TWI437085B - Abrasive composition - Google Patents

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TWI437085B
TWI437085B TW097150686A TW97150686A TWI437085B TW I437085 B TWI437085 B TW I437085B TW 097150686 A TW097150686 A TW 097150686A TW 97150686 A TW97150686 A TW 97150686A TW I437085 B TWI437085 B TW I437085B
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Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。更詳言之，本發明係關於例如用以形成半導體裝置之配線的研磨過程所使用的研磨用組成物。
近年，隨著電腦所使用之ULSI等之高集成化及高速化，令半導體裝置的設計規則發展成微細化。為了應付此類半導體裝置之配線構造微細化所增大的配線電阻，檢討使用含有銅的金屬材料作為配線材料。
使用含有銅的金屬材料作為配線材料時，於金屬材料的性質上難以異向性蝕刻形成配線構造。因此，一般以使用化學機械性研磨法(Chemical Mechanical Polishing，以下稱為CMP法)之方法等形成配線構造。具體而言使用如下之方法。首先，於表面上以凹陷設置配線溝的絕緣膜上，成膜出由鉭和氮化鉭等之含鉭化合物，或鈦化合物和釕化合物所形成的阻擋膜。其次，於阻擋膜上，將含有銅之金屬材料所形成的導體膜，以至少完全埋入配線溝內般進行成膜。接著，以第1研磨步驟研磨導體膜的一部分。其次，以第2研磨步驟，將導體膜研磨直到配線溝以外場所的阻擋膜露出為止。其次，以第3研磨步驟將阻擋膜研磨直到配線溝以外場所的絕緣膜露出為止，於配線溝內形成配線部。
先前，研磨用組成物已檢討含有二氧化矽等之研磨材和各種添加劑者。但是，於先前的研磨用組成物中，以如上述之研磨方法，對於含有銅之金屬材料的研磨速度高，故將導體膜過度研磨。此時，於研磨後之被研磨面，對應於配線溝場所之導體膜表面，相比於阻擋膜的表面有朝向內方後退的現象，即有時發生產生凹陷(dishing)的問題。
亦已檢討用以抑制此類凹陷的研磨用組成物。例如於專利文獻1中，揭示含有溶劑、和研磨粒子、和至少一種第1界面活性劑、和至少一種第2界面活性劑的CMP用流漿。於此流漿中，第1界面活性劑為提高前述研磨粒子的分散性以及研磨時於被研磨之金屬膜表面所形成之表面保護膜的緻密性，第2界面活性劑為提高前述研磨粒子之分散性以及前述表面保護膜的緻密性及親水性，且提高研磨時所用之研磨墊表面的親水性。但是，就本發明者所知，若過度提高表面保護膜的緻密性，則雖可抑制凹陷，但有時無法取得研磨速度，有改良的餘地。又，於此技術中，界面活性劑的構造本身為非常重要的要素，亦知單僅添加2種界面活性劑並無法取得良好之性能。例如，若使用分子量大的非離子界面活性劑，則察見分散安定性惡化的現象，又，HLB高的界面活性劑亦察見凹陷變大的現象。
又，於專利文獻2中，揭示令含有含銅之金屬層的基材，與含有(a)研磨劑粒子、(b)具有超過6之HLB值的兩親媒性非離子性界面活性劑、(c)用以氧化金屬層的手段、(d)有機酸、(e)腐蝕抑制劑、及(f)液體載體的CMP組成物接觸，予以研磨方法。但是，就本發明者所知，於此方法中，亦可知僅以單體使用非離子界面活性劑，難以依舊維持研磨速度而減低凹陷。又，HLB超過12的非離子界面活性劑難以減低凹陷。
[專利文獻1]特開2002-155268號公報
[專利文獻2]特開2006-502579號公報
如上述，先前的研磨用組成物，並無法令研磨速度的提高，和凹陷量的減低兩者充分成立，期望可解決此類進退維谷(dilemma)的研磨用組成物。
本發明之研磨用組成物其特徵為含有
(a)研磨粒、
(b)加工促進劑、
(c)以R-POE　(I)
(式中，R為表示具有分岐構造之碳數10~16的烷基，POE為表示聚氧乙烯鏈)表示，且HLB為7~12之至少一種的非離子界面活性劑、
