TWI495696B - 藍光光碟、其所用之紫外線硬化型樹脂組成物及硬化物 - Google Patents
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Description
本發明係關於有用於具有有機色素紀錄層之光碟，特別是藍光光碟之紫外線硬化型樹脂組成物。
現今，就已實用化之光碟記錄媒體而言，係存在有於1.2mm的聚碳酸酯基板上積層有紀錄層、反射層、由紫外線硬化型樹脂所構成的保護層之CD-R、CD-RW，或是將0.6mm的聚碳酸酯基板與具備紀錄層與反射層的0.6mm聚碳酸酯基板以紫外線硬化型樹脂貼合之DVD-R、RVD+R、DVD-RW、DVD+RW、DVD-RAM。
此外，最近幾年，發售了具有單層型DVD之約5倍紀錄容量的藍光光碟(BD-R)。藍光光碟係通常以於1.1mm的透明或不透明之塑膠(plastic)製基板上形成反射層、紀錄層及界面層(亦稱為電介質層(dielectric layer))並於界面層上積層約0.1mm的透光層(覆蓋層(cover layer))的構造，經由透光層而進行紀錄/播放之光碟。紀錄層係使用有機色素或無機化合物，界面層係使用透光型的無機化合物。此外，透光層係使用紫外線硬化型樹脂之硬化物層。
具有由有機色素所構成之紀錄層的藍光光碟，係對紀錄層照射雷射光，利用由有機色素的體積變化所造成之變形而進行紀錄。以輔助色素的體積變化並得到優良的紀錄信號特性(例如抖動(jitter)特性)為目的，而提案有以硬化型樹脂形成透光性覆蓋層，並使與紀錄層相對向之界面區域的彈性模數於25℃為40Mpa以下之光資訊紀錄媒體(專利文獻1)，於有機色素之紀錄層上具有於25℃時之彈性模數為34至96Mpa之樹脂硬化物層的光資訊紀錄媒體(專利文獻2)。但是，此等文獻中完全未揭示關於以何種組成之樹脂組成物的硬化物層可達成該等彈性模數。
此外，作為前述光碟紀錄媒體之信賴性的評價指標，係於溫度80℃/相對溼度80%RH之環境下進行放置100小時的環境試驗。為了使此環境試驗前後的紀錄信號劣化程度在預定範圍內，提案有於紀錄層上形成硬化性樹脂之硬化物層的技術，該硬化性樹脂之在5℃與55℃之貯藏彈性模數(storage elastic modulus)皆為100Mpa以下，且5℃之貯藏彈性模數與55℃之貯藏彈性模數的比為10以下，並且，該硬化性樹脂包含柔軟性胺酯丙烯酸酯(urethane acrylate)作為主成分，且包含單官能丙烯酸酯作為稀釋劑，或者是，該硬化性樹脂包含胺酯丙烯酸酯作為主成分，且包含單官能丙烯酸酯及多官能丙烯酸酯作為稀釋劑(專利文獻3)。但是，此文獻如上所述，僅揭示其主成分為胺酯丙烯酸酯，稀釋劑為單獨之單官能丙烯酸酯或是併用單官能丙烯酸酯及多官能丙烯酸酯，而並未揭示具體的成分組成。
此外，專利文獻4揭示，同時含有硫酚(thiophenol)與氧化乙烯(ethylene oxide)2莫耳改質酚丙烯酸酯作為貼合光碟之接著劑的光硬化性樹脂組成物(實施例B5)。
[專利文獻1] 日本特開2008-123631號公報
[專利文獻2] 日本特開2008-269703號公報
[專利文獻3] 日本特開2009-026379號公報
[專利文獻4] WO 2009/144926A1號公報
本發明係以提供具備具有優良的紀錄信號特性及耐久性之有機色素紀錄層的光碟，特別是藍光光碟及其所用之紫外線硬化型樹脂組成物為目的。
本發明者為解決前述課題而不斷精心研究，結果發現具有在有機色素紀錄層的光碟，特別是藍光光碟中，儘管具有包含(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯或氧化乙烯1莫耳改質酚(甲基)丙烯酸酯之樹脂硬化物層的藍光光碟並未得到良好之結果，卻意外地發現，具有包含後述式(1)之氧化乙烯2至10莫耳改質酚(甲基)丙烯酸酯的紫外線硬化型樹脂組成物的硬化層之藍光光碟顯示出優良的紀錄信號特性及耐久性，因而完成本發明。
換言之，本發明係關於下述之(1)至(18)者。
1.一種藍光光碟，其係藉由將紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物層積層於有機色素紀錄層上之界面層上而成者；其中，該紫外線硬化型樹脂組成物含有下述(A)及(B)：
(A)具有下述通式(1)所示構造的(甲基)丙烯酸酯，
(式中，n表示2至10之整數)
(B)光聚合起始劑。
2.如上述1所記載之藍光光碟，其中，復含有上述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)者。
3.如上述1或2所記載之藍光光碟，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(A)之含量，相對於組成物全體係10至95重量%。
4.如上述2或3中任一項所記載之藍光光碟，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(C)係下述(i)或(ii)中之任一者或兩者：
(i)聚酯多元醇(polyesterpolyol)或聚醚多元醇(polyetherpolyol)、與聚異氰酸酯(polyisocyanate)及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，
(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)。
5.一種光碟的製造方法，其係包含下述步驟：於光碟基板的有機色素紀錄層上所積層的界面層上，塗佈紫外線硬化型樹脂組成物而形成塗佈層後，以活性能量線照射使其硬化之步驟；其中，紫外線硬化型樹脂組成物係含有下述(A)及(B)者：
(A)下述通式(1)所示之(甲基)丙烯酸酯，
(式中，n表示2至10之整數)
(B)光聚合起始劑。
6.一種具有有機色素紀錄層之藍光光碟用的紫外線硬化型樹脂組成物，其含有下述(A)及(B)：
(A)下述通式(1)所示之(甲基)丙烯酸酯，
(式中，n表示2至10之整數)
(B)光聚合起始劑。
7.如上述6所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，復含有(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)。
8.如上述6或7所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(A)的含量，相對於組成物全體係10至95重量%。
9.如上述7或8所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(C)係(i)或(ii)中之任一者或兩者：
(i)聚酯多元醇或聚醚多元醇、與聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，
(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)。
10.如上述7至9中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，不含有胺酯(甲基)丙烯酸酯作為前述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)，或者是當含有胺酯(甲基)丙烯酸酯作為前述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)時，其含量相對於該(A)成分及該(C)成分之總量，係未達30重量%。
11.如上述9或10所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，(c-3a)成分係聚氧化乙烯之重複單元數為5至15之聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯。
12.如上述7至11中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，相對於(A)成分及(C)成分之總量，(A)成分含量係多於25重量%且在90重量%以下。
13.如上述7至12中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，(A)成分含量為10至95%，(B)成分含量為1至10%，(A)至(C)成分以外之其他添加劑(後述添加劑)之含量為0至15%，剩餘部份為(C)；並且，相對於(A)成分及(C)成分之總量，係：(i)(A)成分含量係多於25%且在90%以下，或者是(ii)(C)成分中之胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)的含量為零或未達30%；而且，該紫外線硬化型樹脂組成物不包含有機或無機填充劑。
14.如上述7至13中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，含有下述(i)或(ii)中之任一者或兩者作為(A)成分以外的(甲基)丙烯酸酯(C)：
(i)聚酯多元醇或聚醚多元醇、與聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，
