CN101469253B - 研磨用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及研磨用组合物。本发明提供研磨用组合物，其在制备布线结构体的研磨工序中可以兼顾抑制表面阶梯度的产生和实现高的研磨速度。研磨用组合物，其含有磨料、加工促进剂、用R-POE(式中、R表示具有支链结构的碳原子数为10～16的烷基，POE表示聚氧乙烯链)表示且HLB为7～12的非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、保护膜形成剂、氧化剂和水。
Description
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。更详细地，本发明涉及在例如用于形成半导体装置的布线的研磨过程中所使用的研磨用组合物。
背景技术
近年来，伴随着在计算机中使用的ULSI等的高集成化和高速化，半导体装置的设计规则逐渐在微细化。为了应付由这种半导体装置的布线结构的微细化所导致的布线电阻的增大，研究了使用含有铜的金属材料来作为布线材料。
当使用含有铜的金属材料作为布线材料时，由于金属材料的性质，难以利用各向异性蚀刻进行布线结构的形成。因此，布线结构一般通过使用了化学机械研磨法(ChemicalMechanicalPolishing、以下称作为CMP法)的方法等来形成。具体来说可以使用以下的方法。首先，将由钽或氮化钽等含钽的化合物、或者钛化合物或钌化合物形成的屏蔽(バリア)膜成膜在绝缘膜上，所述绝缘膜在表面上凹设了布线沟。接着，将由含有铜的金属材料形成的导体膜在屏蔽膜上成膜，以使至少布线沟内完全埋没。接着，在第1研磨工序中将导体膜的一部分进行研磨。在第2研磨工序中，研磨导体膜直至布线沟以外的地方的屏蔽膜露出。接着，在第3研磨工序中，研磨屏蔽膜直至布线沟以外的地方的绝缘膜露出，由此在布线沟内形成布线部分。
目前，对于研磨用组合物，研究了含有二氧化硅等研磨材料或各种添加剂的组合物。但是，对于现有的研磨用组合物，在上述的研磨方法中，由于相对于含有铜的金属材料的研磨速度高，因此有过度研磨导体膜的情况。此时，有在研磨后的被研磨面上发生下述那样的问题的情况，所述问题是与布线沟对应处的导体膜表面与屏蔽膜表面相比，产生向内部方向后退的现象，即发生了表面缩穴。
还研究了用于抑制这种表面缩穴的研磨用组合物。例如在专利文献1中，公开了一种含有溶剂、研磨粒子、至少1种的第1表面活性剂和至少1种的第2表面活性剂的CMP用浆液。在该浆液中，第1表面活性剂用于提高上述研磨粒子的分散性和研磨时在作为被研磨膜的金属膜的表面形成的表面保护膜的致密性，第2表面活性剂用于提高上述研磨粒子的分散性、上述表面保护膜的致密性和亲水性，且提高在研磨时使用的研磨垫表面的亲水性。但是，就本发明人们所知，当过于提高表面保护膜的致密性时，能够抑制表面缩穴，但有不能获得研磨速度的情况，从而有改良的空间。另外，可知在该技术中，表面活性剂的结构自身是非常重要的因素，仅仅添加2种表面活性剂不能得到良好的性能。例如当使用分子量大的非离子表面活性剂时，有分散稳定性变差的现象，另外对于HLB高的表面活性剂，有表面缩穴变大的现象。
另外，在专利文献2中，公开了使含有包含铜的金属层的基材与CMP组合物接触而进行研磨的方法，所述CMP组合物含有(a)研磨剂粒子、(b)具有大于6的HLB值的亲两性非离子性表面活性剂、(c)用于氧化金属层的手段、(d)有机酸、(e)腐蚀抑制剂、和(f)液体载体(キヤリア一)。但是，就本发明人们所知，即使对于该方法，仅以单体使用非离子表面活性剂，难以在维持研磨速度的状态下减小表面缩穴。另外，对于HLB大于12的非离子表面活性剂，难以减小表面缩穴。
【专利文献1】特开2002-155268号公报
【专利文献2】特开2006-502579号公报
发明内容
如上所述，现有的研磨用组合物不能充分兼顾研磨速度的提高和表面缩穴量的降低，人们期望有一种能够解决这种困境的研磨用组合物。