(d)至少一種之陰離子界面活性劑、
(e)與前述非離子界面活性劑及前述陰離子界面活性劑不同之保護膜形成劑、
(f)氧化劑、和
(g)水
而成。
若根據本發明，則於製造配線構造體之研磨步驟中，可抑制表面段差之發生的同時亦可取得良好的研磨速度。
研磨用組成物
(a)研磨粒
本發明之研磨用組成物所用的研磨粒可由先前已知的任意物質中選擇，具體而言，由二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、氧化鋯、及氧化鈦所組成群中選出至少一種為佳。
二氧化矽為以膠體二氧化矽、煙霧二氧化矽、及其他之製造方法和性狀不同者存在有許多種。
又，氧化鋁有α-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、k-氧化鋁、及其他形態上不同者。又，由製造方法亦有被稱為煙霧氧化鋁者。
氧化鈰由氧化數而言有三價者和四價者，由結晶性來看，則有六方晶系、等軸晶系、及面心立方晶系者。
氧化鋯由結晶系來看，則有單斜晶系、正方晶系、非晶質者。又，由製造方法亦有被稱為煙霧氧化鋯者。
氧化鈦由結晶系來看，則有一氧化鈦、三氧化二鈦、二氧化鈦及其他者。又，由製造方法亦有被稱為煙霧氧化鈦者。
於本發明之組成物中，此些物質可任意，視需要組合，使用。於組合之情形中，其組合方式和使用比例並無特別限定。但是，由本發明之效果、經濟性和取得容易性之觀點而言，以二氧化矽為佳，且以膠體二氧化矽為特佳。
本發明之研磨用組成物亦可含有二種以上前述之研磨粒。又，亦可混合使用二種以上同種之研磨粒且平均初級粒徑不同者。此處，平均初級粒徑係指根據BET法(氮吸黏法)由此表面積所計算者。混合具有不同之初級粒徑之研磨粒時，研磨粒全體之初級粒徑為以相對於各研磨粒(相對於研磨粒之總重量之該研磨粒的重量比×該研磨粒的比表面積)計算，並由此些總計所求出之研磨粒全體的比表面積。計算研磨粒全體的平均初級粒徑。
本發明之研磨用組成物所用之研磨粒的平均初級粒徑一般為5~40nm、較佳為5~20nm、更佳為7~15nm。將金屬層，特別為銅層以充分之速度下研磨的觀點而言，以5nm以上為佳，另一方面由良好維持段差形狀之觀點而言，以40nm以下為佳。
又，研磨粒之含量為以研磨用組成物之總重量為基準，一般為0.1~10重量%、較佳為0.5~3重量%、更佳為0.8~2重量%。將金屬層，特別為銅層以充分之速度下研磨的觀點而言，以0.1重量%以上為佳，另一方面由抑制製造費用，且良好維持段差形狀之觀點而言，以10重量%以下為佳。
(b)加工促進劑
本發明之研磨用組成物為進一步含有至少一種之加工促進劑。此加工促進劑為促進金屬層，特別為銅層的研磨速度。此作用為捕捉研磨所產生的金屬離子，促進金屬層的研磨。
加工促進劑較佳的具體例，由優良的金屬捕捉作用和取得之容易性而言，可列舉羧酸及胺基酸。可使用作為加工促進劑的胺基酸可列舉例如甘胺酸、丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、別異白胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、別蘇胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、苯基丙胺酸、色胺酸、酪胺酸、脯胺酸及胱胺酸等之中性胺基酸、精胺酸、組胺酸等之鹼性胺基酸、麩胺酸、天冬胺酸等之酸性胺基酸、羧酸可列舉草酸、檸檬酸、琥珀酸、順丁烯二酸、酒石酸、2-喹啉羧酸(喹哪啶酸)、2-吡啶羧酸、2,6-吡啶羧酸、苯醌等。其中，最佳者為甘胺酸。
本發明之研磨用組成物中之加工促進劑的含量為以研磨用組成物之總重量為基準，一般為0.1~30重量%、較佳為0.5~2重量%、更佳為0.5~1.5重量%。將金屬層，特別為銅層以充分之速度下研磨的觀點而言，以0.1重量%以上為佳，另一方面由良好維持段差形狀之觀點而言，以3重量%以下為佳。
(c)非離子界面活性劑
本發明之研磨用組成物為含有至少一種之非離子界面活性劑。此非離子界面活性劑係作為研磨速度調整劑，及凹陷抑制劑之機能。本發明所用之非離子界面活性劑為以下列之式(I)表示。
R-POE　(I)