(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)；並且，(c-3a)成分中之氧化乙烯之重複數為5至15；相對於(A)成分及(C)成分之總量，(c-2a)成分的含量為未達30重量%，(c-2a)成分與(c-3a)成分的合計含量為10至85重量%，(A)成分含量係15重量%以上、90重量%以下；相對於紫外線硬化型樹脂組成物之總量，(A)成分、(c-2a)成分及(c-3a)成分的總量為70至99重量%，上述(c-2a)成分及(c-3a)成分以外的(C)成分含量為0至29重量%，以及(B)光聚合起始劑的含量為1至10重量%；而且，該紫外線硬化型樹脂組成物不包含有機或無機填充劑。
15.如上述7所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，包含選自胺酯丙烯酸酯(C-2)、5至15莫耳聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(5至15莫耳改質c-3a)、下述(I)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)、以及下述(II)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3c)所成群組中之至少一種，以作為前述(甲基)丙烯酸酯(C)；並且，選自上述群中之至少一種的含量與(A)成分含量之合計含量，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，為70至99重量%；(B)成分為1至10重量%，上述以外之(甲基)丙烯酸酯(C)為0至10重量%；
(I)群：
(i)(甲基)丙烯酸C5至C18烷基酯或C7至C18烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、(ii)具有聚四亞甲基二醇(polytetramethylene glycol)構造之(甲基)丙烯酸酯或氧化丙烯(propylene oxide)改質(甲基)丙烯酸酯、(iii)己內酯(caprolactone)改質(甲基)丙烯酸酯，
(II)群：
(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、或三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯。
16.如上述15所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，前述(I)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)係選自下述(甲基)丙烯酸酯所成群組中之至少一種：
(i)(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯(tridecyl(meth)acrylate)、2-乙基-2-丁基-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯及1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯；
(ii)聚(乙二醇-四亞甲基二醇)二丙烯酸酯、聚(丙二醇-四亞甲基二醇)二丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯、聚(乙二醇-四亞甲基二醇)二甲基丙烯酸酯、聚(丙二醇-四亞甲基二醇)二甲基丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯、聚氧化丙烯改質新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯及甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯；
(iii)己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基乙酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基丁酯、己內酯改質羥基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三(丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯及己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
17.如上述6至16中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，聚酯多元醇或聚醚多元醇的分子量係200至3000之範圍。
18.如上述6至17中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物，其中，紫外線硬化型樹脂組成物硬化時的硬化物於25℃時之彈性模數為0.1至100MPa。
19.一種上述10至18中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物。
20.一種上述10至18中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物的用途，係用於形成藍光光碟中之於有機色素紀錄層上的界面層上所積層之樹脂硬化物層。
21.一種藍光光碟，係將上述10至18中任一項所記載之紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物積層於有機色素紀錄層上的界面層上而成者。
於有機色素紀錄層上所直接積層之界面層(亦稱為電介質層)上具有本發明之紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物層的本發明之藍光光碟，於耐久試驗前後之抖動值皆低，即使於高溫高濕下長時間使用，其紀錄及播放的信賴性亦高，製造亦容易。此外，本發明之紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物，其於藍光的400nm前後之光之穿透性亦高，且具有適度之彈性模數，故在具有有機色素紀錄層之藍光光碟中，可作為於該紀錄層所積層之界面層上直接積層的透光層(覆蓋層)使用，此外，亦可作為積層於界面層與透光層之間的樹脂硬化物層使用。
本發明之紫外線硬化型樹脂組成物(以下亦稱作本發明之樹脂組成物)係含有式(1)所示之(甲基)丙烯酸酯(A)及光聚合起始劑(B)。
本發明之組成物所含有之通式(1)所示之(甲基)丙烯酸酯(以下亦僅稱為(A)成分)，只要是n係2至10之範圍者則皆可使用。具體而言，則可列舉如氧化乙烯2至10莫耳改質酚(甲基)丙烯酸酯。
此等係可使用市售品。例如，可由市場得到NewfrontierRTM
PHE-2：式中n=2(第一工業製藥股份公司製造)、NewfrontierRTM
PHE-6：式中n=6(第一工業製藥股份公司製造)。
又，於本說明書，上標之RTM表示註冊商標。
(A)成分於紫外線硬化型樹脂組成物中的含量相對於該組成物之總量，通常為10至95重量%，較佳為15至90重量%，更佳為20至80重量%(以下%係表示重量%，除非另有說明)。
例如，在具有有機色素紀錄層之藍光光碟之界面層上設置本發明之樹脂組成物的硬化物層時，該(A)成分的含量宜為上述之範圍，但就較多之型態而言，例如相對於該組成物的總量，多於25重量%且為90重量%以下之型態亦為較佳型態之一。
此外，該(A)成分的含量相對於該組成物的總量為15至80%左右之型態、較佳為20至80%左右之型態、另視情形而為多於25%且80%以下之型態等亦皆為較佳型態之一。
若是過少，則無法輔助色素的體積變化，而使屬於紀錄信號特性的指標之抖動值(%)變差。
作為本發明之組成物所含有的光聚合起始劑(B)，並無特殊限制，可列舉例如：1-羥基環己基苯基酮(IRGACURERTM
184；Ciba. Specialty. Chemicals製造)、2-羥基-2-甲基-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙醇寡聚物(ONE-Rifined)、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮(IRGACURERTM
2959；Ciba. Specialty. Chemicals製造)、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)苄基]苯基}-2-甲基-丙烷-1-酮(IRGACURERTM
127；Ciba. Specialty. Chemicals製造)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IRGACURERTM
651；Ciba. Specialty. Chemicals製造)、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮(DarocureRTM
1173；Ciba. Specialty. Chemicals製造)、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮(IRGACURERTM
