JP2012174924A - 化学的機械的研磨液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
(A)トリアゾール(但し、ベンゾトリアゾール及びそれらの誘導体を除く);
(B)両親媒性高分子;
(C)酸化剤;及び
(D)水
を含み、
(E)金属と水溶性の錯体を形成する酸
を実質的に含まない化学的機械的研磨液。
【選択図】 なし
Description
(A)トリアゾール(但し、ベンゾトリアゾール及びそれらの誘導体を除く);
(B)両親媒性高分子;
(C)酸化剤;及び
(D)水
を含み、
(E)金属と水溶性の錯体を形成する酸
を実質的に含まない化学的機械的研磨液である。
トリアゾールは、水に難溶性の錯体を形成する物質として機能する。水に難溶性の錯体を形成する物質としては、金属(例としては銅)に吸着するような官能基(例としてはアミノ基、アゾ基)と疎水性部分(例としてアルキル基、アルキレン基、フェニル基)の両方を持つ必要があるが、好ましいものとしてトリアゾール類などが挙げられる(但し、ベンゾトリアゾール及びその誘導体を除く)。そして、特には123トリアゾール等が好ましい。トリアゾールの濃度としては、0.1wt%〜1wt%濃度が望ましく、0.2wt%〜0.4wt%がさらに望ましい。
両親媒性高分子は、親水部分(例としてカルボキシル基、スルホ基、アミノ基、ヒドロキシル基、エーテル結合部)と疎水部分(例としてアルキル基、アルキレン基、フェニル基)を併せ持った両親媒性高分子物質である必要があり、難溶性の錯体を包摂する高分子として機能する。例としてはポリカルボン酸、ポリグリコールエーテル、多糖類などが挙げられる。さらに具体的にはポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸の共重合物、メタアクリル酸エステルとメタクリル酸の共重合物、メタアクリル酸エステルとアクリル酸の共重合物、アクリル酸エステルとアクリル酸の共重合物、アクリル酸エステルとメタクリル酸の共重合物(例えば、アクリル酸エチルとメタクリル酸の共重物)、ポリエチレングリコール、カルボキシメチルセルロースなどが挙げられる。高分子の分子量が小さすぎるとうまく包摂錯体を形成できないと考えられ、本発明で使う高分子の重量平均分子量としては10000以上のものが望ましく、20000以上のものがさらに望ましい。また、前記重量平均分子量の上限値としては特に制限はなく、(例えば重量平均分子量2000000等の)相当な高分子量を用いても包摂錯体が形成されると考えられる。ただし、入手容易性や経済性の観点等から、例えば重量平均分子量2000000程度が上限値として現実的である。高分子の濃度としては、高すぎると逆に研磨を阻害するため、上記両親媒性高分子の1種以上を合計で0.0005wt%〜0.1wt%が望ましく、0.0005wt%〜0.07wt%がさらに望ましく、そして0.001wt%〜0.01wt%が最も望ましい。
酸化剤としては、重金属イオンなどのコンタミネーションが少ないという理由から、過酸化物(H2O2 、Na2O2 、BaO2 、(C6H5 CO)2O2等)、次亜塩素酸(HClO)、オゾン水、有機過酸化物及び水溶性パーオキサイド(コハク酸パーオキサイド等)等が挙げられるが、本発明の利用分野から考えると過酸化水素(H2O2)が最も適している。酸化剤の濃度としては、少なすぎると研磨が進行しにくくなるが、多すぎても研磨を阻害するため0.1wt%〜10wt%が望ましい。
また、本願発明の研磨液は水を必須成分として用いるものであるが、この水は溶媒としての役割を果たすものである。水の量は他の成分が所望の濃度となるよう適宜調整すればよい。
また、本発明の化学的機械的研磨液は、pHを5〜8に調整することが望ましい。さらに好ましくは6.5〜8であり、最も好ましくは7.5である。pHがこの範囲を超えるとうまく包摂錯体が形成できなくなるため研磨速度が低下する。
さらに、本願発明では、従来研磨液で使用される、金属と水溶性の錯体を形成する酸を実質的に含まない。金属と水溶性の錯体を形成する酸は、上述したような酸化金属溶解剤として、エッチングを加速させる作用がある。しかし、同時にディッシング発生の原因ともなるため、望ましくない。また、研磨速度の観点からも、前記酸化金属溶解剤が存在すると、その種類によっては前記包摂錯体が形成できなくなり、研磨速度が低下するため望ましくない。金属と水溶性の錯体を形成する酸としては有機酸が挙げられる。より具体的には、有機酸の例としてグリシン、アラニン、バリン、セリン、トレオニン、システイン、フェニルアラニン、プロリン、アスパラギン、アスパラギン酸、リシン、ヒスチジン、アルギニン、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2−メチル酪酸、n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸、2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸、及びそれらのアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩、又はそれらの混合物等が挙げられる。