本发明的研磨用组合物的特征在于，含有
(a)磨料、
(b)加工促进剂、
(c)用R-POE(I)表示且HLB为7～12的至少1种的非离子表面活性剂，(式中、R表示具有支链结构的碳原子数为10～16的烷基，POE表示聚氧乙烯链)、
(d)至少1种的阴离子表面活性剂、
(e)与上述非离子表面活性剂和上述阴离子表面活性剂不同的保护膜形成剂、
(f)氧化剂，和
(g)水而成。
根据本发明，在制备布线结构体的研磨工序中，可以在抑制表面阶梯度产生的同时得到良好的研磨速度。
具体实施方式
研磨用组合物
(a)磨料
在本发明的研磨用组合物中使用的磨料可以选自目前已知的任意的磨料，具体来说，优选选自二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆和氧化钛的至少1种。
二氧化硅存在胶态二氧化硅、火成二氧化硅、和其他的制备方法或性状不同的二氧化硅等多种形式。
另外，氧化铝有α-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、κ-氧化铝和其它形式不同的氧化铝。另外还有根据其制备方法而称作为火成氧化铝的氧化铝。
对于氧化铈，从氧化数的角度考虑有3价和4价的氧化铈，另外从结晶系的角度考虑，有六方晶系、等轴晶系和面心立方晶系的氧化铈。
氧化锆从结晶系的角度考虑有单斜晶系、正方晶系和非晶质的氧化锆。另外，还有根据其制备方法而称作为火成氧化锆的氧化锆。
氧化钛从结晶系的角度考虑有一氧化钛、三氧化二钛、二氧化钛和其他的氧化钛。另外，还有根据其制备方法而称作为火成氧化钛的氧化钛。
在本发明的组合物中，可以任意地、根据需要组合来使用这些化合物。在组合时，其组合方法或使用的比例没有特别地限定。但是，从本发明的效果、且经济性或易于获得的角度考虑，优选二氧化硅，特别优选胶态二氧化硅。
本发明的研磨用组合物也可以含有2种以上的上述磨料。另外，也可以将2种以上的同种类且平均一次粒径不同的磨料进行混合来使用。这里，平均一次粒子径利用由BET法(氮吸附法)得到的比表面积计算求得。另外在将具有不同一次粒径的磨料进行混合时，作为磨料整体的一次粒径可以如下述那样来计算，即，对于各磨料计算(该磨料相对于磨料的总重量的重量比×该磨料的比表面积)，由其总和求得磨料整体的比表面积，利用该磨料整体的比表面积算出磨料整体的平均一次粒径。
本发明的研磨用组合物中使用的磨料的平均一次粒径一般为5～40nm，优选5～20nm，进而优选7～15nm。从能够以充分的速度研磨金属层、特别是铜层的角度考虑，该平均一次粒径优选为5nm以上，另一方面，从可良好地维持阶梯度形状的角度考虑，优选为40nm以下。
另外，以研磨用组合物的总重量为基准时，磨料的含量一般为0.1～10重量％，优选0.5～3重量％，进而优选0.8～2重量％。从能够以充分的速度研磨金属层、特别是铜层的角度考虑，该含量优选为0.1重量％以上，另一方面，从抑制制造成本，和可良好地维持阶梯度形状的角度考虑，优选为10重量％以下。
(b)加工促进剂
本发明的研磨用组合物进而含有至少一种加工促进剂而成。该加工促进剂能够促进金属层、特别是铜层的研磨速度。其作用是通过捕获由研磨产生的金属离子而促进金属层的研磨。
从具有优异的金属捕获作用和易于获得的角度考虑，加工促进剂优选的具体例子可以列举羧酸和氨基酸。能够作为加工促进剂使用的氨基酸可以列举例如甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、别异亮氨酸、丝氨酸、苏氨酸、别苏氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、脯氨酸和胱氨酸等的中性氨基酸，精氨酸、组氨酸等的碱性氨基酸，谷氨酸、天冬氨酸等的酸性氨基酸；羧酸可以列举草酸、柠檬酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、2-喹啉羧酸(喹哪啶酸)、2-吡啶羧酸、2，6-吡啶羧酸、醌等。其中最优选甘氨酸。