907；Ciba. Specialty. Chemicals製造)、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁烷-1-酮、2-氯噻噸酮、2,4-二甲基噻噸酮(2,4-dimethylthioxanthone)、2,4-二異丙基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,4,6-三甲基苄醯基二苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苄醯基)-苯基氧化膦、雙(2,6-二甲氧基苄醯基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦等。
於本發明之紫外線硬化型樹脂組成物中，此等(B)成分係可使用1種或將2種以上以任意的比例混合使用。(B)成分於紫外線硬化型樹脂組成物中的含量，相對於該樹脂組成物的總量，通常為0.5至20重量%，較佳為1至10重量%。
並且，可作為光聚合起始助劑之胺類等，係可依照所需而與上述光聚合起始劑併用。可使用之胺類等則可舉例如安息香酸2-二甲基胺基乙酯、二甲基胺基苯乙酮、對-二甲基胺基安息香酸乙酯或對-二甲基胺基安息香酸異戊酯等。雖亦可不使用該胺類等光聚合起始助劑，但在因應所需而使用此等助劑時，其在本發明之樹脂組成物中的含量，相對於該樹脂組成物之總量，通常係0.005至5重量%，較佳為0.01至3重量%。
本發明之組成物所含有的(A)以外之(甲基)丙烯酸酯(C)(以下僅稱為(C)成分)，可列舉如具有1個以上，通常具有1至6個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯。而且，本發明中之(甲基)丙烯酸酯係意指甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯。其種類並無特殊限制。可使用例如(C-1)環氧(甲基)丙烯酸酯(以下亦稱作(C-1)成分)及/或(C-2)胺酯(甲基)丙烯酸酯(以下亦稱作(C-2)成分)，甚至是以上之(A)成分、(C-1)成分及(C-2)成分以外之(甲基)丙烯酸酯化合物(以下，稱作(甲基)丙烯酸酯單體(C-3))等。
上述環氧(甲基)丙烯酸酯(C-1)，係有使硬化性提升或使硬化物的硬度或硬化速度提升之機能。該環氧(甲基)丙烯酸酯(C-1)，係可藉由使環氧丙基醚(glycidyl ether)型環氧化合物與(甲基)丙烯醯酸反應而獲得。
用以得到環氧(甲基)丙烯酸酯(C-1)之較佳的環氧丙基醚型環氧化合物，可列舉如以下所記載之二醇(glycol)的二環氧丙基醚。
用於上述二環氧丙基醚之二醇，係可列舉如雙酚A或其環氧烷(alkylene oxide)加成物、雙酚F或其環氧烷加成物、加氫雙酚A或其環氧烷加成物、加氫雙酚F或其環氧烷加成物、乙二醇、丙二醇、新戊二醇、丁二醇、己二醇、環己烷二甲醇、聚丙二醇等。
環氧(甲基)丙烯酸酯，係可藉由使此等環氧丙基醚型環氧化合物與(甲基)丙烯醯酸反應，並於環氧化合物之環氧基將(甲基)丙烯酸之羧基進行開環加成而獲得。
相對於環氧丙基醚型環氧化合物之環氧基1當量，使(甲基)丙烯醯酸以0.9至1.5莫耳，較佳為0.95至1.1莫耳的比率反應。反應溫度較佳為80至120℃，反應時間為10至35小時左右。為促進反應，較佳為使用例如三苯基膦、2,4,6-三(二甲基胺基甲基)酚(TAP)、三乙醇胺、氯化四乙基銨等觸媒。又，反應中，用以防止聚合之聚合抑制劑，可使用例如對甲氧基酚、甲基氫醌(methylhydroquinone)等。
本發明之環氧(甲基)丙烯酸酯，係以由雙酚A型環氧化合物所得到之雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯為較佳。於本發明中，環氧(甲基)丙烯酸酯(C-1)之分子量較佳為500至10000。
前述胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)，係藉由使多元醇、聚異氰酸酯、及羥基(甲基)丙烯酸酯化合物反應而得到。更具體而言，係可藉由使多元醇與聚異氰酸酯反應而得到胺酯寡聚物，並使該胺酯寡聚物與羥基(甲基)丙烯酸酯化合物反應而獲得。
該胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)，係具有調整本發明之樹脂組成物的黏度與調整硬化物之彈性模數，以及在將該樹脂組成物的硬化層作為透光層使用時提升機械特性(減少翹曲、變形等)之功能。
於胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)的合成中所使用之多元醇，可列舉下述多元醇。
(i)新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、乙二醇、丙二醇、1,4丁二醇、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷、新戊四醇(pentaerythritol)、三環癸烷二羥甲基、雙-[羥基甲基]-環己烷等脂肪屬多元醇，較佳為碳數2至10的脂肪族多元醇。
(ii)藉由前述(i)記載之脂肪族多元醇的一種與多元酸反應而獲得之聚酯多元醇。
又，上述多元酸則可列舉例如琥珀酸、酞酸、六氫酞酸酐(hexahydrophthalic anhydride)、對酞酸、己二酸、壬二酸、四氫酞酸酐等。
(iii)藉由多元醇與ε-己內酯之反應所得到之己內酯醇。
(iv)聚碳酸酯多元醇。例如藉由1,6-己二醇與碳酸二苯酯反應所得到之聚碳酸酯二醇等。
(v)聚醚多元醇。例如聚乙二醇、聚丙二醇或聚四亞甲基二醇等聚C2-C4烷二醇、環氧烷改質雙酚A等。
上述之中，多元醇較佳為聚醚多元醇或聚酯多元醇。此等之平均分子量較佳為200至8000左右，更佳為200至3000左右，尤佳為300至1800左右。
於胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)之合成中所使用的有機聚異氰酸酯，則可列舉例如異佛酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、六亞甲基二異氰酸酯、伸甲苯基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯或是二環戊烯基二異氰酸酯等。此等之中，較佳為異佛酮二異氰酸酯。
於胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)之合成中所使用的羥基(甲基)丙烯酸酯化合物，則可列舉例如(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、(甲基)丙烯酸羥基丁酯、單(甲基)丙烯酸二羥甲基環己酯、羥基己內酯(甲基)丙烯酸酯等羥基C2至C8脂肪族烴(甲基)丙烯酸酯。
前述胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)的合成反應，可例如依以下所述者進行。
換言之，在多元醇中，相對於其羥基每1當量而將有機聚異氰酸酯以使其異氰酸基成為較佳之1.1至2.0當量之方式來混合，並以較佳之反應溫度70至90℃使其反應，而合成胺酯寡聚物。接著，相對於胺酯寡聚物之異氰酸基每1當量，將羥基(甲基)丙烯酸酯化合物以使其羥基成為較佳之1至1.5當量之方式來混合，並以70至90℃使其反應，而可得到目的之胺酯(甲基)丙烯酸酯。
較佳之胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)，係使用聚酯多元醇或聚醚多元醇作為多元醇，並使用(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯作為羥基(甲基)丙烯酸酯而得到的胺酯(甲基)丙烯酸酯，例如可列舉由聚酯多元醇或聚醚多元醇、聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯之3者所得到的胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)。
此外，使用分子量200至3000左右(較佳為分子量300至1800)之聚酯多元醇或聚醚多元醇而得到的胺酯(甲基)丙烯酸酯亦為較佳的胺酯(甲基)丙烯酸酯之一。
此外，視情況，由300至1800左右之聚C2至C6烷二醇(更佳為分子量300至1800左右之聚C3至C5烷二醇)、異佛酮二異氰酸酯及(甲基)丙烯酸羥基C2至C4酯之反應而得到之胺酯(甲基)丙烯酸酯亦為較佳的胺酯(甲基)丙烯酸酯之一。
此外，UX-0937：聚醚系胺酯丙烯酸酯(日本化藥股份公司製造)等亦可由市場得到。
胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)的分子量係以400至10000左右為佳。
作為(A)成分、(C-1)成分及(C-2)成分以外之(甲基)丙烯酸酯(C)所使用的(甲基)丙烯酸酯單體(C-3)係無特殊限制，而可列舉如下述之單官能或是多官能(較佳為2至6官能)(甲基)丙烯酸酯。
例如，(C-3)成分中之單官能(甲基)丙烯酸酯(具有1個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯)，具體上可列舉下述之化合物為例。
(i)(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯等(甲基)丙烯酸C5至C18(較佳為C7至C18)烷基酯；
(ii)三環癸烷(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、丙烯酸環戊烯酯(例如，日立化成工業股份公司製造之FANCRYLRTM