また、本発明では研磨を進行させるために機械的な力を加えて生成される包摂錯体を取り除く必要があるが、その手段としては研磨パッド(材質:ポリウレタン)との機械的な作用効果のみで十分であり、本発明の研磨液は、研磨砥粒を必須としない。即ち、研磨砥粒を全く含有しなくともよく、又は実質的に含有しなくともよい。
また、「実質的に含有しない」とは、例えば対象となる物質の含有量が、研磨液全体に対して0.001wt%以下、好ましくは0.0001wt%以下であることを意味する。
本発明の化学的機械的研磨液は、主に半導体装置の銅系金属配線の形成工程において実施される化学的機械的研磨で使用されるものである。一般的な化学的機械的研磨方法は、円形の研磨定盤(プラテン)上に研磨パッドを貼り付け、研磨パッド上に研磨液を供給し、基体の金属膜を形成した面を押し付けて、その裏面から所定の圧力(研磨圧力)を加えた状態で研磨定盤を回し、研磨液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部の金属膜を除去するものである。本発明の化学的機械的研磨液において特に研磨条件は限定されないが、研磨圧力としては1psi〜5psi、Padとwaferの相対的な線速度が0.4m/sec〜2.8m/secであることが望ましい。
表1に30wt%過酸化水素水(1.5wt%)にそれぞれ123トリアゾール(0.4wt%)のみを添加した場合(比較例A)、ポリアクリル酸/エステル共重合物(東亞合成社製AT210 Mw=20000 0.01wt%)のみを添加した場合(比較例B)、123トリアゾール(0.4wt%)とポリアクリル酸/エステル共重合物(東亞合成社製AT210 Mw=20000 0.01wt%)を両方添加した場合(実施例C)、両方入れたものにさらに酸化金属溶解剤(リンゴ酸0.2wt%)を入れた場合(比較例D)、ベンゾトリアゾール(0.4wt%)とポリアクリル酸/エステル共重合物(東亞合成社製AT210 Mw=20000 0.01wt%)を両方添加し酸化金属溶解剤(リンゴ酸0.2wt%)を入れた場合(比較例E)の銅の研磨速度を示す。なおpHはすべてpH7.5に調整した。この結果を見ると、アゾールと高分子は単独で用いた場合、全く銅を研磨する作用はないが、両方が添加された組成ではかなり高い研磨速度が得られることがわかる。また、そこにさらに酸化金属溶解剤を入れることで逆に研磨が阻害され研磨速度が減少していることがわかる。これは123トリアゾールが酸化金属溶解剤のエッチングに対する保護膜として機能してしまうため酸化金属溶解剤の効果が表れていないことと、電解質が多量に存在するとアゾールと両親媒性高分子の間に入り込んでしまい、包摂錯体を作って研磨を促進するような反応も阻害されてしまうからだと考えられる。また、先行技術文献にあるようなベンゾトリアゾールと有機酸の組み合わせでも、本発明の濃度領域では研磨速度が全くでていないことがわかる。
表2に30wt%過酸化水素水(1.5wt%)、ポリアクリル酸(Mw=80万)0.01wt%にそれぞれベンゾトリアゾール(0.4wt%)(比較例F)、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(0.4wt%)(比較例G)、1H−テトラゾール(0.4wt%)(比較例H)、5アミノ−1H−テトラゾール(0.4wt%)(比較例I)を添加してpH7.5に調整した研磨液で研磨した銅の研磨速度測定結果を示す。これを見ると、従来の研磨液で防腐剤として添加されているベンゾトリアゾールやその誘導体と高分子では全く研磨が進行していないことがわかる。同様にテトラゾールやその誘導体においても研磨が進行していないことがわかる。
表3及び表4に123トリアゾール(0.4wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)、pH7.5に調整した研磨液に各種高分子を添加した場合の銅の研磨速度測定結果を示す。これを見ると、高分子を添加することによって劇的に研磨速度が向上し、有機酸のような酸化金属溶解剤を使用せずに、トリアゾールと両親媒性高分子によって高い研磨速度が得られていることがわかる。
表5に123トリアゾール(0.4wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)、pH7.5に調整した研磨液に各種高分子を0.03wt%入れた組成で、SEMATECH854パターンウエハを研磨した場合のディッシングへの影響、より具体的には段差について示す。ここで、「段差」とは、配線材料である銅が周囲の絶縁膜の表面以下まで過剰に削れたときの、凹部の深さを言う。これを見ると、高分子の種類によっては200nmを超える段差ができてしまうが、最適な高分子を選定してやればラインアンドスペース(L/S)=10/10umのパターン部分で40nm程度の段差に抑えられることがわかる。