(式中，R為表示具有分岐構造之碳數10~16的烷基，POE為表示聚氧乙烯鏈)。
此類非離子界面活性劑為根據R和POE的種類而存在各種物質，但其中HLB值(Hydrophilie-Lipophilie Balance)必須為7~12。HLB值於提高金屬層之研磨速度上以高者為佳，且於良好保持段差形狀上以低者為佳。由此類觀點而言，HLB為7~10為佳。此處，HLB為使用格里菲(Griffin)式：
HLB=(親水部之式量總和)/分子量)×20
所算出。
又，式(I)所示之非離子界面活性劑的R基必須具有分岐構造。又，碳數必須為10~16。雖然上述之HLB值亦有幫助，但若僅由碳數來看，則在提高金屬層之研磨速度上以高者為佳，於良好保持段差形狀上以低者為佳。由此類觀點而言，R基的碳數為11~15為佳，且以12~14為更佳。
於本發明所用之非離子界面活性劑中，烷基之碳數為10~16，且HLB為7~12，則可令非離子界面活性劑分子變小，故具有抑制研磨粒凝集的作用。又，於非離子界面活性劑中，一般聚氧乙烯鏈為短時，拒水性變高並且有於被研磨物表面形成強保護膜的傾向，但本發明之研磨用組成物為拒水性，於烷基為具有分岐構造下，對於研磨對象物之保護膜不會變得過度緻密，可取得適度的研磨速度。
又，研磨用組成物中之非離子界面活性劑的含量為以研磨用組成物之總重量為基準，一般為0.0005~0.5重量%，較佳為0.01~0.2重量%、更佳為0.02~0.1重量%。將金屬層、特別為銅層以充分之速度下研磨的觀點而言，以0.0005重量%以上為佳，另一方面，由良好維持段差形狀之觀點而言，以0.5重量%以下為佳。
(d)陰離子界面活性劑
本發明之研磨用組成物為進一步含有至少一種之陰離子界面活性劑。此陰離子界面活性劑為經由與前述非離子界面活性劑之組合，而更加增強抑制凹陷之效果。陰離子界面活性劑可由先前已知之任意物質中選擇。但，經由與非離子界面活性劑之併用，發揮更強之抑制凹陷機能者，可列舉下述式(IIa)或(IIb)所示之陰離子界面活性劑
R’-A　(IIa)
R’-POA-A　(IIb)
(式中，R’為表示由烷基、烷苯基、及烯基所組成群中選出之基，POA為表示由聚氧乙烯鏈、聚氧丙烯鏈及聚(氧乙烯‧氧丙烯)鏈所組成群中選出的聚氧伸烷基鏈，A為表示陰離子性官能基)。
此處，含有聚氧伸烷基鏈(IIb)之陰離子界面界面活性劑為更佳。
本發明之研磨用組成物中之陰離子界面活性劑的含量為以研磨用組成物之總重量為基準，一般為0.0005~0.1重量%、較佳為0.001~0.05重量%、更佳為0.005~0.02重量%。由良好維持段差形狀之觀點而言，以0.0005重量%以上為佳。又，將金屬層，特別為銅層以充分之速度下研磨的觀點而言，以0.1重量%以下為佳。
(e)保護膜形成劑
本發明之研磨用組成物為進一步含有保護膜形成劑。此保護膜形成劑為金屬層之腐蝕抑制劑型式，例如作為抑制後述氧化劑所造成之金屬層表面腐蝕的機能以外，亦有作為凹陷抑制劑的機能。此類保護膜形成劑可列舉苯并三唑及其衍生物、三唑及其衍生物、四唑及其衍生物、吲哚及其衍生物、及咪唑及其衍生物。其中以苯并三唑及其衍生物為特佳。
本發明所用之苯并三唑及其衍生物可為各種物質，但以下述一般式(III)所示者為佳。
【化1】
式中，R1 為由氫、烷基、經羧基所取代之烷基、經羥基及三級胺基所取代之烷基、及經羥基所取代之烷基所組成群中選出，R2 ~R5 分別獨立由氫及碳數1~3之烷基所組成群中選出者。
具體而言，可列舉苯并三唑、4-甲基-1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、1-(2’,3’-二羥丙基)苯并三唑、1-(2’,3’-羥丙基)-4-甲基苯并三唑、1-(2’,3’-羥丙基)-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]-4-甲基苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]-5-甲基苯并三唑、1-羥甲基-1H-苯并三唑、1-羥甲基-4-甲基-1H-苯并三唑、1-羥甲基-5-甲基-1H-苯并三唑、3-(4-甲基-1H-苯并三唑-1-基)丁酸、3-(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)丁酸、α-甲基-1H-苯并三唑-1-甲醇、α-乙基-1H-苯并三唑-1-甲醇、α-異丙基-1H-苯并三唑-1-甲醇、1H-苯并三唑-1-醋酸、1-(2-羥乙基)-1H-苯并三唑、1-[[雙(2-羥丙基)胺基]甲基]-1H-苯并三唑、4,5-二甲基-1H-苯并三唑等。