FA-511A)、丙烯酸二環戊烯基氧基乙酯(例如，日立化成工業股份公司製造之FANCRYL FA-512A)、(甲基)丙烯酸二環戊烯基二烯氧乙酯(例如，甲基丙烯酸二環戊烯基氧乙酯，日立化成工業股份公司製造之FANCRYLRTM
FA-512M)、丙烯酸二環戊烯酯(例如，日立化成工業股份公司製造之FANCRYLRTM
FA-513A)、甲基丙烯酸二環戊烯酯(例如，日立化成工業股份公司製造之FANCRYLRTM
FA-513M)、丙烯酸1-金剛烷酯(例如，出光興產股份公司製造之Adamantate AA)、丙烯酸2-甲基-2金剛烷酯(例如，出光興產股份公司製造之Adamantate MA)、丙烯酸2-乙基-2金剛烷酯(例如，出光興產股份公司製造之Adamantate EA)、甲基丙烯酸1-金剛烷酯(例如，出光興產股份公司製造之Adamantate AM)等具有C7至C10脂肪族環的丙烯酸酯化合物；
(iii)聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯、甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯等聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸酯，或者是乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改質苯氧化磷酸(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改質丁氧化磷酸(甲基)丙烯酸酯及氧化乙烯改質辛氧化磷酸(甲基)丙烯酸酯等氧化乙烯改質(甲基)丙烯酸酯，換言之，為C2或C3環氧烷改質(甲基)丙烯酸酯化合物；
(iv)己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基乙酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基丁酯等己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基C1至C5烷基酯；
(v)再者，作為上述以外之單官能丙烯酸酯，則可列舉例如(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯(tetrahydrofurfuryl(meth)acrylate)、嗎啉(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯基環氧丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯等。
具有1個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體係具有使本發明之紫外線硬化型樹脂組成物形成為透光層之光碟(藍光光碟)之機械特性(抑制翹曲、變形等)提升之功能。
例如，在具有有機色素紀錄層之藍光光碟中，以與於該有機色素紀錄層上所形成之界面層直接接觸的方式，在該界面層上積層本發明之紫外線硬化型樹脂組成物之硬化物層而成的藍光光碟係發揮上述機能。
上述之中，(甲基)丙烯酸C5至C18(較佳為C7至C18)烷基酯，係可為了將本發明之樹脂組成物的硬化物之彈性模數調整至較佳之範圍而使用。藉由包含此成分，而可使抖動值更為降低。(甲基)丙烯酸C5至C18(較佳為C7至C18)烷基酯中之最適宜者係丙烯酸月桂酯。
上述(甲基)丙烯酸酯單體(C-3)中之多官能(甲基)丙烯酸酯單體，可列舉如下述具有2至6個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體。
(i)作為(C-3)成分之具有2個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體；可列舉如環己烷-1,4-二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、環己烷-1,3-二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二羥甲基二(甲基)丙烯酸酯(例如，日本化藥股份公司製造，KAYARAD R-684，三環癸烷二羥甲基二丙烯酸酯等)、二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯(例如，日本化藥股份公司製造，KAYARAD R-604，二烷二醇二丙烯酸酯等)、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改質1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)氧化乙烯改質新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、羥基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯(較佳為聚氧化乙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯，更佳為氧化乙烯5至15莫耳改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯)及(聚)氧化乙烯改質磷酸二(甲基)丙烯酸酯等。
上述之中，以聚氧化乙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯(c-3a)為佳，視情況而以氧化乙烯5至15莫耳改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯為較佳。
此外，2-乙基-2-丁基-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯及1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯等具有碳數7至18之伸烷基的二醇之二(甲基)丙烯酸酯亦為佳。此等係可為了使樹脂組成物的硬化物之彈性模數成為較佳之範圍而使用。
(ii)作為(C-3)成分之具有3個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體；可列舉如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯醯基氧基乙基]三聚異氰酸酯、己內酯改質三[(甲基)丙烯醯基氧基乙基]三聚異氰酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、氧化乙烯改質三羥甲基丙烷(甲基)丙烯酸酯、氧化丙烯改質三羥甲基丙烷(甲基)丙烯酸酯等。
(iii)作為(C-3)成分之具有4個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體；可列舉如新戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二(三羥甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等。
(iv)作為(C-3)成分之具有5個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體；可列舉如二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。
(v)作為(C-3)成分之具有6個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯單體；可列舉如二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
而且，本發明可用之(甲基)丙烯酸酯單體係亦可為具有7個以上(甲基)丙烯醯基之多官能者。
以上列舉出之(C-3)成分((甲基)丙烯酸酯單體)中，下述(I)群記載之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)係在與前述(A)成分一起使用時，所得到的藍光光碟之紀錄播放的信賴性會提升，而為較佳的(甲基)丙烯酸酯單體之一。
(I)群：
(i)(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯或(甲基)丙烯酸十三烷酯等(甲基)丙烯酸C5至C18烷基酯；或者是2-乙基-2-丁基-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯及1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯等C7至C18烷二醇(甲基)丙烯酸酯；