以研磨用组合物的总重量为基准时，本发明的研磨用组合物中的加工促进剂的含量一般为0.1～30重量％，优选0.5～2重量％，进而优选0.5～1.5重量％。从能够以充分的速度研磨金属层、特别是铜层的角度考虑，优选为0.1重量％以上，另一方面，从可良好地维持阶梯度形状的角度考虑，优选为3重量％以下。
(c)非离子表面活性剂
本发明的研磨用组合物含有至少一种非离子表面活性剂而成。
该非离子表面活性剂作为研磨速度调节剂和表面缩穴抑制剂发挥功能。本发明使用的非离子表面活性剂利用下式(I)表示，
R-POE(I)
(式中、R表示具有支链结构的碳原子数为10～16的烷基，POE表示聚氧乙烯链)。
这种非离子表面活性剂根据R或POE的种类的不同而存在各种形式，但需要它们中的HLB值(亲水亲油平衡值，Hydrophile-LipophileBalance)为7～12。为了提高金属层的研磨速度，优选高的HLB值，为了良好地保持阶梯度形状，优选低的HLB值。从这个角度考虑，优选HLB为7～10。这里，HLB使用格里菲(グリフイン)的式子：
HLB＝(亲水部的式量的总和)/分子量)×20来算出。
另外，用式(I)表示的非离子表面活性剂的R基团需要具有支链结构，另外需要碳原子数为10～16。它们有助于形成上述的HLB值，仅以碳原子数来看，为了提高金属层的研磨速度，优选高的碳原子数，为了良好地保持阶梯度形状，优选低的碳原子数。从这个角度考虑，R基团的碳原子数优选为11～15，更优选12～14。
对于本发明中使用的非离子表面活性剂，通过使烷基的碳原子数为10～16，且使HLB为7～12，非离子表面活性剂分子变小，因此有抑制磨料的凝聚的作用。另外，对于非离子表面活性剂，一般当聚氧乙烯链短时，有疏水性增高、在被研磨物表面形成强的保护膜的倾向，但在本发明的研磨用组合物中，疏水性的烷基具有支链结构，由此研磨对象物上的保护膜不会过度地致密，从而可以得到适当的研磨速度。
另外，以研磨用组合物的总重量为基准时，研磨用组合物中的非离子表面活性剂的含量一般为0.0005～0.5重量％，优选0.01～0.2重量％，进而优选0.02～0.1重量％。从能够以充分的速度研磨金属层、特别是铜层的角度考虑，优选为0.0005重量％以上，另一方面，从可良好地维持阶梯度形状的角度考虑，优选为0.5重量％以下。
(d)阴离子表面活性剂
本发明的研磨用组合物进而含有至少一种阴离子表面活性剂而成。该阴离子表面活性剂通过与上述非离子表面活性剂组合，可以进而强化表面缩穴抑制的效果。阴离子表面活性剂可以选自现有已知的任意的。其中，作为通过与非离子表面活性剂合用，而可以发挥更强表面缩穴抑制功能的阴离子表面活性剂，可以列举用下式(IIa)或者(IIb)表示的阴离子表面活性剂。
R’-A(IIa)
R’-POA-A(IIb)
(式中、R，表示选自烷基、烷基苯基、和烯基的基团，POA表示选自聚氧乙烯链、聚氧丙烯链和聚(氧化乙烯·氧化丙烯)链的聚氧化烯链，A表示阴离子性官能团)。
这里，更优选含有聚氧化烯链的(IIb)的阴离子表面活性剂。
以研磨用组合物的总重量为基准时，本发明的研磨用组合物中的阴离子表面活性剂的含量一般为0.0005～0.1重量％，优选0.001～0.05重量％，进而优选0.005～0.02重量％。从良好地维持阶梯度形状的角度考虑，优选为0.0005重量％以上。另外，从能够以充分的速度研磨金属层、特别是铜层的角度考虑，优选为0.1重量％以下。
(e)保护膜形成剂
本发明的研磨用组合物进而含有保护膜形成剂而成。该保护膜形成剂除了作为金属层的腐蚀抑制剂，例如具有抑制由下述氧化剂导致的金属层表面的腐蚀的功能以外，还可以作为表面缩穴抑制剂发挥功能。作为这种保护膜形成剂，可以列举苯并三唑及其衍生物、三唑及其衍生物、四唑及其衍生物、吲哚及其衍生物，以及咪唑及其衍生物。其中，特别优选苯并三唑及其衍生物。