表6に123トリアゾール(0.4wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)に、濃度を変えて高分子(ポリアクリル酸Mw=80万)を添加してpHを7.5に調節した研磨液で研磨した際の銅の研磨速度測定結果を示す。これを見ると高分子を添加しない場合、包摂錯体が形成されず、研磨が全く進行しない。研磨が良好に進行するためには0.0005wt%程度以上の高分子濃度が好ましいことがわかる。
表7に123トリアゾール(0.2wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)、ポリアクリル酸(Mw=20000 0.1wt%)、pH6.7に調整した研磨液に研磨砥粒(シリカ)を添加した場合の影響について示す。本発明の化学的機械的研磨液では、機械的な力はあまり必要ではなく、研磨砥粒添加の有り無しで銅の研磨速度はほとんど変化しない。さらに研磨砥粒を添加すると配線部分のディッシングが悪化してしまうため研磨砥粒は添加しないほうが望ましい。
表8に123トリアゾール(0.4wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)、ポリアクリル酸/エステル共重合物(東亞合成社製AT210 Mw=20000 0.01wt%)、に調整した研磨液のpHを変化させたときの銅の研磨速度を示す。この結果から、本発明で発現する研磨効果には適したpHがあることがわかる。
表9に123トリアゾール(0.4wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)、pH7.5に調整した研磨液に、分子量の違う高分子(0.01wt%)を添加した場合の銅の研磨速度の結果を示す。この結果を見ると、本発明で言う両親媒性高分子には、ある程度の分子量が好ましいということがわかる。
表10に123トリアゾール(0.4wt%)と30wt%過酸化水素水(2wt%)とで構成された溶液(比較例J)のエッチング速度と、さらにそこに高分子(ポリアクリル酸Mw=800000 0.01wt%)を添加したもの(実施例K)、高分子と酸化金属溶解剤(グリシン2wt%)を添加したもの(比較例L)の銅のエッチング速度の比較結果を示す。これを見ると高分子を添加することでエッチング速度は上昇し、そこに酸化金属溶解剤を添加するとさらにエッチング速度が上昇することがわかる。この結果から123トリアゾールとポリアクリル酸の包摂錯体は、酸化金属溶解剤が形成する錯体より難溶性になっているためエッチングによるディッシングを抑えることができ、なおかつ機械的な力がかかった場合は適度に水和が加速されるため表3に示したような高い研磨速度も実現できると考えられる。
表11に、ポリアクリル酸/エステル共重合物(東亞合成社製AT210 Mw=20000 0.01wt%)、30wt%過酸化水素水(1.5wt%)にそれぞれ123トリアゾールの濃度を変えて添加し、pHを7.5に調整した場合の研磨速度の結果を示す。これを見ると123トリアゾールの添加量には研磨速度を出すのに最適な濃度があり、0.4wt%付近で最大になることがわかる。
Claims (10)
- (A)トリアゾール(但し、ベンゾトリアゾール及びそれらの誘導体を除く);
(B)両親媒性高分子;
(C)酸化剤;及び
(D)水
を含み、
(E)金属と水溶性の錯体を形成する酸
を実質的に含まない化学的機械的研磨液。 - 前記トリアゾールが123トリアゾールである請求項1に記載の化学的機械的研磨液。
- 溶液のpHが5〜8である請求項1又は2に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記の両親媒性高分子が、ポリカルボン酸、ポリグリコールエーテル、多糖類から少なくとも1種以上が選ばれる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記の両親媒性高分子の重量平均分子量が10000以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液。
- 実質的に研磨砥粒を含まない、請求項1〜5のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記両親媒性高分子としてポリカルボン酸、ポリグリコールエーテル、多糖類のいずれか1種以上を合計で0.0005〜0.1wt%含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記トリアゾールを0.1〜1wt%含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液。
- 前記トリアゾール:両親媒性高分子の重量比が4:1〜800:1である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の化学的機械的研磨液を用いる、化学的機械的研磨方法。
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