(ii)聚(乙二醇-四亞甲基二醇)二丙烯酸酯、聚(丙二醇-四亞甲基二醇)二丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯、聚(乙二醇-四亞甲基二醇)二甲基丙烯酸酯、聚(丙二醇-四亞甲基二醇)二甲基丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二甲基丙烯酸酯等具有四亞甲基二醇構造的(甲基)丙烯酸酯；以及聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯、聚氧化丙烯改質新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯及甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯等氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸酯；
(iii)己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基乙酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基丁酯、己內酯改質羥基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三(丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯及己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等己內酯改質(甲基)丙烯酸酯；上述(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)，係因應所需而使用於本發明之樹脂組成物，藉此而有助於提升本發明之樹脂組成物的硬化物層之信賴性，使所得到的藍光光碟之紀錄特性優良。
本發明之樹脂組成物的硬化物層於25℃的彈性模數為0.1至100MPa，較佳為調整成0.1至50MPa之範圍，此時，在積層於有機色素紀錄層之界面層上具有該硬化物層的藍光光碟，其紀錄特性優良。
上述之中，氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸酯係作為(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)的較佳者之一，視其狀況，可對於本發明之藍光光碟賦予較優良的紀錄信號特性及耐久性。
該氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸酯之氧化丙烯單元的重複數(改質莫耳數)較佳為2至15左右。分子中的(甲基)丙烯醯基的個數為多時，以氧化丙烯之改質莫耳數多者為佳。例如分子中之(甲基)丙烯醯基為1個時，氧化丙烯單元的重複數(改質莫耳數)較佳為2以上，以2至20左右為更佳，以5至15左右為尤佳。當(甲基)丙烯醯基係2個時，氧化丙烯單元的重複數較佳為7以上，以7至15左右為更佳，以10至15左右為尤佳。
作為較佳之氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸酯，可列舉例如聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯、甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯或者聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
作為聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯，可列舉例如日油股份公司製造之BLEMMERRTM
AP-150(氧化丙烯單元的重複數3)、AP-400(氧化丙烯單元的重複數6)、AP-550(氧化丙烯單元的重複數9)等。此外，聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯則可列舉例如日立化成股份公司製作之FANCRYLRTM
FA-P240A(丙二醇單元的重複數3)、FA-P270A(丙二醇單元的重複數12)，聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯則可列舉例如東亞合成股份公司製造之M-177(丙二醇單元的重複數2.5)、第一工業製藥股份公司製造之NewfrontierRTM
NP-5P(丙二醇單元的重複數5)，並且甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯則可列舉例如新中村化學股份公司製造之NK ester AM-30PG(丙二醇單元的重複數3)等。上述FA-P270A等丙二醇單元之重複數多(例如重複數為7至15，較佳為10至15，最佳為12)者係因得到優良的紀錄特性故為佳。
此外，前述(C-3)成分((甲基)丙烯酸酯單體)中，下述(II)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3c)係因在與前述(A)成分一起使用時可提高硬化物的硬度，故作為以此為目的之(甲基)丙烯酸酯單體(C-3)係為較佳。
(II)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3c)：(甲基)丙烯酸二環戊烯基乙酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、或三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
若因應所需而使用上述(甲基)丙烯酸酯單體(c-3c)，視情況而可獲得使溫度變化所致之硬化物的彈性模數的變化更少，且具有適當硬度的硬化物。
在本發明之紫外線硬化型樹脂組成物中，此等(C)成分係可使用1種或者以任意比例將2種以上混合使用。
於本發明中，此等(C)成分之較佳組合，係選自胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)(較佳為聚醚胺酯(甲基)丙烯酸酯)、氧化乙烯5至15莫耳改質雙酚A、(甲基)丙烯酸C5至C18烷基酯及丙二醇二丙烯酸酯所成群組中之至少1種者，以至少2種之組合者為更佳。
通常，本發明之紫外線硬化型樹脂組成物中，相對於該樹脂組成物的總量，(C)成分的含量通常係4至89重量%，較佳為9至84重量%，更佳為19至79重量%。
此外，視情況，相對於該樹脂組成物之總量，(C)成分的含量可為30至80重量%，亦可為較佳之40至70重量%。
此外，作為(C)成分，當將(C-1)成分或(C-2)成分之任一者或兩者與(C-3)成分併用時，通常(C-1)或(C-2)成分之任一者或兩者的含量比例，在將(C)成分的總量作為100重量份時，分別為5至50重量份，較佳為10至30重量份左右之比例，殘餘部分為(C-3)成分。在將(C)成分的總量作為100重量份時，(C-3)成分係以20至80重量份的比例使用，較佳為以25至75重量份左右的比例使用。
在本發明中，將(C-2)成分(胺酯(甲基)丙烯酸酯)或(C-3)成分((甲基)丙烯酸酯單體)的任一者或兩者作為(C)成分而與(A)成分一起併用之型態，係較佳的態樣之一。
此外，上述之較佳的型態中，使用前述較佳之胺酯(甲基)丙烯酸酯所列舉之(c-2a)成分作為胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)，並且，使用較佳之氧化乙烯改質雙酚A二(甲基)丙烯酸酯(c-3a)作為(C-3)成分之型態，係更佳的型態之一。
在本發明中，為了獲得紀錄特性優良且具有充分的硬度之硬化物層，通常係以在含有(A)成分及(B)成分之外，同時亦含有(C)成分之型態為佳。
於上述中，相對於樹脂組成物之總量，(A)成分及(C)成分之合計之比例通常為70重量%以上，較佳為80重量%以上，以90重量%以上為更佳。
於上述中，作為更佳之型態，可列舉如相對於樹脂組成物的總量，(A)成分、(C-2)成分、(c-3a)成分、(c-3b)成分及(c-3c)成分的合計通常為70重量%以上，較佳為80重量%以上之型態。此時，(c-3a)成分的氧化乙烯改質雙酚A二(甲基)丙烯酸酯，係以氧化乙烯之重複單元數5至15者為佳，特別以10者為更佳。
此外，於上述中，作為更佳之型態，可列舉如相對於(A)成分及(C)成分的總量，(A)成分之含量係多於25重量%且在90重量%以下之型態。
此外，作為其他更佳的型態之一，可列舉如相對於(A)成分及(C)成分的總量，(C-2)(胺酯(甲基)丙烯酸酯)成分含量為0或以少於30重量%少之含量包含的型態(更佳為以0或以28重量%以下之含量包含之型態)。
此外，以下記載數個包含上述(A)成分、(B)成分及(C)成分的本發明之樹脂組成物的較佳型態(樹脂組成物)。「%」係表示「重量%」，除非另有說明。
1. 一種型態，其中，相對於本發明之樹脂組成物的總量，(A)成分含量係10至95%，(B)成分含量係1至10%，(A)至(C)成分以外的其他添加劑(後述之添加劑)之含量係0至15%，殘餘部分為(C)成分；並且，相對於(A)成分及(C)成分的總量，(i)(A)成分含量係多於25%且在90%以下，或者是(ii)(C)成分中之胺酯丙烯酸酯(C-2)的含量係零或未達30%；而且，該型態係不包含無機或有機填充劑之型態。
2. 如上述1.所記載的型態，其含有下述(i)或(ii)中之任一者或兩者作為(甲基)丙烯酸酯(C)：
(i)聚酯多元醇或聚醚多元醇、與聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯之反應所得到的胺酯(甲基)丙烯酸酯(c-2a)；
(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)。
