油或者无定形聚烯烃或者聚碳酸酯树脂制成的透明树脂冲模可用于本发明的紫外线-可固化的树脂组合物中。光化辐射照射本发明的紫外线-可固化的树脂组合物将提供固化产物。光化辐射线的实例包括紫外线或近紫外线光。光化辐射源的实例包括低压、高压或超高压汞灯，金属卤化物灯，(脉冲)氙灯，无电极灯和紫外线光发射二极管。以上所述的固化产物也包括在本发明内。
关于在由以上所述的固化产物制成的透明树脂中间体层上形成的记录层，可使用或者有机染料或者相变材料。这种有机染料的实例包括含金属的偶氮染料，聚甲炔染料和酞菁染料。这种相变材料的实例包括由Sb和Te制成的材料，其含有选自In、Ag、Au、Bi、Se、Al、P、Ge、H、Si、C、V、W、Ta、Zn、Ti、Ce、Tb、Sn和Pb中的一种或多种添加剂。而且，本发明的树脂组合物可用于具有在其内粘结聚碳酸酯基底这一结构的光盘和blu-ray光盘二者上。实施例
下文通过将使用用于透明树脂冲模的无定形聚烯烃树脂或聚碳酸酯树脂形成的DVD盘作为实例，描述本发明。本发明不限于DVD盘，而且也可应用到HD-DVD和blu-ray光盘上。
实施例1-12和对比例1制备具有表1所示组成(重量份)的实施例1-12和对比例1每一个中的紫外线-可固化的树脂组合物。此外，对于实施例1-12和对比例1每一个来说，制备具有与表1所示的第一紫外线-可固化组合物相同组成的第二紫外线-可固化的树脂组合物。
要注意，在表中所示的单独组合物所使用的缩写如下所述。R-604：二噁烷二醇二丙烯酸酯，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造。R-684：三环癸烷二羟甲基二丙烯酸酯，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造。TMPTA：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造。T-1420(T)：双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，由Nippon KayakuCo.，Ltd.制造。PET-30：季戊四醇三丙烯酸酯，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造。M-315：三[丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯(由Toa Gosei Co.，Ltd.制造)。DPHA：二季戊四醇六丙烯酸酯，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造。TPGDA：三丙二醇二丙烯酸酯，由Cognis Co.，Ltd.制造。NPG-2P：新戊二醇聚丙氧基二丙烯酸酯，由Dai-ichi KogyoSeiyaku Co.，Ltd.制造。LA：月桂基丙烯酸酯，由NFO Corp.制造。AM-30PG：甲氧基三丙二醇丙烯酸酯，由Shin-nakamura ChemicalCo.，Ltd.制造。FA-512A：二环戊烯基氧基乙基丙烯酸酯，由Hitachi ChemicalCo.，Ltd.制造。Irgacure 184：1-羟基-环己基苯基酮，由Ciba SpecialtyChemicals K.K.制造。Speed TPO：2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
(评价样品A和B的制备)在实施例1-12和对比例1每一个中借助下述四种方法1-4，通过使用所得紫外线-可固化的树脂组合物，制备评价样品盘A。(1)使用具有道间距为0.74微米、台面(land)宽度为0.3微米和台面高度为200纳米的凹凸不平图案形状的直径120mm和厚度0.6mm的透明树脂冲模。该透明树脂冲模由脂环族聚烯烃(商品名ZEONOR1060R，由Zeon Corp.制造)或聚碳酸酯树脂制成。向透明树脂冲模的内部周边供应2.0g紫外线-可固化的树脂组合物，并进行旋涂，以便2P树脂层的厚度为8微米±2微米。之后，用高压汞灯(80W/cm)在600mJ/cm2下辐照该涂布的紫外线-可固化的树脂组合物，以便紫外线-可固化的树脂组合物固化。(2)向直径120mm和厚度0.6mm的聚碳酸酯基底(第一基底)的内部周边供应2.5g KAYARAD DVD-575(一种在DVD中使用的紫外线-可固化的粘合剂，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)，其中在所述聚碳酸酯基底内形成偶氮染料层作为第一记录层和第一反射层。然后，将以上(1)中制备的透明树脂冲模放置在所供应的作为可固化的粘合剂上，其方式使得没有引入气泡，并通过在2000rpm下进行旋涂4秒粘结到第一基底上。(3)高压汞灯(80W/cm)在400mJ/cm2下用于从透明树脂冲模侧辐照，于是固化第二紫外线-可固化的树脂组合物。(4)用圆盘释放装置(由Origin Electric Co.，Ltd.制造)，使透明树脂冲模脱模，制备评价样品盘。注意，发现作为2P树脂层和第二紫外线可固化树脂层厚度之和的透明树脂中间体层的厚度为50微米±5微米。如下所述制备评价样品盘B：遵照方法(4)的工序与制备评价样品盘A的工序相同，所不同的是，没有形成在评价样品盘A中形成的第一记录层和反射层；之后，用最大吸收波长为600纳米的偶氮染料的四氟丙醇(下文称为TFP)溶液涂布如此制备的评价样品盘B的预成形体，形成厚度为100纳米的染料层，于是制备评价样品盘B。
通过使用如此获得的评价样品盘A，进行下述评价(I)-(IV)，和通过使用如此获得的评价样品盘B，进行下述评价(V)。表2中示出了如此获得的结果。要注意，原则上，对于每一评价，重复评价操作2次，以制备表2。(I)评价从透明树脂冲模中脱模的性能肉眼观察透明树脂冲模和聚碳酸酯基底二者，和测定透明树脂中间体层的粘合性的出现率/未出现率和染料层剥落的出现率/未出现率。没有发生透明树脂中间体层粘合，也没有发生染料层剥落的情况标记为O(良好)，而发生粘合与剥落之一或二者的情况标记为×(不好)。(II)评价从透明树脂冲模中转移的性能采用扫描探针显微镜(SPI3800N/SPA300，由Seiko InstrumentsInc.制造)，观察透明树脂冲模的凹凸不平图案转移到其上的透明树脂中间体层。根据下式推导凹凸不平图案的转移百分数(台面宽度和台面高度)，和转移百分数大于或等于95％的情况标记为O(良好)，而转移百分数小于95％的情况标记为×(不好)。转移百分数(台面宽度)＝透明树脂中间体层的台面宽度÷透明树脂冲模的台面宽度(0.3微米)×100(％)转移百分数(台面高度)＝透明树脂中间体层的台面高度÷透明树脂冲模的台面高度(200纳米)×100(％)