其中，本發明中較佳的苯并三唑為1-[雙(2-羥乙基)胺甲基]-4-甲基苯并三唑、1-[雙(2-羥乙基)胺甲基]-5-甲基苯并三唑、或其混合物。
本發明之研磨用組成物中之保護膜形成劑的含量為以研磨用組成物之總重量為基準，一般為0.001~0.3重量%，較佳為0.01~0.1重量%、更佳為0.02~0.05重量%。由適切抑制金屬層的研磨速度、充分減低凹陷、良好保持段差形狀之觀點而言，以0.001重量%以上為佳。另一方面，不會經由過度抑制金屬層之研磨速度而令研磨速度不當降低般，以0.3重量%以下為佳。
(f)氧化劑
本發明之研磨用組成物為含有氧化劑。此氧化劑為具有促進金屬層研磨之作用者。氧化劑可列舉過氧化氫、過硫酸、過碘酸、過氯酸、過醋酸、過甲酸及硝酸、及其鹽中之至少一種，但由廉價且輕易取得金屬雜質少者而言，以過氧化氫為佳。
本發明之研磨用組成物中之氧化劑的含量，由取得金屬層之充分研磨速度之觀點，特別即使於表面形成氧化膜等變質層之被研磨物和附有圖型之晶圓中亦可達成高研磨速度之觀點而言，以研磨用組成物之總重量為基準，以0.3重量%以上為佳、以0.5重量%以上為更佳、以0.75重量%以上為特佳。另一方面，氧化劑之含量由良好保持段差形狀之觀點而言，以5重量%以下為佳，以3重量%以下為更佳，以1.5重量%以下為特佳。
(g)水
本發明之研磨用組成物為含有水，作為將各成分分散或溶解的溶劑。由抑制阻礙其他成分作用之觀點而言，以儘可能不含有雜質的水為佳，具體而言，以離子交換樹脂除去雜質離子後，通過濾紙除去異物的純水和超純水、或蒸餾水為佳。
(h)其他成分
於本發明之研磨用組成物中，視需要亦可根據資料含有嵌合劑、增黏劑、乳化劑、防鏽劑、防腐劑、防黴劑、消泡劑等作為其他成分。
本發明之研磨用組成物為於水中溶解或分散前述各成分而調製。溶解或分散之方法為任意的，各成分之混合順序和混合方法等無特別限定。
本發明之研磨用組成物的pH無特別限定，可經由添加公知的酸或鹼而加以調整。其pH，由維持研磨用組成物之良好操作性的觀點而言，較佳為8~10，更佳為9~10。
本發明之研磨用組成物為以較高濃度之型式調製並且進行貯藏或輸送等，於實際之研磨加工時稀釋使用亦可。前述較佳之濃度範圍為以實際研磨加工時之型式記述，於採用此類使用方法時，於貯藏或輸送等之狀態中作成更高濃度的溶液亦無妨。
若使用各例說明本發明則如下。
研磨用組成物之調製
研磨用組成物為將作為研磨粒的膠體二氧化矽，作為加工促進劑的甘胺酸、作為氧化劑的過氧化氫、陰離子界面活性劑、非離子界面活性劑、保護膜形成劑，如表1所示配合調製研磨用組成物。
研磨速度之評價
使用所得之研磨用組成物，根據下述之研磨條件1，評價研磨速度。
<研磨條件1>
研磨機：單面CMP用研磨機(Reflexion LK；Applied Materials公司製)，
被研磨物：Cu空白晶圓(直徑300mm)
研磨墊：聚胺基甲酸酯製之層合研磨墊(商品名IC-1010、Rohm & Haas公司製)，
研磨壓力：0.9psi(=約6.2kPa)，
定盤迴轉數：100rpm，
研磨用組成物的供給速度：300ml/min，
載體迴轉數：100rpm
<研磨速度之計算式>
研磨速度[nm/min]=(研磨加工前之空白晶圓之厚度[nm]-研磨加工後之空白晶圓的厚度[nm])÷研磨時間[min]
研磨加工前後之Cu空白晶圓的厚度為使用薄片電阻測定器(VR-120SD/8(商品名)、(股)日立國際電器製)測定。所得之結果為如表2所示。另外，一般認為研磨速度若為300nm/min則無實用上問題。
段差形狀之測定
於Cu圖型晶圓表面，使用各例之研磨用組成物，根據下述研磨條件2施以研磨直到Cu殘膜300nm為止。上述研磨後，於銅圖型晶圓表面，使用各例之研磨用組成物且同時根據下述研磨條件3施以研磨直到阻擋膜露出為止。其次，於第2研磨後之銅圖型晶圓表面之100μm寬的弧立配線部，使用原子間力顯微鏡(商品名WA-1300、日立建機Fine Tech股份有限公司製)測定凹陷量。凹陷量為以(◎)未達15nm、(○)15nm以上未達30nm、(△)30nm以上未達50nm、(×)50nm以上之四階段評價。所得之結果如表2所示。