3. 如上述2所記載的型態，其中，(c-3a)成分中之氧化乙烯的重複數係5至15。
4. 如上述2或3所記載的型態，其中，相對於(A)成分及(C)成分的總量，(c-2a)的含量係零或未達30重量%，(c-2a)與(c-3a)成分的合計含量係10至85重量%。
5. 如上述2至4中任一項所記載的型態，其中，(A)成分的含量係15重量%以上、90重量%以下，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，(A)成分、(c-2a)及(c-3a)成分的總量係70至99重量%，上述(c-2a)及(c-3a)成分以外的(C)成分含量係0至29重量%。
6. 如上述2至5中任一項所記載的型態，其含有受阻胺化合物作為(A)至(C)成分以外的添加劑。
7.一種型態，其係上述2至5中任一項所記載的型態之紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物層於25℃時的彈性模數為0.1至100MPa之型態。
本發明之光碟用紫外線硬化型樹脂組成物中，亦可因應所需而加入防鏽劑、抗氧化劑、有機溶劑、矽烷偶合劑、聚合抑制劑、均染劑(leveling agent)、抗靜電劑、表面潤滑劑、螢光增白劑、光安定劑(例如受阻胺化合物等)、填充劑、用以使耐久性提升之添加劑(例如硫酚化合物)等添加劑。
受阻胺化合物只要是周知者即可無特別限定而使用，具體例則可舉例如1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、(甲基)丙烯酸1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯(ADEKA股份公司製造，LA-82)等。
此等添加劑，其總量相對於本發明之樹脂組成物的總量，通常以0至15%的範圍添加。
在本發明之樹脂組成物中，包含受阻胺化合物作為光安定劑之型態係較佳型態之一。本發明之樹脂組成物中的受阻胺化合物之含量，相對於樹脂組成物之總量，係0至5%左右，較佳為0.05至2%左右。
本發明之樹脂組成物係被作為藍光光碟的透光層等使用，故通常不包含阻礙透光性之有機或無機填充劑。
本發明之光碟用紫外線硬化型樹脂組成物係可藉由將前述各成分於常溫至80℃中混合溶解而取得，亦可因應所需而藉由過濾等操作將夾雜物去除。本發明之樹脂組成物係以考慮其塗佈性，而以使25℃時之黏度成為2000mPa/s之範圍之方式將成分的調配比例作適當調整為佳。
本發明之光碟用紫外線硬化型樹脂組成物，係可適合作為藍光光碟等之雷射入射側的透光層用塗佈劑使用。換言之，係可適合作為於具有有機色素紀錄層之藍光光碟中的有機色素紀錄層上所形成的界面層(電介質層)上所塗佈且用以形成硬化層之樹脂組成物使用。
具體而言，以使所塗佈之樹脂在硬化後的膜厚成為1至100μm的方式，依任意方法，例如以旋轉塗佈法、2P法、輥塗法、網板印刷法等將組成物塗佈於光碟基板。塗佈後，自單側或兩面，以紫外線至近紫外線(波長200至400nm附近)的光線照射而使之硬化。照射量係以約50至1500mJ/cm2
較佳，特佳為100至1000mJ/cm2
左右。紫外線至近紫外線的光線照射之光源，不論光源為何，只要是照射紫外線至近紫外線光線的燈即可。可列舉例如低壓、高壓、或是超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、(脈衝)氙燈、或是無電極燈等。
此外，當透光層(或保護層)係由在紀錄層或界面層上所形成之第一樹脂層、與從第一樹脂層看來係形成於紀錄層或界面層之相反面的第二樹脂層所構成時，本發明之紫外線硬化型樹脂組成物可適合使用於前述第一樹脂層。特別是在紀錄層為有機色素紀錄層且於其上具有界面層之藍光光碟中，適合作為形成於該界面層上之第一樹脂硬化層。
此種情況下，前述第一樹脂層的厚度通常係1μm至50μm，較佳為5μm至40μm，更佳為10μm至30μm。
此外，前述第二樹脂層的厚度通常係50μm至100μm，較佳為60μm至95μm，更佳為70μm至90μm。
當保護層係由兩層所構成時，保護層的形成方法，具體而言係以使作為第一樹脂層而塗佈之樹脂之膜厚成為1μm至30μm的方式，依任意方法，例如以旋轉塗佈法、2P法、輥塗法、網板印刷法等將組成物塗佈於光碟基板。塗佈後，自單側或兩面，以紫外線至近紫外線(波長200至400nm附近)的光線照射而使之硬化。照射量係以50至1500mJ/cm2
較佳，特佳為100至1000mJ/cm2
左右。硬化後，以使作為第二樹脂層之膜厚成為70μm至100μm的方式，依任意方法，例如以旋轉塗佈法、2P法、輥塗法、網板印刷法等將組成物塗佈於光碟基板。塗裝後，自單側或兩面，以紫外線至近紫外線(波長200至400nm附近)的光線照射而使之硬化。照射量係以約50至1500mJ/cm2
較佳，特佳為100至1000mJ/cm2
左右。並且，藉由紫外線至近紫外線的光線照射而進行之硬化中，不論光源為何，只要是照射紫外線至近紫外線光線的燈即可。可列舉例如低壓、高壓、或是超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、(脈衝)氙燈、或是無電極燈等。
本發明之樹脂組成物的硬化物，較佳為於25℃之彈性模數為0.1至100MPa，更佳為0.1至50MPa。
如上述操作所得到的本發明之具有有機色素紀錄層之光碟，係至少具有：具有導向溝軌(guide groove)之碳酸酯等塑膠承載基板(support substrate)、於該導向溝軌上所形成之反射層、於該反射層上所形成之包含有機色素(通常為偶氮色素等)的紀錄層、於該紀錄層上所形成之界面層(電介質層)、於該界面層上所形成之本發明之樹脂組成物的硬化物層(透光層)。
本發明之光碟中，在本發明之樹脂組成物的硬化物層上，亦可復具有其他樹脂組成物的硬化物層。在此情況下，透光層係由本發明之樹脂組成物的硬化物層與其他樹脂組成物的硬化物層之2層所形成。
本發明之光碟中，在包含有機色素(通常為偶氮色素等)的紀錄層上所形成之界面層上，必須直接形成本發明之樹脂組成物的硬化物層，藉此而達成本發明之效果。
界面層係如本發明所屬技術領域中具有通常知識者所熟知，係以包含Zn等金屬原子之複合物等無機物所形成的層。
以下，依據實施例更具體說明本發明，但本發明不因此等實施例而受任何限制。
藉由將表1所示之成分以表1所示之比例(重量份)均勻混合，而調製實施例1至4、比較例1的紫外線硬化型樹脂組成物。
使用所得到的本發明之紫外線硬化型樹脂組成物，以下述(i)(實施例1至3)及(ii)(實施例4)的方法，製作具有色素紀錄層的藍光光碟。
此外，藍光光碟的特性評價係以後述之方法進行，其結果記載於表1。
1.於具有軌距(track pitch)0.32μm之導向溝軌的直徑12cm、厚度1.1mm的聚碳酸酯基板，濺鍍銀合金使其膜厚成為100nm，形成反射層。之後，將於TFP(四氟丙醇)溶劑中溶有偶氮色素之色素溶液以旋轉塗佈法塗佈，以80℃乾燥30分鐘而形成色素紀錄層。而且，在其上濺鍍ZnS-SiO2
(莫耳比80：20)且使厚度成為約15nm，形成界面層，製作藍光光碟基板。
2.將藍光光碟基板以使界面層朝上之方式置於旋轉台(spin table)，進行圓形的遮蓋(CAP)處理直到覆蓋至內徑11.5mm為止，接著將本發明之紫外線硬化型樹脂組成物2g供給至中心部分的遮蓋上。
3.配合本發明之紫外線硬化型樹脂組成物的黏度，以1000rpm至1500rpm之速度範圍進行旋轉塗佈4至7秒，以使各塗佈膜硬化後的厚度成為25μm之方式而進行塗佈。於旋轉塗佈結束之時，以氙閃光燈進行2點(2 shot)照射，使其硬化直到變成無表面流動性之程度。
4.使用高壓水銀燈，自上側以400mJ/cm2
照射3秒，使本發明之紫外線硬化型樹脂組成物完全硬化。
5.以使硬化後的本發明之紫外線硬化型樹脂組成物朝上方之方式置於旋轉台，進行圓形的遮蓋處理直到覆蓋至內徑11.5mm為止，接著將BRD-864(日本化藥股份公司製，藍光光碟用之透光層用樹脂)3.0g供給至中心部分的遮蓋上。
6.以1500rpm之速度範圍進行旋轉塗佈4至7秒，以使塗佈膜硬化後的厚度成為75μm之方式而進行塗佈。於旋轉塗佈結束之時，以氙閃光燈進行2點照射，使其硬化直到變成無表面流動性之程度。
7.使用高壓水銀燈，自上側以400mJ/cm2
照射3秒，使BRD-864完全硬化，製作本發明之藍光光碟。
具有有機色素紀錄層的藍光光碟的製作
1.於具有軌距0.32μm之導向溝軌的直徑12cm、厚度1.1mm的聚碳酸酯基板，濺鍍銀合金使膜厚成為100nm，形成反射層。之後，將於TFP(四氟丙醇)溶劑中溶有偶氮色素之色素溶液以旋轉塗佈法塗佈，以80℃乾燥30分鐘而形成有機色素紀錄層。而且，濺鍍ZnS-SiO2
(莫耳比80：20)且使其成為厚度約15nm，形成界面層，製作藍光光碟基板。
2.將藍光光碟基板以使界面層朝上之方式置於旋轉台，進行圓形的遮蓋處理直到覆蓋至內徑11.5mm為止，接著將本發明之紫外線硬化型樹脂組成物2g供給至中心部分的遮蓋上。
3.配合本發明之紫外線硬化型樹脂組成物的黏度，以800rpm至1300rpm之速度範圍進行旋轉塗佈4至7秒，以使各塗佈膜硬化後的厚度成為100μm之方式而進行塗佈。於旋轉塗佈結束之時，以氙閃光燈進行2點照射，使其硬化直到變成無表面流動性之程度。
4.使用高壓水銀燈，自上側以光量400mJ/cm2
照射3秒，使本發明之紫外線硬化型樹脂組成物完全硬化，製作本發明之藍光光碟。