可以在本发明中使用的苯并三唑及其衍生物有各种化合物，优选用下述通式(III)表示的化合物
【化学式1】
式中、R1选自氢、烷基、用羧基取代的烷基、用羟基和叔氨基取代的烷基、以及用羟基取代的烷基，R2～R5分别独立地表示选自氢和碳原子数为1～3的烷基的基团。
具体来说，可以列举苯并三唑、4-甲基-1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、1-(2’，3’-二羟基丙基)苯并三唑、1-(2’，3’-二羟基丙基)-4-甲基苯并三唑、1-(2’，3’-二羟基丙基)-5-甲基苯并三唑、1-[N，N-二(羟基乙基)氨基甲基]苯并三唑、1-[N，N-二(羟基乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑、1-[N，N-二(羟基乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-羟甲基-1H-苯并三唑、1-羟甲基-4-甲基-1H-苯并三唑、1-羟甲基-5-甲基-1H-苯并三唑、3-(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)丁酸、3-(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)丁酸、α-甲基-1H-苯并三唑-1-甲醇、α-乙基-1H-苯并三唑-1-甲醇、α-异丙基-1H-苯并三唑-1-甲醇、1H-苯并三唑-1-乙酸、1-(2-羟基乙基)-1H-苯并三唑、1-[[二(2-羟基丙基)氨基]甲基]-1H-苯并三唑、4，5-二甲基-1H-苯并三唑等。
其中，本发明优选的苯并三唑是1-[二(2-羟基乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑、1-[二(2-羟基乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑、或者它们的混合物。
以研磨用组合物的总重量为基准时，本发明的研磨用组合物中的保护膜形成剂的含量一般为0.001～0.3重量％，优选0.01～0.1重量％，进而优选0.02～0.05重量％。从适当抑制研磨速度、充分降低表面缩穴，并良好地保持阶梯度形状的角度考虑，优选该含量为0.001重量％以上。另一方面，为了不产生由于过度抑制金属层的研磨速度而使研磨速度不适当地降低的情况，优选为0.3重量％以下。
(f)氧化剂
本发明的研磨用组合物含有氧化剂而成。该氧化剂具有促进金属层的研磨的作用。氧化剂可以列举过氧化氢、过硫酸、高碘酸、高氯酸、过乙酸、过甲酸和硝酸，以及它们的盐中的至少1种，从价格便宜且容易获得金属杂质少的产品的角度考虑，优选过氧化氢。
从得到金属层的充分的研磨速度的角度、特别是即使对于在表面形成氧化膜等改质层的被研磨物或带有图案的晶片也能实现高的研磨速度的角度考虑，以研磨用组合物的总重量为基准时，本发明研磨用组合物中氧化剂的含量优选为0.3重量％以上，更优选0.5重量％以上，特别优选0.75g重量％以上。另一方面，从可良好地维持阶梯度形状的角度考虑，氧化剂的含量优选为5重量％以下，更优选3重量％以下，特别优选1.5重量％以下。
(g)水
本发明的研磨用组合物含有水来作为用于分散或者溶解各成分的溶剂。从抑制对其他成分所起作用的阻碍的角度考虑，水优选是尽量不含有杂质的水，具体来说，优选在利用离子交换树脂将杂质离子除去后，通过滤过器除去了杂质的纯水或超纯水，或者蒸馏水。
(h)其他的成分
本发明的研磨用组合物根据需要，也可以按照信息含有鳌合剂、增粘剂、乳化剂、防锈剂、防腐剂、杀霉菌剂、消泡剂等作为其他的成分。
本发明的研磨用组合物可以通过使上述各成分溶解或者分散在水中来调制。溶解或者分散的方法是任意的，另外各成分的混合顺序或混合方法等也没有特别地限定。