<研磨條件2>
研磨機：單面CMP用研磨機(Reflexion LK；Applied Matericals公司製)、
被研磨物：Cu附圖型之晶圓(ATDF公司製、754光罩圖型、成膜厚度10000、初期凹溝5000)
研磨墊：聚胺基甲酸酯製之層合研磨墊(商品名IC-1010、Rohm & Haas公司製)、
研磨壓力：2psi(=約14kPa)、
定盤迴轉數：100rpm、
研磨用組成物之供給速度：200ml/min、
載體迴轉數：100rpm
<研磨條件3>
研磨機：單面CMP用研磨機(Reflexion LK；Applied Matericals公司製)、
被研磨物：Cu附圖型之晶圓(ATDF公司製、754光罩圖型、成膜厚度10000、初期凹溝5000)、
研磨墊：聚胺基甲酸酯製之層合研磨墊(IC-1010；Rohm ＆ Haas公司製)
研磨壓力：0.7psi(=約4.8kPa)、
定盤迴轉數：100rpm、
研磨用組成物之供給速度：300ml/min、
載體迴轉數：100rpm
分散安定性之評價
於研磨用組成物立即調製後使用紫外線可見分光光度計(商品名UV-2450、(股)島津製作所製)求出波長250nm~900nm為止的穿透率。其次，將研磨用組成物於80℃中於密閉容器保存4日並同前述處理求出穿透率。接著，根據下述計算式所計算之穿透率降低率評價分散安定性。關於分散安定性，根據穿透率之降低率以三階段評價，由良好者依序以(○)未達2%、(△)2%以上未達5%、(×)5%以上。所得之結果如表2所示。
穿透率之降低率[%]：[(立即調製後之波長250~900nm之穿透率的積分值)-(80℃保管4日後之波長250~900nm之穿透率的積分值)]/(立即調製後之波長250~900nm之穿透率的積分值)×100

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，其特徵為含有(a)研磨粒、(b)加工促進劑、(c)以R-POE (I)(式中，R為表示具有分岐構造之碳數10~16的烷基，POE為表示聚氧乙烯鏈)表示，且HLB(HLB=(親水部之式量總和)/分子量)×20)為7~12之至少一種的非離子界面活性劑、(d)至少一種之以下所示陰離子界面活性劑、R’-A (IIa) R’-POA-A (IIb)(式中，R’為表示由烷基、烷苯基、及烯基所組成群中選出之基，POA為表示由聚氧乙烯鏈、聚氧丙烯鏈及聚(氧乙烯．氧丙烯)鏈所組成群中選出的聚氧伸烷基鏈，A為表示陰離子性官能基)(e)與前述非離子界面活性劑及前述陰離子界面活性劑不同之保護膜形成劑、(f)氧化劑、和(g)水而成。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中前述保護膜形成劑(e)為由苯并三唑及其衍生物所組成群中選出者。
  3. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中非離子界面活性劑的含有量為0.0005~0.5重量%。
  4. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中陰離子界面活性劑的含有量為0.0005~0.1重量%。
  5. 如申請專利範圍第2項之研磨用組成物，其中前述保護膜形成劑(e)為1-[雙(2-羥乙基)胺甲基]-4-甲基苯并三唑、或1-[雙(2-羥乙基)胺甲基]-5-甲基苯并三唑。
  6. 如申請專利範圍第1項~第5項中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨粒之平均初級粒徑為5~40nm。
  7. 如申請專利範圍第1項~第5項中任一項之研磨用組成物，其中前述加工促進劑(b)為由羧酸及胺基酸所組成群中選出至少一種。
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