(III)评价圆盘基底的翘曲采用Dr.Schenk Co.，Ltd.制造的Prometheus MT-146，测量样品盘的翘曲大小。在56mm半径下，径向偏差小于或等于0.4°，0.4°-0.8°，和大于或等于0.8°的情况分别标记为◎(非常好)、O(好)和×(不好)。(IV)转移的凹凸不平图案的耐久性试验允许样品盘在80℃和85％RH(相对湿度)的环境内静置500小时，之后采用扫描探针显微镜，测量凹凸不平图案的形状。根据下式，推导每一台面宽度和台面高度在耐久性试验之前和之后的变化百分数；该百分数小于5％的情况标记为O(好)，和该百分数大于或等于5％的情况标记为×(不好)。变化％(台面宽度)＝(耐久性试验之后的台面宽度-耐久性试验之前的台面宽度)÷耐久性试验之前的台面宽度×100(％)变化％(台面高度)＝(耐久性试验之后的台面高度-耐久性试验之前的台面高度)÷耐久性试验之前的台面高度×100(％)
(V)抗染料扩散试验进行下述试验，为的是评价在高温和高湿度下抑制染料扩散到透明树脂中间体层内的能力。允许样品盘B在80℃和85％RH(相对湿度)的环境内静置500小时，之后用TFP充分地洗涤染料层。肉眼观察洗涤之后的圆盘；几乎没有发现染料吸收的情况标记为◎(非常好)，发现轻微吸收的情况标记为O(好)，和发现强烈吸收的情况标记为×(不好)。
尽管用于评价的所关心的样品盘对应于多层光盘的一层的一部分，但可采用用于评价的样品盘充分地进行透明树脂中间体层的评价。根据表2所示的结果可看出，本发明的紫外线可固化的树脂组合物在从透明树脂冲模中脱模性能方面和在从透明树脂冲模中转移性能方面满足2P树脂所要求的性能；与由不含(A)组分的对比例1的组合物获得的圆盘相比，所得圆盘在盘基底翘曲方面优良，和转移的凹凸不平图案的耐久性优良，甚至在高温和高湿度下具有抑制染料扩散能力，且在从由聚碳酸酯树脂制成的透明树脂冲模中脱模性能方面和在盘基底的翘曲方面尤其优良。
Figure G2007800261936D00151
Figure G2007800261936D00161
Figure G2007800261936D00171
Figure G2007800261936D00181
工业实用性
本发明的紫外线-可固化的树脂组合物的固化产物在诸如从透明树脂冲模中转移的性能和从透明树脂冲模中脱模的性能之类的性能方面优良，和因此可在具有至少两层记录层的多层光盘中用作透明树脂中间体层。

Claims (10)

1.用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它包括：
(A)10-98wt％二
Figure FSB00000355922400011
烷二醇二(甲基)丙烯酸酯和/或三环癸烷二羟甲基二(甲基)丙烯酸酯，和
(B)0.1-10wt％光聚合引发剂，相对于整个树脂组合物的重量。
2.权利要求1的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它进一步包括10-80wt％(C)在其分子内具有至少两个(甲基)丙烯酰基的化合物，相对于整个树脂组合物的重量，其中所有组分的数量之和为100wt％，其中在其分子内具有至少两个(甲基)丙烯酰基的化合物(C)包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、三[丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯和新戊二醇聚丙氧基二丙烯酸酯中的一种或多种。
3.权利要求2的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它包括相对于整个树脂组合物的重量，15-85wt％(A)组分，0.1-10wt％(B)组分，和10-80wt％(C)组分。
4.权利要求2的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它进一步包括5-40wt％(D)单(甲基)丙烯酸酯化合物，相对于整个树脂组合物的重量，其中所有组分的数量之和为100wt％。
5.权利要求4的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，它包括相对于整个树脂组合物的重量，15-85wt％(A)组分，0.1-10wt％(B)组分，10-80wt％(C)组分，和5-40wt％(D)组分，其中所有组分的数量之和为100wt％。
6.权利要求4或5的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，其中(D)单(甲基)丙烯酸酯化合物包括二环戊烯基氧基乙基丙烯酸酯、月桂基丙烯酸酯和甲氧基三丙二醇丙烯酸酯中的一种或多种。
7.权利要求1-4任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，其中光聚合引发剂(B)是1-羟基环己基苯基酮或2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
8.权利要求1-4任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物，其中采用B型粘度计在25℃下测量的组合物的粘度为30-800mPa·s。
9.通过用光化射线辐照权利要求1-8任何一项的用于多层光盘的紫外线-可固化的树脂组合物而获得的固化产物。
10.一种多层光盘，它包括权利要求9的固化产物。
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