本发明的研磨用组合物pH没有特别地限定，通过添加公知的酸或者碱，可以进行调节。从维持研磨用组合物的良好的操作性的角度考虑，其pH优选为8～10，更优选9～10。
本发明的研磨用组合物能够以比较高浓度的现有状态进行调制并储藏或者运输等，在实际研磨加工时进行稀释来使用。上述优选的浓度范围是作为在实际研磨加工时的浓度范围来记述的，当采用这种使用方法时，在进行储藏或者运输等的状态下，当然要制成更高浓度的溶液。
如下所述，使用各例子来对本发明进行说明。
研磨用组合物的调制
作为研磨用组合物，可以如表1所示那样配合作为磨料的胶态二氧化硅、作为加工促进剂的甘氨酸、作为氧化剂的过氧化氢、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、和保护膜形成剂，来调制研磨用组合物。
研磨速度的评价
使用得到的研磨用组合物，按照下述的研磨条件1来评价研磨速度。
<研磨条件1>
研磨机：单面CMP用研磨机(ReflexionLK；アプライドマテリアルズ社制)、
被研磨物：Cu无图案晶片(ブランケツトウエハ)(直径300mm)
研磨垫：聚氨酯制的积层研磨垫(商品名IC-1010、ロ一ム·アンド·ハ一ス社制)、
研磨压力：0.9psi(＝约6.2kPa)、
底板旋转数：100rpm、
研磨用组合物的供给速度：300ml/min、
托架(キヤリア)旋转数：100rpm
<研磨速度的计算式>
研磨速度[nm/min]＝(研磨加工前的无图案晶片的厚度[nm]-研磨加工后的无图案晶片的厚度[nm])÷研磨时间[min]
研磨加工前后的Cu无图案晶片的厚度使用薄片电阻测定器(VR-120SD/8(商品名)、株式会社日立国际电气制)进行测定。所得结果示于表2。并且，认为一般只要研磨速度为300nm/min，在实用上就没有问题。
阶梯度形状的测定
在Cu图案晶片表面上使用各例子的研磨用组合物，利用下述研磨条件2进行研磨，直至Cu残留膜厚度为300nm。上述研磨后，在铜图案晶片表面使用各例子的研磨用组合物，同时利用下述研磨条件3进行研磨，直至屏蔽膜露出。接着，在第2研磨后的铜图案晶片表面的宽度为100μm的孤立布线部分，使用原子间力显微镜(商品名WA-1300、日立建机フアインテツク株式会社制)测定表面缩穴量。表面缩穴量用(◎)小于15nm、(○)15nm以上且小于30nm、(△)30nm以上且小于50nm、(×)50nm以上这4个水平进行评价。所得结果示于表2。
<研磨条件2>
研磨机：单面CMP用研磨机(ReflexionLK；アプライドマテリアルズ社制)、
被研磨物：Cu带有图案的晶片(ATDF社制、754掩模图案、成膜厚度10000、初始凹沟5000)、
研磨垫：聚氨酯制的积层研磨垫(商品名IC-1010、ロ一ム·アンド·ハ一ス社制)、
研磨压力：2psi(＝约14kPa)、
底板旋转数：100rpm、
研磨用组合物的供给速度：200ml/min、
托架旋转数：100rpm
<研磨条件3>
研磨机：单面CMP用研磨机(ReflexionLK；アプライドマテリアルズ社制)、
被研磨物：Cu带有图案的晶片(ATDF社制、754掩模图案、成膜厚度10000、初始凹沟5000)、
研磨垫：聚氨酯制的积层研磨垫(商品名IC-1010、ロ一ム·アンド·ハ一ス社制)、
研磨压力：0.7psi(＝约4.8kPa)、
底板旋转数：100rpm、
研磨用组合物的供给速度：300ml/min、
托架旋转数：100rpm
分散稳定性的评价
对于刚调制完的研磨用组合物，使用紫外可见光分光光度计(商品名UV-2450、株式会社岛津制作所制)求得波长为250nm～900nm时的透射率。接着，将研磨用组合物在80℃下、在密闭容器中保存4天，与上述同样来求得透射率。接着，通过由下述计算式算出的透射率的下降率来评价分散稳定性。对于分散稳定性，基于透射率的下降率，以3级来评价，从良好依次记作(○)小于2％、(△2％以上且小于5％、(×)5％以上。所得结果示于表2。