將上述所得到的本發明之光碟及比較例1的光碟，於80℃、85%RH環境下放置250小時。使用藍光光碟數據信號測定裝置(pulstec公司製造之ODU-1000)，以線速度4.92m/s、播放功率0.30mW、紀錄功率6.0mW、T連續紀錄(1T長=0.08μm)進行紀錄，並以相同之測定裝置測定耐久性試驗前後的藍光光碟之紀錄信號特性(抖動值)，依下述基準進行評價。將評價結果與上述組成一同示於下述表1。
抖動值係光碟的電氣信號之一，此等之數值越高，表示藍光光碟的信號數據係越為劣化，若為10%以上，則難以讀寫數據。
抖動值的評價
○…抖動值未達10.0%
×…抖動值為10.0%以上
此外，表1中以略稱表示的各成分係如下述。
PHE-2：氧化乙烯2莫耳改質酚丙烯酸酯，式中n=2，第一工業製藥股份公司製造
PHE-6：氧化乙烯6莫耳改質酚丙烯酸酯，式中n=6，第一工業製藥股份公司製造
PHE：丙烯酸苯氧基乙酯，式中n=1，第一工業製藥股份公司製造
UA-1：係將聚四亞甲基二醇(分子量850)、異佛酮二異氰酸酯、丙烯酸2-羥基乙酯的3成分以莫耳比1：2：2進行反應而得到的胺酯丙烯酸酯。
BPE-10：氧化乙烯10莫耳改質雙酚A二丙烯酸酯，第一工業製藥股份公司製造
IRGACURERTM
184：1-羥基環己基苯基酮，Ciba. Specialty. Chemicals股份公司製造
LA-82：光安定劑(受阻胺：甲基丙烯酸1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯，旭電化股份公司製造)
PMP：4-巰基酚(4-mercaptophenol)
彈性模數係依據JIS K 7244-5之動態黏彈性(dynamic viscoelasticity)測定法而測定。換言之，係以本發明之樹脂組成物形成塗膜並使硬化後的厚度成為1mm，，然後使用Fusion Lamp D Bulb，於1J/cm2
之累計光量中使其硬化後，製作其大小為長度5cm、寬度1cm、厚度1mm的樣本片，以SII NanoTechnology公司製造的黏彈性測定裝置DMS6100進行測定。以彎曲模式(bending mode)進行測定，以振幅荷重10mN、頻率1Hz、昇溫速度2℃/分鐘之條件於-50℃至200℃的範圍進行測定。
藉由將表2所示之成分以表2所示之比例(重量份)均勻混合，而調製實施例5至7的紫外線硬化型樹脂組成物。
使用所得到的本發明之紫外線硬化型樹脂組成物，以與前述(i)(實施例1至3)相同的方法，製作具有色素紀錄層的藍光光碟。
此外，藍光光碟的特性評價係以與前述相同之方法進行，其結果記載於表2。
此外，表2中的略稱中，與表1相同之略稱係如表1所記載，除此以外之各成分則如下所示。
UX-0937：聚醚系胺酯丙烯酸酯(日本化藥股份公司製造)
FA-P270A：聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(日立化成股份公司製作，商品名FANCRYLRTM
FA-P270A(丙二醇單元的重複數12))
硬化膜之405nm之光的穿透度：
以上述實施例所得到的樹脂組成物製作100μm的硬化膜，使用分光光度計(U-3310，日立High-Technologies股份公司製造)，測定該膜之於405nm的吸光度之值，以求得透光度。其結果，由實施例1至7中任一組成物所得的硬化膜，其透光度皆為85%以上。
依據表1及表2的結果，含有具有通式(1)所示之構造的(甲基)丙烯酸酯之實施例1至7的本發明之樹脂組成物，於耐久性試驗前後得到良好的紀錄信號特性。另一方面，不含有具有通式(1)所示之構造的(甲基)丙烯酸酯之比較例1，於耐久性試驗前後未得到良好的紀錄信號特性。
Claims (27)
- 一種藍光光碟，其係藉由將紫外線硬化型樹脂組成物的硬化物層積層於有機色素紀錄層上之界面層上而成者；上述紫外線硬化型樹脂組成物係於對紀錄層照射雷射光而利用由有機色素的體積變化所致之變形進行紀錄的藍光光碟中，輔助色素的體積變化；其中，該紫外線硬化型樹脂組成物含有下述(A)及(B)：(A)具有下述通式(1)所示構造之(甲基)丙烯酸酯，
- 如申請專利範圍第1項所述之藍光光碟，其中，紫外線硬化型樹脂組成物硬化時的硬化物於25℃時之彈性模數為30至100MPa。
- 如申請專利範圍第1項所述之藍光光碟，其中，復含有上述(甲基)丙烯酸酯(A)以外之(甲基)丙烯酸酯(C)。
- 如申請專利範圍第1項所述之藍光光碟，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(A)之含量相對於組成物全體係10至95重量%。
- 如申請專利範圍第3項所述之藍光光碟，其中，前述(甲 基)丙烯酸酯(C)係下述(i)或(ii)中之任一者或兩者：(i)聚酯多元醇(polyesterpolyol)或聚醚多元醇(polyetherpolyol)、與聚異氰酸酯(polyisocyanate)及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，(ii)聚氧化乙烯(polyethylene oxide)改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)。
- 如申請專利範圍第3項所述之藍光光碟，其中，不含有胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)作為前述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)，或者是當含有胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)作為前述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)時，其含量相對於該(A)成分及該(C)成分之總量，係未達30重量%。
- 如申請專利範圍第5項所述之藍光光碟，其中，(c-3a)成分係聚氧化乙烯之重複單元數為5至15之聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第3項所述之藍光光碟，其中，相對於(A)成分及(C)成分之總量，(A)成分含量係多於25重量%且在90重量%以下。
- 如申請專利範圍第3項所述之藍光光碟，其中，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，(A)成分含量為10至95重量%，(B)成分含量為1至10重量%，(A)至(C)成分以外之其他添加劑(後述添加劑)之含量為0至15重量%，剩餘部份為(C)； 並且，相對於(A)成分及(C)成分之總量，係：(i)(A)成分含量係多於25重量%且在90重量%以下，或者是(ii)(C)成分中之胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)的含量為零或未達30重量%；而且，該紫外線硬化型樹脂組成物不包含有機或無機填充劑。
- 如申請專利範圍第3項所述之藍光光碟，其中，含有下述(i)或(ii)中之任一者或兩者作為(A)成分以外的(甲基)丙烯酸酯(C)：(i)聚酯多元醇或聚醚多元醇、與聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)；並且，(c-3a)成分之氧化乙烯之重複數為5至15，相對於(A)成分及(C)成分之總量，(c-2a)成分的含量為未達30重量%，(c-2a)成分與(c-3a)成分的合計含量為10至85重量%，(A)成分含量係15重量%以上、90重量%以下；相對於紫外線硬化型樹脂組成物之總量，(A)成分、(c-2a)成分及(c-3a)成分的總量為70至99重量%，上述(c-2a)成分及(c-3a)成分以外的(C)成分含量為0至29重量%，以及(B)光聚合起始劑的含量為1至10重量%；而且，該紫外線硬化型樹脂組成物不包含有機及無機填充劑。
- 如申請專利範圍第3項所述之藍光光碟，其中，包含選自胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)、5至15莫耳聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(5至15莫耳改質c-3a)、下述(I)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)、及下述(II)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3c)所成群組中之至少一種，以作為前述(甲基)丙烯酸酯(C)；並且，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，選自上述群中之至少一種的含量與(A)成分含量之合計含量為70至99重量%，(B)成分為1至10重量%，上述以外之(甲基)丙烯酸酯(C)為0至10重量%；(I)群：(i)(甲基)丙烯酸C5至C18烷基酯或C7至C18烷二醇二(甲基)丙烯酸酯，(ii)具有聚四亞甲基二醇(polytetramethylene glycol)構造之(甲基)丙烯酸酯或氧化丙烯(propylene