透射率的下降率[％]：[(刚调制完后的波长为250～900nm时的透射率的积分值)-(80℃保管4天后的波长为250～900nm时的透射率的积分值)]/(刚调制完后的波长为250～900nm时的透射率的积分值)*100
【表2】
| 研磨速度(nm/min) | 表面缩穴 | 分散稳定性 | |
| 实施例1 | 390 | ○ | ○ |
| 实施例2 | 310 | ○ | ○ |
| 实施例3 | 550 | △ | △ |
| 实施例4 | 500 | ◎ | ○ |
| 实施例5 | 600 | △ | ○ |
| 实施例6 | 430 | ◎ | ○ |
| 实施例7 | 550 | △ | ○ |
| 实施例8 | 350 | ◎ | ○ |
| 实施例9 | 300 | ◎ | ○ |
| 实施例10 | 350 | △ | △ |
| 实施例11 | 320 | △ | ○ |
| 实施例12 | 530 | △ | ○ |
| 实施例13 | 530 | ○ | ○ |
| 实施例14 | 370 | △ | ○ |
| 实施例15 | 340 | △ | ○ |
| 实施例16 | 390 | △ | ○ |
| 比较例1 | 600 | ○ | × |
| 比较例2 | 200 | - | ○ |
| 比较例3 | 100 | - | ○ |
| 比较例4 | 500 | △ | × |
| 比较例5 | 50 | - | × |
| 比较例6 | 600 | × | × |
| 比较例7 | 5 | - | ○ |
| 比较例8 | 5 | - | ○ |
| 比较例9 | 9 | - | ○ |
| 比较例10 | 250 | × | × |
| 比较例11 | 190 | △ | ○ |
| 比较例12 | 850 | × | ○ |
Claims (5)
1.研磨用组合物，其特征在于，含有
(a)磨料；
(b)加工促进剂；
(c)用R-POE(I)表示且HLB为7～12的至少1种的非离子表面活性剂，式中，R表示具有支链结构的碳原子数为10～16的烷基，POE表示聚氧乙烯链，以研磨用组合物的总重量为基准时，非离子表面活性剂的含量为0.0005～0.5重量％；
(d)至少1种的阴离子表面活性剂，以研磨用组合物的总重量为基准时，阴离子表面活性剂的含量为0.0005～0.1重量％；
(e)与上述非离子表面活性剂和上述阴离子表面活性剂不同的保护膜形成剂；
(f)氧化剂；和
(g)水而成，
所述阴离子表面活性剂是用下式(IIa)或者(IIb)表示的阴离子表面活性剂，
R’-A(IIa)
R’-POA-A(IIb)
式中、R’表示选自烷基、烷基苯基、和烯基的基团，POA表示选自聚氧乙烯链、聚氧丙烯链和聚(氧化乙烯·氧化丙烯)链的聚氧化烯链，A表示阴离子性官能团。
2.如权利要求1所述的研磨用组合物，其中，上述保护膜形成剂(e)选自苯并三唑和其衍生物。
3.如权利要求2所述的研磨用组合物，其中，上述保护膜形成剂(e)是1-[二(2-羟基乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑、或者1-[二(2-羟基乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑。
4.如权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其中，上述磨料的平均1次粒径为5～40nm。
5.如权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其中，上述加工促进剂(b)是选自羧酸和氨基酸的至少1种。
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