oxide)改質(甲基)丙烯酸酯，(iii)己內酯(caprolactone)改質(甲基)丙烯酸酯；(II)群：(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、或三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第11項所述之藍光光碟，其中，前述(I)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)係選自下述(甲基)丙烯酸酯所成群組中之至少一種： (i)(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯(tridecyl(meth)acrylate)、2-乙基-2-丁基-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯及1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯；(ii)聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯、聚氧化丙烯改質新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯及甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯；(iii)己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基乙酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基丁酯、己內酯改質羥基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三(丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯及己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第5項所述之藍光光碟，其中，聚酯多元醇或聚醚多元醇的分子量係200至3000之範圍。
- 一種光碟的製造方法，包含於光碟基板的有機色素紀錄層上所積層的界面層上，塗佈紫外線硬化型樹脂組成物，形成塗佈層後，照射活性能量線而使其硬化之步驟；其中，該紫外線硬化型樹脂組成物含有： (A)具有下述通式(1)所示構造之(甲基)丙烯酸酯，
- 一種紫外線硬化型樹脂組成物的用途，其係於對紀錄層照射雷射光而利用有機色素的體積變化所致之變形進行紀錄的藍光光碟中，用於輔助色素的體積變化，其中，該紫外線硬化型樹脂組成物含有：(A)具有下述通式(1)所示構造之(甲基)丙烯酸酯，
- 如申請專利範圍第15項所述之用途，其中，紫外線硬化型樹脂組成物硬化時的硬化物於25℃時之彈性模數為30至100MPa。
- 如申請專利範圍第15項所述之用途，其中，復含有上述(甲基)丙烯酸酯(A)以外之(甲基)丙烯酸酯(C)。
- 如申請專利範圍第15項所述之用途，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(A)之含量相對於組成物全體係10至95重量%。
- 如申請專利範圍第17項所述之用途，其中，前述(甲基)丙烯酸酯(C)係下述(i)或(ii)中之任一者或兩者：(i)聚酯多元醇或聚醚多元醇、與聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)。
- 如申請專利範圍第17項所述之用途，其中，不含有胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)作為前述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)，或者是當含有胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)作為前述(甲基)丙烯酸酯(A)以外的(甲基)丙烯酸酯(C)時，其含量相對於該(A)成分及該(C)成分之總量，係未達30重量%。
- 如申請專利範圍第19項所述之用途，其中，(c-3a)成分係聚氧化乙烯之重複單元數為5至15之聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第17項所述之用途，其中，相對於(A)成分及(C)成分之總量，(A)成分含量係多於25重量%且在90重量%以下。
- 如申請專利範圍第17項所述之用途，其中，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，(A)成分含量為10至95重量%，(B)成分含量為1至10重量%，(A)至(C)成分以外之其他添加劑(後述添加劑)之含量為0至15重 量%，剩餘部份為(C)；並且，相對於(A)成分及(C)成分之總量，係：(i)(A)成分含量係多於25重量%且在90重量%以下，或者是(ii)(C)成分中之胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)的含量為零或未達30重量%；而且，該紫外線硬化型樹脂組成物不包含有機或無機填充劑。
- 如申請專利範圍第17項所述之用途，其中，含有下述(i)或(ii)中之任一者或兩者作為(A)成分以外的(甲基)丙烯酸酯(C)：(i)聚酯多元醇或聚醚多元醇、與聚異氰酸酯及丙烯酸2-羥基乙酯的反應物(c-2a)，(ii)聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(c-3a)；並且，(c-3a)成分中之氧化乙烯之重複數為5至15，相對於(A)成分及(C)成分之總量，(c-2a)成分的含量為未達30重量%，(c-2a)成分與(c-3a)成分的合計含量為10至85重量%，(A)成分含量係15重量%以上、90重量%以下；相對於紫外線硬化型樹脂組成物之總量，(A)成分、(c-2a)成分及(c-3a)成分的總量為70至99重量%，上述(c-2a)成分及(c-3a)成分以外的(C)成分含量為0至29重量%，以及(B)光聚合起始劑的含量為1至10重量%；而且，該紫外線硬化型樹脂組成物不包含有機及無機填充劑。
- 如申請專利範圍第17項所述之用途，其中，包含選自胺酯(甲基)丙烯酸酯(C-2)、5至15莫耳聚氧化乙烯改質雙酚A型二丙烯酸酯(5至15莫耳改質c-3a)、下述(I)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)、及下述(II)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3c)所成群組中之至少一種，以 作為前述(甲基)丙烯酸酯(C)；並且，相對於紫外線硬化型樹脂組成物的總量，選自上述群中之至少一種的含量與(A)成分含量之合計含量為70至99重量%，(B)成分為1至10重量%，上述以外之(甲基)丙烯酸酯(C)為0至10重量%；(I)群：(i)(甲基)丙烯酸C5至C18烷基酯或C7至C18烷二醇二(甲基)丙烯酸酯，(ii)具有聚四亞甲基二醇之(甲基)丙烯酸酯或氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸酯，(iii)己內酯改質(甲基)丙烯酸酯；(II)群：(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、或三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第25項所述之用途，其中，前述(I)群之(甲基)丙烯酸酯單體(c-3b)係選自下述(甲基)丙烯酸酯所成群組中之至少一種：(i)(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、2-乙基-2-丁基-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯及1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯；(ii)聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質(甲基)丙烯酸壬基苯酯、聚氧化丙烯改質新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯 改質1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丙烯改質雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯及甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯；(iii)己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基乙酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸羥基丁酯、己內酯改質羥基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三(丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯及己內酯改質二新戊四醇己基(甲基)丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍第19項所述之用途，其中，聚酯多元醇或聚醚多元醇的分子量為200至3000的範圍。
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